一種常壓一鍋法制備無(wú)顆粒高純度銀納米線的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬銀納米材料，特別是一種常壓下一鍋法制備無(wú)顆粒高純度的銀納米線的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銀納米線具有高表面積，導(dǎo)電性，導(dǎo)熱性和納米光學(xué)性質(zhì)等優(yōu)良特性，因此主要應(yīng)用于透明導(dǎo)電薄膜，太陽(yáng)能電池，精密電子，醫(yī)學(xué)領(lǐng)域等。目前，銀納米線較好的應(yīng)用前景之一是柔性透明導(dǎo)電薄膜，成為科學(xué)界尋找替代ITO的理想材料。柔性透明導(dǎo)電薄膜的性能主要是體現(xiàn)在導(dǎo)電性、透明性和在彎折數(shù)次后導(dǎo)電性和透明性的變化，而這些性能的體現(xiàn)主要受到銀納米線的長(zhǎng)徑比(長(zhǎng)度和直徑)和銀顆粒的影響。為了提高銀納米線透明導(dǎo)電薄膜的性能，制備高長(zhǎng)徑比且無(wú)顆粒的銀納米線尤為重要。雖然銀納米線制備的相關(guān)報(bào)道已有許多，但是生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單、適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)高純度無(wú)顆粒的銀納米線的工藝方法較少。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的是提供一種操作簡(jiǎn)單，低成本和快速在常壓下一鍋法制備無(wú)顆粒高純度的銀納米線的方法，提高制備銀納米線的穩(wěn)定性，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)銀納米線。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
本發(fā)明提供的醇熱法在常壓下制備銀納米線的方法，包括如下步驟:
(1)將硝酸銀溶解在多元醇溶液中；
(2)然后將聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在多元醇溶液中；
(3)最后將以上溶液(I)和(2)轉(zhuǎn)移至配有較低溫度的介質(zhì)的循環(huán)冷凝管的三口燒瓶中，攪拌均勻后加熱至150°C，攪拌并保溫，液面上出現(xiàn)有金屬光澤時(shí)，保溫0.2-0.5h，結(jié)束實(shí)驗(yàn)，獲得含銀納米線的混合溶液。三口燒瓶自然冷卻后，用酒精稀釋含銀納米線的混合溶液再離心洗滌，最后得到無(wú)顆粒高純度的銀納米線。
[0005]與現(xiàn)有技術(shù)相比，將所有的試劑在室溫常壓下加入，混合得到反應(yīng)母液，增強(qiáng)了工藝的穩(wěn)定性，操作簡(jiǎn)單，設(shè)備成本低，而且提高了銀納米線的長(zhǎng)徑比，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0006]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備銀納米線的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
[0007]圖2為本發(fā)明實(shí)施例3制備銀納米線的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例1
將20ml，0.08M硝酸銀/乙二醇溶液，80ml，0.1M聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/乙二醇溶液轉(zhuǎn)移至配有5°C酒精介質(zhì)的循環(huán)冷凝管的三口燒瓶中，攪拌均勻后加熱至150°C，攪拌并保溫，液面上出現(xiàn)有金屬光澤時(shí)，保溫0.5h，結(jié)束實(shí)驗(yàn)，獲得含銀納米線的混合溶液。
[0009]將反應(yīng)后的銀納米線的混合溶液冷卻至室溫，加入酒精稀釋離心分離，然后移除上層溶液，再加入酒精稀釋沉淀，再離心洗滌，得到銀納米線，直徑30~50nm，長(zhǎng)10~30mm。圖1為本實(shí)施制備的高純度無(wú)顆粒銀納米線的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
[0010]實(shí)施例2
將40ml，0.15M硝酸銀/乙二醇溶液，160ml，0.15M聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/乙二醇溶液轉(zhuǎn)移至配有5°C酒精介質(zhì)的循環(huán)冷凝管的三口燒瓶中，攪拌均勻后加熱至150°C，攪拌并保溫，液面上出現(xiàn)有金屬光澤時(shí)，保溫0.5h，結(jié)束實(shí)驗(yàn)，獲得含銀納米線的混合溶液。
[0011]將反應(yīng)后的銀納米線的混合溶液冷卻至室溫，加入酒精稀釋離心分離，然后移除上層溶液，再加入酒精稀釋沉淀，再離心洗滌，得到銀納米線，直徑30~50nm，長(zhǎng)10~30mm。
[0012]實(shí)施例3
將20ml，0.08M硝酸銀/丙三醇溶液，80ml, 0.1M聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/丙三醇溶液轉(zhuǎn)移至配有5°C酒精介質(zhì)的循環(huán)冷凝管的三口燒瓶中，攪拌均勻后加熱至150°C，攪拌并保溫，液面上出現(xiàn)有金屬光澤時(shí)，保溫0.5h，結(jié)束實(shí)驗(yàn)，獲得含銀納米線的混合溶液。由于丙三醇在空氣中加熱到100°C以上后會(huì)生成黃色聚合物，丙三醇生成聚合物后，作為還原劑和溶劑的量就減少了，所以最后檢測(cè)結(jié)果銀納米線中存在銀顆粒，所以丙三醇作為還原劑不易于在空氣中加熱制備高純度無(wú)顆粒銀納米線。
[0013]將反應(yīng)后的銀納米線的混合溶液冷卻至室溫，加入酒精稀釋離心分離，然后移除上層溶液，再加入酒精稀釋沉淀，再離心洗滌，得到銀納米線，直徑30~50nm，長(zhǎng)10~30mm。圖2為本實(shí)施制備的銀納米線的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種常壓一鍋法制備無(wú)顆粒高純度的銀納米線的方法，其特征在于，所訴方法包括下述具體步驟: (1)將硝酸銀溶解在多元醇溶液中； (2)然后將聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在多元醇溶液中； (3)最后將以上溶液(I)和(2)轉(zhuǎn)移至配有較低溫度的介質(zhì)的循環(huán)冷凝管的三口燒瓶中，攪拌均勻后加熱至150°C，攪拌并保溫，液面上出現(xiàn)有金屬光澤時(shí)，保溫0.2-0.5h，結(jié)束實(shí)驗(yàn)，獲得含銀納米線的混合溶液；三口燒瓶自然冷卻后，用酒精稀釋含銀納米線的混合溶液再離心洗滌，最后得到無(wú)顆粒高純度的銀納米線。2.按照權(quán)利要求1所述的一種常壓一鍋法制備無(wú)顆粒高純度的銀納米線的方法，其特征在于:在常壓下開(kāi)始攪拌加熱到150°C，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程保持常壓和攪拌。3.按照權(quán)利要求1所述的一種常壓一鍋法制備無(wú)顆粒高純度銀納米線的方法，其特征在于:配有較低溫度的介質(zhì)的循環(huán)冷凝管選擇5°C酒精介質(zhì)作為循環(huán)冷凝液。4.按照權(quán)利要求1所述的一種常壓一鍋法制備無(wú)顆粒高純度銀納米線的方法，其特征在于:多元醇可選擇乙二醇或丙三醇。5.按照權(quán)利要求1所述的一種常壓一鍋法制備無(wú)顆粒高純度銀納米線的方法，其特征在于:不引入合成銀納米線的種子，得到無(wú)顆粒高純度的銀納米線，可以提高銀納米線的產(chǎn)量和純度。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種常壓一鍋法制備無(wú)顆粒高純度的銀納米線方法。先將硝酸銀溶解在多元醇溶液中，然后將聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解在多元醇溶液中，最后將以上兩種混合溶液轉(zhuǎn)移至配有較低溫度介質(zhì)的循環(huán)冷凝管的三口燒瓶中，攪拌均勻后加熱至150℃，攪拌并保溫，三口燒瓶?jī)?nèi)液面上出現(xiàn)有金屬光澤時(shí)，保溫0.2~0.5h，結(jié)束實(shí)驗(yàn)，獲得含銀納米線的混合溶液。三口燒瓶自然冷卻后，用酒精稀釋含銀納米線的混合溶液再離心洗滌，最后得到無(wú)顆粒高純度銀納米線。本發(fā)明常壓下一鍋法制備無(wú)顆粒高純度銀納米線的方法操作簡(jiǎn)單，設(shè)備成本低廉，制備時(shí)間短，銀納米線純度高，且無(wú)顆粒。
【IPC分類】B22F9/24
【公開(kāi)號(hào)】CN105081348
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510645524
【發(fā)明人】劉碧桃, 李璐, 向成丹, 陳善勇, 金容 , 黎軍軍
【申請(qǐng)人】重慶文理學(xué)院
【公開(kāi)日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2015年10月9日