環(huán)保型高性能銀粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及銀粉制造技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種環(huán)保型高性能銀粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 銀粉是光伏材料領(lǐng)域中應(yīng)用于銀漿的主要材料?，F(xiàn)階段國(guó)外的銀漿在國(guó)內(nèi)處于 壟斷地位，但隨著國(guó)內(nèi)研發(fā)力量的提升，國(guó)內(nèi)銀漿市場(chǎng)占有率緩慢上升。現(xiàn)有銀粉存在如 下缺點(diǎn)：在生產(chǎn)工藝方面，國(guó)內(nèi)外現(xiàn)在大多數(shù)都在反應(yīng)釜中進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，生成銀粉并 控制其形狀與大小，此方法為單批次生產(chǎn)，隨著量的擴(kuò)大，生產(chǎn)過(guò)程的可控性及參數(shù)都不穩(wěn) 定；在新材料與電子材料應(yīng)用方面，特別在納米材料范圍內(nèi)存在物理粘連，很難在后道加工 中打開(kāi)那些軟連接，在制成漿料及印刷時(shí)會(huì)出現(xiàn)斷刪，導(dǎo)電不良等特性；產(chǎn)品特性方面，粒 徑的均勻性與分散性存在不足，針對(duì)不同客戶適應(yīng)性也存在差距，特別是銀粉表面材料研 發(fā)不足；另外，現(xiàn)有的銀粉制備過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的固定廢棄物及廢水，不僅造成資源的浪 費(fèi)，還污染環(huán)境。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種環(huán)保型高性能銀粉的制備方法，能夠解決 現(xiàn)有銀粉制備方法存在的上述問(wèn)題。
[0004] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是：提供一種環(huán)保型高性能銀 粉的制備方法，包括如下步驟： (1) 硝酸根分離：在硝酸銀溶液中加入堿性溶液，攪拌反應(yīng)后經(jīng)過(guò)濾、洗滌去除硝酸根， 制得純氧化銀； (2) 氧化銀溶解：向步驟（1)中得到的純氧化銀中加入氨水使之完全溶解生成澄清溶 液； (3) 制備還原液：將還原劑溶于去離子水中，形成還原液； (4) 生成表面改性銀粉：將步驟（2)中的澄清溶液和步驟（3)中的還原液按一定的流速 經(jīng)接觸式反應(yīng)器混合生成銀粉，過(guò)濾后在濕粉狀態(tài)下加入一定量的表面活性劑，攪拌進(jìn)行 表面改性處理；或者在步驟（2)中的澄清溶液中加入一定量表面活性劑，攪勻后再與步驟 (3)中的還原液按一定的流速經(jīng)接觸式反應(yīng)器混合生成表面改性處理的銀粉； (6)成品：將步驟（5)中表面改性處理后的銀粉經(jīng)脫水、干燥，包裝即得所述環(huán)保型高 性能銀粉。
[0005] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟（1)中，所述堿性溶液為氫氧化合物。
[0006] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟（3 )中，所述還原劑為甲醛、水合肼、抗壞血 酸、硼氫化鈉和有機(jī)羥基化合物中的至少一種。
[0007] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟（4)中，所述表面活性劑為醇、有機(jī)酸和酯 類。
[0008] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟（4)中，所述表面活性劑的用量為0. 2~50 克/kg銀粉。
[0009] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟（4)中，所述接觸式反應(yīng)中澄清溶液和還原 液的流速相同，均為〇. 2~5L/min。
[0010] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明一種環(huán)保型高性能銀粉的制備方法，其制備的銀粉 具有優(yōu)異的流動(dòng)性能，最終反應(yīng)性能上是超高分散性，高導(dǎo)電效率，在光伏材料中表現(xiàn)在明 顯提高光電轉(zhuǎn)化效率。提高了印刷性能和導(dǎo)電性；另外，該方法不產(chǎn)生固定廢棄物和廢水， 節(jié)約資源，保護(hù)環(huán)境，是一種綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝。
【附圖說(shuō)明】
[0011] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例2制備的銀粉放大1000倍的掃描電鏡圖； 圖2是本發(fā)明實(shí)施例3制備的銀粉放大2000倍的掃描電鏡圖； 圖3本發(fā)明實(shí)施例4制備的銀粉放大5000倍的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能 更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0013] 請(qǐng)參閱附圖，本發(fā)明實(shí)施例包括： 一種環(huán)保型高性能銀粉的制備方法，具體步驟如下： (1) 硝酸根分離：在硝酸銀溶液中加入氫氧化合物溶液，攪拌反應(yīng)后經(jīng)過(guò)濾、洗滌去除 硝酸根，制得純氧化銀； (2) 氧化銀溶解：向步驟（1)中得到的純氧化銀中加入氨水使之完全溶解生成澄清溶 液； (3) 制備還原液：將還原劑溶于去離子水中，形成還原液；所述還原劑為甲醛、水合肼、 抗壞血酸、硼氫化鈉和有機(jī)羥基化合物中的至少一種。
[0014] (4)生成表面改性銀粉：將步驟（2)中的澄清溶液和步驟（3)中的還原液按0. 2~ 5L/min的相同流速經(jīng)接觸式反應(yīng)器混合生成銀粉，過(guò)濾后在濕粉狀態(tài)下加入用量為0. 2~ 50克/kg銀粉的表面活性劑，攪拌進(jìn)行表面改性處理；或者在步驟（2)中的澄清溶液中加入 用量為0. 2~50克/kg銀粉的表面活性劑，攪勻后再與步驟（3)中的還原液按0. 2~5L/ min的相同流速經(jīng)接觸式反應(yīng)器混合生成表面改性處理的銀粉；其中，所述表面活性劑為 醇、有機(jī)酸和酯類。
[0015] (6)成品：將步驟（5)中表面改性處理后的銀粉經(jīng)脫水、干燥，包裝即得所述環(huán)保 型高性能銀粉。
[0016] 實(shí)施例1 取5公斤硝酸銀溶于水，加入1. 0~3. 0公斤氫氧化鈉，沉淀、洗滌，清洗水中只含有純 正的硝酸鈉，進(jìn)行回收與處理成硝酸鈉，水處理液重復(fù)利用，沉淀生成物是氧化銀，過(guò)濾后 將得到的氧化銀，經(jīng)過(guò)脫水后，然后向其中加入用量為〇. 2~50克/kg銀粉的醇類表面活 性劑；分散混合生成表面改性處理的氧化銀粉體。
[0017] 實(shí)施例2 取5公斤硝酸銀溶于水，加入1. 0~3. 0公斤氫氧化鈉，沉淀，洗滌，清洗水中只含有純 硝酸鈉，進(jìn)行回收與處理成硝酸鈉，水重復(fù)利用。沉淀生成物為氧化銀，過(guò)濾后將將得到的 氧化銀加入過(guò)量氨水中使之全部溶解為澄清溶液； 取5公斤還原劑溶于50公斤去離子水中，形成還原液； 將上述澄清溶液和還原液以相同的流速0. 2~5L/min流經(jīng)接觸式反應(yīng)器混合生成純 銀粉，為防止銀粉在烘干時(shí)產(chǎn)生團(tuán)聚，此時(shí)加入用量為0. 2~50克/kg銀粉的有機(jī)醇類表 面活性劑，經(jīng)脫水，進(jìn)行烘箱烘干，即為高分散，高純度，粒度集中的不規(guī)則銀粉。
[0018] 實(shí)施例3 取5公斤硝酸銀溶于水，加入1. 0~3. 0公斤氫氧化鈉，沉淀，洗滌，清洗水中只含有純 硝酸鈉，進(jìn)行回收與處理成硝酸鈉，水重復(fù)利用。沉淀生成物為氧化銀，過(guò)濾后將將得到的 氧化銀加入過(guò)量氨水中使之全部溶解為澄清溶液，然后向其中加入用量為0. 2~50克/kg 銀粉的表面活性劑； 取5公斤還原劑溶于50公斤去離子水中，形成還原液； 將上述加入表面活性劑的澄清溶液和還原液以相同的流速〇.2~5L/min流經(jīng)接觸 式反應(yīng)器混合生成表面改性處理的銀粉，將得到的銀粉經(jīng)烘箱進(jìn)行烘干，即為高分散，高純 度，粒度集中的不規(guī)則銀粉。
[0019] 實(shí)施例4 取5公斤硝酸銀溶于水，加入1. 0~3. 0公斤氫氧化鈉，沉淀，洗滌，清洗水中只含有純 硝酸鈉，進(jìn)行回收與處理成硝酸鈉，水重復(fù)利用。沉淀生成物為氧化銀，過(guò)濾后將將得到的 氧化銀加入過(guò)量氨水中使之全部溶解為澄清溶液； 取5公斤還原劑溶于50公斤去離子水中，形成還原液； 將上述澄清溶液和還原液以相同的流速0. 2~5L/min流經(jīng)接觸式反應(yīng)器混合生成純 銀粉，為防止銀粉在烘干時(shí)產(chǎn)生團(tuán)聚，此時(shí)向濕粉中加入用量為0. 2~50克/kg銀粉的有 機(jī)脂類表面活性劑，經(jīng)脫水，進(jìn)行烘箱烘干，即為高分散，高純度，粒度集中的規(guī)則銀粉。
[0020] 實(shí)施例5 取5公斤硝酸銀溶于水，加入1. 0~3. 0公斤氫氧化鈉，沉淀，洗滌，清洗水中只含有純 硝酸鈉，進(jìn)行回收與處理成硝酸鈉，水重復(fù)利用。沉淀生成物為氧化銀，過(guò)濾后將將得到的 氧化銀加入過(guò)量氨水中使之全部溶解為澄清溶液； 取5公斤水合肼溶于50公斤去離子水中，形成還原液； 將上述澄清溶液和還原液以相同的流速0. 2~5L/min流經(jīng)接觸式反應(yīng)器混合生成純 銀粉，脫水，經(jīng)脫水后的銀粉再加入用量為0. 2~50克/kg的表面處理劑潤(rùn)濕銀粉表面，以 防止烘箱中團(tuán)聚，烘箱烘干，得到高分散，高純度，粒度集中的規(guī)則銀粉。脫水得到的溶液中 只含有氨水，可以重復(fù)利用。
[0021] 上述方法所得的銀粉的特性指標(biāo)如SSA (Specific Surface Area)比表面積、AD (apparent density)表觀密度、熱失重和微量元素含量如下表：
上述方法得到的表面處理后的銀粉，具有優(yōu)異的流動(dòng)性能，最終反應(yīng)性能上是超高分 散性，高導(dǎo)電效率，在光伏材料中表現(xiàn)在明顯提高光電轉(zhuǎn)化效率。提高了印刷性能和導(dǎo)電 性。
[0022] 上述方法過(guò)程產(chǎn)生的硝酸鈉和氨水均純度較高，均可以回收利用，即本方法不產(chǎn) 生固定廢棄物和廢水，節(jié)約資源，保護(hù)環(huán)境，是一種綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝。
[0023] 以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā) 明說(shuō)明書(shū)及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技 術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種環(huán)保型高性能銀粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 硝酸根分離：在硝酸銀溶液中加入堿性溶液，攪拌反應(yīng)后經(jīng)過(guò)濾、洗滌去除硝酸根， 制得純氧化銀； (2) 氧化銀溶解：向步驟（1)中得到的純氧化銀中加入氨水使之完全溶解生成澄清溶 液； (3) 制備還原液：將還原劑溶于去離子水中，形成還原液； (4) 生成表面改性銀粉：將步驟（2)中的澄清溶液和步驟（3)中的還原液按一定的流速 經(jīng)接觸式反應(yīng)器混合生成銀粉，過(guò)濾后在濕粉狀態(tài)下加入一定量的表面活性劑，攪拌進(jìn)行 表面改性處理；或者在步驟（2)中的澄清溶液中加入一定量表面活性劑，攪勻后再與步驟 (3)中的還原液按一定的流速經(jīng)接觸式反應(yīng)器混合生成表面改性處理的銀粉； (6)成品：將步驟（5)中表面改性處理后的銀粉經(jīng)脫水、干燥，包裝即得所述環(huán)保型高 性能銀粉。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型高性能銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（1) 中，所述堿性溶液為氫氧化合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型高性能銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（3) 中，所述還原劑為甲醛、水合肼、抗壞血酸、硼氫化鈉和有機(jī)羥基化合物中的至少一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型高性能銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（4) 中，所述表面活性劑為醇、有機(jī)酸和酯類。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型高性能銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（4) 中，所述表面活性劑的用量為〇. 2~50克/kg銀粉。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型高性能銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（4) 中，所述接觸式反應(yīng)中澄清溶液和還原液的流速相同，均為〇. 2~5L/min。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)保型高性能銀粉的制備方法，包括如下步驟：（1）硝酸根分離；（2）氧化銀溶解；（3）制備還原液；（4）生成表面改性銀粉；（6）成品。本發(fā)明一種環(huán)保型高性能銀粉的制備方法，其制備的銀粉具有優(yōu)異的流動(dòng)性能，最終反應(yīng)性能上是超高分散性，高導(dǎo)電效率，在光伏材料中表現(xiàn)在明顯提高光電轉(zhuǎn)化效率。提高了印刷性能和導(dǎo)電性；另外，該方法不產(chǎn)生固定廢棄物和廢水，節(jié)約資源，保護(hù)環(huán)境，是一種綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝。
【IPC分類】B22F9/24
【公開(kāi)號(hào)】CN105397105
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510782091
【發(fā)明人】王飛
【申請(qǐng)人】王飛
【公開(kāi)日】2016年3月16日
【申請(qǐng)日】2015年11月16日