一種溶劑萃取法制備5n鋱的分離工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明一種溶劑萃取法制備5N鋱的分離工段，以P507為萃取劑、2N5～3N5氯化鋱為料液，包括8個(gè)步驟，其中3個(gè)分離步驟和5個(gè)輔助步驟；3個(gè)分離步驟分別為GdTb/TbDyHoY分離工段、Gd/Tb分離工段、Tb/DyHoY分離工段，5個(gè)輔助步驟分別為濃縮工段、萃酸工段、稀土皂化工段、反萃工段和稀土皂化工段。最終獲得相對純度為99.9990%～99.9996%的5N級(jí)鋱產(chǎn)品，其產(chǎn)率高達(dá)95.46%～98.75%。本發(fā)明具有鋱產(chǎn)品純度高、鋱產(chǎn)品產(chǎn)率高、生產(chǎn)規(guī)模大、化工試劑消耗少、操作簡便、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】
-種溶劑萃取法制備5N鋪的分離工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種溶劑萃取法制備5N鋪的分離工藝，特別是設(shè)及W酸性麟試劑P507 為稀±萃取劑、W2N5~3N5級(jí)氯化鋪溶液為料液，制備純度含99.999%鋪產(chǎn)品的萃取分離工 藝方法。本發(fā)明屬于溶劑萃取中的稀±分離技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 鋪是具有重要用途的稀±元素之一，廣泛用于巧光材料、磁致伸縮材料、信息儲(chǔ)存 材料、磁泡材料等高科技領(lǐng)域。鋪產(chǎn)品的純度是影響相關(guān)鋪材料的性能和功能的關(guān)鍵因素 之一，因此提高鋪產(chǎn)品純度有著重要的實(shí)際意義。
[0003] 相對純度（即稀±相對純度，時(shí)常簡稱為純度)為99.999%(簡稱5N)的鋪產(chǎn)品是制 備高性能鋪材料的重要物質(zhì)基礎(chǔ)。
[0004] 1983年，鄒立志采用P507為萃取劑獲得了純度>99%的鋪產(chǎn)品（禮、鋪、鋪、鐵P507 萃取分離試驗(yàn)，江西冶金，1983年第2期第9~14頁）。1985年，申請?zhí)枮?5102248的中國專利 發(fā)明了一種制備85%~90%鋪的溶劑萃取工藝。1986年，林道智等人報(bào)道了制備98%鋪的萃取 分離工藝(林道智等，P507萃取分離鋪，上海金屬(有色分冊），1986年第7卷第5期，第1~4 頁）。1989年6月，申請?zhí)枮?9103537.0的中國專利發(fā)明了一種溶劑萃取法制備鋪純度大于 99%的分離工藝。1989年12月，申請?zhí)枮?9108954.3的中國專利將溶劑萃取法制備鋪純度提 高到大于99.95%，達(dá)到3N5級(jí)。2007年，申請?zhí)枮?00710019950.9和200710019951.3的中國 專利采用超聲分饋萃取制備了 4N級(jí)的鋪產(chǎn)品。2013年，申請?zhí)枮?01310408953.7的中國專 利采用P507萃取將制備鋪產(chǎn)品的純度提升至4N級(jí)。2014年，申請?zhí)枮?01410345181.1的中 國專利采用P507萃取也獲得了4N級(jí)鋪產(chǎn)品。不難看出，雖然本領(lǐng)域的相關(guān)技術(shù)人員努力提 高萃取法制備鋪產(chǎn)品的純度，但是至今尚未達(dá)到5N水平。采用其他方法制備5N鋪產(chǎn)品的方 法，也鮮有報(bào)道。
[0005] 溶劑萃取法具有產(chǎn)品產(chǎn)率高、生產(chǎn)規(guī)模大、化工試劑消耗少、自動(dòng)化程度高、操作 簡便、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。因此，溶劑萃取法理應(yīng)是制備5N鋪產(chǎn)品的首選方法。現(xiàn)有稀±萃 取分離生產(chǎn)工藝中，鋪產(chǎn)品的相對純度為99.5%~99.95%，主要雜質(zhì)是禮、鋪、鐵和錠。本發(fā) 明結(jié)合鋪萃取分離生產(chǎn)的實(shí)際，W2N5~3N5級(jí)氯化鋪為料液，采用新的稀±皂化技術(shù)、滿載 萃取技術(shù)、濃縮技術(shù)、W及分離流程的優(yōu)化等來提高鋪產(chǎn)品的純度，從而建立W分饋萃取為 核屯、技術(shù)的制備5 N鋪產(chǎn)品的分離工藝。
[0006] 在分離工藝中，評價(jià)離子交換樹脂的重要技術(shù)指標(biāo)是有效交換容量。有效交換容 量有時(shí)簡稱交換容量。陰離子離子交換樹脂的有效交換容量是指每kg干樹脂有效交換一價(jià) 陰離子的摩爾數(shù)。順便說明一下，一定質(zhì)量的干樹脂的總交換量通過W下公式來計(jì)算：
(1) 式（1)中，m為干樹脂的質(zhì)量，其單位為kg;Q為樹脂的有效交換容量，其單位為mol/kg;n 為總交換量，其單位為mol。由式（1)可知，總交換量是指給定樹脂質(zhì)量m時(shí)的最大有效交換 量。實(shí)際上，總交換量就是給定樹脂質(zhì)量m時(shí)的最大交換摩爾數(shù)，因此總交換量也稱為總交 換摩爾數(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是針對至今未有制備5N鋪產(chǎn)品的溶劑萃取分離工藝，建立一種W P507為萃取劑的溶劑萃取法制備5N鋪的分離工藝。
[000引本發(fā)明一種溶劑萃取法制備5N鋪的分離工藝，WP507為萃取劑、2N5~3N5級(jí)氯化 鋪為料液，包括8個(gè)步驟，其中3個(gè)分離步驟和5個(gè)輔助步驟；3個(gè)分離步驟分別為GdTb/ 化D炸OY分離工段、GdAb分離工段和化/DyHoY分離工段，5個(gè)輔助步驟分別為濃縮工段、萃 酸工段、稀±皂化工段I、反萃工段和稀±皂化工段化。GdAb分離和化/D巧OY分離串聯(lián)。萃 酸工段通常簡稱為萃酸段;濃縮工段通常簡稱為濃縮段;反萃工段通常簡稱為反萃段;皂化 工段通常簡稱為皂化段。步驟具體如下： 1 KdTbAbDyHoY分離工段 第一步為Gd化/TbD炸O Y滿載分饋萃取分離工段，實(shí)現(xiàn)GcTTb/TbD炸OY分離。來自第四步 的稀±皂化P507有機(jī)相從Gd化/TbD州O Y滿載分饋萃取體系第一級(jí)進(jìn)入，2N5~3N5級(jí)氯化鋪 料液從GcTTb/TbD炸O Y滿載分饋萃取體系進(jìn)料級(jí)進(jìn)入，來自第S步萃酸工段的萃余水相氯化 鋪鋪鐵錠溶液作為洗涂劑從最后一級(jí)進(jìn)入GdTb/TbDyHoY滿載分饋萃取體系；從GdTb/ 化D炸OY滿載分饋萃取體系第一級(jí)萃余水相獲得GcTTb料液，^稀±摩爾數(shù)計(jì)，其中70.2248% ~75.3417%用于第四步稀±皂化工段I;，其余29.7752%~24.6583%用作第五步GdAb分離的 料液;從GcTTb/TbD炸OY滿載分饋萃取體系的最后一級(jí)獲得負(fù)載化D炸OY有機(jī)相，^稀±摩爾 數(shù)計(jì)，其中49.6778%~53.2976%直接進(jìn)入第二步的濃縮工段、其余50.3222%~46.7024%用 作第六步化/Dy化Y分離工段的原料。
[0009] 所述的氯化鋪料液的稀±濃度為0.5 mol/L~1.5 mol/L，其中鋪的摩爾濃度與稀 ±摩爾濃度之比為0.995~0.9995，pH值范圍為2~4。
[0010] 2)濃縮工段 第二步為濃縮工段，實(shí)現(xiàn)第一步的負(fù)載化D炸OY有機(jī)相的濃縮。負(fù)載化D炸OY有機(jī)相的 濃縮采用濃度為4.1 mol/L~4.5 mol/L鹽酸，逆流反萃負(fù)載化D巧OY有機(jī)相中的稀± 化D炸OY;控制鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載化D炸OY有機(jī)相中的稀±摩爾數(shù)之比為5.0:1~5.4:1; 從濃縮工段的反萃余水相獲得的含酸氯化鋪鋪鐵錠溶液，全部轉(zhuǎn)入第=步萃酸工段。
[0011] 3)萃酸工段 第=步為萃酸工段，N235萃取除去第二步濃縮工段所得的含酸氯化鋪鋪鐵錠溶液中的 殘余鹽酸。萃酸有機(jī)相為N235和憐酸S下醋的橫化煤油溶液，其中N235的濃度為0.6 mol/ L，憐酸S下醋的濃度為0.4 mol/L?？刂戚退嵊袡C(jī)相中N235的摩爾數(shù)與含酸氯化鋪鋪鐵錠 溶液中的殘余鹽酸摩爾數(shù)之比為2:1，8級(jí)逆流萃取除去含酸氯化鋪鋪鐵錠溶液中的殘余鹽 酸。萃酸工段出口有機(jī)相為負(fù)載鹽酸N235有機(jī)相;萃酸工段出口萃余水相氯化鋪鋪鐵錠溶 液全部用作第一步GcTTb/TbD炸OY分離工段的洗涂劑。
[0012] 4)皂化工段I 第四步為稀上皂化工段I，實(shí)現(xiàn)P507萃取有機(jī)相的稀±皂化。控制來自第一步的GcTTb料 液中稀±與?507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氨氧根型強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相對氯 離子的總交換摩爾數(shù)與GcTTb料液中稀±摩爾數(shù)之比為8:1;在皂化反應(yīng)器中依次加入P507 萃取有機(jī)相，來自第一步的GcTTb料液，相對氯離子的有效交換容量為4 mol/kg~6 mol/kg 及平均粒徑為0.4 mm~0.6 mm的氨氧根型強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂。室溫下充分?jǐn)?拌60 min后，靜置分層。上層為稀±皂化P507有機(jī)相，中層為水相，下層為固態(tài)的強(qiáng)堿性苯 乙締陰離子交換樹脂相;放出水相和強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相，獲得稀±皂化P507 有機(jī)相，其皂化率為36%。稀±皂化工段I所得的稀±皂化P507有機(jī)相全部用于第一步GcTTb/ 化Dy化Y滿載分饋萃取分離工段。
[0013] 所述的P507萃取有機(jī)相為P507的橫化煤油溶液，其中P507濃度為0.5 mol/L~1.5 mol/L。
[0014] 5)GdAb分離工段 第五步為GdAb分饋萃取分離工段，實(shí)現(xiàn)GdAb分離。來自第八步的稀±皂化P507有機(jī) 相從GdAb分饋萃取體系第一級(jí)進(jìn)入，來自第一步的GcTTb料液從GdAb分饋萃取體系進(jìn)料級(jí) 進(jìn)入，來自第六步化/D炸OY分離工段的第一級(jí)萃余水相作為洗涂劑從最后一級(jí)進(jìn)入Gd/Tb 分饋萃取體系;從GdAb分饋萃取體系第一級(jí)萃余水相獲得分離產(chǎn)品富禮料液;從GdAb分 饋萃取體系的最后一級(jí)獲得負(fù)載化有機(jī)相，該負(fù)載化有機(jī)相用作第六步化/D州OY分離的稀 ±皂化有機(jī)相，全部進(jìn)入第六步化/Dy化Y分離工段的第一級(jí)。
[0015] 6^b/DyHoY 分離工段 第六步為有機(jī)進(jìn)料化/DyHoY分饋萃取分離工段，實(shí)現(xiàn)化/DyHoY分離。來自第五步的負(fù) 載化有機(jī)相從化/Dy化Y分饋萃取體系第一級(jí)進(jìn)入，來自第一步的負(fù)載化Dy化Y有機(jī)相從化/ 吩HoY分饋萃取體系進(jìn)料級(jí)進(jìn)入，洗涂酸從最后一級(jí)進(jìn)入Tb/D巧OY分饋萃取體系；從化/ DyHoY分饋萃取體系第一級(jí)萃余水相獲得分離產(chǎn)品5N級(jí)高純鋪;從化/DyHoY分饋萃取體系 的最后一級(jí)獲得負(fù)載富Dy化Y有機(jī)相，該負(fù)載富Dy化Y有機(jī)相全部進(jìn)入第屯步反萃工段。
[0016] 所述的洗涂酸為1.8 mol/L~2.0 mol/L鹽酸； 所述的分離產(chǎn)品5N級(jí)高純鋪中鋪的摩爾數(shù)與稀±摩爾數(shù)之比為0.999990~0.999996， 相對純度為99.9990% ~99.9996%，產(chǎn)率為95.46% ~98.75〇/〇。
[0017] 7)反萃工段 第屯步為反萃工段，實(shí)現(xiàn)負(fù)載富D炸OY有機(jī)相的反萃取。采用濃度為4.1 mol/L~4.5 mol/L鹽酸為反萃酸，逆流反萃負(fù)載富D炸OY有機(jī)相中的稀±元素;控制反萃鹽酸的摩爾數(shù) 與負(fù)載富D炸OY有機(jī)相中的稀±摩爾數(shù)之比為5.0:1~5.4:1;從反萃工段的反萃余水相獲 得分離產(chǎn)品富鋪鐵錠。
[001引 8)皂化工段II 第八步為稀±皂化工段II，實(shí)現(xiàn)P507萃取有機(jī)相的稀±皂化。控制來自第五步的富禮 料液中稀±與?507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氨氧根型強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相對 氯離子的總交換摩爾數(shù)與富禮料液中稀±摩爾數(shù)之比為8:1;在皂化反應(yīng)器中依次加入 P507萃取有機(jī)相，來自第五步的富禮料液，相對氯離子的有效交換容量為4 mol/kg~6 mol/kg及平均粒徑為0.4 mm~0.6 mm的氨氧根型強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂。室溫下 充分?jǐn)埌?0 min后，靜置分層。上層為稀±皂化P507有機(jī)相，中層為水相，下層為固態(tài)的強(qiáng) 堿性苯乙締陰離子交換樹脂相;放出水相和強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相，獲得稀±皂 化P507有機(jī)相，其皂化率為36%。稀±皂化工段II所得的稀±皂化P507有機(jī)相全部用于第五 步GdAb分饋萃取分離工段。
[0019] 所述的？507萃取有機(jī)相為?507的礦化煤油溶液，其中？507濃度為0.5 111〇1/1~1.5 mol/Lo
[0020] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明不但完全保留了分饋萃取的優(yōu)點(diǎn)，而且對分離工藝進(jìn)行了 優(yōu)化。因此，本發(fā)明具有鋪產(chǎn)品純度高、鋪產(chǎn)品產(chǎn)率高、生產(chǎn)規(guī)模大、化工試劑消耗少、操作 簡便、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說明】
[0021 ]圖1:本發(fā)明的萃取分離工藝方法流程圖。圖1中，皂化段為皂化工段的簡稱;萃酸 段為萃酸工段的簡稱;濃縮段為濃縮工段的簡稱;反萃段為反萃工段的簡稱。所述的流程圖 中包含分饋萃取體系的結(jié)構(gòu)，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明所述的一種溶劑萃取法制備5N鋪的分離工藝作進(jìn) 一步描述。
[0023] 實(shí)施例1 1 KdTbAbDyHoY分離工段 第一步為Gd化/TbD炸O Y滿載分饋萃取分離工段，實(shí)現(xiàn)GcTTb/TbD炸OY分離。來自第四步 的皂化率為0.36的？507稀±皂化有機(jī)相從GcTTb/TbD炸OY滿載分饋萃取體系第1級(jí)進(jìn)入，稀 上濃度為1.0 mo 1 /L、鋪的摩爾濃度與稀±摩爾濃度之比為0.999、pH值為3的氯化鋪料液從 GdTb AbD州O Y滿載分饋萃取體系第10級(jí)進(jìn)入，來自第=步萃酸工段的萃余水相氯化鋪鋪鐵 錠溶液作為洗涂劑從第40級(jí)進(jìn)入G肌b/TbD州OY滿載分饋萃取體系。從G肌b/TbD炸OY滿載分 饋萃取體系第1級(jí)萃余水相獲得GcTTb料液，^稀±摩爾數(shù)計(jì)，其中73.9830%用于第四步稀± 皂化工段I，其余26.0170%用作第五步GdAb分離的料液;從GcTTbAbDyHoY滿載分饋萃取體 系的第40級(jí)獲得負(fù)載化D州OY有機(jī)相，^稀±摩爾數(shù)計(jì)，其中50.5901%直接進(jìn)入第二步的濃 縮工段、其余49.4099%用作第六步化/D炸OY分離工段的原料。
[0024] GdTbAbDy化Y滿載分饋萃取分離工段:歸一化萃取量S=I. 182368，歸一化洗涂量W =0.598161。萃取量:氯化鋪料液:洗涂量=1.182368:1:0.598161 (稀±離子摩爾比）。萃取段 萃取比為0.739830，洗涂段萃取比為1.976672。
[002引 2)濃縮工段 第二步為濃縮工段，實(shí)現(xiàn)第一步的負(fù)載化D炸OY有機(jī)相的濃縮。負(fù)載化D炸OY有機(jī)相的 濃縮采用濃度為4.3 mol/L的鹽酸，14級(jí)逆流反萃負(fù)載化Dy化Y有機(jī)相中的稀±^Dy化Y;控 制鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載化Dy化Y有機(jī)相中的稀±摩爾數(shù)之比為5.2:1。從濃縮工段的反萃余 水相獲得的含酸氯化鋪鋪鐵錠溶液，全部轉(zhuǎn)入第=步萃酸工段。
[00%] 3)萃酸工段 第=步為萃酸工段，N235萃取除去第二步濃縮工段所得的含酸氯化鋪鋪鐵錠溶液中的 殘余鹽酸。萃酸有機(jī)相為N235和憐酸S下醋的橫化煤油溶液，其中N235的濃度為0.6 mol/ L，憐酸S下醋的濃度為0.4 mol/L?？刂戚退嵊袡C(jī)相中N235的摩爾數(shù)與含酸氯化鋪鋪鐵錠 溶液中的殘余鹽酸摩爾數(shù)之比為2:1，8級(jí)逆流萃取除去含酸氯化鋪鋪鐵錠溶液中的殘余鹽 酸。萃酸工段出口有機(jī)相為負(fù)載鹽酸N235有機(jī)相;萃酸工段出口萃余水相氯化鋪鋪鐵錠溶 液全部用作第一步GcTTb/TbD炸oY分離工段的洗涂劑。
[0027] 4)皂化工段I 第四步為稀±皂化工段I，實(shí)現(xiàn)P507萃取有機(jī)相的稀±皂化。控制來自第一步的GcTTb料 液中稀±與?507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氨氧根型強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相對氯 離子的總交換摩爾數(shù)（即總交換量)與GcTTb料液中稀±摩爾數(shù)之比為8:1;在皂化反應(yīng)器中 依次加入濃度為1.0 mol/L的P507橫化煤油溶液，來自第一步的GcTTb料液，相對氯離子的 有效交換容量為5 mol/kg mol/kg及平均粒徑為0.5 mm的氨氧根型強(qiáng)堿性苯乙締陰離子 交換樹脂。室溫下充分?jǐn)埌?0 min后，靜置分層。上層為稀±皂化P507有機(jī)相，中層為水相， 下層為固態(tài)的強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相;放出水相和強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂 相，獲得稀上皂化P507有機(jī)相，其皂化率為36%。稀±皂化工段I所得的稀±皂化P507有機(jī)相 全部用于第一步GcTTb/TbD炸OY滿載分饋萃取分離工段。
[002引 5)GdAb分離工段 第五步為GdAb分饋萃取分離工段，實(shí)現(xiàn)GdAb分離。來自第八步的稀±皂化P507有機(jī) 相從GdAb分饋萃取體系第1級(jí)進(jìn)入，來自第一步的GcTTb料液從GdAb分饋萃取體系第14級(jí) 進(jìn)入，來自第六步化/D州OY分離工段的第1級(jí)萃余水相作為洗涂劑從第33級(jí)進(jìn)入GdAb分饋 萃取體系。從Gd/Tb分饋萃取體系第1級(jí)萃余水相獲得分離產(chǎn)品富禮，該富禮中禮的摩爾數(shù) 與稀±摩爾數(shù)的比值為0.050110;從GdAb分饋萃取體系的第33級(jí)獲得負(fù)載化有機(jī)相，負(fù)載 化有機(jī)相用作第六步化/Dy化Y分離的稀±皂化有機(jī)相，全部進(jìn)入第六步化/D州OY分離工段 的第1級(jí)。
[00巧]GdAb分饋萃取分離工段：歸一化萃取量S=I. 509115，歸一化洗涂量W=O. 518688。 萃取量：6(1化料液：洗涂量=1.509115 :1: 0.518688稀±離子摩爾比）。萃取段萃取比為 0.993697，洗涂段萃取比為2.909488。
[0030] 6^b/DyHoY 分離工段 第六步為有機(jī)進(jìn)料化/DyHoY分饋萃取分離工段，實(shí)現(xiàn)化/DyHoY分離。來自第五步的負(fù) 載化有機(jī)相從化/DyHoY分饋萃取體系第1級(jí)進(jìn)入，來自第一步的負(fù)載化D炸OY有機(jī)相從化/ D州OY分饋萃取體系第24級(jí)進(jìn)入，鹽酸濃度為1.9 mol/L的洗涂酸從第33級(jí)進(jìn)入化/D州OY分 饋萃取體系。從化/D巧OY分饋萃取體系第1級(jí)萃余水相獲得分離產(chǎn)品5N級(jí)高純鋪；從化/ DyHoY分饋萃取體系的第33級(jí)獲得負(fù)載富D炸OY有機(jī)相，該負(fù)載富D炸OY有機(jī)相全部進(jìn)入第 屯步反萃工段。
[0031] 有機(jī)進(jìn)料化/Dy化Y分饋萃取分離工段:歸一化萃取量S=I. 080541，歸一化洗涂量W =2.066865。萃取量：負(fù)載化Dy化Y有機(jī)相料液:洗涂量=1.080541:1: 2.066865(稀±離子摩 爾比）。萃取段萃取比為0.522793，洗涂段萃取比為1.006617。
[0032] 第六步中所述的分離產(chǎn)品5N級(jí)高純鋪中鋪的摩爾數(shù)與稀±摩爾數(shù)之比為 0.999994,產(chǎn)率為98.75〇/〇。
[0033] 7)反萃工段 第屯步為反萃工段，實(shí)現(xiàn)負(fù)載富D炸OY有機(jī)相的反萃取。采用濃度為4.3 mol/L的鹽酸 為反萃酸，14級(jí)逆流反萃負(fù)載富Dy化Y有機(jī)相中的稀±元素;控制反萃鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載 富Dy化Y有機(jī)相中的稀±摩爾數(shù)之比為5.2:1;從反萃工段的反萃余水相獲得分離產(chǎn)品富鋪 鐵錠，該富鋪鐵錠產(chǎn)品中鋪的摩爾數(shù)與稀±摩爾數(shù)的比值為0.046831，該富鋪鐵錠產(chǎn)品中 鐵的摩爾數(shù)與稀±摩爾數(shù)的比值為0.023756,該富鋪鐵錠產(chǎn)品中錠的摩爾數(shù)與稀±摩爾數(shù) 的比值為0.023757。
[0034] 8)皂化工段II 第八步為稀上皂化工段II，實(shí)現(xiàn)P507萃取有機(jī)相的稀±皂化?？刂苼碜缘谖宀降腉cTTb 料液中稀±與?507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氨氧根型強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相對 氯離子的總交換摩爾數(shù)（即總交換量)與富禮料液中稀±摩爾數(shù)之比為8:1;在皂化反應(yīng)器 中依次加入濃度為1.0 mol/L的P507橫化煤油溶液，來自第五步的富禮料液，相對氯離子 的有效交換容量為5 mol/kg及平均粒徑為0.5 mm的氨氧根型強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換 樹脂。室溫下充分?jǐn)埌?0 min后，靜置分層。上層為稀±皂化P507有機(jī)相，中層為水相，下層 為固態(tài)的強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相。放出水相和強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相， 獲得稀±皂化P507有機(jī)相，其皂化率為36%。稀±皂化工段II所得的稀±皂化P507有機(jī)相全 部用于第五步GdAb分饋萃取分離工段。
[0035] 經(jīng)過W上步驟，最終獲得S種分離產(chǎn)品分別為：相對純度為99.9994%、產(chǎn)率為 98.75%的鋪產(chǎn)品，由第六步有機(jī)進(jìn)料化/D巧OY分饋萃取分離工段獲得；禮的相對純度為 5.01%的富禮產(chǎn)品，由第五步GdAb分饋萃取分離工段獲得;鋪鐵錠的相對純度為9.43%的富 鋪鐵錠產(chǎn)品，由第屯步反萃取工段獲得。
[0036] 實(shí)施例2 1 KdTbAbDyHoY分離工段 第一步為Gd化/TbD炸O Y滿載分饋萃取分離工段，實(shí)現(xiàn)GcTTb/TbD炸OY分離。來自第四步 的皂化率為0.36的？507稀±皂化有機(jī)相從GcTTb/TbD炸OY滿載分饋萃取體系第1級(jí)進(jìn)入，稀 上濃度為0.5 mol/L、鋪的摩爾濃度與稀±摩爾濃度之比為0.9995、pH值為4的氯化鋪料液 從GcTTbAbDyHoY滿載分饋萃取體系第9級(jí)進(jìn)入，來自第S步萃酸工段的萃余水相氯化鋪鋪 鐵錠溶液作為洗涂劑從第41級(jí)進(jìn)入GcTTb/TbD炸OY滿載分饋萃取體系。從GcTTb/TbD炸OY滿載 分饋萃取體系第1級(jí)萃余水相獲得GcTTb料液，^稀±摩爾數(shù)計(jì)，其中75.3417%用于第四步稀 上皂化工段I，其余24.6583%用作第五步GdAb分離的料液;從GdllVTbDyHoY滿載分饋萃取 體系的第41級(jí)獲得負(fù)載化Dy化Y有機(jī)相，^稀±摩爾數(shù)計(jì)，其中49.6778%直接進(jìn)入第二步的 濃縮工段、其余50.3222%用作第六步化/Dy化Y分離工段的原料。
[0037] GdTbAbDy化Y滿載分饋萃取分離工段:歸一化萃取量S=I. 204082，歸一化洗涂量W =0.598161。萃取量:氯化鋪料液:洗涂量=1.204082:1:0.598161 (稀±離子摩爾比）。萃取段 萃取比為0.753417,洗涂段萃取比為2.012973。
[003引 2)濃縮工段 第二步為濃縮工段，實(shí)現(xiàn)第一步的負(fù)載化D炸OY有機(jī)相的濃縮。負(fù)載化D炸OY有機(jī)相的 濃縮采用濃度為4.1 mol/L的鹽酸，15級(jí)逆流反萃負(fù)載化Dy化Y有機(jī)相中的稀±^Dy化Y;控 制鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載化Dy化Y有機(jī)相中的稀±摩爾數(shù)之比為5.4:1。從濃縮工段的反萃余 水相獲得的含酸氯化鋪鋪鐵錠溶液，全部轉(zhuǎn)入第=步萃酸工段。
[0039] 3)萃酸工段 第=步為萃酸工段，N235萃取除去第二步濃縮工段所得的含酸氯化鋪鋪鐵錠溶液中的 殘余鹽酸。萃酸有機(jī)相為N235和憐酸S下醋的橫化煤油溶液，其中N235的濃度為0.6 mol/ L，憐酸S下醋的濃度為0.4 mol/L?？刂戚退嵊袡C(jī)相中N235的摩爾數(shù)與含酸氯化鋪鋪鐵錠 溶液中的殘余鹽酸摩爾數(shù)之比為2:1,8級(jí)逆流萃取除去含酸氯化鋪鋪鐵錠溶液中的殘余鹽 酸。萃酸工段出口有機(jī)相為負(fù)載鹽酸N235有機(jī)相;萃酸工段出口萃余水相氯化鋪鋪鐵錠溶 液全部用作第一步GcTTb/TbD炸OY分離工段的洗涂劑。
[0040] 4)皂化工段I 第四步為稀±皂化工段I，實(shí)現(xiàn)P507萃取有機(jī)相的稀±皂化?？刂苼碜缘谝徊降腉cTTb料 液中稀±與?507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氨氧根型強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相對氯 離子的總交換摩爾數(shù)（即總交換量)與GcTTb料液中稀±摩爾數(shù)之比為8:1;在皂化反應(yīng)器中 依次加入濃度為0.5 mol/L的P507橫化煤油溶液，來自第一步的GcTTb料液，相對氯離子的 有效交換容量為4 mol/kg及平均粒徑為0.4 mm的氨氧根型強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹 月旨。室溫下充分?jǐn)埌?0 min后，靜置分層。上層為稀±皂化P507有機(jī)相，中層為水相，下層為 固態(tài)的強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相;放出水相和強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相，獲 得稀±皂化P507有機(jī)相，其皂化率為36%。稀±皂化工段I所得的稀±皂化P507有機(jī)相全部 用于第一步GcTTb/TbD炸OY滿載分饋萃取分離工段。
[0041 ] 5)GdAb分離工段 第五步為GdAb分饋萃取分離工段，實(shí)現(xiàn)GdAb分離。來自第八步的稀±皂化P507有機(jī) 相從GdAb分饋萃取體系第1級(jí)進(jìn)入，來自第一步的GcTTb料液從GdAb分饋萃取體系第13級(jí) 進(jìn)入，來自第六步化/D州OY分離工段的第1級(jí)萃余水相作為洗涂劑從第26級(jí)進(jìn)入GdAb分饋 萃取體系。從Gd/Tb分饋萃取體系第1級(jí)萃余水相獲得分離產(chǎn)品富禮，該富禮中禮的摩爾數(shù) 與稀±摩爾數(shù)的比值為0.030131;從GdAb分饋萃取體系的第26級(jí)獲得負(fù)載化有機(jī)相，負(fù)載 化有機(jī)相用作第六步化/Dy化Y分離的稀±皂化有機(jī)相，全部進(jìn)入第六步化/D州OY分離工段 的第1級(jí)。
[0042] GdAb分饋萃取分離工段：歸一化萃取量S=I. 653277，歸一化洗涂量W=O. 661651。 萃取量:6(1化料液：洗涂量=1.653277 :1:0.661651 (稀±離子摩爾比）。萃取段萃取比為 0.994960，洗涂段萃取比為2.498714。
[0043] 6^b/DyHoY 分離工段 第六步為有機(jī)進(jìn)料化/DyHoY分饋萃取分離工段，實(shí)現(xiàn)化/DyHoY分離。來自第五步的負(fù) 載化有機(jī)相從化/DyHoY分饋萃取體系第1級(jí)進(jìn)入，來自第一步的負(fù)載化D炸OY有機(jī)相從化/ D州OY分饋萃取體系第22級(jí)進(jìn)入，鹽酸濃度為1.8 mol/L的洗涂酸從第31級(jí)進(jìn)入化/D州OY分 饋萃取體系。從化/Dy化Y分饋萃取體系第1級(jí)萃余水相獲得分離產(chǎn)品高純鋪;從化/Dy化Y分 饋萃取體系的第31級(jí)獲得負(fù)載富D州OY有機(jī)相，該負(fù)載富Dy化Y有機(jī)相全部進(jìn)入第屯步反萃 工段。
[0044] 有機(jī)進(jìn)料化/Dy化Y分饋萃取分離工段:歸一化萃取量S=I. 080541，歸一化洗涂量W =2.067371。萃取量：負(fù)載化Dy化Y有機(jī)相料液:洗涂量=1.080541:1: 2.067371 (稀±離子摩 爾比）。萃取段萃取比為0.522664，洗涂段萃取比為1.006371。
[0045] 第六步中所述的分離產(chǎn)品高純鋪中鋪的摩爾數(shù)與稀±摩爾數(shù)之比為0.999996,產(chǎn) 率為98.70〇/〇。
[0046] 7)反萃工段 第屯步為反萃工段，實(shí)現(xiàn)負(fù)載富D炸OY有機(jī)相的反萃取。采用濃度為4.1 mol/L的鹽酸 為反萃酸，15級(jí)逆流反萃負(fù)載富Dy化Y有機(jī)相中的稀±元素;控制反萃鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載 富Dy化Y有機(jī)相中的稀±摩爾數(shù)之比為5.4:1。從反萃工段的反萃余水相獲得分離產(chǎn)品富鋪 鐵錠，該富鋪鐵錠產(chǎn)品中鋪的摩爾數(shù)與稀±摩爾數(shù)的比值為0.020549,該富鋪鐵錠產(chǎn)品中 鐵的摩爾數(shù)與稀±摩爾數(shù)的比值為0.010461，該富鋪鐵錠產(chǎn)品中錠的摩爾數(shù)與稀±摩爾數(shù) 的比值為0.010462。
[0047] 8)皂化工段II 第八步為稀±皂化工段II，實(shí)現(xiàn)P507萃取有機(jī)相的稀±皂化?？刂苼碜缘谖宀降母欢Y 料液中稀±與?507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氨氧根型強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相對 氯離子的總交換摩爾數(shù)（即總交換量)與富禮料液中稀±摩爾數(shù)之比為8:1;在皂化反應(yīng)器 中依次加入濃度為0.5 mol/L的P507橫化煤油溶液，來自第五步的富禮料液，相對氯離子 的有效交換容量為4 mol/kg及平均粒徑為0.4 mm的氨氧根型強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹 月旨。室溫下充分?jǐn)埌?0 min后，靜置分層。上層為稀±皂化P507有機(jī)相，中層為水相，下層為 固態(tài)的強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相。放出水相和強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相，獲 得稀±皂化P507有機(jī)相，其皂化率為36%。稀±皂化工段II所得的稀±皂化P507有機(jī)相全部 用于第五步GdAb分饋萃取分離工段。
[004引經(jīng)過W上步驟，最終獲得S種分離產(chǎn)品分別為：相對純度為99.9996%、產(chǎn)率為 98.70%的鋪產(chǎn)品，由第六步有機(jī)進(jìn)料化/D巧OY分饋萃取分離工段獲得；禮的相對純度為 3.01%的富禮產(chǎn)品，由第五步GdAb分饋萃取分離工段獲得;鋪鐵錠的相對純度為4.15%的富 鋪鐵錠產(chǎn)品，由第屯步反萃取工段獲得。
[0049] 實(shí)施例3 1 KdTbAbDyHoY分離工段 第一步為Gd化/TbD炸O Y滿載分饋萃取分離工段，實(shí)現(xiàn)GcTTb/TbD炸OY分離。來自第四步 的皂化率為0.36的？507稀±皂化有機(jī)相從GcTTb/TbD炸OY滿載分饋萃取體系第1級(jí)進(jìn)入，稀 上濃度為1.5 mo 1 /L、鋪的摩爾濃度與稀±摩爾濃度之比為0.995、pH值為2的氯化鋪料液從 GdTb AbD州O Y滿載分饋萃取體系第14級(jí)進(jìn)入，來自第=步萃酸工段的萃余水相氯化鋪鋪鐵 錠溶液作為洗涂劑從第41級(jí)進(jìn)入GcTTb/TbD州OY滿載分饋萃取體系。從GcTTb/TbD炸OY滿載分 饋萃取體系第1級(jí)萃余水相獲得GcTTb料液，^稀±摩爾數(shù)計(jì)，其中70.2248%用于第四步稀± 皂化工段I，其余29.7752%用作第五步GdAb分離的料液;從GcTTbAbDyHoY滿載分饋萃取體 系的第41級(jí)獲得負(fù)載化D州OY有機(jī)相，^稀±摩爾數(shù)計(jì)，其中53.2976%直接進(jìn)入第二步的濃 縮工段、其余46.7024%用作第六步化/D炸OY分離工段的原料。
[(K)加 ]GdTbAbDy化Y滿載分饋萃取分離工段:歸一化萃取量S=I. 122305,歸一化洗涂量W =0.598161。萃取量:氯化鋪料液:洗涂量=1.122305:1:0.598161 (稀±離子摩爾比）。萃取段 萃取比為0.702248，洗涂段萃取比為1.876258。
[0化1] 2)濃縮工段 第二步為濃縮工段，實(shí)現(xiàn)第一步的負(fù)載化D炸OY有機(jī)相的濃縮。負(fù)載化D炸OY有機(jī)相的 濃縮采用濃度為4.5 mol/L的鹽酸，13級(jí)逆流反萃負(fù)載化Dy化Y有機(jī)相中的稀±^Dy化Y;控 制鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載化Dy化Y有機(jī)相中的稀±摩爾數(shù)之比為5.0:1。從濃縮工段的反萃余 水相獲得的含酸氯化鋪鋪鐵錠溶液，全部轉(zhuǎn)入第=步萃酸工段。
[0052] 3)萃酸工段 第=步為萃酸工段，N235萃取除去第二步濃縮工段所得的含酸氯化鋪鋪鐵錠溶液中的 殘余鹽酸。萃酸有機(jī)相為N235和憐酸S下醋的橫化煤油溶液，其中N235的濃度為0.6 mol/ L，憐酸S下醋的濃度為0.4 mol/L?？刂戚退嵊袡C(jī)相中N235的摩爾數(shù)與含酸氯化鋪鋪鐵錠 溶液中的殘余鹽酸摩爾數(shù)之比為2:1，8級(jí)逆流萃取除去含酸氯化鋪鋪鐵錠溶液中的殘余鹽 酸。萃酸工段出口有機(jī)相為負(fù)載鹽酸N235有機(jī)相;萃酸工段出口萃余水相氯化鋪鋪鐵錠溶 液全部用作第一步GcTTb/TbD炸OY分離工段的洗涂劑。
[0化3] 4)皂化工段I 第四步為稀±皂化工段I，實(shí)現(xiàn)P507萃取有機(jī)相的稀±皂化?？刂苼碜缘谝徊降腉cTTb料 液中稀±與?507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氨氧根型強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相對氯 離子的總交換摩爾數(shù)（即總交換量)與GcTTb料液中稀±摩爾數(shù)之比為8:1;在皂化反應(yīng)器中 依次加入濃度為1.5 mol/L的P507橫化煤油溶液，來自第一步的GcTTb料液，相對氯離子的 有效交換容量為6 mol/kg及平均粒徑為0.6 mm的氨氧根型強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹 月旨。室溫下充分?jǐn)埌?0 min后，靜置分層。上層為稀±皂化P507有機(jī)相，中層為水相，下層為 固態(tài)的強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相;放出水相和強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相，獲 得稀±皂化P507有機(jī)相，其皂化率為36%。稀±皂化工段I所得的稀±皂化P507有機(jī)相全部 用于第一步GcTTb/TbD炸OY滿載分饋萃取分離工段。
[0化4] 5)Gd/tb分離工段 第五步為GdAb分饋萃取分離工段，實(shí)現(xiàn)GdAb分離。來自第八步的稀±皂化P507有機(jī) 相從GdAb分饋萃取體系第1級(jí)進(jìn)入，來自第一步的GcTTb料液從GdAb分饋萃取體系第12級(jí) 進(jìn)入，來自第六步化/D州OY分離工段的第1級(jí)萃余水相作為洗涂劑從第35進(jìn)入GdAb分饋萃 取體系。從Gd/Tb分饋萃取體系第1級(jí)萃余水相獲得分離產(chǎn)品富禮，該富禮中禮的摩爾數(shù)與 稀±摩爾數(shù)的比值為0.100049;從GdAb分饋萃取體系的第35級(jí)獲得負(fù)載化有機(jī)相，負(fù)載化 有機(jī)相用作第六步化/D州OY分離的稀±皂化有機(jī)相，全部進(jìn)入第六步化/Dy化Y分離工段的 第1級(jí)。
[005日]GdAb分饋萃取分離工段：歸一化萃取量S=I. 497694,歸一化洗涂量W=O. 518688。 萃取量:6(1化料液：洗涂量=1.497694:1:0.518688(稀±離子摩爾比）。萃取段萃取比為 0.986176，洗涂段萃取比為2.887468。
[0化6] 6^b/DyHoY分離工段 第六步為有機(jī)進(jìn)料化/DyHoY分饋萃取分離工段，實(shí)現(xiàn)化/DyHoY分離。來自第五步的負(fù) 載化有機(jī)相從化/DyHoY分饋萃取體系第1級(jí)進(jìn)入，來自第一步的負(fù)載化D炸OY有機(jī)相從化/ D州OY分饋萃取體系第23級(jí)進(jìn)入，鹽酸濃度為2.0 mol/L的洗涂酸從第31級(jí)進(jìn)入化/D州OY分 饋萃取體系。從化/Dy化Y分饋萃取體系第1級(jí)萃余水相獲得分離產(chǎn)品高純鋪;從化/Dy化Y分 饋萃取體系的第31級(jí)獲得負(fù)載富D州OY有機(jī)相，該負(fù)載富Dy化Y有機(jī)相全部進(jìn)入第屯步反萃 工段。
[0057] 有機(jī)進(jìn)料化/Dy化Y分饋萃取分離工段:歸一化萃取量S=I. 376870，歸一化洗涂量W =2.326006。萃取量：負(fù)載化Dy化Y有機(jī)相料液:洗涂量=1.376870:1: 2.326006(稀±離子摩 爾比）。萃取段萃取比為0.591964,洗涂段萃取比為1.021868。
[005引第六步中所述的分離產(chǎn)品高純鋪中鋪的摩爾數(shù)與稀±摩爾數(shù)之比為0.999990,產(chǎn) 率為95.460/0。
[0化9] 7)反萃工段 第屯步為反萃工段，實(shí)現(xiàn)負(fù)載富D炸oY有機(jī)相的反萃取。采用濃度為4.5 mol/L的鹽酸 為反萃酸，13級(jí)逆流反萃負(fù)載富Dy化Y有機(jī)相中的稀±元素;控制反萃鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載 富Dy化Y有機(jī)相中的稀±摩爾數(shù)之比為5.0:1。從反萃工段的反萃余水相獲得分離產(chǎn)品富鋪 鐵錠，該富鋪鐵錠產(chǎn)品中鋪的摩爾數(shù)與稀±摩爾數(shù)的比值為0.056393,該富鋪鐵錠產(chǎn)品中 鐵的摩爾數(shù)與稀±摩爾數(shù)的比值為0.028297,該富鋪鐵錠產(chǎn)品中錠的摩爾數(shù)與稀±摩爾數(shù) 的比值為0.028297。
[0060] 8)皂化工段II 第八步為稀±皂化工段II，實(shí)現(xiàn)P507萃取有機(jī)相的稀±皂化。控制來自第五步的富禮 料液中稀±與?507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氨氧根型強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相對 氯離子的總交換摩爾數(shù)（即總交換量)與富禮料液中稀±摩爾數(shù)之比為8:1;在皂化反應(yīng)器 中依次加入濃度為1.5 mol/L的P507橫化煤油溶液，來自第五步的富禮料液，相對氯離子 的有效交換容量為6 mol/kg及平均粒徑為0.6 mm的氨氧根型強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換 樹脂。室溫下充分?jǐn)埌?0 min后，靜置分層。上層為稀±皂化P507有機(jī)相，中層為水相，下層 為固態(tài)的強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相。放出水相和強(qiáng)堿性苯乙締陰離子交換樹脂相， 獲得稀±皂化P507有機(jī)相，其皂化率為36%。稀±皂化工段II所得的稀±皂化P507有機(jī)相全 部用于第五步GdAb分饋萃取分離工段。
[0061] 經(jīng)過W上步驟，最終獲得S種分離產(chǎn)品分別為：相對純度為99.9990%、產(chǎn)率為 95.46%的鋪產(chǎn)品，由第六步有機(jī)進(jìn)料化/D巧OY分饋萃取分離工段獲得；禮的相對純度為 10.00%的富禮產(chǎn)品，由第五步GdAb分饋萃取分離工段獲得;鋪鐵錠的相對純度為11.30%的 富鋪鐵錠產(chǎn)品，由第屯步反萃取工段獲得。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種溶劑萃取法制備5N鋱的分離工藝，其特征在于:所述的分離工藝以P507為萃取 劑、2N5~3N5級(jí)氯化鋱為料液，包括8個(gè)步驟，其中3個(gè)分離步驟和5個(gè)輔助步驟;3個(gè)分離步 驟分別為GdTb/TbDyHoY分離工段、Gd/Tb分離工段和Tb/DyH 〇Y分離工段，5個(gè)輔助步驟分別 為濃縮工段、萃酸工段、稀土皂化工段、反萃工段和稀土皂化工段II;Gd/Tb分離和Tb/DyH 〇Y 分離串聯(lián);步驟具體如下： 1 )GdTb/TbDyHoY 分離工段 來自第四步的稀土皂化P507有機(jī)相從GdTb/TbDyHoY滿載分餾萃取體系第一級(jí)進(jìn)入， 2N5~3N5級(jí)氯化鋱料液從GdTb/TbDyHoY滿載分餾萃取體系進(jìn)料級(jí)進(jìn)入，來自第三步萃酸工 段的萃余水相氯化鋱鏑鈥釔溶液作為洗滌劑從最后一級(jí)進(jìn)入GdTb/TbDyHoY滿載分餾萃取 體系;從GdTb/TbDyHoY滿載分餾萃取體系第一級(jí)萃余水相獲得GdTb料液，以稀土摩爾數(shù)計(jì)， 其中70.2248%~75.3417%用于第四步稀土皂化工段，其余29.7752%~24.6583%用作第五步 Gd/Tb分離的料液;從GdTb/TbDyHoY滿載分餾萃取體系的最后一級(jí)獲得負(fù)載TbDyHoY有機(jī) 相，以稀土摩爾數(shù)計(jì)，其中49.6778%~53.2976%直接進(jìn)入第二步的濃縮工段、其余50.3222% ~46.7024%用作第六步Tb/DyH 〇Y分離工段的原料； 所述的氯化鉞料液的稀土濃度為0.5 mol/L~1.5 mol/L，其中鉞的摩爾濃度與稀土摩 爾濃度之比為0.995~0.9995，pH值范圍為2~4; 2) 濃縮工段 負(fù)載TbDyHoY有機(jī)相的濃縮采用濃度為4.1 mol/L~4.5 mol/L鹽酸，逆流反萃負(fù)載 TbDyHoY有機(jī)相中的稀土 TbDyHoY;控制鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載TbDyHoY有機(jī)相中的稀土摩爾 數(shù)之比為5.0:1~5.4:1;從濃縮工段的反萃余水相獲得的含酸氯化鋱鏑鈥釔溶液，全部轉(zhuǎn) 入第三步萃酸工段； 3) 萃酸工段 萃酸有機(jī)相為N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的濃度為0.6 mol/L，磷酸 三丁酯的濃度為0.4 mol/L;控制萃酸有機(jī)相中N235的摩爾數(shù)與含酸氯化鋱鏑鈥釔溶液中 的殘余鹽酸摩爾數(shù)之比為2:1，8級(jí)逆流萃取除去含酸氯化鋱鏑鈥釔溶液中的殘余鹽酸;萃 酸工段出口有機(jī)相為負(fù)載鹽酸N235有機(jī)相;萃酸工段出口萃余水相氯化鋱鏑鈥釔溶液全部 用作第一步GdTb/TbDyHoY分離工段的洗滌劑； 4) 皂化工段I 控制來自第一步的GdTb料液中稀土與P507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氫氧根型強(qiáng)堿性 苯乙烯陰離子交換樹脂相對氯離子的總交換摩爾數(shù)與GdTb料液中稀土摩爾數(shù)之比為8:1; 在皂化反應(yīng)器中依次加入P507萃取有機(jī)相，來自第一步的GdTb料液，相對氯離子的有效交 換容量為4 mol/kg~6 mol/kg及平均粒徑為0.4 mm~0.6 mm的氫氧根型強(qiáng)堿性苯乙稀 陰離子交換樹脂;室溫下充分?jǐn)嚢?0 min后，靜置分層;上層為稀土皂化P507有機(jī)相，中層 為水相，下層為固態(tài)的強(qiáng)堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相;放出水相和強(qiáng)堿性苯乙烯陰離子 交換樹脂相，獲得稀土皂化P507有機(jī)相，其皂化率為36%;稀土皂化工段I所得的稀土皂化 P507有機(jī)相全部用于第一步GdTb/TbDyHoY滿載分餾萃取分離工段； 所述的P507萃取有機(jī)相為P507的磺化煤油溶液，其中P507濃度為0.5 mol/L~1.5 mol/L； 5. Gd/Tb分離工段 來自第八步的稀土皂化P507有機(jī)相從Gd/Tb分餾萃取體系第一級(jí)進(jìn)入，來自第一步的 GdTb料液從Gd/Tb分餾萃取體系進(jìn)料級(jí)進(jìn)入，來自第六步Tb/DyH〇Y分離工段的第一級(jí)萃余 水相作為洗滌劑從最后一級(jí)進(jìn)入Gd/Tb分餾萃取體系;從Gd/Tb分餾萃取體系第一級(jí)萃余水 相獲得分離產(chǎn)品釓料液;從Gd/Tb分餾萃取體系的最后一級(jí)獲得負(fù)載Tb有機(jī)相，該負(fù)載Tb有 機(jī)相用作第六步Tb/DyH 〇Y分離的稀土皂化有機(jī)相，全部進(jìn)入第六步Tb/DyH〇Y分離工段的第 一級(jí)； 6. Tb/DyH〇Y分離工段 來自第五步的負(fù)載Tb有機(jī)相從Tb/DyH〇Y分餾萃取體系第一級(jí)進(jìn)入，來自第一步的負(fù)載 TbDyHoY有機(jī)相從Tb/DyH〇Y分餾萃取體系進(jìn)料級(jí)進(jìn)入，洗滌酸從最后一級(jí)進(jìn)入Tb/DyH〇Y分 餾萃取體系；從Tb/DyH 〇Y分餾萃取體系第一級(jí)萃余水相獲得分離產(chǎn)品5N級(jí)鋱;從Tb/DyH〇Y 分餾萃取體系的最后一級(jí)獲得負(fù)載DyHoY有機(jī)相，該負(fù)載DyHoY有機(jī)相全部進(jìn)入第七步反萃 工段； 所述的洗滌酸為1.8 mol/L~2.0 mol/L鹽酸； 所述的分離產(chǎn)品5N級(jí)鋱中鋱的摩爾數(shù)與稀土摩爾數(shù)之比為0.999990~0.999996，相對 純度為 99 · 9990% ~99 · 9996%，產(chǎn)率為 95 · 46% ~98 · 75%; 7) 反萃工段 采用濃度為4.1 mol/L~4.5 mol/L鹽酸為反萃酸，逆流反萃負(fù)載DyHoY有機(jī)相中的稀 土元素;控制反萃鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載DyHoY有機(jī)相中的稀土摩爾數(shù)之比為5.0:1~5.4:1; 從反萃工段的反萃余水相獲得分離產(chǎn)品鏑鈥釔； 8) 皂化工段II 控制來自第五步的釓料液中稀土與P507萃取劑的摩爾比為0.12:1，氫氧根型強(qiáng)堿性苯 乙烯陰離子交換樹脂相對氯離子的總交換摩爾數(shù)與釓料液中稀土摩爾數(shù)之比為8:1;在皂 化反應(yīng)器中依次加入P507萃取有機(jī)相，來自第五步的釓料液，相對氯離子的有效交換容量 為4 mol/kg~6 mol/kg及平均粒徑為0.4 mm~0.6 mm的氫氧根型強(qiáng)堿性苯乙稀陰離子 交換樹脂;室溫下充分?jǐn)嚢?0 min后，靜置分層;上層為稀土皂化P507有機(jī)相，中層為水相， 下層為固態(tài)的強(qiáng)堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相;放出水相和強(qiáng)堿性苯乙烯陰離子交換樹脂 相，獲得稀土皂化P507有機(jī)相，其皂化率為36%;稀土皂化工段II所得的稀土皂化P507有機(jī) 相全部用于第五步Gd/Tb分餾萃取分離工段； 所述的P507萃取有機(jī)相為P507的磺化煤油溶液，其中P507濃度為0.5 mol/L~1.5 mol/L〇
【文檔編號(hào)】C22B3/28GK105861824SQ201610293116
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月6日
【發(fā)明人】鐘學(xué)明
【申請人】南昌航空大學(xué)