一種含納米銀粒子的乳液制備方法
【專利說明】 一種含納米銀粒子的乳液制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化學(xué)化工領(lǐng)域，具體涉及一種含納米銀粒子的乳液制備方法，尤其涉及一種原位形成粒徑小于10nm的納米銀粒子乳液制備方法。
【背景技術(shù)】
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納米粒子一般是指粒徑在l-100nm的粒子，處在原子簇和宏觀物體交界的過渡區(qū)域，是一種典型的介觀體系，具有特殊的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)及宏觀量子隧道效應(yīng)。當(dāng)宏觀物體被細(xì)分為納米粒子后，其光學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)及化學(xué)方面的性質(zhì)將會有顯著的改變，可廣泛應(yīng)用于電子、醫(yī)藥、化工、軍事、航空航天等眾多領(lǐng)域。
[0003]納米銀粒子具有獨(dú)特的光學(xué)、電學(xué)和量子尺寸相關(guān)的性能，因此在電子、光學(xué)、顯示、傳感、能源等領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。
[0004]納米銀粒子目前的制備方法主要有氣相沉積、機(jī)械研磨和化學(xué)還原三條路徑。氣相沉積法是通過熱、電子束、激光束等高密度能量源將原材料熔融蒸發(fā)或反應(yīng)分解，再使其凝結(jié)形成納米粉體。機(jī)械研磨法通常以高能球磨的方式將微米粉體碾碎為納米級粉體?；瘜W(xué)還原法是將各種金屬粒子的溶液，用還原劑將其還原成金屬納米粒子。
[0005]上述獲得納米銀粒子的方法，氣相沉積法得到的納米銀粒子尺寸分散大(通常達(dá)l-200nm)、容易聚集，對于后續(xù)制備穩(wěn)定的分散液是個極大的挑戰(zhàn)；機(jī)械研磨法得到的納米銀粒子尺寸較大(通常>100nm)、容易聚集，不適用于制備納米墨水；化學(xué)還原法可以得到尺寸l-100nm內(nèi)且粒徑均一的納米銀粒子，且其設(shè)備簡單、操作方便等特點成為目前納米銀粒子的主要制備方法。但是多數(shù)化學(xué)法需要引入較多的化學(xué)試劑，存在生產(chǎn)成本較高、體系里的有機(jī)物難以去除、可能具有一定的環(huán)境污染等問題。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種原位制備粒徑小于10nm納米銀粒子乳液方法，該方法制備簡單，利于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
[0008]本發(fā)明所述含有粒徑20_30nm納米銀粒子分散液的制備方法，有以下步驟:
(1)配制濃度0.1 - 100g/L的羧酸銀有機(jī)溶液，并預(yù)熱至20-60°C ；
(2)配制濃度l-100g/L的還原劑水溶液；
(3)將還原劑水溶液注射到預(yù)熱的羧酸銀有機(jī)溶液，并在20-60°C下反應(yīng)30-90分鐘，兩種溶液混合體積比在0.1-1之間；
(4)冷卻至20-30°C，即得到粒徑小于10nm的油包水型納米銀粒子乳液。
[0009]優(yōu)選的，所述羧酸銀為含碳原子數(shù)2-18的有機(jī)羧酸銀。
[0010]優(yōu)選的，所述有機(jī)溶液含有有機(jī)溶劑、表面助劑等。
[0011]優(yōu)選的，所述有機(jī)溶劑為甲苯、環(huán)己烷等。
[0012]優(yōu)選的，所述還原劑為氨、硼氫化鈉等。
[0013]優(yōu)選的，所述表面助劑為有機(jī)胺、有機(jī)羧酸、聚氧乙烷和聚氧丙烷共聚物，失水山梨醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯聚脂肪醇醚、聚甘油脂肪酸酯、聚硅氧烷、聚醚改性硅氧烷等。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0015]實施例1:
(1)配制濃度40g/L的乙酸銀甲苯溶液(該溶液含10g/L十八胺/十八酸混合物)，并預(yù)熱至50°C ;
(2)配制濃度10g/L的硼氫化鈉水溶液；
(3)將硼氫化鈉水溶液快速注射到預(yù)熱的乙酸銀甲苯溶液，并在該溫度下反應(yīng)30min，兩種溶液混合體積比為1 ;
(4)冷卻至25°C，即得到淤漿狀粘稠的含粒徑<10nm的油包水型納米銀粒子乳液。
[0016]實施例2:
(1)配制濃度40g/L的乙酸銀環(huán)己烷溶液(該溶液含15g/L十二胺/聚醚改性硅氧烷混合物)，并預(yù)熱至40°C;
(2)配制濃度10g/L的硼氫化鈉水溶液；
(3)將硼氫化鈉水溶液快速注射到預(yù)熱的乙酸銀甲苯溶液，并在該溫度下反應(yīng)45min，兩種溶液混合體積比為0.8 ;
(4)冷卻至30°C，即得到淤漿狀粘稠的含粒徑<10nm的油包水型納米銀粒子乳液。
[0017]實施例3:
(1)配制濃度80g/L的乙酸銀甲苯溶液(該溶液含20g/L十四胺/聚氧乙烷和聚氧丙烷共聚物混合物)，并預(yù)熱至50°C ;
(2)配制濃度25g/L的硼氫化鈉水溶液；
(3)將硼氫化鈉水溶液快速注射到預(yù)熱的乙酸銀甲苯溶液，并在該溫度下反應(yīng)60min，兩種溶液混合體積比為1 ;
(4)冷卻至25°C，即得到淤漿狀粘稠的含粒徑<10nm的油包水型納米銀粒子乳液。
【主權(quán)項】
1.一種含納米銀粒子的乳液制備方法，包括以下步驟: (1)配制濃度0.1 - 100g/L的羧酸銀有機(jī)溶液，并預(yù)熱至20-60°C ； (2)配制濃度l-100g/L的還原劑水溶液； (3)將還原劑水溶液注射到預(yù)熱的羧酸銀有機(jī)溶液，并在20-60°C下反應(yīng)30-90分鐘，兩種溶液混合體積比在0.1-1之間； (4)冷卻至20-30°C，即得到粒徑小于1nm的油包水型納米銀粒子乳液。2.根據(jù)權(quán)利I要求所述的一種含納米銀粒子的乳液制備方法，其特征在于:所述羧酸銀為含碳原子數(shù)2-18的有機(jī)羧酸銀，所述有機(jī)溶液含有有機(jī)溶劑、表面助劑。3.根據(jù)權(quán)利2要求所述的一種含納米銀粒子的乳液制備方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑為甲苯、環(huán)己烷。4.根據(jù)權(quán)利2要求所述的一種含納米銀粒子的乳液制備方法，其特征在于:所述表面助劑為有機(jī)胺、有機(jī)羧酸、聚氧乙烷和聚氧丙烷共聚物，失水山梨醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯聚脂肪醇醚、聚甘油脂肪酸酯、聚硅氧烷、聚醚改性硅氧烷。5.根據(jù)權(quán)利I要求所述的一種含納米銀粒子的乳液制備方法，其特征在于:所述還原劑為氨、硼氫化鈉。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含納米銀粒子的乳液制備方法，包括以下步驟：配制濃度0.1-100g/L的羧酸銀有機(jī)溶液，并預(yù)熱至20-60oC；配制濃度1-100g/L的還原劑水溶液；將還原劑水溶液注射到預(yù)熱的羧酸銀有機(jī)溶液，并在20-60oC下反應(yīng)30-90分鐘，兩種溶液混合體積比在0.1-1之間；冷卻至20-30oC，即得到粒徑小于10nm的油包水型納米銀粒子乳液。本發(fā)明制備簡單，質(zhì)量可靠，利于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)和產(chǎn)品的市場競爭力。
【IPC分類】B22F9/24
【公開號】CN105268994
【申請?zhí)枴緾N201510871663
【發(fā)明人】周虎, 黃良輝, 羅健, 胡永能
【申請人】廣東南海啟明光大科技有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年12月2日