烯粉體薄膜層10，其中微波功率為300W，沉積溫度為40°C，沉積時(shí)間為520秒。
[0026]三、制取6層三維石墨烯薄膜
重復(fù)實(shí)施例2的上述步驟共5次，在陶瓷基材8上形成6層三維石墨烯薄膜，再將所制得的6層三維石墨烯薄膜從陶瓷基材8上剝離，并多層熱壓制成耐沖擊三維石墨烯薄膜，用于制作防彈層。
[0027]實(shí)施例3
如圖1所示:本實(shí)施例以RF-CVD方法制作一種耐沖擊三維石墨烯薄膜的制作方法如下:
本實(shí)施例選用5英寸塑料基材，在塑料基材表面用納米壓印工藝制取有序排列的、納米線寬為400nm的長(zhǎng)方形網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)層(長(zhǎng)X寬X高=400nmX 200nmX lOOnm);將單層片石墨烯粉體吸附于長(zhǎng)方形網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)層的表面，并隨塑料基材固定在工作臺(tái)5上，使用RF-CVD沉積源2以及使用組合氣柜7中的工作氣體CH4、H2來(lái)完成對(duì)塑料基材表面沉積0.05um的碳化硅(SiC)薄膜。
[0028]一、系統(tǒng)進(jìn)料和抽聞?wù)婵?br> 將表面吸附90%分布密度的單層片石墨烯粉體的塑料基材固定于工作臺(tái)5上，關(guān)閉進(jìn)料門，啟動(dòng)真空抽氣機(jī)組6，待系統(tǒng)真空達(dá)到2X10E-3Pa時(shí)，啟動(dòng)工作臺(tái)5并升溫至50°C、轉(zhuǎn)速 45r.p.m。
[0029]二、基材表面RF-CVD薄膜沉積
將真空室的工作真空用CH4+H2充至1.0X ΙΟΕ-lPa，以CH4+H2作為SiC薄膜沉積用載氣，流量比CH4:H2=9:1，采用RF-CVD沉積將SiC薄膜沉積于單層片石墨烯粉體的表面，其中射頻功率為600W，加速柵極電壓為300V，沉積溫度為50°C，沉積時(shí)間為1650秒。
[0030]三、制取15層三維石墨烯薄膜
重復(fù)實(shí)施例3的上述步驟共14次，在塑料基材上形成15層三維石墨烯薄膜，再將所制得的15層三維石墨烯薄膜從塑料基材上剝離，并多層熱壓制成耐沖擊三維石墨烯薄膜，用于各種需透明的耐沖擊、高散熱、導(dǎo)電的防彈玻璃表面。
[0031]實(shí)施例4
如圖1所示:本實(shí)施例以IBD方法制作一種耐沖擊三維石墨烯薄膜的制作方法如下:本實(shí)施例選用6英寸陶瓷基材，在陶瓷基材表面用納米壓印工藝制取有序排列的、納米線寬為600nm的正方形網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)層(長(zhǎng)X寬X高=1.0umX 1.0umX lOOnm);將多層片石墨烯粉體吸附于長(zhǎng)方形網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)層的表面，并隨陶瓷基材固定在工作臺(tái)5上，使用IBD沉積源3、磁控濺射靶4以及使用組合氣柜7中的工作氣體N2、Ar來(lái)完成對(duì)陶瓷基材表面沉積0.2um的氮化鋁(A1N)薄膜。
[0032]一、系統(tǒng)進(jìn)料和抽聞?wù)婵?br> 將表面吸附40%分布密度的多層片石墨烯粉體(厚度為lnnT3nm)的陶瓷基材固定于工作臺(tái)5上，關(guān)閉進(jìn)料門，啟動(dòng)真空抽氣機(jī)組6，待系統(tǒng)真空達(dá)到2X 10E-3Pa時(shí)，啟動(dòng)工作臺(tái)5并升溫至120°C、轉(zhuǎn)速45r.p.m。
[0033]二、基材表面IBD薄膜沉積將真空室的工作真空用N2充至1.0X ΙΟΕ-lPa，以Ar作為IBD薄膜沉積用載氣，流量為Ar=60SCCm，采用IBD沉積將AlN薄膜沉積于吸附在單層片石墨烯粉體的表面，其中離子源射頻功率為650W，離子速加速柵極電壓為350V，磁控濺射靶4為磁控鋁靶，沉積溫度為120°C，沉積時(shí)間為3000秒。
[0034]三、制取10層三維石墨烯薄膜
重復(fù)實(shí)施例4的上述步驟共9次，再將所制得的10層三維石墨烯薄膜從陶瓷基材上剝離，并可多層使用并通過(guò)熱壓制成耐沖擊三維石墨烯薄膜，用于制作防彈層和耐沖擊、耐磨裝甲板或艦船甲板用表面貼膜、高鐵機(jī)車用受電弓滑板。
[0035]實(shí)施例5
如圖4所示:本實(shí)施例以IBD方法制作一種耐沖擊三維石墨烯薄膜的制作方法如下:本實(shí)施例選用寬600mm、厚20um的鋁基材16，在鋁基材16表面用納米壓印工藝制取有序排列的、納米線寬為200nm的正方形網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)層12 (長(zhǎng)X寬X高=1.5umX 1.5umX200nm);將單層片石墨烯粉體吸附于正方形網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)層12的表面，并以卷材11和卷材15的方式，將鋁基材16連續(xù)通過(guò)工作臺(tái)13的表面，選用IBD沉積源、磁控濺射靶4以及使用組合氣柜中的工作氣體N2、Ar來(lái)完成對(duì)鋁基材表面沉積0.2um的AlN薄膜14。
[0036]—、系統(tǒng)進(jìn)料和抽聞?wù)婵?br> 將表面吸附65%分布密度的單層片石墨烯粉體的鋁基材16連續(xù)通過(guò)工作臺(tái)13表面，關(guān)閉進(jìn)料門，啟動(dòng)真空抽氣機(jī)組，待系統(tǒng)真空達(dá)到2X10E-3Pa時(shí)，啟動(dòng)工作臺(tái)13并升溫至120°C、轉(zhuǎn)速 Or.p.m。
[0037]二、基材表面IBD薄膜沉積
將真空室的工作真空用N2充至1.0X ΙΟΕ-lPa，以Ar作為IBD薄膜沉積用載氣，流量為Ar=60sccm,采用IBD沉積將AlN薄膜14沉積于單層片石墨烯粉體的表面,其中離子源射頻功率為700W，離子速加速柵極電壓為300V，磁控濺射靶4為磁控鋁靶，沉積溫度為120°C，沉積時(shí)間為2500秒。
[0038]三、制取3層三維石墨烯薄膜
重復(fù)實(shí)施例3的上述步驟共2次，再將所制得的3層三維石墨烯薄膜從鋁基材16上剝離，并可多層使用并通過(guò)熱壓制成耐沖擊三維石墨烯薄膜，用于制作防彈層和耐沖擊、耐磨裝甲板或艦船甲板用表面貼膜、高鐵機(jī)車用受電弓滑板。
[0039]以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并不用于限制本發(fā)明，顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)、變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。倘若對(duì)本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種耐沖擊三維石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)選取陶瓷、金屬或非金屬基板作為基材，采用納米壓印工藝，在基材的表面制取有序排列的、納米尺寸的網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)層，并將石墨烯粉體均勻分布于網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)層表面； (2)在真空工作環(huán)境下，采用沉積法將至少一種材料薄膜沉積于石墨烯粉體的表面，使沉積的材料薄膜、石墨烯粉體與網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)層、基材之間形成一種連續(xù)的復(fù)合薄膜； (3)重復(fù)多次步驟(1)~步驟(2)，最后經(jīng)熱壓成型制成耐沖擊三維石墨烯薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述耐沖擊三維石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于:步驟(1)中，所述納米尺寸滿足:納米線寬為100nnT600nm ;所述網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)層的長(zhǎng)度為200nnT2um，寬度為 100nm~3um,高度為 100nm~500nm。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述耐沖擊三維石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于:步驟(1)中，所述石墨烯粉體為單層片或多層片，所述石墨烯粉體在網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)層表面的分布密度為35%~96%。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述耐沖擊三維石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于:步驟(2)中，所述真空工作環(huán)境滿足以下條件:先抽高真空至真空度高于4.0X10E-3Pa，再以惰性氣體或反應(yīng)氣體或二者的混合氣體作為載氣，在載氣的保護(hù)下，將工作真空抽至工作壓力在1.0X1E-lPa以上。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述耐沖擊三維石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于:步驟(2)中，所述沉積法選用磁過(guò)濾多弧離子復(fù)合鍍膜法、電子回旋共振化學(xué)氣相沉積法、高能離子束濺射沉積法、中頻或射頻化學(xué)氣相沉積法、單原子層沉積法中的一種或多種沉積方式組合。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述耐沖擊三維石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于:步驟(2)中，所述材料薄膜為類金剛石、氮化鋁、碳化硅、氧化鋁薄膜中的一種。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述耐沖擊三維石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于:步驟(2)中，所述材料薄膜的沉積厚度為0.0lunT0.2um。8.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述耐沖擊三維石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于:步驟(2)中，所述采用沉積法將至少一種材料薄膜沉積于石墨烯粉體的表面時(shí)，滿足以下沉積條件:沉積溫度為3(Tl20°C，沉積時(shí)間為500~3000秒。9.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述耐沖擊三維石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于:步驟(3)中，重復(fù)1~30次步驟(1) ~步驟(2)，最后經(jīng)熱壓成型制成耐沖擊三維石墨烯薄膜。10.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述耐沖擊三維石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于:步驟(3)中，重復(fù)1~10次步驟(1廣步驟(2)，最后經(jīng)熱壓成型制成耐沖擊三維石墨烯薄膜，再將耐沖擊三維石墨烯薄膜從基材上剝離，用于熱壓粘覆于裝甲鋼板、高耐磨的艦船甲板表面，或制成輕型防彈、防刺背心防護(hù)層材料、高鐵機(jī)車受電弓滑板表面材料。
【專利摘要】一種耐沖擊三維石墨烯薄膜的制作方法，包括以下步驟：（1）選取陶瓷、金屬或非金屬基板作為基材，采用納米壓印工藝，在基材的表面制取有序排列的、納米尺寸的網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)層，并將石墨烯粉體均勻分布于網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)層表面；（2）在真空工作環(huán)境下，采用沉積法將至少一種材料薄膜沉積于石墨烯粉體的表面，使沉積的材料薄膜、石墨烯粉體與網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)層、基材之間形成一種連續(xù)的復(fù)合薄膜；（3）重復(fù)多次步驟（1）~步驟（2），最后經(jīng)熱壓成型制成耐沖擊三維石墨烯薄膜。本發(fā)明所制得的三維石墨烯薄膜具有高透光、高耐沖擊、耐磨擦、耐候性和散熱、導(dǎo)電等綜合性能，適用范圍是十分廣泛。
【IPC分類】C23C16/44, C23C14/22, B82Y30/00, B82Y40/00, C23C16/01
【公開號(hào)】CN105331932
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410391732
【發(fā)明人】譚彬, 蘭育輝
【申請(qǐng)人】湖南元素密碼石墨烯研究院（有限合伙）
【公開日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2014年8月12日