一種用于制造壓裂分隔工具的可溶合金及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于制造壓裂分隔工具的可溶合金及其制備方法，是一種低密度的可溶合金材料，主要應(yīng)用于油氣田開發(fā)壓裂施工過(guò)程中所涉及的分隔性工具中，該合金由Mg、Zn、Ca、Fe、Cu、Ni元素經(jīng)熔煉和后續(xù)熱擠壓處理兩步制得。本發(fā)明所述合金具有密度低（約1.8g/cm3）、力學(xué)強(qiáng)度高、在含電解質(zhì)的水溶液中快速溶解等優(yōu)點(diǎn)，利用該材料加工油氣田壓裂改造過(guò)程中使用的壓裂分隔工具，可實(shí)現(xiàn)工具使用后的自行溶解失效，省去傳統(tǒng)工具所需的返排、鉆銑回收等工序，提高施工效率。
【專利說(shuō)明】
一種用于制造壓裂分隔工具的可溶合金及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種用于制造壓裂分隔工具的可溶合金及其制備方法，是一種低密度的可溶合金材料，主要應(yīng)用于油氣田開發(fā)壓裂施工過(guò)程中所涉及的分隔性工具中。
【背景技術(shù)】
[0002]我國(guó)新增探明石油天然氣儲(chǔ)量中，低滲透非常規(guī)油氣資源已達(dá)70%，未來(lái)油氣產(chǎn)量的穩(wěn)產(chǎn)、增產(chǎn)將更多地依賴于這些低滲透非常規(guī)油氣資源。
[0003]開發(fā)這些非常規(guī)油氣資源必須依靠水力壓裂、酸壓等儲(chǔ)層改造工藝技術(shù)，其中采用套管滑套、裸眼封隔器以及橋塞進(jìn)行的多層多段壓裂是目前普遍使用的一項(xiàng)技術(shù)。
[0004]多層多段壓裂中，層段間需投壓裂球或下橋塞分隔后再進(jìn)行壓裂施工，待施工完成后需將此類分隔性工具從井筒返排出或下鉆具鉆磨掉，以便打通井道實(shí)現(xiàn)油、氣的開采。
[0005]目前，常用分隔工具大多由鋼材制得，存在鉆銑困難、耗時(shí)長(zhǎng)、鉆后粉末、碎塊不易返排等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有的常用分隔工具大多存在鉆銑困難、耗時(shí)長(zhǎng)、鉆后粉末、碎塊不易返排等缺點(diǎn)，利用可溶合金制造壓裂施工用分隔工具，工具在完成自身使命后可自行在井下溶解失效，從而省去鉆磨回收工序、降低工程風(fēng)險(xiǎn)，提高施工效率。
[0007]為此，本發(fā)明提供了一種用于制造壓裂分隔工具的可溶合金，所述的可溶合金包括以下質(zhì)量份數(shù)的組分:
Zn 2.0?8wt.%;
Ca 2.0?7wt.%;
Fe 0.5?2wt.%;
Cu 0.5?2wt.%;
Ni 0.5?2wt.%，
余量為Mg，以上各組分質(zhì)量份數(shù)之和為100%。
[0008]所述的可溶合金包括以下質(zhì)量份數(shù)的組分:86wt.%的1%、6wt.%的Zn、5wt.%的Ca、Iwt.%的附、Iwt.%的(]11和1￥丨.。/。的卩一。
[0009]所述的可溶合金用于生產(chǎn)油氣田壓裂改造過(guò)程中使用的壓裂球、橋塞分隔工具。
[0010]—種可溶合金的制備方法，包括如下步驟:
(a)按照可溶合金各個(gè)組分的質(zhì)量份數(shù)配比稱取Mg、Ca、Zn、Cu、Ni及Fe的純金屬，在保護(hù)氣體環(huán)境條件下進(jìn)行熔煉，熔煉成合金液，合金液在760?800 °C下攪拌30?50分鐘后，于660?700°C下將合金液澆入低碳鋼模中，在空氣中冷卻成鑄態(tài)合金；
(b)將步驟(a)得到的鑄態(tài)合金經(jīng)機(jī)械加工成圓柱體，放入熱處理爐內(nèi)加熱至380?420°C下進(jìn)行保溫，3?5小時(shí)后進(jìn)行熱擠壓處理，處理后得到可溶合金。
[0011]所述的步驟(&)中的1%、0&、211、(:11、祖、？6金屬的純度彡99.9%。
[0012]所述的步驟(a)中的保護(hù)氣體為氦氣、氬氣或SF6+C02混合氣體的一種。
[0013]所述的SF6和⑶2混合氣體中的SF6和⑶2的比例為:按氣體體積份數(shù)0.5%SF6和99.5%C02o
[0014]所述的步驟(a)中合金液澆入的低碳鋼模需提前預(yù)熱至200?250°C。
[0015]所述的步驟(b)中的熱擠壓處理的熱擠壓溫度:380?420°C，擠壓比:5?40，擠壓速度:1?3毫米/秒。
[0016]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明提供的這種用于制造壓裂分隔工具的可溶合金，具有密度低(約1.8g/cm3)、硬度高、延展性大等優(yōu)點(diǎn)，在含電解質(zhì)的水溶液可快速溶解。利用該材料加工油氣田壓裂改造過(guò)程中使用的分隔工具，可實(shí)現(xiàn)工具使用后的自行溶解失效，從而省去傳統(tǒng)壓裂工具的返排、鉆銑工序。
【附圖說(shuō)明】
[0017]以下將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0018]圖1是合金的掃描電鏡(SEM)圖。
[0019]圖2是合金室溫及600C下，浸泡在礦化度4%鹽水中的失重-時(shí)間曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例1:
本實(shí)施例提供一種用于制造壓裂分隔工具的可溶合金，可溶合金包括以下質(zhì)量份數(shù)的組分:
Zn 2.0?8wt.%;
Ca 2.0?7wt.%;
Fe 0.5?2wt.%;
Cu 0.5?2wt.%;
Ni 0.5?2wt.%，
余量為Mg，以上各組分質(zhì)量份數(shù)之和為100%。
[0021]上述可溶合金用于生產(chǎn)油氣田壓裂改造過(guò)程中使用的壓裂球、橋塞分隔工具。
[0022]本實(shí)施例的用于制造壓裂分隔工具的可溶合金，由晶粒相及連續(xù)的網(wǎng)狀晶界相構(gòu)成。由于晶粒相與晶界相之間存在電位差，當(dāng)合金存在于含有電解質(zhì)的溶液中時(shí)，在溶液與合金的界面處，合金中的晶粒與晶界之間會(huì)構(gòu)成無(wú)數(shù)微型原電池導(dǎo)致鎂基體的腐蝕溶解。本發(fā)明用于制造壓裂分隔工具的可溶合金，其力學(xué)性能及溶解性能可以通過(guò)調(diào)控材料的配方及擠壓比進(jìn)行調(diào)節(jié):Ca、Zn元素的添加主要用于提高合金的力學(xué)強(qiáng)度，但過(guò)多的Ca添加會(huì)導(dǎo)致材料脆性上升，過(guò)多的Zn添加則會(huì)降低合金的溶解性。Fe、Cu、Ni元素可在合金中形成大量金屬間化合微顆粒，從而促進(jìn)合金的溶解。
[0023]實(shí)施例2:
本實(shí)施例提供一種可溶合金的制備方法，包括如下步驟:
(a )按照可溶合金各個(gè)組分的質(zhì)量份數(shù)配比稱取Mg、Ca、Zn、Cu、Ni及F e的純金屬(Mg、Ca、Zn、Cu、N1、Fe金屬的純度多99.9%)，在保護(hù)氣體環(huán)境條件下進(jìn)行熔煉，保護(hù)氣體為氦氣、氬氣或SF6+C02混合氣體的一種，熔煉成合金液，合金液在760?800°C下攪拌30?50分鐘后，于660?700°C下將合金液澆入提前預(yù)熱至200?250°C的低碳鋼模中，在空氣中冷卻成鑄態(tài)
I=IO
[0024](b)將步驟(a)得到的鑄態(tài)合金經(jīng)機(jī)械加工成圓柱體，放入熱處理爐內(nèi)加熱至380?420°C下進(jìn)行保溫，3?5小時(shí)后進(jìn)行熱擠壓處理，處理后得到可溶合金。
[0025]熱擠壓處理的熱擠壓溫度:380?420°C，擠壓比(擠壓比=鑄態(tài)試樣橫截面積/擠壓制品橫截面積):5?40，擠壓速度:1?3毫米/秒。
[0026]以下結(jié)合具體的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行說(shuō)明:
實(shí)施例3:
合金 86Mg-6Zn-5Ca-lN1-lCu-lFe 的制備:
(a)稱取質(zhì)量份數(shù) 86wt.%的]\%、6wt.%的 Zn、5wt.%的 Ca、I wt.%的附、I wt.%的 Cu 和 Iwt.%的Fe金屬，純度均為99.9%，在保護(hù)氣體0.5%SF6 + 99.5%C02下進(jìn)行熔煉，合金液在790 °C下攪拌40min后，于700°C下將合金液澆入預(yù)熱至250°C的低碳鋼模中、空氣中冷卻。
[0027](b)將步驟(a)得到的鑄態(tài)Mg-6Zn-5Ca-lN1-lCu_lFe合金經(jīng)機(jī)械加工成圓柱體，放入熱處理爐內(nèi)加熱至410°C下進(jìn)行保溫，3小時(shí)后進(jìn)行熱擠壓處理。熱擠壓溫度:410°C，擠壓比:32.65，擠壓速度:1毫米/秒。
[0028]通過(guò)上述方法獲得的86Mg-6Zn-5Ca-lN1-lCu_lFe可溶合金材料，該材料的掃描電鏡(SEM)照片如圖1所示，經(jīng)過(guò)測(cè)試可得，室溫抗拉強(qiáng)度228MPa，斷裂伸長(zhǎng)率3%，布氏硬度80，所加工直徑37mm壓裂球90°C，70MPa下30分鐘壓降0.52MPa，滿足壓裂施工要求。該材料的在室溫及60°C下，浸泡在礦化度4%鹽水中的失重-時(shí)間曲線如圖2所示，很明顯可以看出，該材料在礦化度4%的鹽水中，隨著時(shí)間的推移，不斷地失重，即能不斷地自行溶解。
[0029]實(shí)施例4:
合金 94.5Mg-2Zn-2Ca-0.5Ν?-0.5Cu_0.5Fe
(a)稱取質(zhì)量份數(shù) 94.5wt.%的]\%、2wt.°/c^Zn、2wt.°/c^Ca、0.5wt.%的附、0.5wt.%的&1 和0.5wt.°/c^Fe金屬，純度均為99.9%，在保護(hù)氣體0.5%SF6+99.5%C02下進(jìn)行熔煉，合金液在7900C下攪拌35min后，于670 V下將合金液澆入預(yù)熱至220 V的低碳鋼模中、空氣中冷卻。
[0030](b)將步驟(a)得到的鑄態(tài)合金經(jīng)機(jī)械加工成圓柱體，放入熱處理爐內(nèi)加熱至390°C下進(jìn)行保溫，3.5小時(shí)后進(jìn)行熱擠壓處理。熱擠壓溫度:410°C，擠壓比:35，擠壓速度:1.5毫米/秒。
[0031 ] 通過(guò)上述方法獲得的94.5Mg-2Zn-2Ca-0.5Ν?-0.5Cu_0.5Fe可溶合金材料，經(jīng)過(guò)測(cè)試可得，室溫抗拉強(qiáng)度238MPa，斷裂伸長(zhǎng)率3.8%，布氏硬度76，所加工直徑37mm的壓裂球90°C，70MPa下30分鐘壓降0.57MPa，滿足壓裂施工要求。
[0032]實(shí)施例5:
合金 79Mg-8Zn-7Ca-2N1-2Cu-2Fe
(a)稱取質(zhì)量份數(shù) 79wt.%的]\%、8wt.°/c^Zn、7wt.°/c^Ca、2wt.%的附、2wt.%的(:11 和 2wt.%的Fe金屬，純度均為99.9%，在保護(hù)氣體0.5%SF6+99.5%C02下進(jìn)行熔煉，合金液在770 °C下攪拌45min后，于680°C下將合金液澆入預(yù)熱至240°C的低碳鋼模中、空氣中冷卻。
[0033](b)將步驟(a)得到的鑄態(tài)合金經(jīng)機(jī)械加工成圓柱體，放入熱處理爐內(nèi)加熱至410°C下進(jìn)行保溫，4.5小時(shí)后進(jìn)行熱擠壓處理。熱擠壓溫度:400°(:，擠壓比:25，擠壓速度:2毫米/秒。
[0034]通過(guò)上述方法獲得的79Mg-8Zn-7Ca-2N1-2Cu-2Fe可溶合金材料，經(jīng)過(guò)測(cè)試可得，室溫抗拉強(qiáng)度226MPa，斷裂伸長(zhǎng)率3.2%，布氏硬度82，所加工直徑37mm的壓裂球90°C，70MPa下30分鐘壓降0.56MPa，滿足壓裂施工要求。
[0035]實(shí)施例6:
合金89Mg-4Zn-4Ca-l.2Ν?-0.7Cu_l.1Fe
(a)稱取質(zhì)量份數(shù)89wt.%的Mg、4wt.%的Zn、4wt.%的Ca、1.2wt.%的N1、0.7wt.%的Cu和
1.lwt.°/c^Fe金屬，純度均為99.9%，在保護(hù)氣體0.5%SF6+99.5%C02下進(jìn)行熔煉，合金液在7600C下攪拌30min后，于660°C下將合金液澆入預(yù)熱至200°C的低碳鋼模中、空氣中冷卻。
[0036](b)將步驟(a)得到的鑄態(tài)合金經(jīng)機(jī)械加工成圓柱體，放入熱處理爐內(nèi)加熱至380°C下進(jìn)行保溫，3小時(shí)后進(jìn)行熱擠壓處理。熱擠壓溫度:380°C，擠壓比:5，擠壓速度:1毫米/秒。
[0037]通過(guò)上述方法獲得的89Mg-4Zn-4Ca-l.2N1-0.7Cu-l.1Fe可溶合金材料，經(jīng)過(guò)測(cè)試可得，室溫抗拉強(qiáng)度246MPa，斷裂伸長(zhǎng)率4.8%，布氏硬度89，所加工直徑37mm的壓裂球90 V，70MPa下30分鐘壓降0.67MPa，滿足壓裂施工要求。
[0038]實(shí)施例7:
合金86Mg-7Zn-3Ca-lN1-l.6Cu_l.4Fe
(a)稱取質(zhì)量份數(shù)86wt.%的]\^、7wt.%的Zn、3wt.%的Ca、lwt.%的N1、I.6wt.%的Cu和1.4wt.°/c^Fe金屬，純度均為99.9%，在保護(hù)氣體0.5%SF6+99.5%C02下進(jìn)行熔煉，合金液在7800C下攪拌40min后，于690°C下將合金液澆入預(yù)熱至230°C的低碳鋼模中、空氣中冷卻。
[0039](b)將步驟(a)得到的鑄態(tài)合金經(jīng)機(jī)械加工成圓柱體，放入熱處理爐內(nèi)加熱至400°C下進(jìn)行保溫，4小時(shí)后進(jìn)行熱擠壓處理。熱擠壓溫度:390°C，擠壓比:30，擠壓速度:2.5毫米/秒。
[0040]通過(guò)上述方法獲得的86Mg-7Zn-3Ca-lN1-l.6Cu-l.4Fe可溶合金材料，經(jīng)過(guò)測(cè)試可得，室溫抗拉強(qiáng)度230MPa，斷裂伸長(zhǎng)率4%，布氏硬度86，所加工直徑37mm的壓裂球90 V，70MPa下30分鐘壓降0.59MPa，滿足壓裂施工要求。
[0041 ] 實(shí)施例8:
合金85Mg-5Zn-6Ca-l.8Ν?-1.2Cu_lFe
(a)稱取質(zhì)量份數(shù)85wt.%的Mg、5wt.%的Zn、6wt.%的Ca、I.8wt.%的N1、I.2wt.%的Cu和lwt.°/c^Fe金屬，純度均為99.9%，在保護(hù)氣體0.5%SF6+99.5%C02下進(jìn)行熔煉，合金液在800 °C下攪拌50min后，于700°C下將合金液澆入預(yù)熱至250°C的低碳鋼模中、空氣中冷卻。
[0042](b)將步驟(a)得到的鑄態(tài)合金經(jīng)機(jī)械加工成圓柱體，放入熱處理爐內(nèi)加熱至4200C下進(jìn)行保溫，5小時(shí)后進(jìn)行熱擠壓處理。熱擠壓溫度:420 V，擠壓比:40，擠壓速度:3毫米/秒。
[0043]通過(guò)上述方法獲得的85Mg-5Zn-6Ca-l.8N1-l.2Cu-lFe可溶合金材料，經(jīng)過(guò)測(cè)試可得，室溫抗拉強(qiáng)度229MPa，斷裂伸長(zhǎng)率3.8%，布氏硬度83，所加工直徑37mm的壓裂球90°C，70MPa下30分鐘壓降0.63MPa，滿足壓裂施工要求。
[0044]實(shí)施例9:
合金88Mg-6Zn-3Ca-l.5Ni_lCu_0.5Fe的制備:
(a)稱取質(zhì)量份數(shù)88wt.%的Mg、6wt.%的Zn、3wt.%的Ca、1.5wt.%的N1、lwt.%的Cu和0.5wt.°/c^Fe金屬，純度均為99.9%，在保護(hù)氣體0.5%SF6+99.5%C02下進(jìn)行熔煉，合金液在7800C下攪拌40min后，于680°C下將合金液澆入預(yù)熱至200°C的低碳鋼模中、空氣中冷卻。
[0045](b)將步驟(a)得到的鑄態(tài)合金經(jīng)機(jī)械加工成圓柱體，放入熱處理爐內(nèi)加熱至400°C下進(jìn)行保溫，5小時(shí)后進(jìn)行熱擠壓處理。熱擠壓溫度:400°C，擠壓比:10.68，擠壓速度:1.5
毫米/秒。
[0046]通過(guò)上述方法獲得的88Mg-6Zn-3Ca-l.5N1-lCu-0.5Fe可溶合金材料，經(jīng)過(guò)測(cè)試可得，室溫抗拉強(qiáng)度234MPa，斷裂伸長(zhǎng)率4.4%，布氏硬度84，所加工直徑37mm的壓裂球90 V，70MPa下30分鐘壓降0.62MPa，滿足壓裂施工要求。
[0047]綜上所述，本發(fā)明的這種可溶合金，具有密度低、硬度高、延展性大等優(yōu)點(diǎn)，在含電解質(zhì)的水溶液可快速溶解。利用該材料加工油氣田壓裂改造過(guò)程中使用的分隔工具，可實(shí)現(xiàn)工具使用后的自行溶解失效，從而省去傳統(tǒng)壓裂工具的返排、鉆銑工序。
[0048]以上例舉僅僅是對(duì)本發(fā)明的舉例說(shuō)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍的限制，凡是與本發(fā)明相同或相似的設(shè)計(jì)均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于制造壓裂分隔工具的可溶合金，其特征在于:所述的可溶合金包括以下質(zhì)量份數(shù)的組分: Zn 2.0?8wt.%; Ca 2.0?7wt.%; Fe 0.5?2wt.%; Cu 0.5?2wt.%; Ni 0.5?2wt.%， 余量為Mg，以上各組分質(zhì)量份數(shù)之和為100%。2.如權(quán)利要求1所述的可溶合金，其特征在于:所述的可溶合金包括以下質(zhì)量份數(shù)的組分:86wt.Q/c^Mg、6wt.% 的 Zn、5wt.% 的Ca、Iwt.% 的 N1、Iwt.。/。的⑶和 Iwt.% 的 Fe。3.如權(quán)利要求1所述的可溶合金，其特征在于:所述的可溶合金用于生產(chǎn)油氣田壓裂改造過(guò)程中使用的壓裂球、橋塞分隔工具。4.一種如權(quán)利要求1或2或3所述的可溶合金的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (a)按照可溶合金各個(gè)組分的質(zhì)量份數(shù)配比稱取Mg、Ca、Zn、Cu、Ni及Fe的純金屬，在保護(hù)氣體環(huán)境條件下進(jìn)行熔煉，熔煉成合金液，合金液在760?800 °C下攪拌30?50分鐘后，于660?700°C下將合金液澆入低碳鋼模中，在空氣中冷卻成鑄態(tài)合金； (b)將步驟(a)得到的鑄態(tài)合金經(jīng)機(jī)械加工成圓柱體，放入熱處理爐內(nèi)加熱至380?420°C下進(jìn)行保溫，3?5小時(shí)后進(jìn)行熱擠壓處理，處理后得到可溶合金。5.如權(quán)利要求4所述的可溶合金的制備方法，其特征在于:所述的步驟(a)中的Mg、Ca、211、&1、祖、？6金屬的純度彡99.9%。6.如權(quán)利要求4所述的可溶合金的制備方法，其特征在于:所述的步驟(a)中的保護(hù)氣體為氦氣、氬氣或SF6+C02混合氣體的一種。7.如權(quán)利要求6所述的可溶合金的制備方法，其特征在于:所述的SF6和CO2混合氣體中的SF6和CO2的比例為:按氣體體積份數(shù)0.5%SF6和99.5%C02。8.如權(quán)利要求4所述的可溶合金的制備方法，其特征在于:所述的步驟(a)中合金液澆入的低碳鋼模需提前預(yù)熱至200?250°C。9.如權(quán)利要求4所述的可溶合金的制備方法，其特征在于:所述的步驟(b)中的熱擠壓處理的熱擠壓溫度:380?420°C，擠壓比:5?40，擠壓速度:I?3毫米/秒。
【文檔編號(hào)】C22C23/00GK105908038SQ201610470854
【公開日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年6月24日
【發(fā)明人】楊軍, 王建樹, 尹俊祿, 景志明, 韓振華, 劉剛
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油集團(tuán)川慶鉆探工程有限公司長(zhǎng)慶井下技術(shù)作業(yè)公司