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      一種含釩礦物熟化提釩方法

      文檔序號:9722927閱讀:1798來源:國知局
      一種含釩礦物熟化提釩方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明屬于濕法冶金領(lǐng)域中的浸礦技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種從含釩礦物中提取 V2〇5的方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 釩是一種非常重要的戰(zhàn)略資源。釩主要用于鋼鐵工業(yè)及陶瓷工業(yè),在航天工業(yè)、核 工業(yè)、生物制藥和釩電池等方面都有新的應(yīng)用。從含釩礦物中提釩基本采用鈉鹽焙燒-溶劑 萃取-銨鹽沉淀工藝流程,該工藝收率一般只有45%~50%,且焙燒過程產(chǎn)生HC1和Cl 2等有 害氣體,環(huán)境污染十分嚴重,已被國家明令禁止。
      [0003] 近年來,濃酸熟化提釩工藝由于其清潔高效的特點,越來越被研究者重視。 CN1049642A號中國專利文獻公開了一種"石煤灰渣硫酸拌酸加溫熟化水浸提取五氧化二釩 工藝流程"。CN101157981A號中國專利文獻公開了一種"銀礦提釩冶煉中控制雜質(zhì)硅被浸出 的方法"。CN101260464A號中國專利文獻公開了 "一種石煤提f凡礦石分解方法",而非專利文 獻也公開了 "石煤提釩低溫硫酸化焙燒礦物分解工藝"(劉萬里,《中國有色金屬學報》2009 年05期,P943~Ρ948)ΧΝ101921912Α號中國專利文獻與《浸礦技術(shù)》(P536)都提出了含釩礦 物增強酸擴散作用的二段熟化浸出方法。CN102191388A號中國專利文獻在"濃酸二段熟化 石煤提釩工藝"中提出了二段熟化強化浸出的方法。以上這些熟化工藝對礦物粒度要求較 高,一般需要細磨處理,而且溶液中Fe浸出較多,后續(xù)氧化中和過程中Fe將會析出帶走損失 ?凡。
      [0004] 傳統(tǒng)的濕法冶金中離不開物料的細磨,選冶聯(lián)合流程更是如此,為了達到高效的 提取,必須將浸出物料磨細到足夠小的粒度,使浸出物料中的有價組分與浸出劑有足夠的 接觸界面,保證浸出反應(yīng)進行完全。幾十年來,濕法冶金領(lǐng)域內(nèi)降低能源消耗、簡化流程操 作的研究也主要集中在優(yōu)化磨礦作業(yè)方面。另外,由于礦石磨細所帶來的固液分離問題,始 終是困擾濕法冶金操作的難題。再者,環(huán)境保護的要求日趨嚴格,細磨后尾渣不能滿足資源 化利用對粒度的要求,廢渣綜合利用一直難以解決。
      [0005] 上述這三方面的問題,即能耗高、操作繁雜、環(huán)境危害突出,是當前提釩濕法冶金 中最突出的基本問題,無論從確保效率,降低能耗等直接經(jīng)濟因素看,還是從環(huán)境保護的間 接經(jīng)濟因素看,礦石的磨細作業(yè)都是當前濕法冶金領(lǐng)域內(nèi)一系列問題的癥結(jié)所在。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種工藝流程簡單、節(jié)能 降耗、操作方便、綠色環(huán)保、釩浸出率高、酸耗量低且適于工業(yè)化應(yīng)用的含釩礦物濃酸熟化 浸出的方法。
      [0007] 為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提出的技術(shù)方案為一種含釩礦物熟化提釩新方法, 包括以下步驟:
      [0008] (1)首先對含釩礦物進行粗破,粗破后得到的礦粉粒度< 5mm;
      [0009] (2)向步驟(1)所得的粗礦粉中加入水和濃硫酸拌勻,并加入磷酸;
      [0010] (3)將步驟(2)所得的拌和料進行高溫熟化至少24h;
      [0011] (4)將步驟(3)所得的熟料用水浸出,經(jīng)液固分離后得到含釩浸出溶液和浸出渣。 [00 12]所述步驟⑴中粗破后得到的礦粉在2~5mm粒度范圍內(nèi)的質(zhì)量>40%。
      [0013] 所述步驟(2)中水的添加量為含釩礦物質(zhì)量的6%~10%,硫酸的添加量為含釩礦 物質(zhì)量的10 %~20 %。這里的硫酸添加量是指加入硫酸溶液后反應(yīng)體系中純硫酸所占百分 比。
      [0014] 所述步驟(2)中磷酸加入量為含釩礦物質(zhì)量的1 %~2%。這里的磷酸添加量是指 加入磷酸溶液后反應(yīng)體系中純磷酸所占百分比。
      [0015] 所述步驟(3)中熟化時間為24h~72h。
      [0016]所述步驟(3)中熟化溫度為80°C~160°C。
      [0017] 所述步驟⑷中用水浸出的時間控制為〇.5h~4h,7K浸時的液固比2 1:1。
      [0018] 上述本發(fā)明的技術(shù)方案主要基于以下原理:含釩礦物中大部分釩以三價態(tài)類質(zhì)同 象形式取代云母中的Al3+、Ti 3+、Fe3+等進入礦物晶格中,釩被硅酸鹽包裹,要使釩氧化轉(zhuǎn)化, 必須破壞其微觀結(jié)構(gòu)。在濃硫酸熟化過程中,酸與礦物發(fā)生如下反應(yīng):
      [0019] MSi〇3+H2S〇4+H2〇=MS〇4 · 2H20+Si02
      [0020] (]\^¥3+、厶13+、113+、卩6 3+等離子)
      [0021 ]礦物被分解形成水合硫酸鹽,同時使硅酸轉(zhuǎn)化為難溶的Si02,釩裸露出來被空氣 氧化,三價銀轉(zhuǎn)化成易溶性的四價隹凡。
      [0022] 本發(fā)明方法打破常規(guī)思路(即磨礦細度越細,浸出效果越好)所用原料只需要進行 粗破,礦粉粒度< 5mm,尤其是2~5mm粒度范圍內(nèi)的質(zhì)量>40 %即可滿足釩浸出要求,只是 由于礦物顆粒較大,故反應(yīng)過程比細磨處理時的浸出時間稍長,但此舉并不影響本發(fā)明方 法的經(jīng)濟性,反而能夠大大降低磨礦能耗,操作簡便,綠色環(huán)保,有利于尾渣的處理。同時在 熟化拌酸過程中加入一定量的磷酸,可對提釩有促進作用,同時降低浸出溶液中Fe的含量。
      [0023] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于:
      [0024] (1)本發(fā)明處理粗顆粒含釩礦物,大幅降低能耗,同時利于浸出,廢渣更易處理。
      [0025] (2)本發(fā)明熟化過程中加入磷酸,抑制了Fe的浸出,同時提高了釩浸出率。
      【附圖說明】
      [0026]圖1為本發(fā)明方法的工藝流程圖。
      【具體實施方式】
      [0027]以下結(jié)合說明書附圖和具體優(yōu)選的實施例對本發(fā)明作進一步描述,但并不因此而 限制本發(fā)明的保護范圍。
      [0028] 實施例1:
      [0029] 某地含釩礦物,原礦主要化學成分C 9.60%、Si02 64·43%、Α12〇3 6.10%、V2〇5 0.98%,采用如圖1所示的本發(fā)明的方法對含釩礦物進行處理,具體包括以下步驟:
      [0030] 先將含釩礦物破碎細磨至粒度在5mm以下,且2~5mm粒級范圍的礦物量占55%,加 入水和85%的磷酸,使得反應(yīng)體系中水占含釩礦物質(zhì)量的8%,磷酸占1 %,拌勻,再加入 98 %的濃硫酸,使得反應(yīng)體系中硫酸占含釩礦物質(zhì)量的16 %,拌勻,然后將拌和料在105°C 熟化溫度下熟化一段時間(熟化時間的變化如下表1所示)。將所得的熟料以液固比2:1的水 浸出2h,液固分離后,測定浸出溶液中釩的濃度,并計算釩的浸出率,同時在同等條件下進 行實驗編號5,實驗5未加磷酸,其結(jié)果如表1所示。
      [0031] 表1實施例1中不同熟化時間下的釩浸出
      [0032]
      [0033] 從表1的實驗結(jié)果可以看出,粗顆粒礦熟化時間必須有足夠的時間保證反應(yīng)完全, 熟化過程是滲透-反應(yīng)-滲透的過程,因此處理粗顆粒礦物一般比細磨礦物(一般細磨到80-100目,細磨礦物熟化時間8-12小時)熟化時間長2倍以上,本實驗原料需要24小時以上。從 實驗編號4、5可以看出,熟化時添加少量磷酸,對釩浸出有一定的促進作用。
      [0034] 實施例2:
      [0035] 某地含釩礦物,原礦化學成分主要包括C 14.00%、Si02 59.88%、Al2〇3 6.72%、 V2〇5 1.10%,采用如圖1所示本發(fā)明的方法對該含釩礦物進行處理,具體包括以下步驟:
      [0036] 先將含釩礦物破碎細磨至粒度在5mm以下,且2~5mm粒級范圍的礦物量占55%,加 入水和85%的磷酸,使得反應(yīng)體系中水占含釩礦物質(zhì)量的8%,磷酸占1 %,拌勻,再加入 98%的濃硫酸,使得反應(yīng)體系中硫酸占含釩礦物質(zhì)量的16%,然后將拌和料在105°C熟化溫 度下熟化一段時間(熟化時間的變化如下表2所示)。將所得的熟料以液固比2:1的水浸出 2h,液固分離后,測定浸出溶液中釩的濃度,并計算釩的浸出率,其結(jié)果如表2所示。
      [0037] 同時在同等條件下進行實驗編號7,實驗7所用原料全部細磨至0.15mm以下,并不 添加磷酸。
      [0038] 表2:實施例2中粗細顆粒對比下釩浸出率
      [0039]
      [0040]從表2實驗結(jié)果可以看出,粗細粒礦物熟化,只有熟化時間足夠,釩浸出率都能相 差不大,但細顆粒含釩礦物熟化浸出時不添加磷酸,則溶液中Fe含量大幅升高,這對后續(xù)氧 化中和處理非常麻煩,除鐵過程造成大量釩的損失。
      【主權(quán)項】
      1. 一種含釩礦物熟化提釩方法,其特征在于,包括以下步驟: (1) 首先對含釩礦物進行粗破,粗破后得到的礦粉粒度< 5mm; (2) 向步驟(1)所得的粗礦粉中加入水和濃硫酸拌勻,并加入磷酸; (3) 將步驟(2)所得的拌和料進行高溫熟化至少24h; (4) 將步驟(3)所得的熟料用水浸出,經(jīng)液固分離后得到含釩浸出溶液和浸出渣。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含釩礦物熟化提釩方法,其特征在于:所述步驟(1)中粗 破后得到的礦粉在2~5mm粒度范圍內(nèi)的質(zhì)量>40%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含釩礦物熟化提釩方法,其特征在于:所述步驟(3)中熟 化時間為24h~72h。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種含釩礦物熟化提釩方法,其特征在于:所述步驟(3)中 熟化溫度為80°C~160°C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含釩礦物熟化提釩方法,其特征在于:所述步驟(2)中水 的添加量為含釩礦物質(zhì)量的6%~10%,硫酸的添加量為含釩礦物質(zhì)量的10%~20%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種含釩礦物熟化提釩方法,其特征在于:所述步驟(2)中 磷酸加入量為含釩礦物質(zhì)量的1 %~2 %。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含釩礦物熟化提釩方法,其特征在于:所述步驟(4)中用 水浸出的時間控制為〇. 5h~4h,水浸時的液固比2 1:1。
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含釩礦物熟化提釩方法,包括以下步驟:先將含釩礦物粗破;然后往所得的礦粉中加入一定量的水、磷酸和濃硫酸混合均勻;把拌酸混合后的物料在一定高溫下進行熟化;將得到的熟料在常溫常壓下用水浸出,經(jīng)液固分離后得到浸出液和浸出渣。通過采用粗顆粒礦物并加磷酸熟化,使釩能與細磨礦物浸出一致,并同時抑制了礦物中鐵的浸出,可避免后續(xù)中和氧化釩損失。因此,本發(fā)明針對粗破的含釩物料進行提釩,節(jié)約了細磨的能耗,同時能抑制鐵的浸出,簡化后續(xù)處理工序,比現(xiàn)有的熟化提釩方法具有顯著的優(yōu)勢。
      【IPC分類】C22B34/22, C22B3/08, C22B3/06
      【公開號】CN105483398
      【申請?zhí)枴緾N201610020963
      【發(fā)明人】郭友謙, 寧順明, 任建國, 佘宗華, 徐輝, 吳江華, 王喜昌, 邢學永, 邢積光, 梁保平, 劉國政, 韓其磊, 徐永先
      【申請人】永順縣通大礦業(yè)有限公司
      【公開日】2016年4月13日
      【申請日】2016年1月13日
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