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      一種Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料及其制備方法

      文檔序號:10548818閱讀:929來源:國知局
      一種Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料及其制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明提供了一種Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料及其制備方法,首先采用化學(xué)氣相沉積工藝在SiC纖維表面制備一層厚度為2?4μm的C涂層;然后采用磁控濺射沉積工藝在已有C涂層的SiC纖維表面均勻沉積厚度為0.5?2μm的Mo金屬涂層;最后采用箔?纖維?箔法或者纖維涂層法制備Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料。本發(fā)明有效減緩了纖維與基體的界面反應(yīng)和纖維自帶的C涂層在高溫情況下的消耗速度,Mo涂層的熱穩(wěn)定性優(yōu)異,不參與界面反應(yīng),也不發(fā)生擴散,可以有效緩解復(fù)合材料界面處的熱殘余應(yīng)力。
      【專利說明】
      一種Mo涂層S i C纖維増強T i AI基復(fù)合材料及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001]本發(fā)明涉及磁控濺射物理沉積技術(shù)以及金屬基復(fù)合材料的制備技術(shù),能夠利用纖維涂層對復(fù)合材料界面性能進行改善。
      【背景技術(shù)】
      [0002]SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料相比于傳統(tǒng)鈦基復(fù)合材料具有更高的使用溫度以及更好的抗蠕變性能,能夠進一步滿足航空航天部件對材料性能的需求,所以SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料得到了世界各國的關(guān)注。
      [0003]然而在高溫制備和高溫服役過程中,TiAl基體和SiC纖維之間會發(fā)生界面反應(yīng),而且相比于傳統(tǒng)鈦合金,塑性較差的TiAl基合金基體在熱殘余應(yīng)力的作用下更易于開裂,從而使復(fù)合材料的力學(xué)性能惡化。因此,需考慮引入界面改性涂層以達到減緩界面反應(yīng)和改善復(fù)合材料界面熱殘余應(yīng)力的目的。
      [0004]目前,應(yīng)用比較廣泛的界面改性涂層技術(shù)是在SiC纖維表面涂覆一層C涂層,結(jié)果表明C涂層可以有效地減少纖維在制備過程中的損傷,但是這種涂層阻礙界面反應(yīng)的能力有限,而且在高溫下容易損耗嚴(yán)重,另外C元素在高溫下會大量擴散進入TiAl合金基體,使基體組織進一步脆化,造成復(fù)合材料的整體性能下降。哈爾濱工業(yè)大學(xué)發(fā)明了一種TiN涂層SiC纖維增強Ti基復(fù)合材料,研究表明該涂層不僅有效減緩了纖維與基體的反應(yīng)程度而且還得到了良好的界面結(jié)合強度(專利申請?zhí)?01110003731.8),但是TiN涂層為脆性材料,在機械載荷和熱殘余應(yīng)力作用下易于首先開裂,此外,文獻研究表明,該涂層制備過程中容易使纖維強度降低。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供一種Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料的制備方法,經(jīng)濟可彳丁,易于制備,能夠進一步提尚T iAl基復(fù)合材料的界面性能。
      [0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料,包括若干層交替的TiAl基合金箔材和Mo涂層SiC纖維,所述的Mo涂層SiC纖維是指采用磁控濺射沉積技術(shù)在已有C涂層的SiC纖維表面均勻沉積Mo金屬涂層制備得到的纖維。
      [0007]所述的Mo金屬涂層厚度為0.5_2μπι,所述的C涂層厚度為2_4μπι。
      [0008]本發(fā)明還提供一種Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:首先采用化學(xué)氣相沉積工藝在SiC纖維表面制備一層厚度為2-4μπι的C涂層;然后采用磁控濺射沉積工藝在已有C涂層的SiC纖維表面均勻沉積厚度為0.5-2μπι的Mo金屬涂層;最后采用箔-纖維-箔法或者纖維涂層法制備Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料;所述的箔-纖維-箔法是用交替疊放的TiAl基合金箔材和具有Mo涂層的SiC纖維真空熱壓而成;所述的纖維涂層法是在有Mo涂層的SiC纖維上繼續(xù)沉積一層TiAl合金涂層,將若干層沉積了 TiAl合金涂層的SiC纖維緊密堆垛后熱壓而成。
      [0009]所述的箔-纖維-箔法將TiAl基合金用電火花線切割的方法加工成長50mm、寬10mm、厚度為300μπι的箔材,并通過機械研磨將厚度減薄為150-200μπι;將制備得到的Mo涂層SiC纖維與TiAl基合金箔材采用一層箔材一層纖維的方法在模具中整齊疊放,放入真空熱壓爐中熱壓制備Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料。
      [0010]所述的纖維涂層法將帶有C、Mo涂層的SiC纖維上采用磁控濺射沉積技術(shù)繼續(xù)制備一層50-200μπι的TiAl合金涂層;將若干帶有C、Mo以及TiAl合金涂層的SiC纖維緊密堆垛在模具內(nèi),放入真空熱壓爐中熱壓制備Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料。
      [0011]本發(fā)明的有益效果是:對于Mo涂層SiC纖維增強γ-TiAl基復(fù)合材料,Mo涂層的引入有效減緩了纖維與基體的界面反應(yīng),大大減緩了纖維自帶的C涂層在高溫情況下的消耗速度,而且Mo涂層的熱穩(wěn)定性優(yōu)異,不參與界面反應(yīng),也不發(fā)生擴散;
      [0012]對于Mo涂層SiC纖維增強Ti2AlNb基復(fù)合材料,Mo涂層同樣具有良好的熱穩(wěn)定性,且Mo涂層減緩了界面反應(yīng),延遲了C涂層消耗,同時Mo原子的少量溶入使得纖維附近的Ti2AlNb基體合金被β化,可以有效緩解復(fù)合材料界面處的熱殘余應(yīng)力。
      【附圖說明】
      [0013]圖1是本發(fā)明的制備工藝流程圖;
      [0014]圖2是Mo涂層SiC纖維的示意圖;
      [0015]圖3是實施例1中所得復(fù)合材料的掃描電子顯微照片,其中,a圖是制備態(tài)SiCf/C/Ti2AlNb復(fù)合材料的掃描電子顯微照片,b圖是制備態(tài)SiCf/C/Mo/Ti2AlNb復(fù)合材料的掃描電子顯微照片,c圖是940°C熱暴露10h的SiCf/C/Ti2AlNb復(fù)合材料的掃描電子顯微照片,d圖是940°C熱暴露10h的SiCf/C/Mo/Ti2AlNb復(fù)合材料的掃描電子顯微照片;
      [0016]圖4是實施例2中所得復(fù)合材料的掃描電子顯微照片,其中,a圖是制備態(tài)SiCf/C/T -TiAl復(fù)合材料的掃描電子顯微照片,b圖是制備態(tài)SiCf/C/Μο/ γ -TiAl復(fù)合材料的掃描電子顯微照片,c圖是900°C熱暴露200h的SiCf/C/γ-TiAl復(fù)合材料的掃描電子顯微照片,d圖是900°C熱暴露200h的SiCf/C/ γ -TiAl復(fù)合材料的掃描電子顯微照片。
      【具體實施方式】
      [0017]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明,本發(fā)明包括但不僅限于下述實施例。
      [0018]本發(fā)明在有C涂層的SiC纖維表面濺射沉積一層純Mo涂層,濺射沉積過程不會像化學(xué)氣相沉積那樣因為高溫暴露而降低纖維強度及表面質(zhì)量,且該方法經(jīng)濟可行,易于制備。此外,Mo涂層在減緩界面反應(yīng)的同時涂層本身也有良好的熱穩(wěn)定性;Mo元素作為Ti合金的β相穩(wěn)定元素能夠使SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料在界面附近生成更多的β-Ti,塑性較好的β-Ti可以減緩界面處的熱殘余應(yīng)力,進而提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。
      [0019]本發(fā)明采用箔-纖維-箔法或者纖維涂層法制備Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料,制備流程如圖1所示。所述的箔-纖維-箔法即用交替疊放的TiAl基合金箔材和Mo涂層SiC纖維在真空熱壓爐內(nèi)通過高溫高壓制備復(fù)合材料的方法;所述的纖維涂層法是指在已有Mo涂層的SiC纖維上繼續(xù)沉積一層TiAl合金涂層,在模具中將制備好TiAl合金涂層的SiC纖維緊密堆垛后通過高溫高壓制備復(fù)合材料的方法。兩種制備方法中的Mo涂層SiC纖維是指采用磁控濺射沉積技術(shù)在已有C涂層的SiC纖維表面均勻沉積0.5-2μπι厚的Mo金屬涂層制備得到的纖維,其中C涂層厚度為2-4μπι,利用化學(xué)氣相沉積工藝制備,C涂層的作用是進一步提高纖維力學(xué)性能,保護纖維不易受損傷。
      [0020]本發(fā)明中箔-纖維-箔法制備Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料主要是通過以下幾個步驟實現(xiàn)的:
      [0021](I)采用化學(xué)氣相沉積工藝(CVD)在SiC纖維表面制備一層2_4μπι的C涂層;
      [0022](2)然后采用磁控濺射沉積工藝(PVD)在已有C涂層的SiC纖維表面均勻沉積0.5-2μπι厚的Mo金屬涂層;
      [0023](3)將TiAl基合金用電火花線切割的方法加工成長50mm、寬10mm、厚度為300μπι的箔材,并通過機械研磨將厚度減薄為150-200μπι;
      [0024](4)將(2)(3)步驟中制備得到的Mo涂層SiC纖維與TiAl基合金箔材采用一層箔材一層纖維的方法在模具中整齊疊放,放入真空熱壓爐中通過高溫高壓制備Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料;
      [0025](5)將制備得到的復(fù)合材料用電火花線切割的方法沿垂直于纖維方向切割成塊,將一部分試樣分別放入不銹鋼管中在真空封焊設(shè)備上進行封焊,封焊完成后將鋼管放入箱式電阻爐中進行熱暴露處理,模擬復(fù)合材料在高溫下的組織演變規(guī)律。
      [0026]本發(fā)明中纖維涂層法制備Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料主要是通過以下幾個步驟實現(xiàn)的:
      [0027](I)采用化學(xué)氣相沉積工藝(CVD)在SiC纖維表面制備一層2_4μπι的C涂層;
      [0028](2)采用磁控濺射沉積工藝(PVD)在有已C涂層的SiC纖維表面均勻沉積0.5_2μπι厚的Mo金屬涂層;
      [0029](3)然后在步驟(2)中獲得的帶有C、Mo涂層的SiC纖維上采用磁控濺射沉積技術(shù)(PVD)繼續(xù)制備一層50-200μπι的TiAl合金涂層;
      [0030](4)將制備好帶有C、Mo以及TiAl合金涂層的SiC纖維緊密堆垛在模具內(nèi),然后將模具放入真空熱壓爐中在高溫高壓下制備Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料;
      [0031](5)將制備得到的復(fù)合材料用電火花線切割的方法沿垂直于纖維方向切割成塊,將一部分試樣分別放入不銹鋼管中在真空封焊設(shè)備上進行封焊,封焊完成后將鋼管放入箱式電阻爐中進行熱暴露處理,模擬復(fù)合材料在高溫下的組織演變規(guī)律。
      [0032]實施例1
      [0033](I)首先采用直流電加熱化學(xué)氣相沉積(CVD)裝置在SiC纖維表面制備出如圖2所示的熱解C涂層I,厚度為2μπι;
      [0034](2)將已有C涂層的SiC纖維纏繞在濺射儀濺射使用的轉(zhuǎn)籠上,纏繞過程中確保纖維之間沒有搭接。纏繞好纖維后將轉(zhuǎn)籠放入JGP-560A型高真空矩形靶磁控濺射儀進行Mo涂層的制備,濺射工藝參數(shù)為875W/0.63Pa/40min,制備效果如圖2所示,且Mo涂層2的厚度為
      1.3μπι。濺射完畢后將纖維取出,將其切割成長10mm的小段后真空保存以備使用;
      [0035](3)將名義成分為T1-21Al-29Nb(at%)的Ti2AlNb基合金用電火花線切割的方法加工出長50mm、寬10mm、厚度為300μπι的箔材5片,放入丙酮溶液中用超聲波清洗30min去除箔材表面油污后,用機械研磨的方法去除箔材表面的氧化物并減小箔材厚度至150-200μπι。最后將箔材放入Krol I試劑(5 % HF、10 % HNO3、85 % H2O)中浸泡3min后取出再放入無水乙醇中進行超聲波清洗30min后烘干,并將箔材放入干燥箱中保存以備使用;
      [0036](4)將步驟(2)制備得到的Mo涂層SiC纖維用傳統(tǒng)的Mo絲編織法編織出長100mm,寬10mm,間隔0.1mm的4層纖維后與步驟(3)中得到的Ti2AlNb基合金箔材按照一層箔材一層纖維的順序在模具中整齊疊放;
      [0037](5)然后將疊放好箔材和纖維的模具放入ZKG-13型真空熱壓爐中,熱壓工藝參數(shù)為980°C/70MPa/100min,制備完成后隨爐冷卻至室溫,即得到Mo涂層SiC纖維增強Ti2AlNb基復(fù)合材料。該復(fù)合材料的制備態(tài)SEM掃描照片如圖3b所示,相比于圖3a中沒有Mo涂層的Ti2AlNb基復(fù)合材料,由于Mo涂層的引入,使得纖維附近的基體生成了一層明顯的環(huán)狀β-Ti,塑性較好的β-Ti能夠有效緩解界面的殘余熱應(yīng)力。
      [0038]用電火花線切割的方法沿垂直于纖維方向取厚度為2mm試樣并放入內(nèi)徑8mm外徑1mm的不銹鋼管中在真空封焊設(shè)備上進行封焊,將樣品封焊在真空度高于10—4Pa以上的真空環(huán)境下,封焊完成后將帶有試樣的鋼管放入箱式電阻爐中進行700°C、800°C、900°C以及1000°C下100和200h的真空熱暴露處理,模擬復(fù)合材料在高溫下的組織演變規(guī)律。對比圖3c和3d可以看出,在高溫環(huán)境下,有Mo涂層的SiC纖維增強Ti2AlNb基復(fù)合材料的界面更為穩(wěn)定。
      [0039]實施例2
      [0040](I)首先采用直流電加熱化學(xué)氣相沉積(CVD)裝置在SiC纖維表面制備出如圖2所示的熱解C涂層I,厚度為2μπι;
      [0041](2)將已有C涂層的SiC纖維纏繞在濺射儀濺射使用的轉(zhuǎn)籠上,纏繞過程中確保纖維之間沒有搭接。纏繞好纖維后將轉(zhuǎn)籠放入JGP-560A型高真空矩形靶磁控濺射儀進行Mo涂層的制備,濺射工藝參數(shù)為875胃/0.63?&/401^11,制備效果如圖2所示,且此涂層2厚度為1.3μπι。濺射完畢后將纖維取出,將其切割成長10mm的小段后真空保存以備使用;
      [0042](3)待Mo涂層濺射完畢后,將Mo金屬靶材取出,更換名義成分為T1-43Al_9V(at%)的γ -TiAl合金靶材,繼續(xù)在Mo涂層上沉積一層γ -TiAl合金涂層。濺射功率為600W,濺射氣壓為0.8Pa,當(dāng)SiC纖維表面的γ-TiAl合金涂層達到80μπι后,停止濺射取出纖維;
      [0043](4)將制備好帶有C、Mo以及γ -TiAl合金涂層的纖維切割成長度為10mm小段后密集堆垛在模具內(nèi),注意在模具上下左右墊上氧化鋁陶瓷墊片,防止在熱壓過程中復(fù)合材料與模具粘結(jié);
      [0044](5)然后將模具放入ZKG-13型真空熱壓爐中,工藝參數(shù)為1150°C/150MPa/40min,制備完成后隨爐冷卻至室溫,即得到Mo涂層SiC纖維增強γ-TiAl基復(fù)合材料。該復(fù)合材料的制備態(tài)SEM掃描照片如圖4b所示,相比于圖4a中沒有Mo涂層的γ-TiAl基復(fù)合材料,其反應(yīng)層的厚度要明顯薄一些,說明Mo涂層起到了減緩界面反應(yīng)的作用。
      [0045]用電火花線切割的方法沿垂直于纖維方向取厚度為2mm試樣并放入內(nèi)徑8mm外徑1mm的不銹鋼管中在真空封焊設(shè)備上進行封焊,將樣品封焊在真空度高于10—4Pa以上的真空環(huán)境下,封焊完成后將帶有試樣的鋼管放入箱式電阻爐中進行700°C、800°C、900°C以及1000°C下100和200h的真空熱暴露處理,模擬復(fù)合材料在高溫下的組織演變規(guī)律。對比圖4c和4d,可以看出有Mo涂層的SiC纖維增強γ -TiAl基復(fù)合材料界面熱穩(wěn)定性要明顯好于沒有Mo涂層的復(fù)合材料。
      【主權(quán)項】
      1.一種Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料,其特征在于:包括若干層交替的TiAl基合金箔材和Mo涂層SiC纖維,所述的Mo涂層SiC纖維是指采用磁控濺射沉積技術(shù)在已有C涂層的SiC纖維表面均勻沉積Mo金屬涂層制備得到的纖維。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料,其特征在于:所述的Mo金屬涂層厚度為0.5-2μπι,所述的C涂層厚度為2-4μπι。3.—種權(quán)利要求1所述Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于包括下述步驟:首先采用化學(xué)氣相沉積工藝在SiC纖維表面制備一層厚度為2-4μπι的C涂層;然后采用磁控濺射沉積工藝在已有C涂層的SiC纖維表面均勻沉積厚度為0.5-2μπι的Mo金屬涂層;最后采用箔-纖維-箔法或者纖維涂層法制備Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料;所述的箔-纖維-箔法是用交替疊放的TiAl基合金箔材和具有Mo涂層的SiC纖維真空熱壓而成;所述的纖維涂層法是在有Mo涂層的SiC纖維上繼續(xù)沉積一層TiAl合金涂層,將若干層沉積了 TiAl合金涂層的SiC纖維緊密堆垛后熱壓而成。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:所述的箔-纖維-箔法將TiAl基合金用電火花線切割的方法加工成長50mm、寬10mm、厚度為300μπι的箔材,并通過機械研磨將厚度減薄為150-200μπι;將制備得到的Mo涂層SiC纖維與TiAl基合金箔材采用一層箔材一層纖維的方法在模具中整齊疊放,放入真空熱壓爐中熱壓制備Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:所述的纖維涂層法將帶有C、Mo涂層的SiC纖維上采用磁控濺射沉積技術(shù)繼續(xù)制備一層50-200μπι的TiAl合金涂層;將若干帶有C、Mo以及TiAl合金涂層的SiC纖維緊密堆垛在模具內(nèi),放入真空熱壓爐中熱壓制備Mo涂層SiC纖維增強TiAl基復(fù)合材料。
      【文檔編號】C22C49/14GK105908107SQ201610421289
      【公開日】2016年8月31日
      【申請日】2016年6月15日
      【發(fā)明人】羅賢, 楊延清, 王友其, 朱玉然
      【申請人】西北工業(yè)大學(xué)
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