利用海綿鈦粒對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行滲鈦處理的方法
【專(zhuān)利摘要】一種利用海綿鈦粒對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行滲鈦處理的方法，將新反應(yīng)器進(jìn)行酸浸，用清水沖洗并烘干；將海綿鈦粒均勻布置在反應(yīng)器內(nèi)并用圓桶狀隔板將海綿鈦顆粒固定在反應(yīng)器筒壁上，使反應(yīng)器內(nèi)壁與海綿鈦粒充分接觸；將反應(yīng)器密封，用真空泵對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行抽真空至50Pa～100Pa，然后充氬至0.02Mpa；將反應(yīng)器在300℃～350℃加熱5h～8h后，采用真空泵對(duì)反應(yīng)器抽真空,繼續(xù)在500℃～800℃恒溫10h，再900℃～1050℃恒溫24h；停止加熱，向反應(yīng)器內(nèi)充氬氣至0.04Mpa～0.06Mpa，冷卻后，然后反應(yīng)器內(nèi)的海綿鈦粒取出，完成滲鈦。優(yōu)點(diǎn)是：處理方法簡(jiǎn)單，容易操作，對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行滲鈦處理后，生產(chǎn)的海綿鈦滲鈦均勻，保證生產(chǎn)出的產(chǎn)品達(dá)到了零級(jí)品水平，且海綿鈦粒重復(fù)使用，極大降低滲鈦成本。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
利用海綿鈦粒對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行滲鈦處理的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及有色金屬冶煉領(lǐng)域，特別涉及一種利用海綿鈦粒對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行滲鈦處理的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦是一種耐腐蝕的金屬，廣泛應(yīng)用于航空、航天、航海、化工、石油、紡織、醫(yī)療器械及冶金領(lǐng)域。海綿鈦生產(chǎn)工藝基本原理:在氬氣保護(hù)下，使金屬鎂與四氯化鈦反應(yīng)，生產(chǎn)海綿鈦和氯化鎂，利用鎂、氯化鎂和海綿鈦的蒸汽壓的不同，通過(guò)控制溫度和真空度，使海綿鈦與鎂、氯化鎂分離，得到純度較高的海綿鈦。海綿鈦生產(chǎn)所用反應(yīng)器材質(zhì)一般為不銹鋼或碳鋼，在800°C?1050°C的高溫條件下，反應(yīng)器中的鐵等雜質(zhì)可能與金屬鎂反應(yīng)，以合金形式進(jìn)入海綿鈦中，從而降低海綿鈦的純度。因此，必須對(duì)海綿鈦反應(yīng)器的表面進(jìn)行處理，防止海綿鈦被反應(yīng)器雜質(zhì)污染。
[0003]目前，采用鈦粉對(duì)反應(yīng)器滲鈦的方法為:將反應(yīng)器酸浸除銹、水洗除酸和干燥除水后，用鈦粉均勻涂刷在反應(yīng)器內(nèi)表面，經(jīng)真空下900°C?1050°C加熱后，鈦在反應(yīng)器的內(nèi)表面形成滲鈦層。此方法存在的弊端是滲鈦層不夠均勻，金屬鈦粉每噸15萬(wàn)元左右，滲鈦成本尚O

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種利用海綿鈦粒對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行滲鈦處理的方法，該方法可在反應(yīng)器表面形成一層均勻的滲鈦層，并且滲鈦成本較低。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
一種利用海綿鈦粒對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行滲鈦處理的方法，其具體步驟如下:
1.1、將未經(jīng)滲鈦處理的反應(yīng)器用鹽酸或稀硫酸進(jìn)行酸浸24h?30h，清水沖洗2次?3次，烘干；
1.2、將海綿鈦粒均勻布置在反應(yīng)器內(nèi)并用圓桶狀隔板將海綿鈦顆粒固定在反應(yīng)器筒壁上，使反應(yīng)器內(nèi)壁與海綿鈦粒充分接觸；
1.3、將反應(yīng)器密封，用真空栗對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行抽真空至50Pa?10Pa，然后充氬至
0.02Mpa;
1.4、送電加熱反應(yīng)器，將反應(yīng)器在3000C?3500C加熱5h?811后，采用真空栗對(duì)反應(yīng)器抽真空至極限值，繼續(xù)在500 0C?800 0C恒溫1h，再900 V?1050 V恒溫24h ；
1.5、停止送電，向反應(yīng)器內(nèi)充氬氣至0.04Mpa?0.06Mpa，冷卻后，然后反應(yīng)器內(nèi)的海綿鈦粒取出，完成滲鈦。
[0006]均勻布置在反應(yīng)器內(nèi)壁的海綿鈦顆粒厚度為8mm?12mm。
[0007]所述鹽酸的質(zhì)量濃度為7%?8%。
[0008]酸浸溫度為24°C?30°C。
[0009]所述海綿鈦粒的粒度為3mm?5mm。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
(I )、處理方法簡(jiǎn)單，容易操作，反應(yīng)器內(nèi)壁表面均勻覆蓋滲鈦層，用此反應(yīng)器生產(chǎn)的海綿鈦的鐵含量大幅度降低，未經(jīng)滲鈦處理的反應(yīng)器生產(chǎn)的產(chǎn)品為五級(jí)品，采用滲鈦反應(yīng)器生產(chǎn)的產(chǎn)品為零級(jí)品，鐵元素含量大幅度下降，每爐產(chǎn)品按5t，等級(jí)價(jià)差按I萬(wàn)/t計(jì)，每爐可以直接增加效益5萬(wàn)元。
[0011](2)、海綿鈦粒可以循環(huán)多次使用，海綿鈦的消耗量幾乎可以忽略，故滲鈦需要費(fèi)用僅為電費(fèi)，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為本發(fā)明的反應(yīng)器滲鈦處理示意圖。
[0013]圖中:1-反應(yīng)器，2-鈦粒層，3-隔板。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
利用海綿鈦粒對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行滲鈦處理的方法，步驟如下:
1.1、將新反應(yīng)器(材質(zhì)lCrl8Ni9Ti)用24°C?27°C的7wt%稀鹽酸進(jìn)行酸浸24h，清水沖洗3次，烘干；
1.2、如圖1所示，將海綿鈦粒均勻布置在反應(yīng)器I內(nèi)并用圓桶狀隔板3將海綿鈦顆粒固定在反應(yīng)器I的筒壁上，使反應(yīng)器內(nèi)壁與海綿鈦粒充分接觸，反應(yīng)器I的內(nèi)壁與隔板3之間形成厚度為8mm的鈦粒層2;
1.3、將反應(yīng)器密封，用真空栗對(duì)反應(yīng)器其進(jìn)行抽空，然后充氬至0.02Mpa;
1.4、送電加熱反應(yīng)器，將反應(yīng)器在300°C低溫除氣8h后，采用真空栗對(duì)反應(yīng)器抽至真空極限，繼續(xù)在500 0C恒溫1h，再900 0C恒溫24h ；
1.5、停止送電，向反應(yīng)器內(nèi)充氬氣至0.04Mpa，將反應(yīng)器吊出，用循環(huán)水對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行冷卻降溫，然后反應(yīng)器內(nèi)的海綿鈦粒取出，完成滲鈦；
1.6、利用滲鈦后的反應(yīng)器采用鎂法生產(chǎn)海綿鈦，首先將滲鈦后的反應(yīng)器內(nèi)裝入鎂錠入爐送電，將鎂錠熔化后，開(kāi)始加入四氯化鈦，鎂錠將四氯化鈦還原生成鈦；
1.7、出爐、精整、破碎后，分析，海綿鈦中鐵元素含量為0.038%,達(dá)到零級(jí)品質(zhì)量要求。
[0015]使用的海綿鈦?？梢圆捎镁Y分產(chǎn)生小粒度海綿鈦，最優(yōu)選擇等外鈦篩分產(chǎn)生的小粒度海綿鈦(等外鈦是指精整過(guò)程中選擇出的不符合國(guó)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的海綿鈦)。
[0016]實(shí)施例2
1.1、將實(shí)施例1中取出的海綿鈦粒，加工處理成粒度為3mm?5mm的海綿鈦粒；
1.2、將新反應(yīng)器(材質(zhì)ICr18Ni9Ti)用27 °C?30 °C的8wt %稀鹽酸進(jìn)行酸浸30h，水洗后，烘干；
1.3、將粒度為3mm?5mm的海綿鈦粒均勻布置在反應(yīng)器I內(nèi)并用圓桶狀隔板3將海綿鈦顆粒固定在反應(yīng)器I的筒壁上，使反應(yīng)器內(nèi)壁與海綿鈦粒充分接觸，反應(yīng)器I的內(nèi)壁與隔板3之間形成厚度為12mm的鈦粒層2;
1.4、將反應(yīng)器密封，用真空栗對(duì)反應(yīng)器其進(jìn)行抽真空至50Pa，然后充氬至0.02Mpa;
1.5、送電加熱反應(yīng)器，將反應(yīng)器在320°C低溫除氣7h后，采用真空栗對(duì)反應(yīng)器抽真空至極限值(真空栗與反應(yīng)器安裝后對(duì)反應(yīng)器抽空后所能達(dá)到的最低壓力)，繼續(xù)在600°C恒溫10h，再 1000°C 恒溫 24h;
1.6、停止送電，向反應(yīng)器內(nèi)充氬氣至0.06Mpa，將反應(yīng)器吊出，用循環(huán)水對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行冷卻降溫，然后反應(yīng)器內(nèi)的海綿鈦粒取出，完成滲鈦；
1.7、利用滲鈦后的反應(yīng)器采用鎂法生產(chǎn)海綿鈦，首先將滲鈦后的反應(yīng)器內(nèi)裝入鎂錠入爐送電，將鎂錠熔化后，開(kāi)始加入四氯化鈦，鎂錠將四氯化鈦還原生成鈦；
1.8、出爐、精整、破碎后，分析，海綿鈦中鐵元素含量為0.042%,達(dá)到零級(jí)品質(zhì)量要求，鈦粒重復(fù)使用后，沒(méi)有影響質(zhì)量。
[0017]實(shí)施例3
1.1、將新反應(yīng)器(材質(zhì)1018祖911)用24°(:?30°(:的0.411101/1的稀硫酸進(jìn)行酸浸2411，水洗后，烘干；
1.2、將粒度為3mm?5mm的海綿鈦粒均勻布置在反應(yīng)器I內(nèi)并用圓桶狀隔板3將海綿鈦顆粒固定在反應(yīng)器I的筒壁上，使反應(yīng)器內(nèi)壁與海綿鈦粒充分接觸，反應(yīng)器I的內(nèi)壁與隔板3之間形成厚度為I Omm的鈦粒層2;
1.3、將反應(yīng)器密封，用真空栗對(duì)反應(yīng)器其進(jìn)行抽真空至10Pa，然后充氬至0.02Mpa;
1.4、送電加熱反應(yīng)器，將反應(yīng)器在340°C低溫除氣(將密閉容器內(nèi)的殘留空氣脫除)6h后，采用真空栗對(duì)反應(yīng)器抽至真空極限，繼續(xù)在700°C恒溫10h，再1050°C恒溫24h;
1.5、停止送電，向反應(yīng)器內(nèi)充氬氣至0.04Mpa，將反應(yīng)器吊出，用循環(huán)水對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行冷卻降溫，然后反應(yīng)器內(nèi)的海綿鈦粒取出，完成滲鈦；
1.6、利用滲鈦后的反應(yīng)器采用鎂法生產(chǎn)海綿鈦，首先將滲鈦后的反應(yīng)器內(nèi)裝入鎂錠入爐送電，將鎂錠熔化后，開(kāi)始加入四氯化鈦，鎂錠將四氯化鈦還原生成鈦；
1.7、出爐后，分部位進(jìn)行精整、破碎，將與反應(yīng)器器壁接觸的鈦錠從底部、中部、上部物料分別取樣，分析，海綿鈦中鐵元素含量分別為0.045%、0.041 %、0.043%。均達(dá)到零級(jí)品質(zhì)量要求，可以看出此方法滲鈦各部位比較均勻。
[0018]實(shí)施例4
1.1、將新反應(yīng)器(材質(zhì)1018祖911)用26°(:?30°(:的0.411101/1的稀硫酸進(jìn)行酸浸2811，水洗后，烘干；
1.2、將粒度為3mm?5mm的海綿鈦粒均勻布置在反應(yīng)器I內(nèi)并用圓桶狀隔板3將海綿鈦顆粒固定在反應(yīng)器I的筒壁上，使反應(yīng)器內(nèi)壁與海綿鈦粒充分接觸，反應(yīng)器I的內(nèi)壁與隔板3之間形成厚度為I Omm的鈦粒層2;
1.3、將反應(yīng)器密封，用真空栗對(duì)反應(yīng)器其進(jìn)行抽真空至SOPa，然后充氬至0.02Mpa;
1.4、送電加熱反應(yīng)器，將反應(yīng)器在350°C低溫除氣5h后，采用真空栗對(duì)反應(yīng)器抽至真空極限，繼續(xù)在800 0C恒溫1h，在1050 °C恒溫24h ；
1.5、停止送電，向反應(yīng)器內(nèi)充氬氣至0.06Mpa，將反應(yīng)器吊出，用循環(huán)水對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行冷卻降溫，然后反應(yīng)器內(nèi)的海綿鈦粒取出，完成滲鈦；
1.6、利用滲鈦后的反應(yīng)器采用鎂法生產(chǎn)海綿鈦，首先將滲鈦后的反應(yīng)器內(nèi)裝入鎂錠入爐送電，將鎂錠熔化后，開(kāi)始加入四氯化鈦，鎂錠將四氯化鈦還原生成鈦；
1.7、出爐后，分部位進(jìn)行精整、破碎，將與器壁接觸的鈦錠底部、中部、上部分別進(jìn)行取樣分析，分析，海綿鈦中鐵元素含量0.043%、0.035%、0.040 %，均達(dá)到零級(jí)品質(zhì)量要求，可以看出此方法滲鈦各部位比較均勻。
[0019]由實(shí)施例1?實(shí)施例4可以看出，此種方法對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行滲鈦處理后，生產(chǎn)的海綿鈦滲鈦均勻，保證生產(chǎn)出的產(chǎn)品達(dá)到了零級(jí)品水平，且海綿鈦粒重復(fù)使用，極大降低滲鈦成本。
[0020]以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用海綿鈦粒對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行滲鈦處理的方法，其特征是: 具體步驟如下: 1.1、將未經(jīng)滲鈦處理的反應(yīng)器用鹽酸或稀硫酸進(jìn)行酸浸24h?30h，清水沖洗2次?3次，烘干； 1.2、將海綿鈦粒均勻布置在反應(yīng)器內(nèi)并用圓桶狀隔板將海綿鈦顆粒固定在反應(yīng)器筒壁上，使反應(yīng)器內(nèi)壁與海綿鈦粒充分接觸；1.3、將反應(yīng)器密封，用真空栗對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行抽真空至50Pa?10Pa，然后充氬至0.02Mpa； 1.4、送電加熱反應(yīng)器，將反應(yīng)器在300°(:?350°(:加熱511?811后，采用真空栗對(duì)反應(yīng)器抽真空至極限值，繼續(xù)在500 0C?800 0C恒溫1h，再900 V?1050 V恒溫24h ； 1.5、停止送電，向反應(yīng)器內(nèi)充氬氣至0.04Mpa?0.06Mpa，冷卻后，然后反應(yīng)器內(nèi)的海綿鈦粒取出，完成滲鈦。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用海綿鈦粒對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行滲鈦處理的方法，其特征是:均勻布置在反應(yīng)器內(nèi)壁的海綿鈦顆粒厚度為8mm?12mm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用海綿鈦粒對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行滲鈦處理的方法，其特征是:所述鹽酸的質(zhì)量濃度為7%?8 %。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用海綿鈦粒對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行滲鈦處理的方法，其特征是:酸浸溫度為24°C?30°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用海綿鈦粒對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行滲鈦處理的方法，其特征是:所述海綿鈦粒的粒度為3mm?5mm。
【文檔編號(hào)】C23G1/08GK105887003SQ201610340819
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年5月19日
【發(fā)明人】齊牧, 崔傳海, 白建華, 王斌, 趙志遠(yuǎn), 王靜
【申請(qǐng)人】中信錦州金屬股份有限公司