一種耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供的是一種耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料及其制備方法。按照質(zhì)量百分含量為Al:6％?9％，Ni:1％?10％，其余為Mg的比例配置原料；將原料置于容器中以酒精作為介質(zhì)，采用超聲波震蕩，震蕩時(shí)間為10min?15min，震蕩同時(shí)進(jìn)行攪拌；將混合均勻后的原料在50℃?70℃溫度下烘干，烘干時(shí)間8h?12h；采用粉末冶金真空熱壓工藝制備耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，其工藝參數(shù)為：真空度6.67×10?3Pa、壓強(qiáng)20MPa?30MPa、400℃?450℃熱壓20min?40min、550℃?650℃燒結(jié)15min?25min、冷卻方式隨爐冷卻。本發(fā)明明顯提高了Mg?Al基基體的耐高溫力學(xué)性能，并一定程度上提升了其延伸率。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種耐高溫高強(qiáng)鏌基復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及的是一種鎂基復(fù)合材料。本發(fā)明也涉及一種鎂基復(fù)合材料的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鎂合金作為目前工業(yè)中最輕的金屬材料，以其優(yōu)越的比強(qiáng)度、比剛度和減振性等 特點(diǎn)，在世界工業(yè)領(lǐng)域受到廣泛關(guān)注。在汽車(chē)工業(yè)領(lǐng)域，鎂合金的應(yīng)用有利于減輕汽車(chē)重量 從而降低油耗，達(dá)到節(jié)能減排的效果。但是，鎂合金的高溫力學(xué)性能較差，限制了鎂合金在 汽工業(yè)領(lǐng)域的進(jìn)一步應(yīng)用，例如汽車(chē)的高性能齒輪箱和曲軸箱的工作溫度超過(guò)130 °C，現(xiàn)有 的商業(yè)鎂合金難以滿(mǎn)足要求，因此開(kāi)發(fā)新型耐熱高強(qiáng)鎂基材料具有深遠(yuǎn)的意義。
[0003] 引入熱穩(wěn)定性高的增強(qiáng)相是開(kāi)發(fā)制備新型耐熱鎂合金的方法之一，彌散分布的熱 穩(wěn)定增強(qiáng)相通過(guò)釘扎阻礙晶界及位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，提高鎂合金的高溫力學(xué)性能。目前，提高鎂合 金的耐熱性能的添加元素之一是稀土元素（RE)，文獻(xiàn)（Mahmudi R，Kabirian F, Nematollahi Z.Microstructural stability and high-temperature mechanical properties of AZ91and AZ91+2RE magnesium alloys[J].Materials&Design,2011,32 (5): 2583-2589.)報(bào)道，向AZ91D合金添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)2 %的RE稀土元素，稀土元素 RE與A1反應(yīng) 形成AlnRE^g，細(xì)化了晶粒的同時(shí)也抑制了 Mg17Al12的生長(zhǎng)，從而提高了合金的室溫和高溫 力學(xué)性能。但是稀土元素的使用大大增加了鎂合金的生產(chǎn)成本，不利于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。因此， 一種新型廉價(jià)的增強(qiáng)相有待我們開(kāi)發(fā)。
[0004] Al-Ni金屬間化合物作為強(qiáng)化相在A(yíng)1基體中的研究已經(jīng)開(kāi)展，文獻(xiàn)(Miresmaeili S M,Nami B. Impression creep behavior of Al-1.9%Ni-1.6% Mn-l%Mg alloy[J] .Materials&Design, 2014,56:286-290.)指出Al-Ni金屬間化合物由于其較高的熱穩(wěn)定性 和強(qiáng)度可以提升A1合金的高溫強(qiáng)度，因而有望提升Mg合金的高溫強(qiáng)度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種耐高溫、強(qiáng)度高的耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。本發(fā)明 的目的還在于提供一種成本低廉的耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法。
[0006] 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：
[0007] 本發(fā)明的耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料由質(zhì)量百分含量為6%_9%的A1、，1 %_10%的 Ni和其余量的Mg制成。
[0008] 本發(fā)明的耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料中Ni與基體中的A1原位生成的Al3Ni2相彌散分 布于晶界處，彌散相AINi位于晶粒內(nèi)部。
[0009] 本發(fā)明的耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料在150°C時(shí)的高溫抗壓強(qiáng)度范圍160MPa-250MPa、屈服強(qiáng)度范圍80MPa-150MPa、延伸率范圍14%-18%。
[0010] 本發(fā)明的耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法為：
[0011] 第一步，按照質(zhì)量百分含量為41:6%-9%，附：1%-10%，其余為1%的比例配置原 料；
[0012]第二步，將原料置于容器中以酒精作為介質(zhì)，采用超聲波震蕩，震蕩時(shí)間為lOmin-15min，震蕩同時(shí)進(jìn)行攪拌；
[0013] 第三步，將混合均勻后的原料在50 °C -70 °C溫度下烘干，烘干時(shí)間8h-l 2h;
[0014] 第四步，采用粉末冶金真空熱壓工藝制備耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，其工藝參數(shù) 為：真空度6 · 67 X 10-3Pa、壓強(qiáng)20MPa-30MPa、400 °C-450 °C 熱壓20min-40min、550 °C-650 °C 燒 結(jié)15min_25min、冷卻方式隨爐冷卻。
[0015] 燒結(jié)溫度優(yōu)選為600°C。
[0016] 粉末冶金可避免熔煉過(guò)程中Mg和Ni熔點(diǎn)相差較大易偏聚等問(wèn)題，簡(jiǎn)化工藝，同時(shí) 具有相分布可控性強(qiáng)，制備的材料致密度高等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明以Al-Ni金屬間化合物作為強(qiáng)化 相，采用粉末冶金工藝開(kāi)發(fā)成本低廉，性能優(yōu)越的耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，有望在工程應(yīng) 用領(lǐng)域推廣。
[0017] 本發(fā)明以Ni作為耐高溫增強(qiáng)相的原料，與稀土元素相比大大的降低了鎂合金的原 料成本，通過(guò)真空熱壓燒結(jié)，Ni與基體中的A1原位生成Al 3Ni2相彌散分布于晶界處，見(jiàn)附圖1 (a);同時(shí)也生成了較細(xì)小的彌散相AINi于晶粒內(nèi)部，見(jiàn)附圖1(b)，兩種強(qiáng)化相的生成機(jī)制 可用熱力學(xué)條件解釋?zhuān)珹l-Ni金屬間化合物類(lèi)型及吉布斯自由能隨溫度變化如表1所示：
[0018] 表1 Al-Ni金屬間化合物吉布斯自由能
[0019]
[0020] 當(dāng)復(fù)合材料在600°C燒結(jié)時(shí)，Al3Ni2相與AINi相吉布斯自由能分別為-59.59J/mol 和-64.68]7111〇1，低于其余類(lèi)型的41-附金屬間化合物，因而413附2相與41附相該工藝下此兩 種強(qiáng)化相優(yōu)先生成。
[0021 ]本發(fā)明復(fù)合材料的高溫力學(xué)性能隨著Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化，在150 °C時(shí)的高溫抗壓 強(qiáng)度范圍160MPa-250MPa，屈服強(qiáng)度范圍80MPa-l50MPa，延伸率范圍14%-18%。明顯提高了 Mg-Al基基體的耐高溫力學(xué)性能，并一定程度上提升了其延伸率。其強(qiáng)化機(jī)制主要是由于 彌散分布的細(xì)小強(qiáng)化相AIM對(duì)位錯(cuò)塞積作用以及偏聚于晶界處的Al 3Ni2對(duì)晶界的釘扎作 用，當(dāng)Ni添加量較少時(shí)較粗大的Al3Ni 2相的較少對(duì)晶界的阻塞效果較小，彌散分布的細(xì)小強(qiáng) 化相AINi在塞積位錯(cuò)的同時(shí)可以為材料提供非基滑移系，減緩材料內(nèi)部的應(yīng)力集中從而提 升材料的韌性。
【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1(a)為鎂基復(fù)合材料的SEM圖片，在晶界處分布的球狀顆粒為六13附2相。
[0023]圖1 (b)為鎂基復(fù)合材料的TEM圖片，晶粒內(nèi)部較細(xì)小顆粒為AINi相。
[0024]圖2為鎂基復(fù)合材料在150 °C，應(yīng)變速率為5 X ΠΓ4^1條件下的應(yīng)力應(yīng)變曲線(xiàn)。其中 曲線(xiàn)a為實(shí)施例1中材料的應(yīng)力應(yīng)變曲線(xiàn)，曲線(xiàn)b為實(shí)施例2中材料的應(yīng)力應(yīng)變曲線(xiàn)，曲線(xiàn)c為 實(shí)施例3中材料的應(yīng)力應(yīng)變曲線(xiàn)，曲線(xiàn)d為空白試樣Mg-9A1應(yīng)力應(yīng)變曲線(xiàn)。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0026] 實(shí)施例1
[0027]復(fù)合材料的化學(xué)成分(質(zhì)量百分比）為:9 % A1、2 %Ni，余量為Mg。
[0028]本耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備工藝為:按原料成分稱(chēng)料，然后將三種粉末放 置到同一個(gè)容器中，倒入酒精后進(jìn)行攪拌，然后將容器放入超聲波清洗機(jī)中，邊震蕩邊攪拌 15min后取出，靜置8h，放入鼓風(fēng)式烘干箱進(jìn)行烘干，烘干溫度為60°C，烘干時(shí)間為12h，然后 將烘干后的粉末置于模具中并進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，真空度為6.67 X l(T3Pa時(shí)開(kāi)始加熱，升溫 速率為15 °C/min，外加壓強(qiáng)為30MPa，當(dāng)材料升溫至450 °C時(shí)，保溫保壓30min，促進(jìn)材料中增 強(qiáng)相的生成和材料的致密化，在600°C燒結(jié)20min，促進(jìn)材料中原子的擴(kuò)散進(jìn)一步促進(jìn)反應(yīng) 的發(fā)生。降溫階段，材料隨爐冷卻，加載在材料上的壓力保持直至降溫至l〇〇°C，最后得到了 一種耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。
[0029] 得到的耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料在150°C條件下:抗壓強(qiáng)度為164.4MPa，屈服強(qiáng)度 為81.4MPa，延伸率為17.3%。該復(fù)合材料相對(duì)于1^-941合金（150°(：條件下 ：抗壓強(qiáng)度 146.2MPa，屈服強(qiáng)度75.2MPa，延伸率15.4% )在150°C時(shí)高溫強(qiáng)度及延伸率均有所提升，抗 壓強(qiáng)度提升了 18.2MPa，屈服強(qiáng)度提升了 6.2MPa，延伸率提升了 1.9 %。
[0030] 實(shí)施例2
[0031]復(fù)合材料的化學(xué)成分(質(zhì)量百分比）為:9 % A1、5 %Ni，余量為Mg。
[0032]該實(shí)施例中鎂基復(fù)合材料的制備工藝與實(shí)例1相同，所不同之處在于:Ni含量不 同。
[0033]該成分的鎂基復(fù)合材料在150°C條件下：抗壓強(qiáng)度為184.8MPa，屈服強(qiáng)度為 111.4MPa，延伸率15.9%。其強(qiáng)度提升效果較明顯，但延伸率的提升效果下降，抗壓強(qiáng)度提 升了 38.6MPa，屈服強(qiáng)度提升了 36.2MPa，延伸率提升了 0.5 %。
[0034] 實(shí)施例3
[0035]復(fù)合材料的化學(xué)成分(質(zhì)量百分比）為:9%Al、8%Ni，余量為Mg。
[0036]該實(shí)施例中鎂基復(fù)合材料的制備工藝與實(shí)例1相同，所不同之處在于:Ni含量不 同。該成分下得到的復(fù)合材料在150°C條件下:抗壓強(qiáng)度為234.7MPa，屈服強(qiáng)度為146.5MPa， 延伸率為14.4%。其中抗壓強(qiáng)度與屈服強(qiáng)度提升效果顯著分別提升了88.510^、71.310^，但 延伸率下降了 1.5%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，其特征是由質(zhì)量百分含量為6%-9%的AU，I %-10 %的Ni和其余量的Mg制成。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，其特征是:Ni與基體中的Al原位生 成的Al3Ni 2相彌散分布于晶界處，彌散相AlNi位于晶粒內(nèi)部。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，其特征是:在150°C時(shí)的高溫抗 壓強(qiáng)度范圍160MPa-250MPa、屈服強(qiáng)度范圍80MPa-150MPa、延伸率范圍14%-18%。4. 一種耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征是： 第一步，按照質(zhì)量百分含量為Al:6%-9%，Ni : 1 %-10%，其余為Mg的比例配置原料； 第二步，將原料置于容器中以酒精作為介質(zhì)，采用超聲波震蕩，震蕩時(shí)間為IOmin-15min，震蕩同時(shí)進(jìn)行攪拌； 第三步，將混合均勻后的原料在50 °C -70 °C溫度下烘干，烘干時(shí)間8h-l 2h; 第四步，采用粉末冶金真空熱壓工藝制備耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，其工藝參數(shù)為:真 空度 6.67\10-￥3、壓強(qiáng)201〇^-301〇^、400°(：-450°(：熱壓20111丨11-40111丨11、550°(：-650°(：燒結(jié) 15min_25min、冷卻方式隨爐冷卻。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的耐高溫高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征是:燒結(jié)溫度為 600。。。
【文檔編號(hào)】C22C23/02GK105908035SQ201610265253
【公開(kāi)日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年4月26日
【發(fā)明人】侯樂(lè)干, 李炳成, 巫瑞智, 吉朋, 龍睿穎, 程露
【申請(qǐng)人】哈爾濱工程大學(xué)