一種金屬元素Mg摻雜的VO₂薄膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種金屬元素Mg摻雜的VO2薄膜及其制備方法，所述金屬元素Mg摻雜的VO2薄膜具有無規(guī)律分布的納米氣孔且主相為單斜相，晶面取向為（011）晶面，晶粒尺寸為90 nm～165 nm。本發(fā)明的有益效果是：將金屬元素Mg均勻的摻入VO2薄膜內(nèi)，得到的摻雜VO2薄膜表面有孔的產(chǎn)生，致密度減小，孔徑大小隨著Mg摻雜濃度的增加而減小，薄膜表面有孔產(chǎn)生，薄膜的致密度減小，且在可見?近紅外波段的透過率增加，光的調(diào)制能力增強。
【專利說明】
一種金屬元素Mg摻雜的VO2薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種金屬元素Mg摻雜VO2薄膜的制備方法。具體是利用MSP-3200三靶共濺射鍍膜機，以O2為反應氣體，Ar為工作氣體，金屬釩靶為射頻反應靶，金屬鎂靶為直流反應靶，高溫反應共濺射制備金屬元素Mg摻雜VO2薄膜的方法，屬于無機薄膜材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]VO2是一種熱致相變材料，在T = 68°C左右時發(fā)生單斜相(M相)向四方相(R相)的可逆相轉(zhuǎn)變，因其相變溫度接近室溫而成為近年相變材料的研究熱點。研究表明，V02的相變伴隨著光學性能，電學性能，磁學性能的突變，使其廣泛應用于智能窗、激光防護、電致變色、光電開關(guān)，光催化、光伏、太陽電池及太赫茲與紅外調(diào)控等光電器件中。
[0003 ] VO2的相變溫度為Tc = 68 °C左右，雖然在VOx不同氧化物中的相變溫度最接近室溫，但是對于在智能窗，光電開關(guān)，常溫的光電器件等方面的應用仍受到限制。為了降低￥02的相變溫度，摻雜是最常見的方法，通過摻入高價態(tài)的過渡金屬(如W6+、Mo6+、Nb6+等)或非金屬元素F，均可以有效的降低VO2薄膜的相變溫度，并對其光透過特性產(chǎn)生一定的影響。
[0004]此外，對于摻雜V02薄膜的研究較多集中在金屬元素W的摻雜，如2014年YuankaiLiu等人研究了W6+摻雜對VO2薄膜的紅外透過、熱滯回線寬度和微觀形貌的影響；2009年Jamie M和2014年Yanfei Wu等人利用XAFS(X射線精細結(jié)構(gòu)分析)和EXAFS(擴展X射線精細結(jié)構(gòu)分析研究了 W6+摻雜的對VO2薄膜晶體結(jié)構(gòu)的影響。雖然W元素的摻雜可以有效的降低相變溫度，但是W元素的摻入也會導致VO2薄膜的透過率降低、熱滯回線變寬、光的調(diào)制能力變小。使其在智能窗以及節(jié)能建筑等領(lǐng)域的應用受到限制。
[0005]此外，有研究者將研究的目光投向了金屬元素Mg摻雜VO2的研究，研究發(fā)現(xiàn)Mg摻雜VO2在近紅外波段的透過率增加，光的調(diào)制能力增強，對于其在智能窗、節(jié)能建筑等領(lǐng)域的應用具有重要意義。目前，有研究者用熱液法的方法將金屬元素Mg摻入塊體V02，研究表明在相變前后，V02的晶體結(jié)構(gòu)與體積發(fā)生變化，塊體材料經(jīng)過多次相變易發(fā)生破壞，而V02薄膜可經(jīng)受反復的相變過程而不受損，因此薄膜態(tài)的VO2有著更廣泛的應用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種工藝條件穩(wěn)定的制備Mg摻雜VO2薄膜的方法。
[0007]—方面，本發(fā)明提供了一種Mg摻雜的V02薄膜，所述金屬元素Mg摻雜的V02薄膜具有無規(guī)律分布的納米氣孔且主相為單斜相，晶面取向為(011)晶面，晶粒尺寸為90nm?165nm。
[0008]較佳地，所述納米氣孔孔徑為15.20nm?30.60nm。關(guān)于摻雜濃度，較佳地，所述金屬元素Mg的摻雜濃度為0.88at%?7.19at%。此外，本發(fā)明提供的所述金屬元素Mg摻雜的VO2薄膜吸收峰可藍移至619nm。將金屬元素Mg均勻的摻入VO2薄膜內(nèi)，得到的摻雜VO2薄膜表面有孔的產(chǎn)生，致密度減小，孔徑大小隨著Mg摻雜濃度的增加而減小，由摻雜濃度為0.88at %時的30.60nm減小到摻雜濃度為7.19at %時15.20nm，且晶粒尺寸減小。另外，Mg摻雜VO2薄膜在可見-近紅外波段有更好的光透過特性，在可見光波段隨著Mg的摻入，使得半導體態(tài)VO2薄膜的透過率增大，且出現(xiàn)吸收峰藍移的現(xiàn)象，由0.0at%Mg摻雜的709nm藍移至7.19at%Mg 摻雜的 619nm。
[0009 ] 較佳地，所述金屬元素Mg摻雜的V02薄膜的厚度為50nm-80nm，優(yōu)選為70nm。
[0010]較佳地，所述金屬元素Mg摻雜的VO2薄膜近紅外線波段光透過率最大值達到64.17%。
[0011]本發(fā)明制備的Mg摻雜VO2薄膜的主晶相是單斜相，晶面取向是(011)面，而且隨著Mg的摻入，VO2薄膜主衍射峰稍微向右偏移;摻雜薄膜的晶粒尺寸減小，薄膜表面出現(xiàn)無規(guī)律納米氣孔，且孔徑隨著直流Mg靶的功率增大而減小，薄膜的致密度減小。另外，Mg摻雜VO2薄膜在可見-近紅外波段有更好的光透過特性，隨著Mg的摻入使得半導體態(tài)的薄膜的光的透過率增大，且出現(xiàn)吸收峰藍移的現(xiàn)象。在近紅外波段隨著Mg元素含量的增加，光的透過率增大，光的調(diào)制能力增強。
[0012]另一方面，本發(fā)明提供了一種Mg摻雜的VO2薄膜的制備方法，其特征在于，以石英片作為反應基底，金屬釩靶作為射頻濺射反應靶，金屬鎂靶作為直流濺射反應靶，氧氣作為反應氣體，氬氣作為工作氣體，將石英基底加熱至反應溫度，由等離子發(fā)射光譜檢測系統(tǒng)(PEM)反饋控制反應，共派射合成金屬元素Mg摻雜V02薄膜。
[0013]較佳地，先進行預濺射，再進行共濺射，以除去靶材表面可能存在的雜質(zhì)，且使反應達到平衡。預濺射時間優(yōu)選為4?7分鐘，達到金屬釩的輝光強度穩(wěn)定為止。
[0014]較佳地，所述共濺射時石英基底加熱至反應溫度為460°C?480°C;工作氣體Ar氣的流量為180sccm; 02的流量控制為2.2sccm?2.4sccm。本底真空度< 1.0 X 10—5Pa ；反應壓強是0.5Pa。所述共濺射射頻功率為200W?350W，直流功率為25W?40W;共濺射時間為25?33分鐘。此外，所述預濺射時上述各參數(shù)相同于共濺射。
[0015]其中，PEM反饋控制是指在反應濺射過程中，將采集到的輝光光譜信號、質(zhì)譜信號、電壓信號，反應氣體分壓等信號反饋給靶電源或質(zhì)量流量控制器，根據(jù)采集信號的數(shù)值實時調(diào)節(jié)電源功率大小或通入的反應氣體流量，從而實現(xiàn)反應濺射過程在某一工藝窗口的動態(tài)平衡。本發(fā)明是通過控制金屬V原子的輝光光譜信號作為回饋信號，通過調(diào)節(jié)V原子的相對輝光光譜強度的大小，經(jīng)等離子發(fā)射光譜檢測系統(tǒng)反饋控制反應過程中O2的流量的大小。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:將金屬元素Mg均勻的摻入VO2薄膜內(nèi)，得到的摻雜VO2薄膜表面有孔的產(chǎn)生，致密度減小，孔徑大小隨著Mg摻雜濃度的增加而減小，薄膜表面有孔產(chǎn)生，薄膜的致密度減小，且在可見-近紅外波段的透過率增加，光的調(diào)制能力增強。
【附圖說明】
[0017]圖1為Mg摻雜濃度為7.19at%的￥02薄膜的XP網(wǎng)譜的V-O圖譜；
圖2為Mg摻雜濃度為7.19at %的VO2薄膜的XPS圖譜的Mgls圖譜；
圖3為Mg摻雜濃度分別為0.0at %、0.88at %、3.78at %,7.19at%的VO2薄膜樣的X射線(XRD)衍射圖；
圖4為Mg摻雜濃度為0.0at %的VO2薄膜樣品的掃描電子顯微鏡(SEM)照片； 圖5為Mg摻雜濃度為0.88at %的VO2薄膜樣品的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
圖6為Mg摻雜濃度為3.78at %的VO2薄膜樣品的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
圖7為Mg摻雜濃度為7.19at %的VO2薄膜樣品的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
圖8a和圖8b為Mg摻雜濃度分別為0.0at %、0.88at %、3.78at %,7.19at%的VO2薄膜樣品的相變前后的光的透過率曲線圖，圖8a圖為相變前的圖，圖8b圖為相變后的圖；
圖9為Mg摻雜濃度分別為0.0at%、0.88at% ,3.78at% ,7.19at%的VO2薄膜樣品的在波長為2500nm時的光的調(diào)制能力變化的曲線圖。
【具體實施方式】
[0018]以下通過下述實施方式進一步說明本發(fā)明，應理解，下述實施方式僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0019]本發(fā)明利用三靶共濺射鍍膜機(例如，MSP_3200三靶共濺射鍍膜機)，通過高溫反應共濺射方法獲得的具有無規(guī)律分布的納米氣孔的金屬元素Mg摻雜的VO2薄膜，納米氣孔的孔徑為15.20?30.60nm。其主晶相仍然是單斜相，晶面取向是(011)面，晶粒尺寸為90nm?165nm，所述Mg的慘雜濃度可為0.88at%?7.19at%。
[0020]以下示例性地說明本發(fā)明提供的金屬元素Mg摻雜的VO2薄膜得制備方法。
[0021 ]本發(fā)明利用MSP-3200三靶共濺射鍍膜機，以金屬釩靶作為射頻濺射反應靶，金屬鎂靶作為直流濺射反應靶，02(純度不低于99.99%)作為反應氣體，Ar (純度不低于99.99% )作為工作氣體?？梢栽谖赐∣2的條件下，先預濺射4?7分鐘，以除去靶材表面可能存在的雜質(zhì)，且使反應達到平衡。其中預濺射的參數(shù)可為石英基底加熱至反應溫度為460°C?480°C，使其恪融即可；工作氣體Ar氣的流量為180sccm;02的流量為2.3sccm?2.4sccm;本底真空度< 1.0 X 10—5Pa;反應壓強是0.5Pa;射頻功率設定為300W保持不變，直流功率為25W ?40W。
[0022]預濺射結(jié)束后利用等離子發(fā)射光譜檢測系統(tǒng)(PEM)反饋控制反應，共濺射合成金屬元素Mg摻雜VO2薄膜。其中所述共濺射的參數(shù)可為:石英基底加熱至反應溫度為460°C?480°C，使其熔融即可；工作氣體Ar氣的流量為180sccm;02的流量由PEM控制為2.3sccm?
2.4sccm;本底真空度< 1.0 X 10—5Pa;反應壓強是0.5Pa;射頻功率可設定為300W保持不變，直流功率為25W?40W;共濺射時間為25?33分鐘。PEM反饋控制是指在反應濺射過程中，將采集到的輝光光譜信號、質(zhì)譜信號、電壓信號，反應氣體分壓等信號反饋給靶電源或質(zhì)量流量控制器，根據(jù)采集信號的數(shù)值實時調(diào)節(jié)電源功率大小或通入的反應氣體流量，從而實現(xiàn)反應濺射過程在某一工藝窗口的動態(tài)平衡。本發(fā)明是通過控制金屬V原子的輝光光譜信號作為回饋信號，質(zhì)量流量計控制反應氣體流量。實驗探究相對輝光強度和氧氣流量的關(guān)系(相對輝光強度=通入氧氣之后靶面附近的信號值/入氧氣之前的信號值即REI=Vreactlve/Vmetam。)，發(fā)現(xiàn)總存在相對輝光強度的范圍，在此范圍內(nèi)可以穩(wěn)定得獲得VO2(M)相。從實驗中可以確定這個范圍為REI = 0.6?0.65。在共濺射制備Mg摻雜V02薄膜過程中，設定V原子相對相對輝光強度REI = 0.63，質(zhì)量流量計反饋調(diào)節(jié)02的流量的大小。
[0023]作為一個示例，先在樣品盤上放上石英基底，金屬釩靶作為射頻濺射反應靶，金屬鎂靶作為直流濺射反應靶，O2作為反應氣體，Ar作為工作氣體，將反應腔室抽到真空度<1.0X 10—5Pa，石英基底加熱至反應溫度470 °C，然后設定反應壓強，壓強穩(wěn)定后，設定反應的射頻功率，直流功率，并預濺射5分鐘，最后由等離子發(fā)射光譜檢測系統(tǒng)(PEM)反饋控制反應合成金屬元素Mg摻雜的V02薄膜。上述樣品盤要選用的是石墨盤，基底可為0.5mm厚度的恪融石英玻璃片。其中，工作氣體Ar氣的流量為180sCCm，02的流量由PEM控制流量為2.3SCCm?2.4sccm。射頻功率設定為300W保持不變，直流功率為25W、30W、40W。
[0024]本發(fā)明將金屬元素Mg均勻的摻入VO2薄膜內(nèi)，得到的摻雜VO2薄膜表面有孔的產(chǎn)生，致密度減小，孔徑大小隨著Mg摻雜濃度的增加而減小，由摻雜濃度為0.88at% (摻雜濃度由XPS測得數(shù)據(jù)，根據(jù)公式Wn2=(WS1)Z(WS2)計算薄膜的鎂摻雜比，其中I為強度，對應于峰的面積，S為元素的敏感度因子。在計算中采用Mgl s峰與V2p峰)時的30.60nm減小到摻雜濃度為7.19at %時15.20nm，且晶粒尺寸減小。另外Mg摻雜VO2薄膜在可見-近紅外波段有更好的光透過特性，在可見光波段隨著Mg的摻入，使得半導體態(tài)VO2薄膜的透過率增大，且出現(xiàn)吸收峰藍移的現(xiàn)象，由0.0at%Mg摻雜的709nm藍移至7.19at%Mg摻雜的619nm。在近紅外波段隨著Mg元素含量的增加，光的透過率增大，最大透過率由0.0at %Mg摻雜43.36 %增加至7.19at%Mg摻雜的64.17%，最大的增加幅度達20.81%，且光的調(diào)制能力增強，最大增加幅度為21.61 %。
[0025]下面進一步例舉實施例以詳細說明本發(fā)明。同樣應理解，以下實施例只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護范圍。下述示例具體的工藝參數(shù)等也僅是合適范圍中的一個示例，即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過本文的說明做合適的范圍內(nèi)選擇，而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。
[0026]實施例1-3
本發(fā)明采用的鍍膜設備為北京創(chuàng)世威納科技有限公司組裝的MSP-3200三靶共濺射鍍膜機，以石英玻璃為基底，金屬釩靶為射頻靶，金屬鎂靶為直流靶，氧氣(99.99 % )，為反應氣體由等離子體發(fā)射光譜監(jiān)測系統(tǒng)(PEM)反饋控制，氬氣為工作氣體(99.99%)，本底真空度值〈1.0\10—中&，射頻功率為300￥，直流功率分別為25￥、30￥和40胃，工作壓強0.5?&，石英基底加熱到470 °C;
下面說明本發(fā)明方法的步驟:
I)將石英片放在石墨盤上送入反應腔室；2)將反應腔室抽真空至真空度〈1.0 XlO-5Pa;3)開紅外燈光管加熱至470°C;4)打開氧氣和氬氣氣路，Ar氣流量設為180SCCm，設定反應壓強為0.5Pa; 5)待壓強穩(wěn)定后，開射頻電源，設定V靶和Mg靶的濺射功率，V靶的濺射功率Pr = 300W，Mg靶的濺射功率分別為25W、30W、40W，預濺射5min;6)預濺射結(jié)束后設定金屬釩的相對輝光光譜強度值均為REI = 0.63，由PEM反饋控制共濺射反應分別進行30分鐘。得到Mg摻雜濃度分別為0.88at %,3.78at%,7.19at%的VO2薄膜，使用美國J.A.Woo I Iam公司的V-VASE橢圓偏振儀測試，建模分析得到VO2薄膜厚度分別為54.7nm、52.8nm、62.3nm。
[0027]對比例I
采用鍍膜設備為北京創(chuàng)世威納科技有限公司組裝的MSP-3200三靶共濺射鍍膜機，以石英玻璃為基底，金屬釩靶為射頻靶，金屬鎂靶為直流靶，氧氣(99.99% )，為反應氣體由等離子體發(fā)射光譜監(jiān)測系統(tǒng)(PEM)反饋控制，氬氣為工作氣體(99.99%)，本底真空度值〈1.0 X10—5Pa，石英基底加熱到470°C ;更具體地:
I)將石英片放在石墨盤上送入反應腔室；2)將反應腔室抽真空至真空度〈1.0 X 10—5Pa;3)開紅外燈光管加熱至470°C;4)打開氧氣和氬氣氣路，Ar氣流量設為ISOsccm，設定反應壓強為0.5Pa; 5)待壓強穩(wěn)定后，開射頻電源，設定V靶和Mg靶的濺射功率，V靶的濺射功率Pr = 300W，Mg靶的濺射功率為0W，預濺射5min;6)預濺射結(jié)束后設定金屬釩的相對輝光光譜強度值0.63，由PEM反饋控制共濺射反應進行30分鐘。得到Mg摻雜濃度為0.0at %的VO2薄膜，使用采用美國J.A.Wool Iam公司的V-VASE橢圓偏振儀測試，建模分析得到VO2薄膜厚度為72.Inm0
[0028]圖1為Mg摻雜濃度為7.19at^^V02薄膜的XPS圖譜的V-O圖譜，從圖1中可以看出，除了 V4+的峰不存在其他化合價的V離子的峰，說明薄膜的主相是VO2。圖2為Mg摻雜濃度為7.19at%的VO2薄膜的XPS圖譜的Mg Is圖譜，從圖2中可以看出有明顯的Mg I s峰，說明Mg元素成功的摻入VO2薄膜。
[0029]圖4為Mg摻雜濃度為0.0at %的VO2薄膜樣品的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；圖5為Mg摻雜濃度為0.88at %的VO2薄膜樣品的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；圖6為Mg摻雜濃度為3.78&丨％的VO2薄膜樣品的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；圖7為Mg摻雜濃度為7.19at%的乂02薄膜樣品的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。從SEM圖中可以看出，隨著Mg元素的引入，薄膜表面有孔的產(chǎn)生，且隨著Mg摻雜濃度的增加，孔徑減小，由摻雜濃度為0.88at%時的30.60nm減小到摻雜濃度7.19 a t %時的15.2 O nm;晶粒尺寸由未摻雜的16 5 nm減小到Mg摻雜濃度7.19at%時時的90nm(參見圖4?圖7)。
[0030]圖3 為 Mg 摻雜濃度分別為0.0at %、0.88at %、3.78at %,7.19at% 的 VO2 薄膜樣的 X射線(XRD)衍射圖，從圖3中可以看出本發(fā)明實施例1-3反應共濺射所得的Mg摻雜量分別為
0.88at %、3.78at %,7.19at%的VO2薄膜，摻雜的VO2薄膜在2Θ = 27.8°處有一個強度明顯的衍射峰，該峰分別對應于單斜相VO2(M)中(011)晶面衍射(JCPDF card 72-0514)。除此之夕卜，沒有出現(xiàn)對應于其他晶面的衍射峰，這表明制備的摻雜VO2薄膜具有明顯的(011)晶面取向。從圖3中還可以看出本發(fā)明實施例1-3反應共濺射所得的Mg摻雜量分別為0.88at%、3.78at%,7.19at%的￥02薄膜隨著金屬Mg摻雜濃度的增加，X射線的衍射峰有右移的傾向，Mg元素可能摻入VO2薄膜的晶格。
[0031 ] 圖8為Mg摻雜濃度分別為0.0at %、0.88at %、3.78at %、7.19at %的VO2薄膜樣品的相變前后的光的透過率曲線圖，a圖為相變前的圖，b圖為相變后的圖。圖9為Mg摻雜濃度分別為0.0at%、0.88at%,3.78at %、7.19at %的￥02薄膜樣品的在波長為2500nm時的光的調(diào)制能力變化的曲線圖。反應共派射所得的Mg摻雜V02薄膜，當T = 20°C時隨著金屬元素Mg的摻入，在可見-近紅外波段的透過率增加，最大變化值為20.81% (λ = 2500nm)，相變后的透過率減小，(參見圖8的a圖和b圖)，光的調(diào)節(jié)能力增強，在λ = 2500nm時，由未摻雜的42.86%增加到Mg摻雜濃度7.19at%時時的64.47% (參見圖9)。
[0032]另外Mg摻雜VO2薄膜使得半導體態(tài)VO2薄膜的透過率增大的同時出現(xiàn)吸收峰藍移的現(xiàn)象，由0.0at%Mg摻雜的709nm藍移至7.19at%Mg摻雜的619nm，說明Mg的摻入使薄膜的能帶間隙展寬，吸收減弱，透過率增加，參見圖8a(圖中標記“6”所指的虛線表示的含義為0.0at%Mg摻雜的V02薄膜樣品的吸收峰為709nm，圖中標記“5”所指的虛線表示的含義為7.19at%Mg摻雜的V02薄膜樣品的吸收峰為619nm)。
【主權(quán)項】
1.一種金屬元素Mg摻雜的VO2薄膜，其特征在于，所述金屬元素Mg摻雜的VO2薄膜具有無規(guī)律分布的納米氣孔且主相為單斜相，晶面取向為(011)晶面，晶粒尺寸為90 nm?165 nm。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬元素Mg摻雜的VO2薄膜，其特征在于，所述納米氣孔的孔徑為15.20 nm?30.60 nm。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的金屬元素Mg摻雜的VO2薄膜，其特征在于，所述金屬元素Mg的摻雜濃度為0.88?7.19 at%04.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的金屬元素Mg摻雜的VO2薄膜，其特征在于，所述金屬元素Mg摻雜的V02薄膜吸收峰藍移至619 nm。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的金屬元素Mg摻雜的VO2薄膜，其特征在于，所述金屬元素Mg摻雜的V02薄膜近紅外線波段光透過率達到64.17 %。6.—種如權(quán)利要求1-5中任一項所述金屬元素Mg摻雜的VO2薄膜的制備方法，其特征在于，以石英片作為反應基底，金屬釩靶作為射頻濺射反應靶，金屬鎂靶作為直流濺射反應靶，氧氣作為反應氣體，氬氣作為工作氣體，將石英基底加熱至反應溫度，由等離子發(fā)射光譜檢測系統(tǒng)反饋控制反應，共濺射合成金屬元素Mg摻雜VO2薄膜。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，將石英基底加熱至反應溫度4600C?480 cC08.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的制備方法，其特征在于，所述工作氣體Ar氣的流量為170sccm?200 sccm;02的流量為2.2 sccm?2.4 seem。9.根據(jù)權(quán)利要求6-8中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述本底真空度<1.0X10—5 Pa;反應壓強為0.4 Pa?0.8 Pa。10.根據(jù)權(quán)利要求6-9中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述共濺射射頻功率為200 W?350 W，直流功率為25 W?40 W;共濺射時間為25?33分鐘。
【文檔編號】C23C14/08GK105937019SQ201610417173
【公開日】2016年9月14日
【申請日】2016年6月12日
【發(fā)明人】王盼盼, 章俞之, 張云龍, 彭明棟, 吳嶺南, 宋力昕
【申請人】中國科學院上海硅酸鹽研究所