一種表面調(diào)整劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種表面調(diào)整劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬磷化表面調(diào)整的處理方法是采用磷化表面調(diào)整劑使需要磷化的金屬表面改變微觀狀態(tài)。
[0003]國外研究者采用掃描電子顯微鏡(SEM)研究了磷化膜的形成過程，發(fā)現(xiàn)磷化分兩步進(jìn)行。首先是在表面活性點(diǎn)上形成磷酸鹽的晶核，然后是晶核的繼續(xù)生長。磷化之前，表面用稀鹽酸處理后，發(fā)現(xiàn)活性點(diǎn)數(shù)目增加。活性點(diǎn)的多少，直接影響磷化膜的質(zhì)量。最早發(fā)現(xiàn)含鈦的磷酸鹽溶液具有表面活化作用。用膠體Ti處理后，由于Ti在表面上的吸附，增加了表面活化點(diǎn)，可以控制磷化膜的晶粒大小和性能。膠態(tài)存在的磷酸鈦鹽懸浮在水溶液中便具有活化作用。用俄歇電子能譜(AES)研究發(fā)現(xiàn)，用膠Ti處理的表面上，有鈦吸附的地方，才有磷化膜形成，而未處理的表面則無磷化膜生成的痕跡。磷化膜的好壞，取決于金屬表面的活化狀態(tài)。含鈦表面調(diào)整液中Ti膠體粒子比水溶性Ti的化合物具有更強(qiáng)的活化作用，其他成分如表面活性劑也具有活化作用。國內(nèi)研究者用掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)，磷化過程由浸蝕期、非晶態(tài)沉積期和形核成長期組成。在浸蝕期內(nèi)，制件表面不同鐵元素晶粒受侵蝕程度不同，這種侵蝕的不均勻性是由晶粒位向不同造成的。當(dāng)制件表面被碳污染或存在碳的偏析時，其降低了對膠體Ti的吸附量，減少了磷化膜的成核點(diǎn)。有研究指出，表面調(diào)整劑的結(jié)晶成分是膠體磷酸氧鈦四鈉吸附在金屬表面的Ti4+(結(jié)晶原點(diǎn))越多，覆蓋率就越高。用SEM觀察，膠體鈦主要附著在腐蝕造成的晶間裂紋附近，表面調(diào)整時間為50s時形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，大量的結(jié)晶原點(diǎn)形成網(wǎng)狀結(jié)晶核。正常情況下，帶負(fù)電的磷酸鈦膠體水解產(chǎn)生具有高活性的Ti(0H)4，以物理吸附的方式附著在工件表面。晶核的數(shù)量決定了磷化膜的細(xì)化程度，而高的覆蓋率會使磷化膜更加細(xì)致緊密且連續(xù)，并且膜重也會降低。通過試驗(yàn)得知，高鈦的磷化膜灰色、均勻、致密，低鈦的磷化膜稀疏、發(fā)黃。用含少量鈦鹽且有緩沖作用的弱堿性溶液進(jìn)行敏化處理，由于大量網(wǎng)狀結(jié)晶核的形成，可明顯提高磷化膜的細(xì)密度、附著力和耐蝕性。
[0004]根據(jù)外延生長的規(guī)律，磷酸鹽晶體必須以外延形式生長，所以要盡可能地產(chǎn)生磷酸鹽微晶，以同樣大小，均勻地分布在金屬表面，細(xì)密地堆積；另外，這樣有規(guī)律、重復(fù)的外延取向晶核的形成、生長及生長延遲的機(jī)理確保了底材形成初級磷化層和隨后的晶體沉積，同時也形成了一個有恰當(dāng)附著力的細(xì)粒，大小大致相同的晶體結(jié)構(gòu)的膜。外延晶核的生長很大程度上取決于聚集現(xiàn)象。在晶核生長時，核遲早會開始聚集，這樣，在核島形成時，聚集會增加，在后階段，島鏈連接直到僅留下一些溝，最后這些也會消失，從而取得連續(xù)的磷化膜，核島聚集所需的時間是由核島的大小及島間的距離決定的。因此，磷酸鹽沉積的結(jié)晶，在磷化膜形成中是十分重要的。鈦系表面調(diào)整劑能在金屬表面提供大量的欽鹽結(jié)晶的晶核，形成一層均勻的磷酸鈦鹽薄膜，彌補(bǔ)了金屬表面因酸洗或堿洗造成的缺陷。正常情況下，帶負(fù)電的磷酸鈦膠體水解產(chǎn)生具有高活性的Ti(0H)4，以物理吸附的方式附著在工件表面，它填補(bǔ)了蝕點(diǎn)并形成大量的網(wǎng)狀結(jié)晶核，當(dāng)活化層表面與磷化液接觸時，吸附在磷酸鈦膠體表面的鈉離子與磷化液中的鋅離子交換生成磷鋅礦晶粒，這些晶粒就提供了磷化層外延生長的平臺。這些吸附的Ti在金屬表面形成的活性點(diǎn)的多少必然直接影響磷化膜的結(jié)晶大小。膠體Ti離子越小，單位面積上吸附的膠體Ti越多，磷化膜結(jié)晶就越細(xì)致。
[0005]現(xiàn)有的表面調(diào)整劑適用范圍小，調(diào)整能力弱，穩(wěn)定性能差，綜合成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種適用范圍廣，調(diào)整能力強(qiáng)，穩(wěn)定性能好，綜合成本低的表面調(diào)整劑及其制備方法。
[0007]為解決上述問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0008]一種表面調(diào)整劑，包括以下質(zhì)量配比的原料:去離子水45kg、磷酸140kg、碳酸鹽500kg、三聚磷酸鹽120kg、鈦白粉15kg、硫酸氧鈦30kg和硫酸鹽填料150kg。
[0009]本發(fā)明要解決的另一技術(shù)問題為提供一種表面調(diào)整劑的制備方法，包括以下步驟:
[0010]I)反應(yīng)鍋加入45kg去離子水，升溫30度時，啟動攪拌器緩慢加入磷酸140kg，繼續(xù)升溫；
[0011]2)當(dāng)溫度升到50-60度時，緩緩加入碳酸鹽500kg繼續(xù)攪拌.待充分反應(yīng)后，再加入三聚磷酸鹽120kg，鈦白粉15kg，硫酸氧鈦30kg，爾后加入硫酸鹽填料150kg，調(diào)整粘度達(dá)到10s時方可出料；
[0012]3)將濕料推入烘箱，在80-90度之間烘干2小時后，測含水量在3-5 %直接粉碎至200目細(xì)粉包裝成成品。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:1.克服酸洗堿蝕造成的塑化效應(yīng)，使工件表面活性均化;2.提高成膜速度，縮短磷化時間；3.降低槽液消耗，減少磷化沉渣;4.細(xì)化磷化晶粒，提高膜層“P比”。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例:
[0015]—種表面調(diào)整劑的制備方法，包括以下步驟:
[0016]I)反應(yīng)鍋加入45kg去離子水，升溫30度時，啟動攪拌器緩慢加入磷酸140kg，繼續(xù)升溫；
[0017]2)當(dāng)溫度升到50-60度時，緩緩加入碳酸鹽500kg繼續(xù)攪拌.待充分反應(yīng)后，再加入三聚磷酸鹽120kg，鈦白粉15kg，硫酸氧鈦30kg，爾后加入硫酸鹽填料150kg，調(diào)整粘度達(dá)到10s時方可出料；
[0018]3)將濕料推入烘箱，在80-90度之間烘干2小時后，測含水量在3-5 %直接粉碎至200目細(xì)粉包裝成成品。
[0019]本發(fā)明的有益效果是:1.克服酸洗堿蝕造成的塑化效應(yīng)，使工件表面活性均化;2.提高成膜速度，縮短磷化時間；3.降低槽液消耗，減少磷化沉渣;4.細(xì)化磷化晶粒，提高膜層“P比”。
[0020]以上所述，僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種表面調(diào)整劑，其特征在于:包括以下質(zhì)量配比的原料:去離子水45kg、磷酸140kg、碳酸鹽500kg、三聚磷酸鹽120kg、鈦白粉15kg、硫酸氧鈦30kg和硫酸鹽填料150kg。2.一種表面調(diào)整劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)反應(yīng)鍋加入45kg去離子水，升溫30度時，啟動攪拌器緩慢加入磷酸140kg，繼續(xù)升溫； 2)當(dāng)溫度升到50-60度時，緩緩加入碳酸鹽500kg繼續(xù)攪拌.待充分反應(yīng)后，再加入三聚磷酸鹽120kg,鈦白粉15kg,硫酸氧鈦30kg,爾后加入硫酸鹽填料150kg,調(diào)整粘度達(dá)到10s時方可出料； 3)將濕料推入烘箱，在80-90度之間烘干2小時后，測含水量在3-5%直接粉碎至200目細(xì)粉包裝成成品。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種表面調(diào)整劑，包括以下質(zhì)量配比的原料：去離子水45kg、磷酸140kg、碳酸鹽500kg、三聚磷酸鹽120kg、鈦白粉15kg、硫酸氧鈦30kg和硫酸鹽填料150kg；該表面調(diào)整劑及其制備方法適用范圍廣，調(diào)整能力強(qiáng)，穩(wěn)定性能好，綜合成本低。
【IPC分類】C23C22/08
【公開號】CN105525279
【申請?zhí)枴緾N201610040110
【發(fā)明人】林學(xué)忠
【申請人】衢州忠邦涂料有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2016年1月20日