智能電表用低角差納米晶軟磁合金磁芯及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于軟磁合金領(lǐng)域，具體公開了智能電表用低角差納米晶軟磁合金磁芯及其制備方法。磁芯的分子式為Fe100?a?b?c?d?eSiaBbMcCudNbeM’f，a、b、c、d、e、f為原子百分比，取值范圍分別為：8≤a≤14，2≤b≤10，0.8≤c≤3，1≤d≤4，0.5≤e≤2，0.02≤f≤0.5余量為鐵和不可避免的雜質(zhì)，其中M為Al或Zn，M’選自Y、Gd、V、Mo、Mn、Ge、Er、Ga、Sn中的一種或幾種。本發(fā)明還提供了采用復(fù)合磁場(chǎng)退火處理的方法制備得到軟磁性能優(yōu)異的磁芯，滿足智能電表用低角差互感器高精度測(cè)量的要求。
【專利說(shuō)明】
智能電表用低角差納米晶軟磁合金磁巧及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于軟磁合金領(lǐng)域，具體設(shè)及智能電表用低角差納米晶軟磁合金磁忍及其 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 對(duì)于家用電能計(jì)量，從前一直采用轉(zhuǎn)盤感應(yīng)式電表，而近年來(lái)隨著電能計(jì)量智能 化尤其是遠(yuǎn)程抄表和分段計(jì)費(fèi)系統(tǒng)的實(shí)施，已經(jīng)開始普及智能電表。對(duì)智能電表來(lái)說(shuō)電流 互感器必不可少，而磁忍是電流互感器的核屯、部件，目前廣泛使用非晶納米晶軟磁合金帶 材做互感器磁忍。電流互感器的精確度決定了智能電表的測(cè)量精確度，互感器磁忍的綜合 磁性能是影響互感器精度的主要因素之一?；ジ衅髟跍y(cè)量電流時(shí)的誤差有比差和角差兩 種，為了達(dá)到較高的精度，要求互感器鐵忍材料具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度W保證儀表正常工 作，高且線性度好的磁導(dǎo)率，W減小漏磁通和保證在不同電流負(fù)荷下比差一致，，低損耗W 保證互感器具有較低的角差。
[0003] CN1688003A公布了 一種抗直流分量電流互感器磁忍，該互感器磁忍采用高導(dǎo)磁磁 忍A和抗飽和磁忍B復(fù)合而成，綜合了高導(dǎo)磁和抗飽和的特點(diǎn)，同時(shí)達(dá)到高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度 及高磁導(dǎo)率、低鐵損。但是大多數(shù)復(fù)合磁忍結(jié)構(gòu)為了避免由于設(shè)置氣隙而導(dǎo)致繞組損耗增 大，取消了氣隙的設(shè)置，可是，其雖然減小了繞組損耗，但會(huì)導(dǎo)致磁忍損耗的增加，從而磁性 元件的總損耗增加，且應(yīng)用頻率較低。
[0004] 美國(guó)專利申請(qǐng)US20030151483公開了用鐵基非晶合金制造的互感器鐵忍，其飽和 磁感應(yīng)強(qiáng)度可達(dá)到1.5TW上，但其初始磁導(dǎo)率低、損耗大，所制造的互感器的比差和角差不 能滿足高精度的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明目的：為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高精度、 低角差的智能電表用納米晶軟磁合金磁忍，該磁忍具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高且線性度好 的磁導(dǎo)率及低損耗的特性。本發(fā)明的另一目的在于提供上述納米晶軟磁合金磁忍的制備方 法。
[0006] 技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案：
[0007] 本發(fā)明提供一種智能電表用低角差納米晶軟磁合金磁忍，磁忍的分子式為 Feioo-a-b-c-d-eSiaBbMcCudNbeM' f，a、b、C、d、e、f 為原子百分比，取值范圍分別為：8 < a。4，2 < b< 10,0.8<c< 3，1 <d<4,0.5<e< 2,0.02<f <0.5余量為鐵和不可避免的雜質(zhì)，其中M 為 Al或 Zn，M'選自 ￥、6(1、￥、]\1〇、]\111、66、化、6曰、511中的一種或幾種。
[000引作為優(yōu)選，所述磁忍中的納米晶晶粒為IlnmW下。
[0009] 作為優(yōu)選，所述磁忍由寬度為10±0.1mm、厚度為30±1皿的非晶合金薄帶卷繞成 環(huán)狀或矩形后晶化退火制得。
[0010] 本發(fā)明進(jìn)一步提出了上述智能電表用低角差納米晶軟磁合金磁忍的制備方法，包 括W下步驟：
[001 U ( 1 )原材料配比：按照所述軟磁合金分子式Fei日日-a-b-c-d-eSiaBbMcCUdM' e中各元素的 原子百分比進(jìn)行配料，得到母合金原料；
[0012] (2)母合金原料烙煉:將配比好的母合金原料加入中頻烙煉爐內(nèi)在大氣環(huán)境下進(jìn) 行烙煉，反復(fù)烙煉若干次，得到母合金鑄錠；
[0013] (3)制備非晶薄帶:將步驟(2)得到的母合金鑄錠破碎進(jìn)行二次烙煉，重新烙融后 將合金溶液噴敷在快速旋轉(zhuǎn)的銅銀上，WioetVs的冷卻速率快速冷卻甩帶制得非晶合金 薄帶；
[0014] (4)制備非晶磁忍:將步驟(3)得到的非晶合金薄帶卷繞成外徑21.4±0.1mm，內(nèi)徑 13.2 ±0.1 mm的非晶磁忍；
[0015] (5)去應(yīng)力熱處理:將步驟(4)得到的非晶磁忍在真空、惰性氣氛或還原氣氛中W IOtVmin的升溫速率升至500-550°C進(jìn)行去應(yīng)力熱處理2-化，然后W20-50°C/min的速率冷 卻至200°C取出空冷至室溫；
[0016] (6)復(fù)合磁場(chǎng)退火:將步驟巧)去應(yīng)力后的非晶磁忍放入磁場(chǎng)熱處理管式爐中施加 橫向磁場(chǎng)和縱向磁場(chǎng)進(jìn)行復(fù)合磁場(chǎng)退火處理，冷卻至室溫后既得產(chǎn)品。
[0017] 作為優(yōu)選，步驟(2)和步驟（3)所述烙煉的過(guò)程中均采用煉鋼造渣劑覆蓋進(jìn)行保 護(hù)。在烙煉過(guò)程中，有些元素容易被氧化，因此很多非晶合金的烙煉都是在真空環(huán)境中進(jìn) 行，增加了工藝難度。本發(fā)明采用煉鋼造渣劑覆蓋在烙融的母合金溶液上，在大氣環(huán)境中即 可實(shí)現(xiàn)防止氧化的目的，將煉鋼造渣劑覆蓋5-lOmin后即可拱渣。
[0018] 作為優(yōu)選，步驟(2)所述的反復(fù)烙煉的次數(shù)為3-5次，每次烙煉的時(shí)間為45-60min， 其中優(yōu)選烙煉4次，W確保在烙煉過(guò)程中母合金中各成分的均勻性。
[0019] 作為優(yōu)選，步驟(6)所述的磁場(chǎng)熱處理管式爐的爐體用環(huán)形螺旋管線圈包覆，內(nèi)部 通冷卻水降溫、通入惰性氣體或還原性氣體防止氧化，所述去應(yīng)力后的非晶磁忍內(nèi)部穿過(guò) 銅棒。環(huán)形螺旋管線圈通入直流電后即產(chǎn)生一個(gè)與磁忍斷面垂直的橫向磁場(chǎng)，銅棒通入直 流電后將產(chǎn)生一個(gè)與磁忍繞制方向平行的縱向磁場(chǎng)，所述惰性氣體為化、Ar或化，所述還原 性氣體為出或惰性氣體與氨氣的混合氣，在通入氣體前，退火爐內(nèi)真空度先抽至IX ICT3Pa, 再通入惰性氣體或還原性氣體，氣體壓力為0.02-0.05MPa。
[0020] 作為優(yōu)選，步驟(6)所述的橫向磁場(chǎng)的強(qiáng)度為lOmT，縱向磁場(chǎng)的強(qiáng)度為2mT。
[0021 ] 作為優(yōu)選，步驟(6)所述的退火溫度為550-600°C，時(shí)間為0.5-化。
[0022] 有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0023] (1)通過(guò)合理的元素成分設(shè)計(jì)，在本發(fā)明的納米晶軟磁合金磁忍中添加 Sn、Ga、Al 元素后，可W提高合金溶液的熱穩(wěn)定性，同時(shí)改善鋼液的流動(dòng)性，降低生產(chǎn)工藝難度，減小 非晶合金薄帶的厚度，初性增加;Al或化與化協(xié)同作用為納米晶核提供位置，提高了非晶形 成能力，M'中的元素與Nb進(jìn)一步提高了非晶形成能力，在納米晶形成過(guò)程中抑制晶粒長(zhǎng)大， 細(xì)化晶粒，提升了磁忍的軟磁性能；
[0024] (2)單一的橫磁處理導(dǎo)致剩磁化和磁導(dǎo)率降低，單一的縱磁處理導(dǎo)致剩磁的急劇 上升造成的鐵損增加，本發(fā)明采用復(fù)合磁場(chǎng)退火處理提升磁忍的綜合軟磁性能一一矯頑力 低、磁導(dǎo)率高且線性度好、Bs高，本發(fā)明制備方法得到的磁忍可滿足智能電表用低角差互感 器的使用要求，提高其測(cè)量精度。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步解釋說(shuō)明。
[0026] 本發(fā)明的具有高Bs、低矯頑力、高磁導(dǎo)率的用于智能電表的磁忍由納米晶軟磁合 金制成，具有線性的B-H回線；其中該納米晶軟磁合金的化學(xué)通式為磁忍的分子式為 Feioo-a-b-c-d-eSiaBbMcCudNbeM' f，a、b、C、d、e、f 為原子百分比，取值范圍分別為：8 < a。4，2 < b< 10,0.8<c< 3，1 <d<4,0.5<e< 2,0.02<f <0.5余量為鐵和不可避免的雜質(zhì)，其中M 為Al或ai，M'選自￥、6(1、￥、1〇、111、66、化、6曰、511中的一種或幾種。本發(fā)明的具有高63、低矯頑 力、高磁導(dǎo)率的用于智能電表的磁忍由納米晶軟磁合金制成，具有線性的B-H回線。
[0027] 實(shí)施例1
[002引本實(shí)施例中的納米晶軟磁合金的化學(xué)通式為化82Si10B2.5Ah.2Cu2.3Nb2Y0.02V0.02。
[0029] 制備方法如下：首先按照上述軟磁合金的化學(xué)式中的原子百分比配比工業(yè)原料， 得到母合金原料。將上述配比好的母合金原料加入至在中頻烙煉爐中，中頻烙煉爐的起始 烙煉功率為35KW，W〇.5-2KW/min的速率升至130-140KW，至母合金原料完全烙化，停止加 熱，將煉鋼造渣劑覆蓋在烙融的合金溶液上，5-lOmin后拱渣，然后將中頻烙煉爐翻轉(zhuǎn)重復(fù) 烙煉3-5次，隨后中頻烙煉爐的功率迅速降至起始烙煉功率，合金溶液凝固后得到成分均勻 一致的母合金鑄錠。
[0030] 將母合金鑄錠破碎后，加入制帶機(jī)的中頻感應(yīng)加熱烙煉爐內(nèi)重烙，重烙過(guò)程中采 用煉鋼造渣劑覆蓋在烙融的合金溶液上防止氧化，拱渣，然后將合金溶液噴敷在快速旋轉(zhuǎn) 的銅銀上，WioetVs的冷卻速率快速冷卻甩帶制得非晶合金薄帶。帶材寬度為10±0.1mm、 厚度為30±Uim，可緊貼直徑4mm的拋光鋼棒回折180°通過(guò)，初性良好，帶材平整光滑邊緣無(wú) 裂口和毛刺。表面無(wú)呈周期性的波浪形缺陷和少量權(quán)皺。將得到的非晶合金薄帶卷繞成外 徑21.4±0.1 mm，內(nèi)徑13.2 ±0.1 mm的非晶磁忍，磁忍整體完好，疊片致密。
[0031] 將卷繞好的非晶磁忍在化中W IOtVmin的升溫速率升至500-550°C進(jìn)行去應(yīng)力熱 處理2-化，然后W20-50°C/min的速率冷卻至200°C取出空冷至室溫;再放入磁場(chǎng)熱處理管 式爐中，磁場(chǎng)熱處理管式爐的爐體用環(huán)形螺旋管線圈包覆，內(nèi)部通冷卻水降溫、銅棒穿過(guò)非 晶磁忍，爐內(nèi)真空度先抽至1 X IO-3Pa，再通入0.02-0.05M化化防止磁忍氧化。環(huán)形螺旋管 線圈通入直流電后即產(chǎn)生一個(gè)與磁忍斷面垂直的IOmT橫向磁場(chǎng)，銅棒通入直流電后將產(chǎn)生 一個(gè)與磁忍繞制方向平行的2mT縱向磁場(chǎng)，在550-600 °C下施加橫向磁場(chǎng)和縱向磁場(chǎng)進(jìn)行復(fù) 合磁場(chǎng)退火處理0.5-化，冷卻至室溫后既得產(chǎn)品。
[0032] 實(shí)施例2
[0033] 本實(shí)施例中磁忍的制備方法與實(shí)施例1基本相同，所不同之處在于磁忍的化學(xué)式 為!^ssSigBsZmCus. 3饑)1.日 Yo. 〇2Vo.〇2Sn〇. 2。
[0034] 實(shí)施例3
[0035] 本實(shí)施例中磁忍的制備方法與實(shí)施例1基本相同，所不同之處在于磁忍的化學(xué)式 為化82Si泌sZmCwNbo. sMoo. iVo. 1，所使用的氣體為出。
[0036] 磁忍的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs采用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)儀（VSM)進(jìn)行測(cè)定，損耗測(cè)量采用 MATS-2010SA測(cè)量裝置在0.88T，50化時(shí)檢測(cè)Po.87/50 ,初始磁導(dǎo)率y〇化=0.08A/m時(shí))采用伏安 法測(cè)量并計(jì)算。實(shí)施例1-3所制備的產(chǎn)品的性能測(cè)試結(jié)果如表1所示。本發(fā)明制備出的產(chǎn)品 Bs在1.5-1.68T之間，鐵損Po. 88/50小于O . 04W/Kg，初始磁導(dǎo)率大于14萬(wàn)Gs/Oe，矯頑力低于 1.3A/m，優(yōu)異的軟磁性能可W降低磁滯損耗和滿流損耗，滿足智能電表用互感器高精度測(cè) 量的要求。
[0037]表1實(shí)施例1-3所制備的產(chǎn)品的性能測(cè)試結(jié)果 「nnoQl
~W上描述是用于實(shí)施本發(fā)明的一些最佳模式和其他實(shí)施方式，只是對(duì)本發(fā)明的技 術(shù)構(gòu)思起到說(shuō)明示例作用，并不能W此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離 本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍內(nèi)，進(jìn)行修改、等同替換或組合，均應(yīng)落在本發(fā)明的保護(hù)范圍 之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 智能電表用低角差納米晶軟磁合金磁芯，其特征在于：所述磁芯的分子式為 Fe·-a-b-c-d-eSiaBbM cCudNbeM' f，a、b、c、d、e、f 為原子百分比，取值范圍分別為:8 < a < 14，2 < 10,0.8<c<3，l <(1<4,0.5<6<2,0.02<€<0.5余量為鐵和不可避免的雜質(zhì)，其中]\1 為A1或Zn，M'選自丫、6(1、￥、]\1〇、]\111、66』廣6&、311中的一種或幾種。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的智能電表用低角差納米晶軟磁合金磁芯，其特征在于:所述磁 芯中的納米晶晶粒為llnm以下。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的智能電表用低角差納米晶軟磁合金磁芯，其特征在于:所述磁 芯由寬度為10 ±〇. 1mm、厚度為30± Ιμπι的非晶磁合金薄帶卷繞成環(huán)狀或矩形后晶化退火制 得。4. 一種如權(quán)利要求1所述的智能電表用低角差納米晶軟磁合金磁芯的制備方法，其特 征在于:所述制備方法包括以下步驟： (1) 原材料配比：按照所述軟磁合金分子式?6100-3-1)-。-(^3；[31^。(：11(^' (3中各元素的原子 百分比進(jìn)行配料，得到母合金原料； (2) 母合金原料熔煉:將配比好的母合金原料加入中頻熔煉爐內(nèi)在大氣環(huán)境下進(jìn)行熔 煉，反復(fù)熔煉若干次，得到母合金鑄錠； (3) 制備非晶薄帶:將步驟(2)得到的母合金鑄錠破碎進(jìn)行二次熔煉，重新熔融后將合 金溶液噴敷在快速旋轉(zhuǎn)的銅錕上，以l〇6°C/s的冷卻速率快速冷卻甩帶制得非晶合金薄帶； (4) 制備非晶磁芯:將步驟⑶得到的非晶合金薄帶卷繞成外徑21.4±0.1mm，內(nèi)徑13.2 ±0.1mm的非晶磁芯； (5) 去應(yīng)力熱處理:將步驟(4)得到的非晶磁芯在真空、惰性氣氛或還原氣氛中以10°C/ min的升溫速率升至500-550°C進(jìn)行去應(yīng)力熱處理2-5h，然后以20-50°C/min的速率冷卻至 200 °C取出空冷至室溫； (6) 復(fù)合磁場(chǎng)退火:將步驟(5)去應(yīng)力后的非晶磁芯放入磁場(chǎng)熱處理管式爐中施加橫向 磁場(chǎng)和縱向磁場(chǎng)進(jìn)行復(fù)合磁場(chǎng)退火處理，冷卻至室溫后既得產(chǎn)品。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的智能電表用低角差納米晶軟磁合金磁芯的制備方法，其特征 在于:步驟(2)和步驟(3)所述熔煉的過(guò)程中均采用煉鋼造渣劑覆蓋進(jìn)行保護(hù)。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的智能電表用低角差納米晶軟磁合金磁芯的制備方法，其特征 在于:步驟(2)所述的反復(fù)熔煉的次數(shù)為3-5次。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的智能電表用低角差納米晶軟磁合金磁芯的制備方法，其特征 在于:步驟(6)所述的磁場(chǎng)熱處理管式爐的爐體用螺旋管線圈包覆，內(nèi)部通冷卻水降溫、通 入惰性氣體或還原性氣體防止氧化，所述去應(yīng)力后的非晶磁芯內(nèi)部穿過(guò)銅棒。8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的智能電表用低角差納米晶軟磁合金磁芯的制備方法，其特征 在于:步驟(6)所述的橫向磁場(chǎng)的強(qiáng)度為10m T，縱向磁場(chǎng)的強(qiáng)度為2m T。9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的智能電表用低角差納米晶軟磁合金磁芯的制備方法，其特征 在于:步驟(6)所述的退火溫度為550-600 °C，時(shí)間為0.5-2h。
【文檔編號(hào)】H01F1/147GK105861959SQ201610356590
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年5月26日
【發(fā)明人】陳雨峰, 朱昭峰
【申請(qǐng)人】江蘇奧瑪?shù)滦虏牧峡萍加邢薰?br>