振動熱絲化學氣相沉積設備及在金剛石涂層沉積中的用圖
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種振動熱絲化學氣相沉積設備及在金剛石涂層沉積中的用途，該設備包括熱絲工作臺，其中，該熱絲工作臺的下表面中部固設有偏心輪室，該偏心輪室的外側嵌套有冷卻水槽，該冷卻水槽的底部外側嵌套有工作臺底面法蘭，該工作臺底面法蘭的底部固設有電機支架，該電機支架的底部外側設有電動機，電機支架的底部內(nèi)側設有主動磁鐵安裝法蘭，該主動磁鐵安裝法蘭的內(nèi)側設有主動磁鐵，該主動磁鐵的內(nèi)側設有磁力耦合聯(lián)軸器，該磁力耦合聯(lián)軸器包括旋轉軸，該旋轉軸的尾端穿過偏心輪室后，與工作臺面活動連接，且旋轉軸上嵌套有偏心輪。本發(fā)明可顯著提高各刀具不同部位的生長溫度一致性，有效提高刀具涂層的均勻性、加工精度和刀具壽命。
【專利說明】
振動熱絲化學氣相沉積設備及在金剛石涂層沉積中的用途
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種振動熱絲化學氣相沉積設備及在金剛石涂層沉積中的用途，屬于金剛石制造技術領域。
【背景技術】
[0002]化學氣相沉積(Chemical Vapor Deposit1n，CVD)金剛石薄膜具有許多接近天然金剛石的優(yōu)異性能，如硬度高、彈性模量大，摩擦系數(shù)低、耐磨性強以及表面化學性能穩(wěn)定等。CVD金剛石薄膜的制備不受基體形狀的制約，能夠直接沉積在復雜形狀的基體的表面，因此，它非常適合作為耐磨、減摩以及保護性涂層材料應用于硬質(zhì)合金鉆/銑刀外表面，達到提高刀具耐磨性、延長刀具使用壽命等目的。
[0003]對涂層刀具來說，CVD金剛石薄膜在涂覆刀具上厚度、粒度及純度的均勻性是至關重要的，直接影響著刀具使用壽命及被加工工件的加工精度。在熱絲CVD沉積過程中，金剛石薄膜的均勻性主要取決于襯底各處溫度均勻性，因此，對于在平面上沉積金剛石薄膜時，熱絲均布于平面襯底的上方，可通過水冷工作臺旋轉帶動平面襯底旋轉提高溫度的均勻性。然而，對于批量制備復雜形狀刀具而言，由于每把刀具等間距垂直放置，特別對于大尺寸的刀具，其工作部分較長直徑較大，為保證在整個刃長上達到金剛石的生長溫度，熱絲需安裝在刀尖以下位置(如圖1所示)，這就使得無法由工作臺帶動刀具繞工作臺公轉來保證涂層均勻性。在實際生長中，刀具為靜態(tài)沉積模式，從而造成每把刀具溫度分布不均勻的現(xiàn)象，導致刀具各處金剛石薄膜生長質(zhì)量及速率不一致，極大的影響了金剛石涂層刀具的使用壽命和加工精度。
[0004]經(jīng)對現(xiàn)有技術的文獻檢索發(fā)現(xiàn)，上海交通大學博士畢業(yè)論文“超光滑金剛石復合薄膜的制備、摩擦學性能及應用研究”公布了一種復雜形狀刀具的金剛石涂層的制備方法。該文獻提出了垂直放置的螺旋形熱絲排布方式，可解決熱絲CVD沉積過程中復雜形狀刀具涂層厚度、質(zhì)量不均的問題。但是該方法，螺旋熱絲制備困難，難以固定，高溫下熱絲發(fā)生變形易與刀具表面相觸，造成刀體燒壞的現(xiàn)象，且螺旋熱絲所占空間面積較大，不適用于復雜形狀刀具的批量生產(chǎn)。
[0005]經(jīng)對現(xiàn)有技術的文獻檢索發(fā)現(xiàn)，中國專利申請?zhí)?3151295.X公開了一種“硬質(zhì)合金基體復雜形狀刀具表面金剛石涂層的制備方法”，以及中國專利CN201110028846.2公開了一種“復雜形狀金剛石涂層刀具熱絲化學氣相沉積批量制備方法”。這兩篇文獻公開的工藝針對復雜形狀的硬質(zhì)合金刀具基體，采用傳統(tǒng)熱絲CVD設備對其進行金剛石薄膜沉積。然而，傳統(tǒng)熱絲CVD方法在刀具表面生長金剛石過程中為靜態(tài)沉積，不能保證刀具的沉積溫度以及周圍氣體溫度的均勻性，影響刀具各處金剛石薄膜的均勻性，從而影響實際的加工效果及刀具使用壽命。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術存在的不足，采用基于偏心輪工作臺振動熱絲化學氣相沉積設備(CVD)，對預處理后的大尺寸復雜形狀刀具進行CVD沉積，在刀具批量沉積過程中可實現(xiàn)每把刀具的獨立自轉，顯著提高各刀具不同部位的生長溫度一致性，且通過振動可減小金剛石生長過程中產(chǎn)生薄膜內(nèi)應力。本發(fā)明可有效提高大尺寸復雜形狀刀具批量生長時金剛石涂層的均勻性，減小因涂層厚度不均帶來的刀具形狀誤差以及刀具壽命降低的問題。
[0007]本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
[0008]第一方面，本發(fā)明提供了一種振動熱絲化學氣相沉積設備，包括熱絲CVD工作臺，其中，所述熱絲CVD工作臺的頂部和底部分別設有工作臺面和工作臺底部法蘭，所述工作臺面和工作臺底部法蘭之間設有偏心輪室，所述偏心輪室的外側嵌套有冷卻水槽，所述工作臺底部法蘭的底部外側設有電機支架，所述電機支架的底部外側和內(nèi)側分別設有電機和磁力耦合聯(lián)軸器，所述電機和磁力耦合聯(lián)軸器固定連接，所述磁力耦合聯(lián)軸器包括從動磁鐵安裝法蘭，所述從動磁鐵安裝法蘭的內(nèi)側嵌套有旋轉軸，所述旋轉軸穿過工作臺底面法蘭向偏心輪室內(nèi)延伸，并活動連接于工作臺面的中央，旋轉軸位于偏心輪室內(nèi)的部分嵌套有偏心輪。
[0009]作為優(yōu)選方案，所述從動磁鐵安裝法蘭的外側套接有從動磁鐵。
[0010]作為優(yōu)選方案，所述磁力耦合連軸器還包括主動磁鐵安裝法蘭，所述主動磁鐵安裝法蘭上固設有主動磁鐵，所述主動磁鐵位于從動磁鐵的外圍。
[0011]作為優(yōu)選方案，所述磁力耦合聯(lián)軸器還包括密封法蘭，所述密封法蘭固設于工作臺底部法蘭的外側，且與旋轉軸形成套接。
[0012]第二方面，本發(fā)明提供了一種基于前述的振動熱絲化學氣相沉積設備的金剛石涂層的制備方法，其包括如下步驟:
[0013]將經(jīng)過預處理的襯底材料設置于振動熱絲化學氣相沉積設備的熱絲CVD工作臺上，通過單/雙排布絲，對所述襯底材料進行CVD沉積，即在襯底材料上獲得金剛石涂層。
[0014]作為優(yōu)選方案，所述金剛石涂層沉積中所用的沉積參數(shù)為:1500?3500Pa反應壓力、700?800°(:襯底溫度、丙酮/氫氣流量25/200?35/2008(^111、0?0.^偏流強度、沉積時間5?14h0
[0015]第三方面，本發(fā)明還提供了一種如前述的金剛石涂層的制備方法在鎢鈷類硬質(zhì)合金大尺寸復雜形狀刀具中用途。
[0016]作為優(yōu)選方案，所述鎢鈷類硬質(zhì)合金大尺寸復雜形狀刀具的預處理方法包括如下步驟:將大尺寸硬質(zhì)合金刀體的工作部分浸泡在混合堿溶液中超聲處理15?30min以去除表面碳化鎢，再浸泡在混合酸溶液中腐蝕Imin以去除表層的鈷元素，最后用5μπι的金剛石研磨液進行研磨。
[0017]作為優(yōu)選方案，當所述鎢鈷類硬質(zhì)合金大尺寸復雜形狀刀具的工作長度小于20mm時，采用單排熱絲，將多根單排熱絲以等間距穿置于每雙排刀具之間；當所述鎢鈷類硬質(zhì)合金大尺寸復雜形狀刀具的工作長度大于20mm時，采用雙排熱絲，將多根雙排熱絲以等間距穿置于每雙排刀具之間。
[0018]本發(fā)明的基本工作原理為:
[0019]在熱絲CVD沉積室中安裝偏心輪組件，將熱絲CVD工作臺面與偏心輪室通過螺釘連接(如圖1所示)，且與冷卻水槽間留有空隙以方便振動。電機通過磁力耦合聯(lián)軸器帶動旋轉軸高速旋轉，從而使偏心輪發(fā)生離心轉動。由于偏心輪室在安放到冷卻水槽時限制了轉動自由度，同時二者間留有一定間隙，所以偏心輪的轉動傳遞到工作臺面時就變成了小幅回旋振動形式。這種小幅回旋振動可以使安放在工作臺面的刀具作原地自轉運動。將待沉積的多根刀具插入工作臺上相應的刀座中(刀座與刀具留有間隙)，刀座呈矩形排布，在沉積過程中，可使各刀具發(fā)生慢速獨立自轉，保證刀具不同工作部位沉積溫度的均勻性。
[0020]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下的有益效果:
[0021 ] 1、本發(fā)明的偏心輪工作臺振動熱絲化學氣相沉積設備，在批量制備大尺寸復雜形狀刀具時，可顯著提高各刀具不同部位的生長溫度一致性，有效提高刀具涂層的均勻性，有利于加工精度及刀具壽命的提尚;
[0022]2、本發(fā)明可實現(xiàn)大尺寸復雜形狀金剛石薄膜涂層的動態(tài)生長，減小多晶金剛石生長過程中產(chǎn)生的薄膜內(nèi)應力，提高金剛石涂層的質(zhì)量，減小薄膜脫落的幾率。
【附圖說明】
[0023]通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點將會變得更明顯:
[0024]圖1為本發(fā)明的大尺寸復雜形狀刀具批量生長工作原理示意圖；
[0025]圖2為本發(fā)明中基于偏心輪工作臺振動的熱絲化學氣相沉積設備振動組件圖；
[0026]圖3為本發(fā)明的偏心輪工作臺振動組件與熱絲CVD沉積室的連接結構圖；
[0027]圖中:1、熱絲CVD工作臺；11、工作臺面；12、偏心輪室；13、冷卻水槽；14、偏心輪；15、旋轉軸;2、工作臺底部法蘭;21、進氣口；22、出氣口 ；3、電機支架;4、電機;51、主動磁鐵安裝法蘭；52、主動磁鐵;53、從動磁鐵安裝法蘭;54、從動磁鐵;55、密封法蘭;6、刀具插座；
7、刀具;8、熱絲;9、反應鐘罩。
【具體實施方式】
[0028]下面結合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0029]本發(fā)明的設備的工作原理如圖1所示。
[0030]本發(fā)明提供的振動熱絲化學氣相沉積設備的結構如圖2所示，包括熱絲CVD工作臺I，其中，熱絲CVD工作臺I的頂部和底部分別設有工作臺面11和工作臺底部法蘭2，工作臺面11和工作臺底部法蘭2之間設有偏心輪室12，偏心輪室12的外側嵌套有冷卻水槽13，工作臺底部法蘭2的底部外側設有電機支架3，電機支架3的底部外側和內(nèi)側分別設有電機4和磁力耦合聯(lián)軸器，電機4和磁力耦合聯(lián)軸器固定連接，磁力耦合聯(lián)軸器包括從動磁鐵安裝法蘭53，從動磁鐵安裝法蘭53的內(nèi)側嵌套有旋轉軸15，旋轉軸15穿過工作臺底面法蘭2向偏心輪室12內(nèi)延伸，并活動連接于工作臺面11的中央，旋轉軸15位于偏心輪室12內(nèi)的部分嵌套有偏心輪14。
[0031 ]從動磁鐵安裝法蘭53的外側套接有從動磁鐵54。
[0032]磁力耦合連軸器還包括主動磁鐵安裝法蘭51，主動磁鐵安裝法蘭51上固設有主動磁鐵52，主動磁鐵52位于從動磁鐵54的外圍。
[0033]磁力耦合聯(lián)軸器還包括密封法蘭55，密封法蘭55固設于工作臺底部法蘭2的外側，且與旋轉軸15形成套接。
[0034]使用時，如圖3所示，在工作臺底部法蘭2的兩端分別開設進氣口21和出氣口 22，并保證進氣口 21和出氣口 22均位于工作臺I的外圍，在工作臺面的表面設置刀具插座6，在刀具插座6的表面設置刀具7，在工作臺底部法蘭兩側的金屬陶瓷封接電極上各設置一段鉬彈簧片，然后將熱絲8通過兩個鉬彈簧片拉緊，設置于刀具7之間，反應鐘罩9扣設于工作臺底部法蘭2上，并使進氣口 21和出氣口 22均處于反應鐘罩9的覆蓋范圍內(nèi)，進行熱絲CVD沉積。(熱絲、金屬陶瓷封接電極以及鉬彈簧片的安裝方式均為現(xiàn)有技術，故圖中未示。)
[0035]實施例1
[0036]在數(shù)把石墨用硬質(zhì)合金(YG6)球頭銑刀表面沉積CVD金剛石涂層，刀具直徑4mm，刃長20mm，長度I OOmm。采取以下步驟:
[0037]第一步，將多個硬質(zhì)合金球頭銑刀刀刃區(qū)域置于混合堿溶液中進行30分鐘的超聲清洗，使基體表層的碳化鎢顆粒碎裂，表面粗化。混合堿溶液的成分為氫氧化鉀(Κ0Η)、鐵氰化鉀(K3Fe(CN)6))和水(H2O)，其質(zhì)量配比為1: 1:10。隨后，取出刀具用水洗凈后再置于混合酸溶液中進行I分鐘的刻蝕以去除其表層的鈷元素?；旌纤崛芤旱某煞譃闈饬蛩?H2SO4)和雙氧水(H2O2),其體積配比為1:10。最后，將經(jīng)過酸堿處理的硬質(zhì)合金刀具浸泡在丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，以去除刀具表面的酸堿雜質(zhì)以及氣體雜質(zhì)，取出后用金剛石微粉進行表面研磨處理5?8min，再將其放入丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，去除表面殘留微粉，取出晾干后立即置于反應室中進行CVD金剛石薄膜的沉積。
[0038]第二步，將經(jīng)過預處理的硬質(zhì)合金(YG6)銑刀放入工作臺偏心輪振動熱絲CVD裝置中，采用單排熱絲，熱絲位于刀尖以下8mm，熱絲等間距排布，其兩端由高溫彈簧拉直固定，隨后啟動偏心輪振動機構，即可進行金剛石薄膜的形核沉積。采用的沉積工藝參數(shù)為:丙酮/氫氣流量30/200sccm，反應壓力1500Pa，偏流1.0A，沉積時間0.5h。
[0039]第三步，經(jīng)過半小時形核階段后，將反應氣體壓力提高至3000Pa，偏流降低至OA，保持反應氣體流量不變，實驗證明該環(huán)境條件最適合金剛石晶粒的生長。經(jīng)過5小時的充分生長，在刀具各處可獲得晶粒尺寸約為3?4μπι的超均勻金剛石薄膜。
[0040]采用上述方法可在石墨用硬質(zhì)合金(YG6)球頭銑刀表面獲得一層均勻連續(xù)的金剛石涂層，其薄膜厚度約為6μπι，在加工東洋碳素石墨材料時，使用壽命比傳統(tǒng)硬質(zhì)合金銑刀提高10倍左右，且加工表面質(zhì)量良好。加工過程中，涂層刀具表面無薄膜脫落現(xiàn)象，表現(xiàn)出良好的膜基附著強度。
[0041 ] 實施例2
[0042]在數(shù)把高硅鋁用硬質(zhì)合金(YG6)平面立銑刀表面沉積CVD金剛石涂層，刀具直徑4mm，刃長50mm，長度120mm。采取以下步驟:
[0043]第一步，將多個硬質(zhì)合金平面立銑刀刀刃區(qū)域置于混合堿溶液中進行30分鐘的超聲清洗，使基體表層的碳化鎢顆粒碎裂，表面粗化?；旌蠅A溶液的成分為氫氧化鉀(Κ0Η)、鐵氰化鉀(K3Fe(CN)6))和水(H2O)，其質(zhì)量配比為1: 1:10。隨后，取出刀具用水洗凈后再置于混合酸溶液中進行I分鐘的刻蝕以去除其表層的鈷元素?；旌纤崛芤旱某煞譃闈饬蛩?H2SO4)和雙氧水(H2O2)，其體積配比為1:10。最后，將經(jīng)過酸堿處理的硬質(zhì)合金刀具浸泡在丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，以去除刀具表面的酸堿雜質(zhì)以及氣體雜質(zhì)，取出后用金剛石微粉進行表面研磨處理5?8min，再將其放入丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，去除表面殘留微粉，取出晾干后立即置于反應室中進行CVD金剛石薄膜的沉積。
[0044]第二步，將經(jīng)過預處理的硬質(zhì)合金(YG6)銑刀放入工作臺偏心輪振動熱絲CVD裝置中，采用雙排熱絲，第一排熱絲位于刀尖以下5mm，第二排熱絲位于第一排熱絲下方25mm處，每排熱絲等間距排布，其兩端由高溫彈簧拉直固定，隨后啟動偏心輪振動機構，即可進行金剛石薄膜的形核沉積。采用的沉積工藝參數(shù)為:丙酮/氫氣流量30/200sCCm，反應壓力1500Pa，偏流1.0A，沉積時間0.5h。
[0045]第三步，經(jīng)過半小時形核階段后，將反應氣體壓力提高至3000Pa，偏流降低至OA，保持反應氣體流量不變，實驗證明該環(huán)境條件最適合金剛石晶粒的生長。經(jīng)過6小時的充分生長，在刀具各處可獲得晶粒尺寸約為4?5μπι的超均勻金剛石薄膜。
[0046]采用上述方法可在高硅鋁用硬質(zhì)合金(YG6)平面立銑刀表面獲得一層均勻連續(xù)的金剛石涂層，其薄膜厚度約為7wii，在加工50 %高硅鋁材料時，使用壽命比傳統(tǒng)硬質(zhì)合金銑刀提高5倍左右，且加工表面質(zhì)量良好。加工過程中，涂層刀具表面無薄膜脫落現(xiàn)象，表現(xiàn)出良好的膜基附著強度。
[0047]實施例3
[0048]在數(shù)把石墨用硬質(zhì)合金(YG6)球頭銑刀表面沉積CVD金剛石涂層，刀具直徑6mm，刃長35mm，長度80mm。采取以下步驟:
[0049]第一步，將多個硬質(zhì)合金球頭銑刀刀刃區(qū)域置于混合堿溶液中進行30分鐘的超聲清洗，使基體表層的碳化鎢顆粒碎裂，表面粗化?；旌蠅A溶液的成分為氫氧化鉀(Κ0Η)、鐵氰化鉀(K3Fe(CN)6))和水(H2O)，其質(zhì)量配比為1: 1:10。隨后，取出刀具用水洗凈后再置于混合酸溶液中進行I分鐘的刻蝕以去除其表層的鈷元素?；旌纤崛芤旱某煞譃闈饬蛩?H2SO4)和雙氧水(H2O2),其體積配比為1:10。最后，將經(jīng)過酸堿處理的硬質(zhì)合金刀具浸泡在丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，以去除刀具表面的酸堿雜質(zhì)以及氣體雜質(zhì)，取出后用金剛石微粉進行表面研磨處理5?8min，再將其放入丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，去除表面殘留微粉，取出晾干后立即置于反應室中進行CVD金剛石薄膜的沉積。
[0050]第二步，將經(jīng)過預處理的硬質(zhì)合金(YG6)銑刀放入工作臺偏心輪振動熱絲CVD裝置中，采用雙排熱絲，第一排熱絲位于刀尖以下10mm，第二排熱絲位于第一排熱絲下方20mm處，每排熱絲等間距排布，其兩端由高溫彈簧拉直固定，隨后啟動偏心輪振動機構，可進行金剛石薄膜的形核沉積。采用的沉積工藝參數(shù)為:丙酮/氫氣流量30/200sCCm，反應壓力1500Pa，偏流1.0A，沉積時間0.5h。
[0051]第三步，經(jīng)過半小時形核階段后，將反應氣體壓力提高至3000Pa，偏流降低至OA，保持反應氣體流量不變，實驗證明該環(huán)境條件最適合金剛石晶粒的生長。經(jīng)過7小時的充分生長，在刀具各處可獲得晶粒尺寸約為3?4μπι的超均勻金剛石薄膜。
[0052]采用上述方法可在石墨用硬質(zhì)合金(YG6)球頭銑刀表面獲得一層均勻連續(xù)的金剛石涂層，其薄膜厚度約為6μπι，在加工東洋碳素石墨材料時，使用壽命比傳統(tǒng)硬質(zhì)合金銑刀提高8倍左右，且加工表面質(zhì)量良好。加工過程中，涂層刀具表面無薄膜脫落現(xiàn)象，表現(xiàn)出良好的膜基附著強度。
[0053]實施例4
[0054]在數(shù)把碳纖維復合材料用硬質(zhì)合金(YG6)鉆頭表面沉積CVD金剛石涂層，刀具直徑6mm，刃長30_，長度80_。采取以下步驟:
[0055]第一步，將多個硬質(zhì)合金鉆頭刀刃區(qū)域置于混合堿溶液中進行30分鐘的超聲清洗，使基體表層的碳化鎢顆粒碎裂，表面粗化。混合堿溶液的成分為氫氧化鉀(Κ0Η)、鐵氰化鉀(K3Fe(CN)6))和水(H2O),其質(zhì)量配比為1:1:10。隨后，取出刀具用水洗凈后再置于混合酸溶液中進行I分鐘的刻蝕以去除其表層的鈷元素?；旌纤崛芤旱某煞譃闈饬蛩?H2SO4)和雙氧水(H2O2)，其體積配比為1:10。最后，將經(jīng)過酸堿處理的硬質(zhì)合金刀具浸泡在丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，以去除刀具表面的酸堿雜質(zhì)以及氣體雜質(zhì)，取出后用金剛石微粉進行表面研磨處理5?8min，再將其放入丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，去除表面殘留微粉，取出晾干后立即置于反應室中進行CVD金剛石薄膜的沉積。
[0056]第二步，將經(jīng)過預處理的硬質(zhì)合金(YG6)鉆頭放入工作臺偏心輪振動熱絲CVD裝置中，采用雙排熱絲，第一排熱絲位于刀尖以下5mm，第二排熱絲位于第一排熱絲下方25mm處，每排熱絲等間距排布，其兩端由高溫彈簧拉直固定，隨后啟動偏心輪振動機構，可進行金剛石薄膜的形核沉積。采用的沉積工藝參數(shù)為:丙酮/氫氣流量30/200sCCm，反應壓力1500Pa，偏流1.0A，沉積時間0.5h。
[0057]第三步，經(jīng)過半小時形核階段后，將反應氣體壓力提高至3000Pa，偏流降低至OA，保持反應氣體流量不變，實驗證明該環(huán)境條件最適合金剛石晶粒的生長。經(jīng)過7小時的充分生長，在刀具各處可獲得晶粒尺寸約為3?4μπι的超均勻金剛石薄膜。
[0058]采用上述方法可在碳纖維復合材料用硬質(zhì)合金(YG6)鉆頭表面獲得一層均勻連續(xù)的金剛石涂層，其薄膜厚度約為6μπι，在加工碳纖維復合材料時，使用壽命比傳統(tǒng)硬質(zhì)合金銑刀提高5倍左右，且加工表面質(zhì)量良好。加工過程中，涂層刀具表面無薄膜脫落現(xiàn)象，表現(xiàn)出良好的膜基附著強度。
[0059]實施例5
[0060]在數(shù)把石墨用硬質(zhì)合金(YG6)平面立銑刀表面沉積CVD金剛石涂層，刀具直徑1mm，刃長35mm，長度150mm。采取以下步驟:
[0061]第一步，將多個硬質(zhì)合金平面立銑刀刀刃區(qū)域置于混合堿溶液中進行30分鐘的超聲清洗，使基體表層的碳化鎢顆粒碎裂，表面粗化?；旌蠅A溶液的成分為氫氧化鉀(Κ0Η)、鐵氰化鉀(K3Fe(CN)6))和水(H2O)，其質(zhì)量配比為1: 1:10。隨后，取出刀具用水洗凈后再置于混合酸溶液中進行I分鐘的刻蝕以去除其表層的鈷元素?；旌纤崛芤旱某煞譃闈饬蛩?H2SO4)和雙氧水(H2O2)，其體積配比為1:10。最后，將經(jīng)過酸堿處理的硬質(zhì)合金刀具浸泡在丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，以去除刀具表面的酸堿雜質(zhì)以及氣體雜質(zhì)，取出后用金剛石微粉進行表面研磨處理10?12min，再將其放入丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，去除表面殘留微粉，取出晾干后立即置于反應室中進行CVD金剛石薄膜的沉積。
[0062]第二步，將經(jīng)過預處理的硬質(zhì)合金(YG6)銑刀放入工作臺偏心輪振動熱絲CVD裝置中，采用雙排熱絲，第一排熱絲位于刀尖以下10mm，第二排熱絲位于第一排熱絲下方20mm處，每排熱絲等間距排布，其兩端由高溫彈簧拉直固定，隨后啟動偏心輪振動機構，可進行金剛石薄膜的形核沉積。采用的沉積工藝參數(shù)為:丙酮/氫氣流量30/200sCCm，反應壓力1500Pa，偏流1.0A，沉積時間0.5h。
[0063]第三步，經(jīng)過半小時形核階段后，將反應氣體壓力提高至3000Pa，偏流降低至OA，保持反應氣體流量不變，實驗證明該環(huán)境條件最適合金剛石晶粒的生長。經(jīng)過12小時的充分生長，在刀具各處可獲得晶粒尺寸約為5?6μπι的超均勻金剛石薄膜。
[0064]采用上述方法可在石墨用硬質(zhì)合金(YG6)平面立銑刀表面獲得一層均勻連續(xù)的金剛石涂層，其薄膜厚度約為9μπι，在加工東洋碳素石墨材料時，使用壽命比傳統(tǒng)硬質(zhì)合金銑刀提高8倍左右，且加工表面質(zhì)量良好。加工過程中，涂層刀具表面無薄膜脫落現(xiàn)象，表現(xiàn)出良好的膜基附著強度。
[0065]實施例6
[0066]在數(shù)把高硅鋁用硬質(zhì)合金(YG6)平面立銑刀表面沉積CVD金剛石涂層，刀具直徑1mm，刃長40mm，長度150mm。采取以下步驟:
[0067]第一步，將多個硬質(zhì)合金平面立銑刀刀刃區(qū)域置于混合堿溶液中進行30分鐘的超聲清洗，使基體表層的碳化鎢顆粒碎裂，表面粗化?；旌蠅A溶液的成分為氫氧化鉀(Κ0Η)、鐵氰化鉀(K3Fe(CN)6))和水(H2O)，其質(zhì)量配比為1: 1:10。隨后，取出刀具用水洗凈后再置于混合酸溶液中進行I分鐘的刻蝕以去除其表層的鈷元素?；旌纤崛芤旱某煞譃闈饬蛩?H2SO4)和雙氧水(H2O2)，其體積配比為1:10。最后，將經(jīng)過酸堿處理的硬質(zhì)合金刀具浸泡在丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，以去除刀具表面的酸堿雜質(zhì)以及氣體雜質(zhì)，取出后用金剛石微粉進行表面研磨處理10?12min，再將其放入丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，去除表面殘留微粉，取出晾干后立即置于反應室中進行CVD金剛石薄膜的沉積。
[0068]第二步，將經(jīng)過預處理的硬質(zhì)合金(YG6)銑刀放入工作臺偏心輪振動熱絲CVD裝置中，采用雙排熱絲，第一排熱絲位于刀尖以下15mm，第二排熱絲位于第一排熱絲下方35mm處，每排熱絲等間距排布，其兩端由高溫彈簧拉直固定，隨后啟動偏心輪振動機構，可進行金剛石薄膜的形核沉積。采用的沉積工藝參數(shù)為:丙酮/氫氣流量30/200sCCm，反應壓力1500Pa，偏流1.0A，沉積時間0.5h。
[0069]第三步，經(jīng)過半小時形核階段后，將反應氣體壓力提高至3000Pa，偏流降低至OA，保持反應氣體流量不變，實驗證明該環(huán)境條件最適合金剛石晶粒的生長。經(jīng)過14小時的充分生長，在刀具各處可獲得晶粒尺寸約為5?6μπι的超均勻金剛石薄膜。
[0070]采用上述方法可在高硅鋁用硬質(zhì)合金(YG6)平面立銑刀表面獲得一層均勻連續(xù)的金剛石涂層，其薄膜厚度約為loym，在加工50%高硅鋁材料時，使用壽命比傳統(tǒng)硬質(zhì)合金銑刀提高5倍左右，且加工表面質(zhì)量良好。加工過程中，涂層刀具表面無薄膜脫落現(xiàn)象，表現(xiàn)出良好的膜基附著強度。
[0071]實施例7
[0072]在數(shù)把石墨用硬質(zhì)合金(YG6)平面立銑刀表面沉積CVD金剛石涂層，刀具直徑12mm，刃長40mm，長度150mm。采取以下步驟:
[0073]第一步，將多個硬質(zhì)合金平面立銑刀刀刃區(qū)域置于混合堿溶液中進行30分鐘的超聲清洗，使基體表層的碳化鎢顆粒碎裂，表面粗化。混合堿溶液的成分為氫氧化鉀(Κ0Η)、鐵氰化鉀(K3Fe(CN)6))和水(H2O)，其質(zhì)量配比為1: 1:10。隨后，取出刀具用水洗凈后再置于混合酸溶液中進行I分鐘的刻蝕以去除其表層的鈷元素?；旌纤崛芤旱某煞譃闈饬蛩?H2SO4)和雙氧水(H2O2)，其體積配比為1:10。最后，將經(jīng)過酸堿處理的硬質(zhì)合金刀具浸泡在丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，以去除刀具表面的酸堿雜質(zhì)以及氣體雜質(zhì)，取出后用金剛石微粉進行表面研磨處理10?15min，再將其放入丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，去除表面殘留微粉，取出晾干后立即置于反應室中進行CVD金剛石薄膜的沉積。
[0074]第二步，將經(jīng)過預處理的硬質(zhì)合金(YG6)銑刀放入工作臺偏心輪振動熱絲CVD裝置中，采用雙排熱絲，第一排熱絲位于刀尖以下15mm，第二排熱絲位于第一排熱絲下方22mm處，每排熱絲等間距排布，其兩端由高溫彈簧拉直固定，隨后啟動偏心輪振動機構，可進行金剛石薄膜的形核沉積。采用的沉積工藝參數(shù)為:丙酮/氫氣流量30/200sCCm，反應壓力1500Pa，偏流1.0A，沉積時間0.5h。
[0075]第三步，經(jīng)過半小時形核階段后，將反應氣體壓力提高至3000Pa，偏流降低至OA，保持反應氣體流量不變，實驗證明該環(huán)境條件最適合金剛石晶粒的生長。經(jīng)過14小時的充分生長，在刀具各處可獲得晶粒尺寸約為5?6μπι的超均勻金剛石薄膜。
[0076]采用上述方法可在石墨用硬質(zhì)合金(YG6)平面立銑刀表面獲得一層均勻連續(xù)的金剛石涂層，其薄膜厚度約為ΙΟμπι，在加工東洋碳素石墨材料時，使用壽命比傳統(tǒng)硬質(zhì)合金銑刀提高8倍左右，且加工表面質(zhì)量良好。加工過程中，涂層刀具表面無薄膜脫落現(xiàn)象，表現(xiàn)出良好的膜基附著強度。
[0077]實施例8
[0078]在數(shù)把高硅鋁用硬質(zhì)合金(YG6)銑刀表面沉積CVD金剛石涂層，刀具直徑12mm，刃長30mm，長度80mm。采取以下步驟:
[0079]第一步，將多個硬質(zhì)合金平面立銑刀刀刃區(qū)域置于混合堿溶液中進行30分鐘的超聲清洗，使基體表層的碳化鎢顆粒碎裂，表面粗化。混合堿溶液的成分為氫氧化鉀(Κ0Η)、鐵氰化鉀(K3Fe(CN)6))和水(H2O)，其質(zhì)量配比為1: 1:10。隨后，取出刀具用水洗凈后再置于混合酸溶液中進行I分鐘的刻蝕以去除其表層的鈷元素?；旌纤崛芤旱某煞譃闈饬蛩?H2SO4)和雙氧水(H2O2)，其體積配比為1:10。最后，將經(jīng)過酸堿處理的硬質(zhì)合金刀具浸泡在丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，以去除刀具表面的酸堿雜質(zhì)以及氣體雜質(zhì)，取出后用金剛石微粉進行表面研磨處理10?15min，再將其放入丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，去除表面殘留微粉，取出晾干后立即置于反應室中進行CVD金剛石薄膜的沉積。
[0080]第二步，將經(jīng)過預處理的硬質(zhì)合金(YG6)銑刀放入工作臺偏心輪振動熱絲CVD裝置中，采用雙排熱絲，第一排熱絲位于刀尖以下5mm，第二排熱絲位于第一排熱絲下方25mm處，每排熱絲等間距排布，其兩端由高溫彈簧拉直固定，隨后啟動偏心輪振動機構，可進行金剛石薄膜的形核沉積。采用的沉積工藝參數(shù)為:丙酮/氫氣流量30/200sCCm，反應壓力1500Pa，偏流1.0A，沉積時間0.5h。
[0081]第三步，經(jīng)過半小時形核階段后，將反應氣體壓力提高至3000Pa，偏流降低至OA，保持反應氣體流量不變，實驗證明該環(huán)境條件最適合金剛石晶粒的生長。經(jīng)過16小時的充分生長，在刀具各處可獲得晶粒尺寸約為5?6μπι的超均勻金剛石薄膜。
[0082]采用上述方法可在高硅鋁用硬質(zhì)合金(YG6)平面立銑刀表面獲得一層均勻連續(xù)的金剛石涂層，其薄膜厚度約為Ι?μπι，在加工東50%高硅鋁用材料時，使用壽命比傳統(tǒng)硬質(zhì)合金銑刀提高6倍左右，且加工表面質(zhì)量良好。加工過程中，涂層刀具表面無薄膜脫落現(xiàn)象，表現(xiàn)出良好的膜基附著強度。
[0083]對比例I
[0084]采用上海交通大學博士畢業(yè)論文“超光滑金剛石復合薄膜的制備、摩擦學性能及應用研究”制備石墨用硬質(zhì)合金(YG6)球頭銑刀表面沉積CVD金剛石涂層，刀具直徑4mm，刃長20mm，長度100mm。(本專利詳見實施例1)
[0085 ] 首先，采用酸堿二步法預處理工藝，先將球頭銑刀浸泡在Mur akam i溶液(KOH: K3(Fe(CN)6) =H2O= 1: 1:10)中進行30分鐘超聲清洗，這使得硬質(zhì)合金表層的碳化鎢(WC)顆粒碎裂，從而導致PCB銑刀表面粗化。然后再將PCB銑刀浸泡在Caro混合酸溶液(H2SO4: H2O2 =1:10)中進行I分鐘的刻蝕以去除刀具表層的鈷元素。最后，將經(jīng)過酸堿處理的硬質(zhì)合金刀具浸泡在丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，以去除刀具表面的酸堿雜質(zhì)以及氣體雜質(zhì)，取出后用金剛石微粉進行表面研磨處理5?8min，再將其放入丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，去除表面殘留微粉，取出晾干后立即置于反應室中進行CVD金剛石薄膜的沉積。
[0086]第二步，將經(jīng)過預處理的硬質(zhì)合金(YG6)銑刀放入傳統(tǒng)熱絲CVD裝置中，并采用垂直放置的螺旋形熱絲排布方式。采用的形核工藝參數(shù)為:丙酮/氫氣流量30/200sCCm，反應壓力1500Pa，偏流1.0A，沉積時間0.5h。經(jīng)過半小時形核階段后，將反應氣體壓力提高至3000Pa，偏流降低至OA，保持反應氣體流量不變，實驗證明該環(huán)境條件最適合金剛石晶粒的生長。經(jīng)過5小時的充分生長，在部分刀具表面可獲得晶粒尺寸約為5?6μπι的超均勻金剛石薄膜，部分刀具存在燒壞現(xiàn)象。
[0087]采用上述方法，即刀體垂直方向螺旋形熱絲排布方法，針對單件小批復雜形狀刀具的生產(chǎn)，可獲得均勻的金剛石薄膜。但對于復雜形狀刀具的批量生產(chǎn)，螺旋熱絲的制備費時較多，且難以固定，受熱絲排布空間的限制刀具之間的實際排布距離較大，同樣的沉積臺上放置刀具的數(shù)量為平面熱絲排布方式的1/3，其生產(chǎn)效率受到嚴重制約。此外，螺旋熱絲高溫下容易變形，廢品率較高。
[0088]對比例2
[0089]采用中國專利“復雜形狀金剛石涂層刀具熱絲化學氣相沉積批量制備方法”在數(shù)在數(shù)把石墨用硬質(zhì)合金(YG6)銑刀表面沉積CVD金剛石涂層，刀具直徑12mm，刃長40mm，長度150mm。(本專利詳見實施例7)
[0090]第一步，將多個硬質(zhì)合金銑刀刀刃區(qū)域置于混合堿溶液中進行30分鐘的超聲清洗，使基體表層的碳化鎢顆粒碎裂，表面粗化?；旌蠅A溶液的成分為氫氧化鉀(Κ0Η)、鐵氰化鉀(K3Fe(CN)6))和水(H2O),其質(zhì)量配比為1:1:10。隨后，取出刀具用水洗凈后再置于混合酸溶液中進行I分鐘的刻蝕以去除其表層的鈷元素。混合酸溶液的成分為濃硫酸(H2SO4)和雙氧水(H2O2)，其體積配比為1:10。最后，將經(jīng)過酸堿處理的硬質(zhì)合金刀具浸泡在丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，以去除刀具表面的酸堿雜質(zhì)以及氣體雜質(zhì)，取出后用金剛石微粉進行表面研磨處理10?15min，再將其放入丙酮溶液中進行5分鐘的超聲清洗，去除表面殘留微粉，取出晾干后立即置于反應室中進行CVD金剛石薄膜的沉積。
[0091]第二步，將經(jīng)過預處理的硬質(zhì)合金(YG6)銑刀放入傳統(tǒng)熱絲CVD裝置中，采用雙排熱絲，第一排熱絲位于刀尖以下5mm，第二排熱絲位于第一排熱絲下方25mm處，每排熱絲等間距排布，其兩端由高溫彈簧拉直固定，可進行金剛石薄膜的形核沉積。采用的沉積工藝參數(shù)為:丙酮/氫氣流量30/200sccm，反應壓力1500Pa，偏流1.0A，沉積時間0.5h。經(jīng)過半小時形核階段后，將反應氣體壓力提高至3000Pa，偏流降低至OA，保持反應氣體流量不變，實驗證明該環(huán)境條件最適合金剛石晶粒的生長。經(jīng)過14小時的充分生長，在刀具各處可獲得晶粒尺寸約為4?7μπι的金剛石薄膜。
[0092]采用上述方法可在石墨用硬質(zhì)合金(YG6)銑刀表面獲得一層連續(xù)的金剛石涂層，其薄膜厚度約為6?12μπι，主要因為刀具在圓周方向上溫度數(shù)值差異較大，導致刀具不同位置處的涂層不均勻，且刀具為靜態(tài)生長，薄膜內(nèi)應力較大，在加工東洋碳素石墨材料時，使用壽命為本專利動態(tài)生長刀具壽命的1/3?2/3。
[0093]本發(fā)明的基本工作原理為:
[0094]在熱絲CVD沉積室中安裝偏心輪組件，將熱絲CVD工作臺面與偏心輪室通過螺釘連接(如圖1所示)，且與冷卻水槽間留有空隙以方便振動。電機通過磁力耦合聯(lián)軸器帶動旋轉軸高速旋轉，從而使偏心輪發(fā)生離心轉動。由于偏心輪室在安放到冷卻水槽時限制了轉動自由度，同時二者間留有一定間隙，所以偏心輪的轉動傳遞到工作臺面時就變成了小幅回旋振動形式。這種小幅回旋振動可以使安放在工作臺面的刀具作原地自轉運動。將待沉積的多根刀具插入工作臺上相應的刀座中(刀座與刀具留有間隙)，刀座呈矩形排布，在沉積過程中，可使各刀具發(fā)生慢速獨立自轉，保證刀具不同工作部位沉積溫度的均勻性。
[0095]因此，本發(fā)明的偏心輪工作臺振動熱絲化學氣相沉積設備，在批量制備大尺寸復雜形狀刀具時，可顯著提高各刀具不同部位的生長溫度一致性，有效提高刀具涂層的均勻性，有利于加工精度及刀具壽命的提高;可實現(xiàn)大尺寸復雜形狀金剛石薄膜涂層的動態(tài)生長，減小多晶金剛石生長過程中產(chǎn)生的薄膜內(nèi)應力，提高金剛石涂層的質(zhì)量，減小薄膜脫落的幾率。
[0096]以上對本發(fā)明的具體實施例進行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實施方式，本領域技術人員可以在權利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實質(zhì)內(nèi)容。
【主權項】
1.一種振動熱絲化學氣相沉積設備，包括熱絲CVD工作臺，其特征在于，所述熱絲CVD工作臺的頂部和底部分別設有工作臺面和工作臺底部法蘭，所述工作臺面和工作臺底部法蘭之間設有偏心輪室，所述偏心輪室的外側嵌套有冷卻水槽，所述工作臺底部法蘭的底部外側設有電機支架，所述電機支架的底部外側和內(nèi)側分別設有電機和磁力耦合聯(lián)軸器，所述電機和磁力耦合聯(lián)軸器固定連接，所述磁力耦合聯(lián)軸器包括從動磁鐵安裝法蘭，所述從動磁鐵安裝法蘭的內(nèi)側嵌套有旋轉軸，所述旋轉軸穿過工作臺底面法蘭向偏心輪室內(nèi)延伸，并活動連接于工作臺面的中央，旋轉軸位于偏心輪室內(nèi)的部分嵌套有偏心輪。2.如權利要求1所述的振動熱絲化學氣相沉積設備，其特征在于，所述從動磁鐵安裝法蘭的外側套接有從動磁鐵。3.如權利要求2所述的振動熱絲化學氣相沉積設備，其特征在于，所述磁力耦合連軸器還包括主動磁鐵安裝法蘭，所述主動磁鐵安裝法蘭上固設有主動磁鐵，所述主動磁鐵位于從動磁鐵的外圍。4.如權利要求1?3中任意一項所述的振動熱絲化學氣相沉積設備，其特征在于，所述磁力耦合聯(lián)軸器還包括密封法蘭，所述密封法蘭固設于工作臺底部法蘭的外側，且與旋轉軸形成套接。5.—種基于權利要求1所述的振動熱絲化學氣相沉積設備的金剛石涂層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 將經(jīng)過預處理的襯底材料設置于振動熱絲化學氣相沉積設備的熱絲CVD工作臺上，通過單/雙排布絲，對所述襯底材料進行CVD沉積，即在襯底材料上獲得金剛石涂層。6.如權利要求5所述的金剛石涂層的制備方法，其特征在于，所述金剛石涂層沉積中所用的沉積參數(shù)為:1500?3500Pa反應壓力、700?800°C襯底溫度、丙酮/氫氣流量25/200?35/200sccm、O?0.IA偏流強度、沉積時間5?14h。7.—種如權利權利要求5所述的金剛石涂層的制備方法在鎢鈷類硬質(zhì)合金大尺寸復雜形狀刀具中用途。8.如權利要求7所述的用途，其特征在于，所述鎢鈷類硬質(zhì)合金大尺寸復雜形狀刀具的預處理方法包括如下步驟:將大尺寸硬質(zhì)合金刀體的工作部分浸泡在混合堿溶液中超聲處理15?30min以去除表面碳化鎢，再浸泡在混合酸溶液中腐蝕Imin以去除表層的鈷元素，最后用5μπι的金剛石研磨液進行研磨。9.如權利要求7所述的用途，其特征在于，當所述鎢鈷類硬質(zhì)合金大尺寸復雜形狀刀具的工作長度小于20mm時，采用單排熱絲，將多根單排熱絲以等間距穿置于每雙排刀具之間；當所述鎢鈷類硬質(zhì)合金大尺寸復雜形狀刀具的工作長度大于20mm時，采用雙排熱絲，將多根雙排熱絲以等間距穿置于每雙排刀具之間。
【文檔編號】C23C16/27GK105887042SQ201610361833
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月26日
【發(fā)明人】張韜, 薛喆, 孫方宏
【申請人】無錫特固新材料有限公司