一種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩堝模具的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，屬于坩禍模具技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]熱解氮化硼坩禍在半導(dǎo)體材料的VGF(垂直梯度凝固法)、LEC(原位合成法)、MBE(分子束外延法)生長(zhǎng)中得到廣泛的認(rèn)可和應(yīng)用，特別是用于拉制砷化鎵單晶材料的使用。VGF(Vertical Gradient Freeze)i甘禍下降法是從恪體中生長(zhǎng)晶體的一種方法。將要結(jié)晶的材料放入特定形狀的坩禍內(nèi)，于晶體爐內(nèi)加熱熔化，然后使坩禍緩慢下降，通過(guò)溫度梯度較大區(qū)域，結(jié)晶從坩禍低端開(kāi)始，逐漸向上推移，進(jìn)行晶體生長(zhǎng)的方法，稱(chēng)之為坩禍下降法或梯度爐法。
[0003]熱解氮化硼坩禍?zhǔn)抢没瘜W(xué)氣相沉積法，在模具表面沉積，再經(jīng)過(guò)脫模、精加工得來(lái)。其制造的主要過(guò)程是將與坩禍外形相同的石墨等致密耐高溫材料制成的模具置于化學(xué)氣相沉積室內(nèi)，在加熱高溫條件下，以氮?dú)鉃橄♂尡Ｗo(hù)氣體，將含有氮?dú)浠衔锏臍怏w，鹵素化合物氣體通入爐內(nèi)，一邊進(jìn)氣，一邊抽出，使?fàn)t內(nèi)保持低壓真空狀態(tài)，這時(shí)在預(yù)先處理過(guò)的石墨模具上，氨氣、齒素化合物都在分解，脫氫的氮與元素硼結(jié)合形成化合物，并沉積在模具上，形成熱解氮化硼;然后經(jīng)過(guò)降溫冷卻后，取出脫模即得到氮化硼坩禍。
[0004]為保證熱解氮化硼坩禍內(nèi)表面的光整度，使得坩禍更容易脫模，每次生產(chǎn)前都用砂紙對(duì)石墨模具進(jìn)行拋光處理。拋光過(guò)程中，模具尺寸會(huì)變小，當(dāng)模具尺寸低于預(yù)設(shè)下限時(shí)，模具直接報(bào)廢處理，導(dǎo)致報(bào)廢率增加，成本增高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法。本發(fā)明通過(guò)調(diào)整通氣工藝，先在模具表面沉積一層熱解石墨再沉積制得熱解氮化硼坩禍，生產(chǎn)完畢對(duì)產(chǎn)品脫模后，石墨模具表面有一層熱解石墨涂層，再對(duì)石墨模具拋光處理時(shí)大大減小了石墨模具的磨損，增加石墨模具的使用次數(shù)，降低了更換石墨模具的成本。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]—種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，將與坩禍外形相同的模具，置于壓力20Pa?400Pa，溫度1450°C?1850°C，在惰性氣體保護(hù)下，連續(xù)通入甲烷和/或丙烷氣體，先在模具表面涂一層熱解石墨涂層，涂層厚度5-30微米，再沉積熱解氮化硼坩禍模具，脫模后即得長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具。
[0008]本發(fā)明優(yōu)選的，通入的氣體為甲烷或丙烷氣體，通氣時(shí)間為20-100min，通氣流量為0.5L-3L/min，通氣溫度為 1450°C ?1850°C。
[0009]最為優(yōu)選的，通入的氣體為甲烷氣體。
[0010]優(yōu)選的，通氣時(shí)間30-60min，通氣流量l-2L/min，通氣溫度1650°C?1750°C。
[0011]本發(fā)明優(yōu)選的，所述的壓力為80Pa?lOOPa，溫度為1650°C?1750°C。
[0012]最為優(yōu)選的，所述的壓力為lOOPa，溫度為1700°C。
[0013]本發(fā)明優(yōu)選的，所述的惰性氣體為氮?dú)?，氮?dú)饧兌?9.999%以上。
[0014]本發(fā)明優(yōu)選的，涂層厚度為15-20微米。
[0015]本發(fā)明優(yōu)選的，沉積熱解氮化硼坩禍模具按現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行，本發(fā)明優(yōu)選的，沉積熱解氮化硼坩禍模具的方法如下:在溫度1800-2000°C，壓力30-300Pa下，通入氮?dú)庾鳛榉諊鷼怏w，通入三氯化硼或三氟化硼與氨氣反應(yīng)，在模具上沉積熱解氮化硼，10-25小時(shí)后，冷卻降溫，脫模制得。
[0016]本發(fā)明優(yōu)選的一個(gè)技術(shù)方案，一種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，將與坩禍外形相同的模具，置于壓力80Pa?lOOPa，溫度1650°C?1750°C，在氮?dú)鈿怏w保護(hù)下，連續(xù)通入甲烷或丙烷氣體，通氣時(shí)間為20-100min，通氣流量為0.5L-3L/min，通氣溫度為1450°C?1850°C，先在模具表面涂一層熱解石墨涂層，涂層厚度15-20微米;按現(xiàn)有技術(shù)再沉積熱解氮化硼坩禍模具，脫模后即得長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具。
[0017]本發(fā)明脫模后制得的模具表面會(huì)有一層熱解石墨涂層，再對(duì)表面帶有熱解石墨涂層的模具進(jìn)行拋光，大大減小了石墨模具本身的磨損，大大增加了石墨模具的使用次數(shù)。經(jīng)驗(yàn)證，模具使用次數(shù)可增加3-5倍。大大降低更換石墨模具的成本。
[0018]本發(fā)明主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)是調(diào)整通氣工藝，先在模具表面沉積一層熱解石墨再沉積熱解氮化硼坩禍的工藝方法。
[0019]本發(fā)明的有益效果:
[0020]1、本發(fā)明利用到化學(xué)氣相沉積法制作熱解氮化硼VGF坩禍的工藝之中，現(xiàn)在模具表面沉積一層熱解石墨涂層再沉積熱解氮化硼坩禍，生產(chǎn)完畢對(duì)產(chǎn)品脫模后，石墨模具表面有一層熱解石墨涂層，再對(duì)石墨模具拋光處理時(shí)大大減小了石墨模具的磨損，增加石墨模具的使用次數(shù)，降低更換石墨模具的成本。
[0021]2、本發(fā)明除了可以延長(zhǎng)模具的使用壽命，還可以利用熱解石墨高密度、高純度、表面致密無(wú)氣孔的特點(diǎn)，防止石墨模具中雜質(zhì)、灰分等的灰分，防止污染熱解氮化硼VGF坩禍。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但不限于此。
[0023]實(shí)施例1
[0024]—種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，將與坩禍外形相同的模具，置于壓力lOOPa，溫度1700°C，在氮?dú)鈿怏w保護(hù)下，連續(xù)通入甲烷氣體，通氣時(shí)間為45min，通氣流量為1.5L/min，通氣溫度為1700°C，先在模具表面涂一層熱解石墨涂層，涂層厚度15微米;按現(xiàn)有技術(shù)再沉積熱解氮化硼坩禍模具，脫模后即得長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具。每次降溫脫模后熱解石墨不會(huì)脫落，按常規(guī)方法用砂紙對(duì)石墨模具進(jìn)行拋光處理，使用次數(shù)28-40次，模具尺寸無(wú)變化、無(wú)開(kāi)裂。
[0025]實(shí)施例2
[0026]—種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，將與坩禍外形相同的模具，置于壓力90Pa，溫度1750°C，在氮?dú)鈿怏w保護(hù)下，連續(xù)通入甲烷氣體，通氣時(shí)間為50min，通氣流量為2.0L/min，通氣溫度為1750°C，先在模具表面涂一層熱解石墨涂層，涂層厚度15微米;按現(xiàn)有技術(shù)再沉積熱解氮化硼坩禍模具，脫模后即得長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具。每次降溫脫模后熱解石墨不會(huì)脫落，按常規(guī)方法用砂紙對(duì)石墨模具進(jìn)行拋光處理，使用次數(shù)25-40次，模具尺寸無(wú)變化、無(wú)開(kāi)裂。
[0027]實(shí)施例3
[0028]—種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，將與坩禍外形相同的模具，置于壓力85Pa，溫度1720°C，在氮?dú)鈿怏w保護(hù)下，連續(xù)通入丙烷氣體，通氣時(shí)間為50min，通氣流量為2.0L/min，通氣溫度為1720°C，先在模具表面涂一層熱解石墨涂層，涂層厚度20微米;按現(xiàn)有技術(shù)再沉積熱解氮化硼坩禍模具，脫模后即得長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具。每次降溫脫模后熱解石墨不會(huì)脫落，按常規(guī)方法用砂紙對(duì)石墨模具進(jìn)行拋光處理，使用次數(shù)25-40次，模具尺寸無(wú)變化、無(wú)開(kāi)裂。
[0029]對(duì)比例
[0030]目前，市場(chǎng)上普通石墨模具的制備方法，將與坩禍外形相同的模具，沉積熱解氮化硼坩禍模具，脫模后即得熱解氮化硼坩禍模具。
[0031]模具加工完畢后，拋光直接使用。每次脫完模后再次拋光，檢驗(yàn)合格繼續(xù)使用，直到拋光后模具尺寸低于合格模具尺寸下限，直接報(bào)廢，重復(fù)使用次數(shù)約8-10次。
[0032]使用2inch普通石墨模具，使用9-10就會(huì)因多次拋光，模具尺寸太小報(bào)廢。
[0033]使用4inch普通石墨模具，使用8-9就會(huì)因多次拋光，模具尺寸太小報(bào)廢。
[0034]通過(guò)對(duì)比可以直接看出，本發(fā)明通過(guò)調(diào)整通氣工藝，先在模具表面沉積一層熱解石墨再沉積制得熱解氮化硼坩禍，生產(chǎn)完畢對(duì)產(chǎn)品脫模后，石墨模具表面有一層熱解石墨涂層，再對(duì)石墨模具拋光處理時(shí)大大減小了石墨模具的磨損，增加石墨模具的使用次數(shù)，降低了更換石墨模具的成本。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，將與坩禍外形相同的模具，置于壓力20Pa?400Pa，溫度1450°C?1850°C，在惰性氣體保護(hù)下，連續(xù)通入甲烷和/或丙烷氣體，先在模具表面涂一層熱解石墨涂層，涂層厚度5-30微米，再沉積熱解氮化硼坩禍模具，脫模后即得長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，其特征在于，通入的氣體甲烷或丙烷氣體，通氣時(shí)間為20-100min，通氣流量為0.5L_3L/min，通氣溫度為1450°C?1850°C。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，其特征在于，通氣時(shí)間 30-60min，通氣流量 l-2L/min，通氣溫度 1650°C ?1750°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，其特征在于，所述的壓力為 80Pa ?lOOPa，溫度 1650°C ?1750°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，其特征在于，所述的惰性氣體為氮?dú)?，氮?dú)饧兌?9.999 %以上。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，其特征在于，涂層厚度為15-20微米。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，其特征在于，沉積熱解氮化硼坩禍模具的方法如下:在溫度1800-2000°C，壓力30-300Pa下，通入氮?dú)庾鳛榉諊鷼怏w，通入三氯化硼或三氟化硼與氨氣反應(yīng)，在模具上沉積熱解氮化硼，10-25小時(shí)后，冷卻降溫，脫模制得。8.—種權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，將與坩禍外形相同的模具，置于壓力80Pa?lOOPa，溫度1650°C?1750°C，在氮?dú)鈿怏w保護(hù)下，連續(xù)通入甲烷或丙烷氣體，通氣時(shí)間為20-100min，通氣流量為0.5L-3L/min，通氣溫度為1450°C?1850°C，先在模具表面涂一層熱解石墨涂層，涂層厚度15-20微米;按現(xiàn)有技術(shù)再沉積熱解氮化硼坩禍模具，脫模后即得長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩禍模具。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩堝模具的制備方法，將與坩堝外形相同的模具，置于壓力20Pa～400Pa，溫度1450℃～1850℃，在惰性氣體保護(hù)下，連續(xù)通入甲烷和/或丙烷氣體，先在模具表面涂一層熱解石墨涂層，涂層厚度5-30微米，再沉積熱解氮化硼坩堝模具，脫模后即得長(zhǎng)壽命熱解氮化硼坩堝模具。本發(fā)明通過(guò)調(diào)整通氣工藝，先在模具表面沉積一層熱解石墨再沉積制得熱解氮化硼坩堝，生產(chǎn)完畢對(duì)產(chǎn)品脫模后，石墨模具表面有一層熱解石墨涂層，再對(duì)石墨模具拋光處理時(shí)大大減小了石墨模具的磨損，增加石墨模具的使用次數(shù)，降低了更換石墨模具的成本。
【IPC分類(lèi)】C23C16/26, C23C16/52, C23C16/34
【公開(kāi)號(hào)】CN105483642
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610045511
【發(fā)明人】王彩華, 劉汝強(qiáng), 宋琪, 王之騰, 趙旭榮
【申請(qǐng)人】山東國(guó)晶新材料有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2016年1月22日