一種高溫抗氧化涂層的復(fù)合沉積方法
【專利說明】一種高溫抗氧化涂層的復(fù)合沉積方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及真空鍍膜技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種高溫抗氧化涂層的復(fù)合沉積方法。
【背景技術(shù)】
[0003]高溫抗氧化涂層是指在高溫強氧化環(huán)境下，具有強的抗氧化和抗熱腐蝕能力、為基體材料提供防護的涂層。高溫抗氧化涂層在航天、航空、近空間和材料等各個領(lǐng)域具有非常廣泛的應(yīng)用。隨著技術(shù)需求的發(fā)展，現(xiàn)有的高溫抗氧外涂層性能已不能滿足使用要求。例如，我國新一代空間發(fā)動機要求抗氧化涂層的使用溫度達到1800°C，但目前僅能達到1450 cC ο
[0004]分析認為，由于目前用于高溫抗氧化涂層制備的主要方法是噴涂和化學(xué)氣相沉積。由于技術(shù)的局限性，在涂層的制備過程中產(chǎn)生裂紋和微孔等缺陷是無法避免的?？寡趸繉邮У闹饕?，在使用時，這些裂紋和微孔在高溫下擴展，形成氧化劑的通道，使基體材料被氧化。
[0005]原子層沉積技術(shù)是一種精密的沉積方法，可以沉積高致密性、近乎完美的無缺陷涂層，但沉積速率非常低，一般僅為0.1 μ m/h左右，而高溫抗氧化涂層的厚度一般為100至200 μm,因此，采用原子層沉積技術(shù)沉積溫抗氧化涂層是不現(xiàn)實的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種高溫抗氧化涂層的復(fù)合沉積方法，利用原子層沉積涂層的高致密性，實現(xiàn)對化學(xué)氣相沉積薄膜中裂紋、微孔等缺陷的阻隔，防止各類缺陷的遺傳和發(fā)展，使涂層具有很好的抗氧化性能，同時，沉積時間也在可實現(xiàn)的合理范圍中。
[0007]為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案:
一種用于高溫抗氧化涂層的復(fù)合沉積方法，包括下列步驟:
(1)將需沉積涂層的基底放置于反應(yīng)室內(nèi)，將反應(yīng)室抽真空；
(2)利用加熱裝置對基底加熱并保持相應(yīng)加熱溫度；
(3)利用原子層沉積技術(shù)在基底上沉積一層所需的高溫抗氧化層；
(4)利用化學(xué)氣相沉積技術(shù)沉積一層與步驟(3)中同種材料的高溫抗氧化層；
(5)重復(fù)上述步驟(3)至(4)，直到高溫抗氧化層的厚度滿足要求為止。
[0008]進一步地，所述步驟(I)中將反應(yīng)室抽真空真空度范圍大于等于1X10 3Pa、小于等于 5X10 3Pa0
[0009]進一步地，所述步驟(2)中的加熱溫度依據(jù)所沉積材料選取。
[0010]進一步地，所述加熱溫度選取范圍大于等于600°C、小于等于900°C。
[0011]進一步地，所述步驟(3)中利用原子層沉積技術(shù)沉積的高溫抗氧外層厚度范圍大于等于0.1 μ m、小于等于0.2 μ m。
[0012]進一步地，所述步驟(4)中利用化學(xué)氣相沉積技術(shù)沉積的高溫抗氧外層厚度范圍為大于等于I μ m、小于等于2 μ m。
[0013]本發(fā)明一種高溫抗氧化涂層的復(fù)合沉積方法，結(jié)合原子層沉積和化學(xué)氣相沉積技術(shù)，交替采用兩種技術(shù)沉積，可以利用原子層沉積涂層的高致密性，實現(xiàn)對化學(xué)氣相沉積薄膜中裂紋、微孔等缺陷的阻隔，防止各類缺陷的遺傳和發(fā)展，使涂層具有很好的抗氧化性能，同時，沉積時間也在可實現(xiàn)的合理范圍中。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明采用所述一種用于高溫抗氧化涂層的復(fù)合沉積方法所得基底及其高溫抗氧化層結(jié)構(gòu)。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進行詳細描述，本部分的描述僅是示范性和解釋性，不應(yīng)對本發(fā)明的保護范圍有任何的限制作用。
[0016]如圖1所示采用一種用于高溫抗氧化涂層的復(fù)合沉積方法所得基底及其高溫抗氧化層結(jié)構(gòu)，
實施例以原子層沉積技術(shù)和金屬有機化合物化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備銥(Ir)高溫抗氧化涂層為例說明。
[0017]實施例1
(1)將鉬(Mo)基底放置于反應(yīng)室內(nèi)，將反應(yīng)室抽真空至IXlO3Pa;
(2)將基底加熱至700°C并保持該加熱溫度；
(3)利用原子層沉積技術(shù)制備銥(Ir)高溫抗氧化層，兩種前驅(qū)體分別為乙酰丙酮銥(Ir (acac)3)和氧氣(O2)，高溫抗氧化層厚度為0.1 μπι ；
(4)利用金屬有機化合物化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備銥(Ir)高溫抗氧化層，沉積源氣體為乙酰丙酮銥(Ir(acac) 3)，高溫抗氧化層厚度為I μπι ;
(5)交替重復(fù)上述步驟(3)和(4)，其中步驟(3)重復(fù)151次，步驟(4)重復(fù)150次。高溫抗氧化層總厚度為165.1 μπι。
[0018]
實施例2
(1)將鉬(Mo)基底放置于反應(yīng)室內(nèi)，將反應(yīng)室抽真空至2X 10 3Pa;
(2)將基底加熱至750°C并保持該加熱溫度；
(3)利用原子層沉積技術(shù)制備銥(Ir)高溫抗氧化層，兩種前驅(qū)體分別為乙酰丙酮銥(Ir (acac) 3)和氧氣(O2)，高溫抗氧化層厚度為0.2 μ m ;
(4)利用金屬有機化合物化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備銥(Ir)高溫抗氧化層，沉積源氣體為乙酰丙酮銥(Ir (acac) 3))，高溫抗氧化層厚度為1.5 μπι;
(5)交替重復(fù)上述步驟(3)和(4)，其中步驟(3)重復(fù)101次，步驟(4)重復(fù)100次。高溫抗氧化層總厚度為170.2 μπι。
[0019] 實施例3
(1)將鉬(Mo)基底放置于反應(yīng)室內(nèi)，將反應(yīng)室抽真空至4X103Pa;
(2)將基底加熱至800°C并保持該加熱溫度；
(3)利用原子層沉積技術(shù)制備銥(Ir)高溫抗氧化層，兩種前驅(qū)體分別為乙酰丙酮銥(Ir (acac) 3))和氧氣(O2)，高溫抗氧化層厚度為0.1δ μ m ;
(4)利用金屬有機化合物化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備銥(Ir)高溫抗氧化層，沉積源氣體為乙酰丙酮銥(Ir (acac) 3))，高溫抗氧化層厚度為1.2 μπι;
(5)交替重復(fù)上述步驟(3)和(4)，其中步驟(3)重復(fù)121次，步驟(4)重復(fù)120次。高溫抗氧化層總厚度為162.15 μπι。
[0020]本發(fā)明一種高溫抗氧化涂層的復(fù)合沉積方法，結(jié)合原子層沉積和化學(xué)氣相沉積技術(shù)，交替采用兩種技術(shù)沉積，可以利用原子層沉積涂層的高致密性，實現(xiàn)對化學(xué)氣相沉積薄膜中裂紋、微孔等缺陷的阻隔，防止各類缺陷的遺傳和發(fā)展，使涂層具有很好的抗氧化性能，同時，沉積時間也在可實現(xiàn)的合理范圍中。
【主權(quán)項】
1.一種用于高溫抗氧化涂層的復(fù)合沉積方法，其特征在于，包括下列步驟: (1)將需沉積涂層的基底放置于反應(yīng)室內(nèi)，將反應(yīng)室抽真空； (2)利用加熱裝置對基底加熱并保持相應(yīng)加熱溫度； (3)利用原子層沉積技術(shù)在基底上沉積一層所需的高溫抗氧化層； (4)利用化學(xué)氣相沉積技術(shù)沉積一層與步驟(3)中同種材料的高溫抗氧化層； (5)重復(fù)上述步驟(3)至(4)，直到高溫抗氧化層的厚度滿足要求為止。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于高溫抗氧化涂層的復(fù)合沉積方法，其特征在于，所述步驟(I)中將反應(yīng)室抽真空真空度范圍大于等于I X 10 3Pa、小于等于5 X 10 3Pa。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于高溫抗氧化涂層的復(fù)合沉積方法，其特征在于，所述步驟(2)中的加熱溫度依據(jù)所沉積材料選取。4.根據(jù)權(quán)利要求1或3任一所述的一種用于高溫抗氧化涂層的復(fù)合沉積方法，其特征在于，所述加熱溫度選取范圍大于等于600°C、小于等于900°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于高溫抗氧化涂層的復(fù)合沉積方法，其特征在于:所述步驟(3)中利用原子層沉積技術(shù)沉積的高溫抗氧外層厚度范圍大于等于0.1 μπκ小于等于 0.2 μ m。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于高溫抗氧化涂層的復(fù)合沉積方法，其特征在于，所述步驟(4)中利用化學(xué)氣相沉積技術(shù)沉積的高溫抗氧外層厚度范圍為大于等于I μπι、小于等于2 μπι。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于高溫抗氧化涂層的復(fù)合沉積方法，包括下列步驟：(1)將需沉積涂層的基底放置于反應(yīng)室內(nèi)，將反應(yīng)室抽真空；(2)？利用加熱裝置對基底加熱并保持相應(yīng)加熱溫度；(3)利用原子層沉積技術(shù)在基底上沉積一層所需的高溫抗氧化層；(4)利用化學(xué)氣相沉積技術(shù)沉積一層與步驟（3）中同種材料的高溫抗氧化層；(5)重復(fù)上述步驟(3)至(4)，直到高溫抗氧化層的厚度滿足要求為止。本發(fā)明利用原子層沉積涂層的高致密性，實現(xiàn)對化學(xué)氣相沉積薄膜中裂紋、微孔等缺陷的阻隔，防止各類缺陷的遺傳和發(fā)展，使涂層具有很好的抗氧化性能，同時，沉積時間也在可實現(xiàn)的合理范圍中。
【IPC分類】C23C16/455
【公開號】CN105132888
【申請?zhí)枴緾N201510576645
【發(fā)明人】熊玉卿, 趙棟才, 馮煜東, 王蘭喜, 王金曉
【申請人】蘭州空間技術(shù)物理研究所
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月11日