一種無機-有機復(fù)合鈍化液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種無機?有機復(fù)合鈍化液的制備方法，先將納米二氧化硅加入水中，加入聚氯乙烯、檸檬酸、碳酸氫鈉，升溫，滴加鹽酸水溶液，攪拌，降溫至室溫，過濾，得到改性納米二氧化硅；再將硫酸氧鈦、釩酸鈉加至H2O2中，分散，得到絡(luò)合液；然后將鉬酸鈉加至水中，調(diào)節(jié)pH至中性，加入改性納米二氧化硅、促進(jìn)劑和成膜劑，得無機鹽鈍化液；最后將硅烷偶聯(lián)劑KH570和KH858加至乙醇水溶液中，調(diào)節(jié)pH，加入無機鹽鈍化液，超聲，即得。本發(fā)明的無機?有機復(fù)合鈍化液為綠色環(huán)保型產(chǎn)品，不含任何污染環(huán)境的重金屬離子及揮發(fā)性有機溶劑，鈍化處理工藝簡單、成本低，可以逐步替代傳統(tǒng)的鉻酸鹽鈍化液，實現(xiàn)鍍鋅板鈍化的綠色環(huán)?；a(chǎn)。
【專利說明】
一種無機-有機復(fù)合鈍化液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于鈍化液技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種無機-有機復(fù)合鈍化液的制備方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]熱浸鍍鋅鋼板，即將薄鋼板浸入熔解的鋅槽中，使其表面粘附一層鋅的薄鋼板，該鍍鋅鋼板主要采用連續(xù)鍍鋅工藝生產(chǎn)，即把成卷的鋼板連續(xù)浸在熔解有鋅的鍍槽中制成鍍鋅鋼板，熱鍍鋅具有工藝簡單，設(shè)備易維護(hù)，生產(chǎn)出來的板材鍍層均勻、耐腐蝕性能好等優(yōu)點。
[0004]目前，熱浸鍍鋅鋼板在生產(chǎn)過程中常采用無鉻鈍化，無鉻鈍化主要分為無機物鈍化和有機物鈍化，若單獨采用無機鈍化，鈍化后膜層的耐腐蝕性能滿足不了國標(biāo)要求，且形成的無機鹽膜層較薄，耐酸性、耐堿性和抗沖壓性能等同樣也滿足不了工業(yè)生產(chǎn)要求，從而未能規(guī)模化生產(chǎn)應(yīng)用;有機物鈍化的附著力較差，在烘干固化過程中，膜層容易產(chǎn)生裂紋問題，其焊接性能不佳，也難以達(dá)到用戶要求，同樣不能規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)應(yīng)用。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供了一種無機-有機復(fù)合鈍化液的制備方法，所得鈍化液具有良好的耐鹽霧試驗、涂裝性能及附著力性能。
[0007]—種無機-有機復(fù)合鈍化液的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，以重量份計，將納米二氧化硅10份加入水20份中，再加入聚氯乙烯3?7份、檸檬酸2?5份、碳酸氫鈉I?6份，升溫至4 O?6 O °C，滴加1 V / V %鹽酸水溶液3?1份，攪拌，降溫至室溫，過濾，得到改性納米二氧化硅；
步驟2，以重量份計，將硫酸氧鈦2?6份、釩酸鈉2?6份加至30v/v%H2025?10份中，分散，得到絡(luò)合液；
步驟3，以重量份計，將鉬酸鈉10份加至水20份中，調(diào)節(jié)pH至中性，攪拌條件下加入改性納米二氧化硅5?8份、促進(jìn)劑2?5份和成膜劑2?5份，得無機鹽鈍化液；
步驟4，以重量份計，將硅烷偶聯(lián)劑KH570 3?7份和KH858 2?6份加至乙醇水溶液10?20份中，調(diào)節(jié)pH至4?5，攪拌條件下加入無機鹽鈍化液，超聲，即得。
[0008]進(jìn)一步地，步驟I中攬摔條件為300?600rpm、30?50min。
[0009]進(jìn)一步地，步驟2中分散條件為1000?1500rpm、20?30min。
[0010]進(jìn)一步地，步驟3中采用有機酸調(diào)節(jié)pH至中性。
[0011 ] 進(jìn)一步地，步驟4中乙醇水溶液的濃度為15?30v/v%。
[0012]進(jìn)一步地，步驟4中采用10v/v%HN03調(diào)節(jié)pH至4?5。
[0013]進(jìn)一步地，步驟4中超聲條件為70?120W、20?30min。
[0014]本發(fā)明的無機-有機復(fù)合鈍化液為綠色環(huán)保型產(chǎn)品，不含任何污染環(huán)境的重金屬離子及揮發(fā)性有機溶劑，鈍化處理工藝簡單、成本低，可以逐步替代傳統(tǒng)的鉻酸鹽鈍化液，實現(xiàn)鍍鋅板鈍化的綠色環(huán)?；a(chǎn)。
[0015]
【具體實施方式】
[0016]實施例1
一種無機-有機復(fù)合鈍化液的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，以重量份計，將納米二氧化硅10份加入水20份中，再加入聚氯乙烯3份、檸檬酸2份、碳酸氫鈉I份，升溫至40°C，滴加10v/v%鹽酸水溶液3份，攪拌，降溫至室溫，過濾，得到改性納米二氧化硅；
步驟2，以重量份計，將硫酸氧鈦2份、釩酸鈉2份加至30ν/ν%Η202 5份中，分散，得到絡(luò)合液；
步驟3，以重量份計，將鉬酸鈉10份加至水20份中，調(diào)節(jié)pH至中性，攪拌條件下加入改性納米二氧化硅5份、促進(jìn)劑2份和成膜劑2份，得無機鹽鈍化液；
步驟4，以重量份計，將硅烷偶聯(lián)劑KH570 3份和KH858 2份加至乙醇水溶液10份中，調(diào)節(jié)pH至4，攪拌條件下加入無機鹽鈍化液，超聲，即得。
[0017]其中，步驟I中攪拌條件為300rpm、50min ；步驟2中分散條件為lOOOrpm、30min ；步驟3中采用有機酸調(diào)節(jié)pH至中性;步驟4中乙醇水溶液的濃度為15 v/v%，采用1 v/v%HN03調(diào)節(jié)pH至4?5，超聲條件為70W、30min。
[0018]將所得鈍化液涂敷在鍍鋅板上，烘干固化溫度為100°C，形成的有機硅烷復(fù)合鈍化膜耐硫酸銅點滴時間達(dá)220s; 96h中性鹽霧試驗出現(xiàn)白銹的面積僅為4%，符合GBlO 125-1997標(biāo)準(zhǔn)要求，其耐化學(xué)腐蝕性能可接近鉻酸鹽鈍化膜;掃描電子顯微鏡(SEM)分析結(jié)果表明鈍化膜的表面表面平整、均勻，結(jié)構(gòu)致密。
[0019]
實施例2
一種無機-有機復(fù)合鈍化液的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，以重量份計，將納米二氧化硅10份加入水20份中，再加入聚氯乙烯5份、檸檬酸3份、碳酸氫鈉3份，升溫至50°C，滴加10v/v%鹽酸水溶液6份，攪拌，降溫至室溫，過濾，得到改性納米二氧化硅；
步驟2，以重量份計，將硫酸氧鈦5份、釩酸鈉4份加至30ν/ν%Η202 7份中，分散，得到絡(luò)合液；
步驟3，以重量份計，將鉬酸鈉10份加至水20份中，調(diào)節(jié)pH至中性，攪拌條件下加入改性納米二氧化硅6份、促進(jìn)劑4份和成膜劑3份，得無機鹽鈍化液；
步驟4，以重量份計，將硅烷偶聯(lián)劑KH570 5份和KH858 4份加至乙醇水溶液17份中，調(diào)節(jié)pH至4，攪拌條件下加入無機鹽鈍化液，超聲，即得。
[0020]其中，步驟I中攪拌條件為400rpm、40min ；步驟2中分散條件為1200rpm、25min ；步驟3中采用有機酸調(diào)節(jié)pH至中性;步驟4中乙醇水溶液的濃度為20v/v%，采用10v/v% HNO3調(diào)節(jié)pH至4?5，超聲條件為100W、20min。
[0021 ]將所得鈍化液涂敷在鍍鋅板上，烘干固化溫度為100°C，形成的有機硅烷復(fù)合鈍化膜耐硫酸銅點滴時間達(dá)210s;96h中性鹽霧試驗出現(xiàn)白銹的面積僅為5%，符合GB10125-1997標(biāo)準(zhǔn)要求，其耐化學(xué)腐蝕性能可接近鉻酸鹽鈍化膜;掃描電子顯微鏡(SEM)分析結(jié)果表明鈍化膜的表面表面平整、均勻，結(jié)構(gòu)致密。
[0022]
實施例3
一種無機-有機復(fù)合鈍化液的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，以重量份計，將納米二氧化硅10份加入水20份中，再加入聚氯乙烯6份、檸檬酸3份、碳酸氫鈉2份，升溫至50°C，滴加10v/v%鹽酸水溶液7份，攪拌，降溫至室溫，過濾，得到改性納米二氧化硅；
步驟2，以重量份計，將硫酸氧鈦5份、釩酸鈉3份加至30ν/ν%Η202 9份中，分散，得到絡(luò)合液；
步驟3，以重量份計，將鉬酸鈉10份加至水20份中，調(diào)節(jié)pH至中性，攪拌條件下加入改性納米二氧化硅7份、促進(jìn)劑4份和成膜劑3份，得無機鹽鈍化液；
步驟4，以重量份計，將硅烷偶聯(lián)劑KH570 6份和KH858 4份加至乙醇水溶液17份中，調(diào)節(jié)pH至4，攪拌條件下加入無機鹽鈍化液，超聲，即得。
[0023]其中，步驟I中攪拌條件為300rpm、50min ；步驟2中分散條件為lOOOrpm、30min ；步驟3中采用有機酸調(diào)節(jié)pH至中性;步驟4中乙醇水溶液的濃度為15 v/v%，采用1 v/v%HN03調(diào)節(jié)pH至4?5，超聲條件為70W、30min。
[0024]將所得鈍化液涂敷在鍍鋅板上，烘干固化溫度為100°C，形成的有機硅烷復(fù)合鈍化膜耐硫酸銅點滴時間達(dá)235s; 96h中性鹽霧試驗出現(xiàn)白銹的面積僅為3%，符合GBlO 125-1997標(biāo)準(zhǔn)要求，其耐化學(xué)腐蝕性能可接近鉻酸鹽鈍化膜;掃描電子顯微鏡(SEM)分析結(jié)果表明鈍化膜的表面表面平整、均勻，結(jié)構(gòu)致密。
[0025]
實施例4
一種無機-有機復(fù)合鈍化液的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，以重量份計，將納米二氧化硅10份加入水20份中，再加入聚氯乙烯7份、檸檬酸5份、碳酸氫鈉6份，升溫至60°C，滴加10v/v%鹽酸水溶液10份，攪拌，降溫至室溫，過濾，得到改性納米二氧化娃；
步驟2，以重量份計，將硫酸氧鈦6份、釩酸鈉6份加至30ν/ν%Η202 10份中，分散，得到絡(luò)合液；
步驟3，以重量份計，將鉬酸鈉10份加至水20份中，調(diào)節(jié)pH至中性，攪拌條件下加入改性納米二氧化硅8份、促進(jìn)劑5份和成膜劑5份，得無機鹽鈍化液；
步驟4，以重量份計，將硅烷偶聯(lián)劑KH570 7份和KH858 6份加至乙醇水溶液20份中，調(diào)節(jié)pH至4，攪拌條件下加入無機鹽鈍化液，超聲，即得。
[0026]其中，步驟I中攪拌條件為600rpm、30min ；步驟2中分散條件為1500rpm、20min ；步驟3中采用有機酸調(diào)節(jié)pH至中性;步驟4中乙醇水溶液的濃度為30 v/v%，采用1 v/v%HN03調(diào)節(jié)pH至4?5，超聲條件為120W、20min。
[0027]將所得鈍化液涂敷在鍍鋅板上，烘干固化溫度為100°C，形成的有機硅烷復(fù)合鈍化膜耐硫酸銅點滴時間達(dá)205s; 96h中性鹽霧試驗出現(xiàn)白銹的面積僅為6%，符合GBlO 125-1997標(biāo)準(zhǔn)要求，其耐化學(xué)腐蝕性能可接近鉻酸鹽鈍化膜;掃描電子顯微鏡(SEM)分析結(jié)果表明鈍化膜的表面表面平整、均勻，結(jié)構(gòu)致密。
【主權(quán)項】
1.一種無機-有機復(fù)合鈍化液的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟I，以重量份計，將納米二氧化硅10份加入水20份中，再加入聚氯乙烯3?7份、檸檬酸2?5份、碳酸氫鈉I?6份，升溫至4 O?6 O °C，滴加1 V / V %鹽酸水溶液3?1份，攪拌，降溫至室溫，過濾，得到改性納米二氧化硅； 步驟2，以重量份計，將硫酸氧鈦2?6份、釩酸鈉2?6份加至30v/v%H2025?10份中，分散，得到絡(luò)合液； 步驟3，以重量份計，將鉬酸鈉10份加至水20份中，調(diào)節(jié)pH至中性，攪拌條件下加入改性納米二氧化硅5?8份、促進(jìn)劑2?5份和成膜劑2?5份，得無機鹽鈍化液； 步驟4，以重量份計，將硅烷偶聯(lián)劑KH570 3?7份和KH858 2?6份加至乙醇水溶液10?20份中，調(diào)節(jié)pH至4?5，攪拌條件下加入無機鹽鈍化液，超聲，即得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機-有機復(fù)合鈍化液的制備方法，其特征在于:步驟I中攪拌條件為 300 ?600rpm、30 ?50min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機-有機復(fù)合鈍化液的制備方法，其特征在于:步驟2中分散條件為 1000?1500rpm、20?30min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機-有機復(fù)合鈍化液的制備方法，其特征在于:步驟3中采用有機酸調(diào)節(jié)PH至中性。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機-有機復(fù)合鈍化液的制備方法，其特征在于:步驟4中乙醇水溶液的濃度為15?30 v/v%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機-有機復(fù)合鈍化液的制備方法，其特征在于:步驟4中采用10v/v%HN03調(diào)節(jié) pH至4 ?5。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機-有機復(fù)合鈍化液的制備方法，其特征在于:步驟4中超聲條件為70?120W、20?30min。
【文檔編號】C23C22/40GK105937029SQ201610489146
【公開日】2016年9月14日
【申請日】2016年6月29日
【發(fā)明人】灝や負(fù), 尤為
【申請人】無錫伊佩克科技有限公司