一種鈉鉀合金真空蒸餾裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種材料分離裝置，特別涉及一種鈉鉀合金真空蒸餾裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]作為性能優(yōu)異的熱交換劑，鈉鉀合金在核能、航天等各領(lǐng)域的應用越來越廣泛。鈉鉀合金中氧、碳、氮、氯等雜質(zhì)的存在，會影響到鈉鉀合金的傳熱性能，同時也會對有關(guān)設備的機械性能、服役壽命和可靠性等造成不利影響。
[0003]實際應用中，為準確掌握鈉鉀合金中的雜質(zhì)含量，需要對其進行含量分析。然而，通常鈉鉀合金中雜質(zhì)的含量都在μ g/g數(shù)量級，大量的基體鈉鉀合金會嚴重干擾雜質(zhì)的測定；同時，由于鈉鉀合金極其活潑，從安全性角度考慮，采取化學方法將基體鈉鉀合金分離出去是不可行的，因此只能采取物理的方法，如真空蒸餾法。
[0004]真空蒸餾法是利用鈉鉀合金熔點低、易揮發(fā)的特點，令其在(1?10 4)Pa真空度下，于(573?773)K溫度區(qū)域真空蒸餾分離出基體鈉鉀合金，易揮發(fā)的鈉、鉀以蒸汽形式被蒸餾出來，氧、碳、氯、鈣等高沸點雜質(zhì)留在殘渣中，然后通過化學分析手段測定殘渣中的雜質(zhì)。
[0005]關(guān)于真空蒸餾法分離鈉鉀合金基體和雜質(zhì)的技術(shù)國內(nèi)外鮮有報道。而與此有關(guān)的技術(shù)，如中國原子能科學研究院自上世紀七十年代起逐步研究和建立的鈉中氧的真空蒸餾分析法、核級鈉中鈣的真空蒸餾-1CP-AES分析法、鉀中氧的真空蒸餾分析法等，這些方法中所采用的分離設備均難以適用于鈉鉀合金的真空蒸餾分離。其主要原因在于鈉鉀合金極低的熔點，以及遠高于鈉的化學活性。
[0006]基于上述原因，若要通過真空蒸餾方式實現(xiàn)鈉鉀合金中的雜質(zhì)含量分析，就要求研發(fā)一種實用的鈉鉀合金真空蒸餾裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為解決通過真空蒸餾方式進行鈉鉀合金中雜質(zhì)含量的分析問題，本發(fā)明提供了一種鈉鉀合金真空蒸餾裝置。
[0008]該裝置包括蒸餾釜、坩禍、收集罐、制冷裝置和真空機組；所述蒸餾釜外部設有加熱裝置，所述坩禍置于蒸餾釜內(nèi)；所述收集罐為密封罐體，其頂部設有凹向罐體內(nèi)部的凹陷，收集罐中部通過管路與蒸餾釜頂部相連通，收集罐外壁上設有測溫裝置；所述收集罐的凹陷處設有內(nèi)冷卻器，收集罐外上部設有外冷卻器；所述內(nèi)冷卻器和外冷卻器均通過冷卻劑管路與所述制冷裝置相連接，制冷裝置的冷卻劑出口由閥門控制；所述收集罐頂部還通過帶有閥門的抽真空管路與真空機組相連接。
[0009]所述蒸餾釜采用不銹鋼材料為優(yōu)選。
[0010]所述收集罐采用不銹鋼材料為優(yōu)選。
[0011 ] 所述測溫裝置優(yōu)選為熱電偶。
[0012]所述收集罐與蒸餾釜之間的管路采用不銹鋼材料為優(yōu)選。
[0013]所述收集罐與真空機組之間的管路采用不銹鋼材料為優(yōu)選。
[0014]所述抽真空管路的閥門采用真空隔膜閥為優(yōu)選。
[0015]所述抽真空管路的閥門采用不銹鋼材料為優(yōu)選。
[0016]所述抽真空管路上的閥門優(yōu)選為兩個，以便于蒸餾釜和收集罐的拆卸。
[0017]本發(fā)明的鈉鉀合金真空蒸餾裝置與鈉真空蒸餾裝置在設計上存在顯著不同。由于鈉鉀合金熔點低，如NaK-78熔點為-12.5°C，NaK_55熔點為12.0°C，其常溫下為液態(tài)，因此現(xiàn)有的鈉真空蒸餾裝置很難將其冷卻收集，且易造成回流。本發(fā)明通過合理設置包括蒸餾釜、收集罐、制冷裝置及冷卻器等在內(nèi)的結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)了樣品中基體鈉鉀合金的去除。
[0018]本發(fā)明的坩禍用于盛放鈉鉀合金樣品；蒸餾釜用于真空蒸餾除去樣品中的基體鈉鉀合金，并收集剩余的殘渣以用于樣品的化學分析；收集罐用于收集蒸餾釜蒸餾出來的鈉鉀合金蒸汽，并將其冷凝在收集罐內(nèi)；制冷裝置配合內(nèi)冷卻器和外冷卻器以實現(xiàn)收集罐的冷卻；真空機組用于整個蒸餾及收集系統(tǒng)的抽真空。
[0019]綜上所述，本發(fā)明的鈉鉀合金真空蒸餾裝置結(jié)構(gòu)較為簡單，蒸餾過程中無回流現(xiàn)象，具有取樣量少，基體鈉鉀合金分離效果好，可靠性高，操作便捷安全，經(jīng)濟實用等優(yōu)點，確保了后續(xù)分析的高靈敏度，較好解決了鈉鉀合金的真空蒸餾問題。
【附圖說明】
[0020]圖1本發(fā)明的鈉鉀合金真空蒸餾裝置示意圖。
[0021]附圖標記:1.加熱裝置，2.坩禍，3.蒸餾釜，4.內(nèi)冷卻器，5.收集罐，6.外冷卻器，
7.真空機組，8.制冷裝置，T.測溫裝置，V101、V102、V201:閥門。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施方式做進一步的說明。
[0023]實施例1
[0024]采用本發(fā)明的鈉鉀合金真空蒸餾裝置對某鈉鉀合金樣品進行真空蒸餾(裝置結(jié)構(gòu)如附圖1所示)，主要包括以下步驟:
[0025]a.連接設備，令鈉鉀合金真空蒸餾裝置各閥門處于關(guān)閉狀態(tài)；
[0026]b.開啟真空機組以及閥門V101、V102，抽真空至真空度<103Pa;開啟加熱裝置，并保持抽真空，持續(xù)一段時間后，關(guān)閉加熱裝置；
[0027]c.關(guān)閉閥門V101、V102，由V102處將蒸餾釜和收集罐拆除，并轉(zhuǎn)移至由惰性氣體保護的手套箱內(nèi)；
[0028]d.將鈉鉀合金樣品轉(zhuǎn)移至坩禍，放置在蒸餾釜內(nèi)，密封好后將蒸餾釜及收集罐移出手套箱，于V102處將真空機組接回；
[0029]e.開啟制冷裝置以及閥門V201，對收集罐上部進行冷卻；
[0030]f.開啟真空機組，依次開啟閥門V101、V102，抽真空至真空度<103Pa;
[0031]g.開啟加熱裝置對鈉鉀合金樣品進行真空蒸餾，蒸餾過程中，基體鈉鉀合金由管路進入收集罐內(nèi)，并冷凝在收集罐內(nèi)壁上；
[0032]h.待基體鈉鉀合金全部蒸餾完畢后，關(guān)閉加熱裝置；
[0033]1.待蒸餾釜冷卻至室溫后，關(guān)閉閥門V10UV102，關(guān)閉真空機組；關(guān)閉制冷裝置以及閥門V201 ；
[0034]j.由蒸餾釜內(nèi)獲取剩余的殘渣以用于樣品雜質(zhì)的化學分析。
【主權(quán)項】
1.一種鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:該裝置包括蒸餾釜、坩禍、收集罐、制冷裝置和真空機組；所述蒸餾釜外部設有加熱裝置，所述坩禍置于蒸餾釜內(nèi)；所述收集罐為密封罐體，其頂部設有凹向罐體內(nèi)部的凹陷，收集罐中部通過管路與蒸餾釜頂部相連通，收集罐外壁上設有測溫裝置；所述收集罐的凹陷處設有內(nèi)冷卻器，收集罐外上部設有外冷卻器；所述內(nèi)冷卻器和外冷卻器均通過冷卻劑管路與所述制冷裝置相連接，制冷裝置的冷卻劑出口由閥門控制；所述收集罐頂部還通過帶有閥門的抽真空管路與真空機組相連接。2.如權(quán)利要求1所述的鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:所述蒸餾釜采用不銹鋼材料。3.如權(quán)利要求1所述的鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:所述收集罐采用不銹鋼材料。4.如權(quán)利要求1所述的鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:所述測溫裝置為熱電偶。5.如權(quán)利要求1所述的鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:所述收集罐與蒸餾釜之間的管路采用不銹鋼材料。6.如權(quán)利要求1所述的鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:所述收集罐與真空機組之間的管路采用不銹鋼材料。7.如權(quán)利要求1所述的鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:所述抽真空管路的閥門采用真空隔膜閥。8.如權(quán)利要求1所述的鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:所述抽真空管路的閥門采用不銹鋼材料。9.如權(quán)利要求1或7所述的鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:所述抽真空管路上的閥門為兩個。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種材料分離裝置。為解決通過真空蒸餾方式進行鈉鉀合金中雜質(zhì)含量的分析問題，本發(fā)明提供了一種鈉鉀合金真空蒸餾裝置。該裝置包括蒸餾釜、坩堝、收集罐、制冷裝置和真空機組；所述蒸餾釜外部設有加熱裝置；所述收集罐為密封罐體，收集罐中部通過管路與蒸餾釜頂部相連通；所述收集罐設有內(nèi)冷卻器和外冷卻器；所述內(nèi)冷卻器和外冷卻器均通過冷卻劑管路與所述制冷裝置相連接；所述收集罐頂部還與真空機組相連接。本發(fā)明的鈉鉀合金真空蒸餾裝置結(jié)構(gòu)較為簡單，蒸餾過程中無回流現(xiàn)象，具有取樣量少，基體鈉鉀合金分離效果好，可靠性高，操作便捷安全，經(jīng)濟實用等優(yōu)點，較好解決了鈉鉀合金的真空蒸餾問題。
【IPC分類】C22B26/10, C22B9/02
【公開號】CN105369041
【申請?zhí)枴緾N201510931768
【發(fā)明人】王密, 謝淳, 米爭峰, 董靜雅, 俞曉琛, 黃文杰, 賈云騰
【申請人】中國原子能科學研究院
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年12月15日