一種氮化鉻穩(wěn)定氧化鋯的真空鍍膜材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氮化鉻穩(wěn)定氧化鋯真空鍍膜材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鋯薄膜具有很好的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械特性。但是二氧化鋯存在多晶轉(zhuǎn)變，對(duì)薄膜的性能有很大影響。zro2有三種主要晶型，即單斜、四方和立方晶型。單斜相在室溫下穩(wěn)定存在，加熱到1170°c轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较?，?370°C四方相轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎较啵⒎较嘁恢狈€(wěn)定到氧化鋯熔點(diǎn)2680°C，在冷卻時(shí)發(fā)生可逆相變。因?yàn)閱涡焙退姆骄娃D(zhuǎn)變之間伴隨著3% -5%體積變化，這會(huì)使氧化鋯材料發(fā)生破壞，所以Zr02薄膜在鍍膜過程中發(fā)生相變產(chǎn)生噴濺，使蒸發(fā)束流不容易控制，很難保證鍍膜過程的穩(wěn)定性。同時(shí)在薄膜中產(chǎn)生大量缺陷，在激光的福照下該缺陷成為吸收中心，產(chǎn)生熱積累，在短時(shí)間內(nèi)溫度迅速升高使薄膜損毀。另外氧化鋯薄膜的折射率有明顯的不均勻性，隨著膜厚增加，折射率降低，由于氧化鋯的以上缺點(diǎn)，導(dǎo)致制備出的薄膜往往無法達(dá)到預(yù)期的光學(xué)性能和抗激光損傷性能。
[0003]在Zr02加入Y203作為穩(wěn)定劑，由于Zr02中Zr4+離子半徑和Y203中Υ3+離子半徑非常接近。Υ3+置換Zr點(diǎn)陣中Zr4+而形成二元固溶體，填充了晶格缺陷，抑制了結(jié)構(gòu)扭變，抑制了 Zr02相變，使Zr02高溫相(四方相或立方相)直接保留到室溫，消除了 Zr02的體積效應(yīng)，避免了鍍膜過程中相變發(fā)生而使閾值提高。Y203的加入還可以消除薄膜的非均勻性，使折射率負(fù)變小到足以忽略的程度，從而可獲得折射率穩(wěn)定的膜層。Zr02和Y203都屬于高折射率鍍膜材料，在Zr02膜料中加入少量Y203，用這種復(fù)合膜料制備的膜層與Zr02相比，折射率無明顯下降，這對(duì)薄膜的光學(xué)性能不會(huì)產(chǎn)生影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種氮化鉻穩(wěn)定氧化鋯的真空鍍膜材料及其制備方法，以解決傳統(tǒng)氧化鋯鍍膜材料鍍膜過程中的不穩(wěn)定和折射率不均勻性問題，提高氧化鋯薄膜的損傷閾值。
[0005]本發(fā)明的目的由以下技術(shù)解決方案實(shí)現(xiàn):
[0006]一種氮化鉻穩(wěn)定氧化鋯的真空鍍膜材料，其特征在于該材料的成分為:原料mol%，氧化鋯75?98，氮化鉻2?25，聚乙烯醇結(jié)合劑適量。
[0007]所述的氮化鉻穩(wěn)定氧化鋯的真空鍍膜材料的制備方法包括以下步驟:
[0008]①以氧化鋯和氮化鉻粉料為原料，按選定的摩爾百分比稱量原料，混合均勻后添加聚乙烯醇結(jié)合劑使粉料團(tuán)聚，造粒成型；
[0009]②對(duì)顆粒料進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200°C ；
[0010]③然后在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，真空度為1X10 2?1X10 4帕，升溫速率為5?10°c /分鐘，燒結(jié)溫度為1700?2200°C時(shí)，保溫時(shí)間為120分鐘以上，然后自然冷卻降溫至室溫。
[0011]所述的造粒成型，其顆粒大小一般為1mm，以適合于鍍膜使用。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0012]本發(fā)明氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料，由于氮化鉻的加入，Y3+置換Zr4+，兩者生成固溶體，使Zr02的高溫相能夠穩(wěn)定到室溫，使氧化鋯不發(fā)生體積變化，從而在鍍膜過程中不發(fā)生相變，增加了鍍膜過程的穩(wěn)定性，這就在很大程度上減少了缺陷產(chǎn)生的幾率，提高了材料的抗激光損傷閾值。同時(shí)加入氮化鉻還可以消除氧化鋯薄膜折射率的不均勻性，從而獲得折射率穩(wěn)定的薄膜。
實(shí)施例
[0013]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0014]實(shí)施例1:
[0015]將氧化鋯和氮化鉻按摩爾比百分比98%: 2%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合劑，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200°C，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為IX 10 4帕，最高燒結(jié)溫度為1700°C，保溫時(shí)間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。用氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
[0016]實(shí)施例2:
[0017]將氧化鋯和氮化鉻按摩爾比百分比98%: 2%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合劑，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200°C，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為1X10 4帕，最高燒結(jié)溫度為2200°C，保溫時(shí)間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。用氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
[0018]實(shí)施例3:
[0019]將氧化鋯和氮化鉻按摩爾比98%: 2%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合劑，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200°C，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為1X10 4帕，最高燒結(jié)溫度為2000°C，保溫時(shí)間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。用氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
[0020]實(shí)施例4:
[0021]將氧化鋯和氮化鉻按摩爾比90%: 10%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合劑，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200°C，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為1X10 4帕，最高燒結(jié)溫度為1700°C，保溫時(shí)間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。用氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
[0022]實(shí)施例5:
[0023]將氧化鋯和氮化鉻按摩爾比90%: 10%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合劑，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200°C，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為IX 10-4帕，最高燒結(jié)溫度為2200°C，保溫時(shí)間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。用氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
[0024]實(shí)施例6:
[0025]將氧化鋯和氮化鉻按摩爾比90%: 10%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合劑，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200°C，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為1X10 4帕，最高燒結(jié)溫度為2000°C，保溫時(shí)間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。用氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
[0026]實(shí)施例7:
[0027]將氧化鋯和氮化鉻按摩爾比75%: 25%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合劑，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200°C:，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為IX 10 4帕，最高燒結(jié)溫度為1700°C，保溫時(shí)間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。用氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
[0028]實(shí)施例8:
[0029]將氧化鋯和氮化鉻按摩爾比75%: 25%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合劑，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200°C，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為1X10 4帕，最高燒結(jié)溫度為2200°C，保溫時(shí)間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。用氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
[0030]實(shí)施例9:
[0031]將氧化鋯和氮化鉻按摩爾比75%: 25%混合均勻后，加入聚乙烯醇結(jié)合劑，將混合好后的粉料成型，預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200°C，然后真空燒結(jié)。真空燒結(jié)的真空度為1X10 4帕，最高燒結(jié)溫度為2000°C，保溫時(shí)間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。用氮化鉻穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氮化鉻穩(wěn)定氧化鋯的真空鍍膜材料，其特征在于該材料的成分為:原料mol%，氧化鋯75?98，氮化鉻2?25，聚乙烯醇結(jié)合劑適量。2.權(quán)利要求1所述的氮化鉻穩(wěn)定氧化鋯的真空鍍膜材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: 1)以氧化鋯和氮化鉻粉料為原料，按選定的摩爾百分比稱量原料，混合均勻后添加聚乙烯醇結(jié)合劑使粉料團(tuán)聚，造粒成型； 2)對(duì)顆粒料進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200°C； 3)然后在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，真空度為1X 10 2?1 X 10 4Pa,升溫速率為5?10°C /分鐘，燒結(jié)溫度為1700?2200°C時(shí)，保溫時(shí)間為120分鐘以上，然后自然冷卻降溫至室溫。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮化鉻穩(wěn)定氧化鋯的真空鍍膜材料的制備方法，其特征在于所述的造粒成型，其顆粒大小一般為1mm。
【專利摘要】一種氮化鉻穩(wěn)定氧化鋯的真空鍍膜材料及其制備方法，該材料的原料mol％為：氧化鋯75～98，氮化鉻2～25，添加適量的聚乙烯醇結(jié)合劑。其制備方法包括以下步驟：①以氧化鋯和氮化鉻粉料為原料，按選定的摩爾百分比稱量原料，混合均勻后添加聚乙烯醇結(jié)合劑使粉料團(tuán)聚，造粒成型；②對(duì)顆粒料進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200℃；③然后在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，然后自然冷卻降溫至室溫。本發(fā)明氮化鉻穩(wěn)定氧化鋯真空鍍膜材料解決傳統(tǒng)氧化鋯鍍膜材料鍍膜過程中的不穩(wěn)定和折射率不均勻性問題，提高氧化鋯薄膜的損傷閾值。
【IPC分類】C23C14/06
【公開號(hào)】CN105369198
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410436747
【發(fā)明人】袁萍
【申請(qǐng)人】無錫慧明電子科技有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請(qǐng)日】2014年8月29日