光學(xué)蒸鍍用一氧化鈦的制備方法
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種一氧化鈦的制備方法，具體涉及一種光學(xué)蒸鍍用一氧化鈦的制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]現(xiàn)代鍍膜方式多樣，所采用到的材料品種繁多，應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。而一氧化鈦顆粒是比較常見的鍍膜材料之一，其廣泛應(yīng)用于制作裝飾鍍膜、分光膜、多層濾光膜、增透膜、保護(hù)膜等光學(xué)領(lǐng)域的鍍膜。
[0003]目前，制備一氧化鈦的工藝主要是利用各種還原劑如H2、C、Mg等還原二氧化鈦或三氧化二鈦以獲得一氧化鈦，具體反應(yīng)如下:
[0004](I) 2Ti02+Mg 1500°CM Ti0+MgT13,該反應(yīng)會產(chǎn)生其他雜質(zhì)即 MgT13產(chǎn)生，且不易分離；
[0005]⑵Ti203+H2直溫_2Ti0+H20，Ti09+C高溫真空Ti0+C0 ;這兩個反應(yīng)主要制備成微米級粉體顆粒，不僅生產(chǎn)條件苛刻、規(guī)格太小，而且有一定的污染，并不適用于光學(xué)蒸鍍。
[0006]因此，研發(fā)出一種制備方法可解決現(xiàn)有制備工藝不易分離提純，且粉體不適用于直接在光學(xué)蒸鍍鍍膜上使用的難題是從業(yè)人員所迫切期望地。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種光學(xué)蒸鍍用一氧化鈦的制備方法，所制得的顆粒狀一氧化鈦可直接作為光學(xué)蒸鍍鍍膜的材料，而且避免了因副產(chǎn)物的產(chǎn)生而導(dǎo)致的不易分離提純的問題。
[0008]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題的:一種光學(xué)蒸鍍用一氧化鈦的制備方法，其具體包括如下操作步驟:
[0009](I)原料的選取:鈦:純度3N以上、粒徑D50 = 8?15微米；二氧化鈦:純度3N以上、粒徑D50 = 3?8微米；
[0010](2)混料:按摩爾比為1:0.98?1.02的比例取步驟(I)選取的鈦和二氧化鈦，混合攪拌，接著用100目篩網(wǎng)過篩5次，之后采用V型混料機(jī)混合8小時，得混合物；
[0011](3)成型:將所得混合物取出，并利用干燥制粒機(jī)通過13Mpa的等靜壓處理，將完全均勻混合的材料進(jìn)行成型，成型的顆粒尺寸為I?3_，之后用8目至18目篩網(wǎng)過篩得半成品；
[0012](4)抽真空:選用材料容器為高溫鉬坩禍的1800°C真空燒結(jié)爐，將所得半成品放入高溫鉬坩禍中，并對真空燒結(jié)爐進(jìn)行抽真空；接著對真空燒結(jié)爐的真空室充入保護(hù)性氣體氬氣，重新對真空燒結(jié)爐進(jìn)行抽真空；
[0013](5)加熱反應(yīng):對真空燒結(jié)爐的真空爐進(jìn)行升溫加熱，且升溫加熱期間不斷對真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行抽真空，升溫加熱的過程為:由常溫至100tC，升溫速率為3?70C /min ;由1000 °C至1550 °C，升溫速率0.5?2.5°C /min，并于1550°C下保溫2?4小時；
[0014](6)成品:保溫結(jié)束后，將真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行自然冷卻，冷卻期間不斷對真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行抽真空，且在冷卻至300°C時充入氬氣強(qiáng)制冷卻，待冷卻至100°C以下即可出爐得到成品。
[0015]較佳地，所述步驟(2)中，鈦和二氧化鈦的摩爾比為1:1。
[0016]本發(fā)明光學(xué)蒸鍍用一氧華鈦的制備方法的有益效果在于:通過本發(fā)明制備方法所制得的顆粒狀一氧化鈦符合制作光學(xué)蒸鍍鍍膜的要求，即可直接作為光學(xué)蒸鍍鍍膜的材料，而且本發(fā)明只產(chǎn)生單一的一氧化鈦，避免了因副產(chǎn)物的產(chǎn)生而導(dǎo)致的不易分離提純的問題。
【【具體實施方式】】
[0017]本發(fā)明光學(xué)蒸鍍用一氧華鈦的制備方法，其具體包括如下操作步驟:
[0018](I)原料的選取:鈦:純度3N以上、粒徑D50 = 8?15微米；二氧化鈦:純度3N以上、粒徑D50 = 3?8微米；
[0019](2)混料:按摩爾比為1:0.98?1.02的比例取步驟(I)選取的鈦和二氧化鈦，混合攪拌，接著用100目篩網(wǎng)過篩5次，之后采用V型混料機(jī)混合8小時，得混合物；
[0020](3)成型:將所得混合物取出，并利用干燥制粒機(jī)通過13Mpa的等靜壓處理，將完全均勻混合的材料進(jìn)行成型，成型的顆粒尺寸為I?3_，之后用8目至18目篩網(wǎng)過篩得半成品；
[0021](4)抽真空:選用材料容器為高溫鉬坩禍的1800°C真空燒結(jié)爐，將所得半成品放入高溫鉬坩禍中，并對真空燒結(jié)爐進(jìn)行抽真空；接著對真空燒結(jié)爐的真空室充入保護(hù)性氣體氬氣，重新對真空燒結(jié)爐進(jìn)行抽真空，避免殘余雜質(zhì)氣體對化合反應(yīng)進(jìn)行影響；
[0022](5)加熱反應(yīng):對真空燒結(jié)爐的真空爐進(jìn)行升溫加熱，且升溫加熱期間不斷對真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行抽真空，升溫加熱的過程為:由常溫至100tC，升溫速率為3?70C /min ;由1000 °C至1550 °C，升溫速率0.5?2.5°C /min，并于1550°C下保溫2?4小時；
[0023]加熱反應(yīng)的反應(yīng)式為:Ti+Ti02—2Ti0 (高溫真空條件下)；
[0024](6)成品:保溫結(jié)束后，將真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行自然冷卻，冷卻期間不斷對真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行抽真空，且在冷卻至300°C時充入氬氣強(qiáng)制冷卻，待冷卻至100°C以下即可出爐得到成品(顆粒狀的一氧化鈦)。
[0025]為了更好的對本發(fā)明制備方法進(jìn)行闡述說明，申請人例舉了如下實施例，各實施例中的原料即鈦與二氧化鈦均符合上述要求。
[0026]實施例1
[0027]選取符合要求的鈦與二氧化鈦，備用；按1: 1.02的摩爾比取鈦和二氧化鈦并混合攪拌，100目篩網(wǎng)過篩5次，之后采用V型混料機(jī)混合8小時，得混合物；將所得混合物取出，并利用干燥制粒機(jī)通過13Mpa的等靜壓處理，將反應(yīng)完全的材料進(jìn)行成型，成型的顆粒尺寸為I?3_，并用15目篩網(wǎng)過篩得半成品；選用材料容器為高溫鉬坩禍的1800°C真空燒結(jié)爐，將所得半成品放入高溫鉬坩禍中，并對真空燒結(jié)爐進(jìn)行抽真空；接著對真空燒結(jié)爐的真空室充入保護(hù)性氣體氬氣，重新對真空燒結(jié)爐進(jìn)行抽真空；然后對真空燒結(jié)爐的真空爐進(jìn)行升溫加熱，且升溫加熱期間不斷對真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行抽真空，升溫加熱的過程為:由常溫至1000°C，升溫速率為5°C /min ;由1000°C至1550°C，升溫速率2.5°C /min,并于1550°C下保溫3小時；待保溫結(jié)束后，將真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行自然冷卻，冷卻期間不斷對真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行抽真空，且在冷卻至300°C時充入氬氣強(qiáng)制冷卻，待冷卻至100 °C以下即可出爐得到成品。
[0028]實施例2
[0029]選取符合要求的鈦與二氧化鈦，備用；按1:1的摩爾比取鈦和二氧化鈦并混合攪拌，100目篩網(wǎng)過篩5次，之后采用V型混料機(jī)混合8小時，得混合物；將所得混合物取出，并利用干燥制粒機(jī)通過13Mpa的等靜壓處理，將反應(yīng)完全的材料進(jìn)行成型，成型的顆粒尺寸為I?3_，并用18目篩網(wǎng)過篩得半成品；選用材料容器為高溫鉬坩禍的1800°C真空燒結(jié)爐，將所得半成品放入高溫鉬坩禍中，并對真空燒結(jié)爐進(jìn)行抽真空；接著對真空燒結(jié)爐的真空室充入保護(hù)性氣體氬氣，重新對真空燒結(jié)爐進(jìn)行抽真空；然后對真空燒結(jié)爐的真空爐進(jìn)行升溫加熱，且升溫加熱期間不斷對真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行抽真空，升溫加熱的過程為:由常溫至1000°C，升溫速率為3°C /min ;由1000°C至1550°C，升溫速率0.5°C /min，并于1550°C下保溫4小時；待保溫結(jié)束后，將真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行自然冷卻，冷卻期間不斷對真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行抽真空，且在冷卻至300°C時充入氬氣強(qiáng)制冷卻，待冷卻至100 °C以下即可出爐得到成品。
[0030]實施例3
[0031]選取符合要求的鈦與二氧化鈦，備用；按1:0.98的摩爾比取鈦和二氧化鈦并混合攪拌，100目篩網(wǎng)過篩5次，之后采用V型混料機(jī)混合8小時，得混合物；將所得混合物取出，并利用干燥制粒機(jī)通過13Mpa的等靜壓處理，將反應(yīng)完全的材料進(jìn)行成型，成型的顆粒尺寸為I?3mm，并用8目篩網(wǎng)過篩得半成品；選用材料容器為高溫鉬坩禍的1800°C真空燒結(jié)爐，將所得半成品放入高溫鉬坩禍中，并對真空燒結(jié)爐進(jìn)行抽真空；接著對真空燒結(jié)爐的真空室充入保護(hù)性氣體氬氣，重新對真空燒結(jié)爐進(jìn)行抽真空；然后對真空燒結(jié)爐的真空爐進(jìn)行升溫加熱，且升溫加熱期間不斷對真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行抽真空，升溫加熱的過程為:由常溫至1000°C，升溫速率為7°C /min ;由1000°C至1550°C，升溫速率1.5°C /min,并于1550°C下保溫2小時；待保溫結(jié)束后，將真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行自然冷卻，冷卻期間不斷對真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行抽真空，且在冷卻至300°C時充入氬氣強(qiáng)制冷卻，待冷卻至100 °C以下即可出爐得到成品。
[0032]將上述各實施例所得的成品進(jìn)行外觀觀察與物理性能測定，結(jié)果發(fā)現(xiàn):各實施例所得的成品均為金黃色顆粒，且排水密度為4.8-5.1g/cm3,波長500nm時的折射率均為
2.3 ?2.4o
[0033]綜上，本發(fā)明制備方法所制得的顆粒狀一氧化鈦符合制作光學(xué)蒸鍍鍍膜的要求，即可直接作為光學(xué)蒸鍍鍍膜的材料，而且該制備方法只產(chǎn)生單一的一氧化鈦，避免了因副產(chǎn)物的產(chǎn)生而導(dǎo)致的不易分離提純的問題。
【主權(quán)項】
1.一種光學(xué)蒸鍍用一氧化鈦的制備方法，其特征在于:具體包括如下操作步驟: (1)原料的選取:鈦:純度3N以上、粒徑D50= 8?15微米；二氧化鈦:純度3N以上、粒徑D50 = 3?8微米； (2)混料:按摩爾比為1:0.98?1.02的比例取步驟(I)選取的鈦和二氧化鈦，混合攪拌，接著用100目篩網(wǎng)過篩5次，之后采用V型混料機(jī)混合8小時，得混合物； (3)成型:將所得混合物取出，并利用干燥制粒機(jī)通過13Mpa的等靜壓處理，將完全均勻混合的材料進(jìn)行成型，成型的顆粒尺寸為I?3_，之后用8目至18目篩網(wǎng)過篩得半成品; (4)抽真空:選用材料容器為高溫鉬坩禍的1800°C真空燒結(jié)爐，將所得半成品放入高溫鉬坩禍中，并對真空燒結(jié)爐進(jìn)行抽真空；接著對真空燒結(jié)爐的真空室充入保護(hù)性氣體氬氣，重新對真空燒結(jié)爐進(jìn)行抽真空； (5)加熱反應(yīng):對真空燒結(jié)爐的真空爐進(jìn)行升溫加熱，且升溫加熱期間不斷對真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行抽真空，升溫加熱的過程為:由常溫至1000°C，升溫速率為3?TC /min ;由1000°C至1550°C，升溫速率0.5?2.5°C /min，并于1550°C下保溫2?4小時； (6)成品:保溫結(jié)束后，將真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行自然冷卻，冷卻期間不斷對真空燒結(jié)爐的真空室進(jìn)行抽真空，且在冷卻至300°C時充入氬氣強(qiáng)制冷卻，待冷卻至100°C以下即可出爐得到成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)蒸鍍用一氧化鈦的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中，鈦和二氧化鈦的摩爾比為1:1。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種光學(xué)蒸鍍用一氧化鈦的制備方法，其選取符合要求的鈦與二氧化鈦，并按1:0.98～1.02的摩爾比進(jìn)行混合攪拌，將所得混合物取出，并利用干燥制粒機(jī)通過13Mpa的等靜壓處理，將反應(yīng)完全的材料進(jìn)行成型，過篩得半成品；之后進(jìn)行抽真空及加熱反應(yīng)操作，最終冷卻后出爐即得顆粒狀的一氧化鈦；所制得的顆粒狀一氧化鈦可直接作為光學(xué)蒸鍍鍍膜的材料，而且避免了因副產(chǎn)物的產(chǎn)生而導(dǎo)致的不易分離提純的問題。
【IPC分類】B22F3/23, C23C14/08
【公開號】CN105112850
【申請?zhí)枴緾N201510569377
【發(fā)明人】陳欽忠, 張瑜
【申請人】福建阿石創(chuàng)新材料股份有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月9日