一種鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑及處理工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于鈍化劑領(lǐng)域，公開(kāi)了一種鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑及處理工藝。所述無(wú)鉻鈍化處理劑由以下重量份的組分組成：氫氧化鈉或氫氧化鉀3～15份、水溶性過(guò)硫酸鹽10～30份、水溶性硅酸鹽1～10份、水溶性磷酸鹽0～25份、水溶性鎢酸鹽0～25份、碳酸鈉1～10份，去離子水20～85份。本發(fā)明的鈍化處理劑無(wú)鉻環(huán)保，不含揮發(fā)性酸或有機(jī)物，鈍化過(guò)程中無(wú)揮發(fā)無(wú)氣味，對(duì)生產(chǎn)環(huán)境友好。經(jīng)本發(fā)明鈍化劑處理后的鈍化膜在提高對(duì)鍍鎳表面耐蝕性與抗氧化性的同時(shí)，保證鍍鎳層仍具備較好的導(dǎo)電性與焊接性能。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑及處理工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于鈍化劑領(lǐng)域，具體涉及一種鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑及處理工藝。
【背景技術(shù)】
[0002 ]由于化學(xué)鍍鎳和電鍍鎳具有優(yōu)良的硬度、耐磨性、耐蝕性、導(dǎo)電性及特殊磁學(xué)性等 綜合性能，所以廣泛應(yīng)用于汽車(chē)、石油、航天、機(jī)械裝備、計(jì)算機(jī)及電子通信等重要領(lǐng)域。但 是在大氣或腐蝕環(huán)境下，鍍鎳表面容易形成鎳的氧化物或硫化物，這層氧化物使鍍層表面 失去金屬光澤、發(fā)黃變暗或出現(xiàn)斑點(diǎn)，嚴(yán)重影響鍍層的外觀效果。對(duì)于PCB領(lǐng)域，這層氧化物 不僅增加了鍍鎳層表面的接觸電阻，還降低了鍍鎳層的焊接性能，影響引線鍵合的強(qiáng)度和 可靠性，容易造成焊接件的脫落。通常會(huì)對(duì)鍍鎳層表面進(jìn)行鈍化處理，以提高鍍層的耐蝕性 及抗氧化性，才能投入生產(chǎn)使用。
[0003] 鉻酸鹽鈍化是傳統(tǒng)的鍍鎳表面鈍化處理技術(shù)，通過(guò)在鍍層表面一層致密的鉻酸鹽 鈍化膜有效地提高鍍層的耐蝕性及抗氧化性。但是六價(jià)鉻對(duì)人體健康及生態(tài)環(huán)境都有極大 的危害，致使鉻酸鹽鈍化處理技術(shù)逐漸受到限制。歐盟RoHS指令規(guī)定將于2017年全面禁止 含六價(jià)鉻的電子產(chǎn)品進(jìn)入歐洲境內(nèi)進(jìn)行銷(xiāo)售，所以無(wú)鉻鈍化處理技術(shù)取代鉻酸鹽鈍化處理 技術(shù)已是大勢(shì)所催。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種鍍鎳表面 無(wú)鉻鈍化處理劑。該鈍化處理劑在不影響鍍層導(dǎo)電性、焊接性以及外觀的前提下，實(shí)現(xiàn)的鍍 層耐蝕性和抗氧化性的顯著提高。
[0005] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種采用上述無(wú)鉻鈍化處理劑對(duì)鍍鎳表面進(jìn)行處理 的工藝。
[0006] 本發(fā)明目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0007] -種鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑，所述無(wú)鉻鈍化處理劑由以下重量份的組分組成： 氫氧化鈉或氫氧化鉀3~15份、水溶性過(guò)硫酸鹽10~30份、水溶性硅酸鹽1~10份、水溶性磷 酸鹽0~25份、水溶性鎢酸鹽0~25份、碳酸鈉1~10份，去離子水20~85份。
[0008] 上述處理劑中，所述水溶性過(guò)硫酸鹽作為強(qiáng)氧化劑，優(yōu)選地，所述水溶性過(guò)硫酸鹽 選自過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸鈉。
[0009] 上述處理劑中，所述水溶性硅酸鹽作為成膜劑，優(yōu)選地，所述水溶性硅酸鹽是指硅 酸鈉。
[0010]上述處理劑中，所述水溶性磷酸鹽和水溶性鎢酸鹽作為輔助成膜劑，優(yōu)選地，所述 水溶性磷酸鹽是指磷酸鈉，所述水溶性鎢酸鹽是指鎢酸鈉。
[0011] 作為一種優(yōu)選方案，所述無(wú)鉻鈍化處理劑由以下重量份的組分組成:氫氧化鈉10 份、過(guò)硫酸鉀20份、硅酸鈉5份、磷酸鈉10份、碳酸鈉3份、去離子水52份。
[0012] 作為一種優(yōu)選方案，所述無(wú)鉻鈍化處理劑由以下重量份的組分組成:氫氧化鈉10 份、過(guò)硫酸鉀20份、硅酸鈉5份、鎢酸鈉15份、碳酸鈉3份、去離子水47份。
[0013] 作為一種優(yōu)選方案，所述無(wú)鉻鈍化處理劑由以下重量份的組分組成:氫氧化鈉10 份、過(guò)硫酸鉀20份、硅酸鈉5份、碳酸鈉3份、去離子水62份。
[0014] 一種采用上述無(wú)鉻鈍化處理劑對(duì)鍍鎳表面進(jìn)行處理的工藝，包括如下步驟:將剛 施鍍完的鍍鎳工件立即浸入到上述無(wú)鉻鈍化處理劑中，在30~90°C條件下反應(yīng)15~45min， 取出后熱水清洗，烘干，即可在鍍鎳表面得到一層鈍化膜。
[0015] 本發(fā)明無(wú)鉻鈍化劑的作用機(jī)理為在含強(qiáng)氧化劑過(guò)硫酸鹽的堿性溶液中，鍍層表面 的金屬Ni被氧化形成Ni(0H)2和NiOOH，溶液中的硅酸根會(huì)與Ni(0H)2、Ni00H脫水縮合，并經(jīng) 過(guò)多次的硅酸縮聚反應(yīng)，最終在鍍鎳表面形成一層聚硅酸薄膜。所以，本發(fā)明無(wú)鉻鈍化劑制 備出的鈍化膜層為雙層結(jié)構(gòu)，有利于阻擋腐蝕離子對(duì)基體的進(jìn)攻，具有優(yōu)異的耐蝕性及抗 氧化性。
[0016] 本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：
[0017] (1)本發(fā)明的鈍化劑成分簡(jiǎn)單環(huán)保，不含六價(jià)鉻等有毒物質(zhì)，不含揮發(fā)性酸或有機(jī) 物，鈍化過(guò)程中鈍化液無(wú)揮發(fā)無(wú)氣味，對(duì)生產(chǎn)環(huán)境友好；
[0018] (2)本發(fā)明的鈍化劑可循環(huán)使用，反復(fù)添加補(bǔ)充，且廢液易于處理；
[0019] (3)經(jīng)本發(fā)明的鈍化劑處理后，鍍鎳表面的耐蝕性和抗氧化性都有顯著提高，從電 化學(xué)腐蝕測(cè)試數(shù)據(jù)及鹽霧實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，該鈍化劑有希望取代傳統(tǒng)的鉻酸鹽鈍化劑成為新 型環(huán)保鈍化劑；
[0020] (4)本發(fā)明的鈍化劑生成的鈍化膜為十納米左右厚度的透明薄膜，不影響鍍鎳層 原有的金屬光澤;在該鈍化膜的保護(hù)下鍍鎳層仍具備較好的導(dǎo)電性與焊接性。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0022] 實(shí)施例1
[0023]本實(shí)施例的一種鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑，按照以下組分的重量份數(shù)配制而成： 氫氧化鈉10份、過(guò)硫酸鉀20份、硅酸鈉5份、磷酸鈉10份、碳酸鈉3份，去離子水52份。
[0024]上述鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑按以下步驟制成：
[0025] (1)將氫氧化鈉倒入去離子水中，在常溫常壓下攪拌直至完全溶解；
[0026] (2)將磷酸鈉、硅酸鈉和碳酸鈉倒入步驟（1)得到的溶液，在常溫常壓下攪拌直至 完全溶解；
[0027] (3)將過(guò)硫酸鉀倒入步驟(2)得到的溶液，在常溫常壓下攪拌直至完全溶解，得到 所述無(wú)鉻鈍化處理劑。
[0028] 采用上述無(wú)鉻鈍化處理劑對(duì)鍍鎳表面進(jìn)行處理的工藝，包括如下步驟：
[0029]將鈍化處理劑加熱到70°C，并在這個(gè)溫度下保溫。把剛施鍍完的鍍鎳工件完全浸 入鈍化液中，在70 °C下反應(yīng)30min，取出后用70 °C熱水清洗工件表面，然后在100 °C烘箱內(nèi)烘 干處理20min，即可在鍍鎳表面得到一層鈍化膜。
[0030] 實(shí)施例2
[0031]本實(shí)施例的一種鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑，按照以下組分的重量份數(shù)配制而成： 氫氧化鈉10份、過(guò)硫酸鉀20份、硅酸鈉5份、鎢酸鈉15份、碳酸鈉3份，去離子水47份。
[0032] 上述鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑按以下步驟制成：
[0033] (1)將氫氧化鈉倒入去離子水中，在常溫常壓下攪拌直至完全溶解；
[0034] (2)將鎢酸鈉、硅酸鈉和碳酸鈉倒入步驟（1)得到的溶液，在常溫常壓下攪拌直至 完全溶解；
[0035] (3)將過(guò)硫酸鉀倒入步驟(2)得到的溶液，在常溫常壓下攪拌直至完全溶解，得到 所述無(wú)鉻鈍化處理劑。
[0036] 采用上述無(wú)鉻鈍化處理劑對(duì)鍍鎳表面進(jìn)行處理的工藝，包括如下步驟：
[0037]將鈍化處理劑加熱到70°C，并在這個(gè)溫度下保溫。把剛施鍍完的鍍鎳工件完全浸 入鈍化液中，在70 °C下反應(yīng)30min，取出后用70 °C熱水清洗工件表面，然后在100 °C烘箱內(nèi)烘 干處理20min，即可在鍍鎳表面得到一層鈍化膜。
[0038] 實(shí)施例3
[0039]本實(shí)施例的一種鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑，按照以下組分的重量份數(shù)配制而成： 氫氧化鈉10份、過(guò)硫酸鉀20份、硅酸鈉5份、碳酸鈉3份，去離子水62份。
[0040] 上述鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑按以下步驟制成：
[0041] (1)將氫氧化鈉倒入去離子水中，在常溫常壓下攪拌直至完全溶解；
[0042] (2)將硅酸鈉和碳酸鈉倒入步驟（1)得到的溶液，在常溫常壓下攪拌直至完全溶 解；
[0043] (3)將過(guò)硫酸鉀倒入步驟(2)得到的溶液，在常溫常壓下攪拌直至完全溶解，得到 所述無(wú)鉻鈍化處理劑。
[0044] 采用上述無(wú)鉻鈍化處理劑對(duì)鍍鎳表面進(jìn)行處理的工藝，包括如下步驟：
[0045]將鈍化處理劑加熱到70°C，并在這個(gè)溫度下保溫。把剛施鍍完的鍍鎳工件完全浸 入鈍化液中，在70 °C下反應(yīng)30min，取出后用70 °C熱水清洗工件表面，然后在100 °C烘箱內(nèi)烘 干處理20min，即可在鍍鎳表面得到一層鈍化膜。
[0046] 將實(shí)施例1、2、3和未經(jīng)鈍化處理的化學(xué)鍍鎳成品進(jìn)行性能對(duì)比測(cè)試。電化學(xué)腐蝕 測(cè)試采用三電極體系，腐蝕液為3.5wt. %NaCl水溶液，測(cè)試溫度為室溫(25°C )，參比電極為 Ag/AgCl/sat.KCl。鹽霧實(shí)驗(yàn)按照GB/T 10125-1997進(jìn)行中性鹽霧實(shí)驗(yàn)。結(jié)果如表1所示：
[0047] 表 1
[0048]
[0049] 由表1結(jié)果可以看出，通過(guò)本發(fā)明的鈍化劑處理后的鍍鎳表面的耐蝕性和抗氧化 性都有顯著提高，從電化學(xué)腐蝕測(cè)試數(shù)據(jù)及鹽霧實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，本發(fā)明的鈍化劑不影響鍍 鎳層原有的金屬光澤。
[0050]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑，其特征在于所述無(wú)鉻鈍化處理劑由以下重量份的組 分組成:氫氧化鈉或氫氧化鉀3~15份、水溶性過(guò)硫酸鹽10~30份、水溶性娃酸鹽1~10份、 水溶性磷酸鹽0~25份、水溶性鎢酸鹽0~25份、碳酸鈉1~10份，去離子水20~85份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑，其特征在于:所述水溶性過(guò)硫 酸鹽選自過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸鈉。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑，其特征在于:所述水溶性硅酸 鹽是指硅酸鈉。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑，其特征在于:所述水溶性磷酸 鹽是指磷酸鈉，所述水溶性鎢酸鹽是指鎢酸鈉。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑，其特征在于:所述無(wú)鉻鈍化處 理劑由以下重量份的組分組成:氫氧化鈉10份、過(guò)硫酸鉀20份、硅酸鈉5份、磷酸鈉10份、碳 酸鈉3份、去尚子水52份。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑，其特征在于:所述無(wú)鉻鈍化處 理劑由以下重量份的組分組成:氫氧化鈉10份、過(guò)硫酸鉀20份、硅酸鈉5份、鎢酸鈉15份、碳 酸鈉3份、去尚子水47份。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鍍鎳表面無(wú)鉻鈍化處理劑，其特征在于:所述無(wú)鉻鈍化處 理劑由以下重量份的組分組成:氫氧化鈉10份、過(guò)硫酸鉀20份、硅酸鈉5份、碳酸鈉3份、去離 子水62份。8. -種采用權(quán)利要求1~7任一項(xiàng)所述的無(wú)鉻鈍化處理劑對(duì)鍍鎳表面進(jìn)行處理的工藝， 其特征在于包括如下步驟:將剛施鍍完的鍍鎳工件立即浸入到上述無(wú)鉻鈍化處理劑中，在 30~90°C條件下反應(yīng)15~45min，取出后熱水清洗，烘干，即可在鍍鎳表面得到一層鈍化膜。
【文檔編號(hào)】C23C22/60GK105839099SQ201610340390
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年5月19日
【發(fā)明人】康志新, 甘義維, 陳德馨
【申請(qǐng)人】華南理工大學(xué)