可致密化成形的鎳基合金粉末制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種可致密化成形的鎳基合金粉末制備方法，其特征在于，包括下述步驟：按質(zhì)量百分比，稱取組分：六水硝酸鎳34.3～39.4％；九水硝酸鉻23.9～26.9％、九水硝酸鐵1.7～2.2％、一水鎢酸銨2.5～3.1％、草酸30.7～35.4％；先將組分六水硝酸鎳、九水硝酸鉻和一水鎢酸銨配成300ml溶液，加熱至60～85℃攪拌均勻；再加入2ml氨水，攪拌幾分鐘；將組分九水硝酸鐵和草酸加入溶液，水浴中保溫、并攪拌均勻；取出溶液，自然冷卻至室溫，過濾沉淀，將沉淀物干燥、過濾、并研磨；將研磨粉末裝入剛玉舟，置于氫氣爐中750℃還原，得到鎳基高溫合金粉末。
【專利說明】
可致密化成形的鎳基合金粉末制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及合金材料的制備技術(shù)，特別涉及一種鎳基合金粉末的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鎳基高溫合金是以鎳元素為基，能在1200Γ以上的高溫下承受較大應(yīng)力并具有較 高表面穩(wěn)定性的合金。其在高溫下具有較好的抗氧化、抗腐蝕、抗蠕變和疲勞的綜合能力， 可用于制作航空發(fā)動機、火箭發(fā)動機、艦艇和工業(yè)燃?xì)廨啓C的高溫?zé)岫瞬考，F(xiàn)階段制備鎳 基高溫合金的主要方法扔是熔煉技術(shù)，以單質(zhì)金屬塊、板或帶材為原料，經(jīng)過熔融、鑄造等 工序獲得合金，制備所需能耗高，且合金組織易出現(xiàn)鑄造缺陷，增大后續(xù)處理難度。為消除 熔煉高溫合金的組織缺陷，有學(xué)者采用水霧化法制備鎳基高溫合金粉末，用壓制燒結(jié)技術(shù) 將合金成形。但水霧化粉末的平均粒度較大，難以滿足成形致密化要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種可使合金粉末致密化成形的鎳基合金材料的制備方法。
[0004] 為達(dá)到以上目的，本發(fā)明是采取如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的，
[0005] -種可致密化成形的鎳基合金粉末制備方法，其特征在于，包括下述步驟：
[0006] (1)按質(zhì)量百分比，稱取組分：六水硝酸鎳34.3~39.4% ;九水硝酸鉻23.9~ 26·9%、九水硝酸鐵1 ·7~2·2%、一水鎢酸銨2·5~3· 1 %、草酸30.7~35·4% ;
[0007] (2)先將組分六水硝酸鎳、九水硝酸絡(luò)和一水媽酸銨配成300ml溶液，加熱至60~ 85 °C攪拌均勻；
[0008] (3)再加入2ml氨水，攪拌幾分鐘；
[0009] (4)將組分九水硝酸鐵和草酸加入溶液，在65~75 °C水浴中保溫、并攪拌均勻；
[0010] (5)取出溶液，自然冷卻至室溫，過濾沉淀，將沉淀物干燥；
[0011] (6)將干燥粉末用酒精洗滌、過濾、并研磨；
[0012] (7)將研磨粉末裝入剛玉舟，置于氫氣爐中還原，溫度為750°C，得到鎳基高溫合金 粉末。
[0013] 上述方法中，步驟(3)所述攪拌為5min。步驟(4)所述攪拌為15~20min。
[0014] 步驟(5)所述干燥是將沉淀物置于鼓風(fēng)干燥箱中于180°C烘4小時。
[0015] 步驟(6)所述研磨是將干燥粉末磨至0.8μηι的粒度值。
[0016] 步驟(7)所述氫氣爐中還原研磨粉末，升溫速率15°C/分，保溫時間5小時后降溫， 降溫速率l〇°C/分。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下特點和優(yōu)勢：
[0018] 1、在制備鎳基高溫合金粉末過程中，本發(fā)明完全改變了已有方法中采用塊體金屬 熔融、霧化的思路，而是用金屬鹽化合反應(yīng)制得前驅(qū)體，再經(jīng)過還原制備鎳基高溫合金粉 末，并研究溶液酸堿度、水浴溫度、還原工藝和粉末粒度及組織的關(guān)系。該方法具有設(shè)備簡 單，工藝可控性強和高效率，克服了因霧化分粒度大造成的成形致密化能力差的難題。
[0019] 2、在化合制備鎳基高溫合金粉末前驅(qū)體工藝方面的本質(zhì)特點是:通過金屬鹽離子 間絡(luò)合反應(yīng)，縮短異種金屬原子間距，為后續(xù)粉末還原、金屬元素合金化提供基礎(chǔ)。
[0020] 3、本發(fā)明用化合一還原法制備鎳基高溫合金粉末，制備的粉末粒度< 0.2μπι，具有 良好的成形能力。
【具體實施方式】
[0021] 以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細(xì)說明。
[0022] 以下制備鎳基高溫合金粉末的各實施例中，粉末粒度測試條件符合《GB/T21524-2008》標(biāo)準(zhǔn)。
[0023] 實施例1
[0024] (1)稱取六水硝酸鎳36.6克、九水硝酸鉻24.9克、九水硝酸鐵1.86克、一水鎢酸銨 2.8克和草酸33.8克；
[0025] (2)先將六水硝酸鎳、九水硝酸鉻和一水鎢酸銨配成300ml水溶液，用集熱磁力攪 拌器加熱、攪拌溶液，在60°C水浴中保溫15min，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速900轉(zhuǎn)/分；
[0026] (3)向溶液中加入2ml氨水，攪拌5min，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速900轉(zhuǎn)/分；
[0027] (4)將九水硝酸鐵和草酸加入溶液，在75°C水浴中保溫20min，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/ 分；
[0028] (5)取出溶液，自然冷卻至室溫，過濾沉淀，將沉淀裝入陶瓷坩堝，在鼓風(fēng)干燥箱中 干燥4小時，溫度180 °C;
[0029] (6)將干燥粉末用酒精洗滌、過濾、并研磨至0.8μπι粒度值；
[0030] (7)將研磨粉末裝入剛玉舟，置于氫氣爐中還原，得到鎳基高溫合金粉末，還原溫 度750°C，升溫速率15°C/分，降溫速率10°C/分，保溫時間5小時。
[0031] 實施例2
[0032] (1)稱取六水硝酸鎳37.5克、九水硝酸鉻25.3克、九水硝酸鐵1.62克、一水鎢酸銨 2.38克和草酸33.2克；
[0033] (2)先將六水硝酸鎳、九水硝酸鉻和一水鎢酸銨配成300ml水溶液，用集熱磁力攪 拌器加熱、攪拌溶液，在70°C水浴中保溫15min，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1100轉(zhuǎn)/分；
[0034] (3)向溶液中加入2ml氨水，攪拌5min，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1100轉(zhuǎn)/分；
[0035] (4)將九水硝酸鐵和草酸加入溶液，在65°C水浴中保溫20min，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1300轉(zhuǎn)/ 分；
[0036] (5)取出溶液，自然冷卻至室溫，過濾沉淀，將沉淀裝入陶瓷坩堝，在鼓風(fēng)干燥箱中 干燥4小時，溫度180 °C;
[0037] (6)將干燥粉末用酒精洗滌、過濾、并研磨至0.8μπι粒度值；
[0038] (7)將研磨粉末裝入剛玉舟，置于氫氣爐中還原，得到鎳基高溫合金粉末，還原溫 度750°C，升溫速率15°C/分，降溫速率10°C/分，保溫時間5小時。
[0039] 實施例3
[0040] (1)稱取六水硝酸鎳37.8克、九水硝酸鉻25.9克、九水硝酸鐵2.1克、一水鎢酸銨 3.0克和草酸31.2克；
[00411 (2)先將六水硝酸鎳、九水硝酸鉻和一水鎢酸銨配成300ml水溶液，用集熱磁力攪 拌器加熱、攪拌溶液，在50°C水浴中保溫15min，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1400轉(zhuǎn)/分；
[0042] (3)向溶液中加入2ml氨水，攪拌5min，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1400轉(zhuǎn)/分；
[0043] (4)將九水硝酸鐵和草酸加入溶液，在65°C水浴中保溫20min，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/ 分；
[0044] (5)取出溶液，自然冷卻至室溫，過濾沉淀，將沉淀裝入陶瓷坩堝，在鼓風(fēng)干燥箱中 干燥4小時，溫度180 °C;
[0045] (6)將干燥粉末用酒精洗滌、過濾、并研磨至0.8μπι粒度值；
[0046] (7)將研磨粉末裝入剛玉舟，置于氫氣爐中還原，得到鎳基高溫合金粉末，還原溫 度750°C，升溫速率15°C/分，降溫速率10°C/分，保溫時間5小時。
[0047] 實施例4
[0048] (1)稱取六水硝酸鎳39.7克、九水硝酸絡(luò)24.1克、九水硝酸鐵1.8克、一水媽酸銨 2.5克和草酸31.9克；
[0049] (2)先將六水硝酸鎳、九水硝酸鉻和一水鎢酸銨配成300ml水溶液，用集熱磁力攪 拌器加熱、攪拌溶液，在60°C水浴中保溫15min，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1300轉(zhuǎn)/分；
[0050] (3)向溶液中加入2ml氨水，攪拌5min，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1300轉(zhuǎn)/分；
[00511 (4)將九水硝酸鐵和草酸加入溶液，在75°C水浴中保溫20min，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/ 分；
[0052] (5)取出溶液，自然冷卻至室溫，過濾沉淀，將沉淀裝入陶瓷坩堝，在鼓風(fēng)干燥箱中 干燥4小時，溫度180 °C;
[0053] (6)將干燥粉末用酒精洗滌、過濾、并研磨至0.8μπι粒度值；
[0054] (7)將研磨粉末裝入剛玉舟，置于氫氣爐中還原，得到鎳基高溫合金粉末，還原溫 度750°C，升溫速率15°C/分，降溫速率10°C/分，保溫時間5小時。
[0055] 對以上實施例所得鎳基高溫合金的性能進行了測試，結(jié)果列于表1。
[0056] 表1不同實施例制備的鎳基高溫合金粉末的性能參數(shù)
[0058]由表1可以看出，用實施例1-4方法制備的鎳基高溫合金粉末具有粒度小的特點。
[0059] 本發(fā)明根據(jù)改變金屬元素合金化方式的思路，通過精確控制金屬鹽含量、化合、還 原工藝減小鎳基高溫合金粉末粒度，得到的鎳基高溫合金粉末具有較好的冷壓成形性能， 如表2所列。
[0060] 表2不同實施制備的鎳基高溫合金粉末的冷壓成形性能

[0062]由表2可以看出，用實施例1-4粉末冷壓成形的坯料，孔隙率低、坯體致密、成形性 能好。
【主權(quán)項】
1. 一種可致密化成形的鎳基合金粉末制備方法，其特征在于，包括下述步驟： (1) 按質(zhì)量百分比，稱取組分:六水硝酸鎳34.3~39.4% ;九水硝酸鉻23.9~26.9 %、九 水硝酸鐵1 · 7~2 · 2%、一水鎢酸銨2 · 5~3 · 1 %、草酸30 · 7~35 · 4% ; (2) 先將組分六水硝酸鎳、九水硝酸鉻和一水鎢酸銨配成300ml溶液，加熱至60~85°C 攪拌均勻； (3) 再加入2ml氨水，攪拌幾分鐘； (4) 將組分九水硝酸鐵和草酸加入溶液，在65~75 °C水浴中保溫、并攪拌均勻； (5) 取出溶液，自然冷卻至室溫，過濾沉淀，將沉淀物干燥； (6) 將干燥粉末用酒精洗滌、過濾、并研磨； (7) 將研磨粉末裝入剛玉舟，置于氫氣爐中于750°C還原，得到鎳基高溫合金粉末。2. 如權(quán)利要求1所述的可致密化成形的鎳基合金粉末制備方法，其特征在于，步驟(3) 所述攪拌為5min;步驟(4)所述攪拌為15~20min。3. 如權(quán)利要求1所述的可致密化成形的鎳基合金粉末制備方法，其特征在于，步驟(5) 所述干燥是將沉淀物置于鼓風(fēng)干燥箱中于180°C烘4小時。4. 如權(quán)利要求1所述的可致密化成形的鎳基合金粉末制備方法，其特征在于，步驟(6) 所述研磨是將干燥粉末磨至〇. 8μηι的粒度值。5. 如權(quán)利要求1所述的可致密化成形的鎳基合金粉末制備方法，其特征在于，步驟(7) 所述氫氣爐中還原研磨粉末，升溫速率15°C/分，保溫時間5小時后降溫，降溫速率HTC/分。
【文檔編號】B22F9/22GK105921762SQ201610438436
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月17日
【發(fā)明人】董洪峰
【申請人】陜西理工學(xué)院