一種金剛石復(fù)合片及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明一種高性能金剛石復(fù)合片，涉及一種超硬復(fù)合材料，所述復(fù)合片的基體由下述重量百分比的組分原料制備而成：8wt%～16wt%Co，余量為WC及不可避免的雜質(zhì)，所述WC粉末的平均粒度范圍為1.0μm～4.0μm，基體中的磁飽和控制在70%～85%，所述石復(fù)合片通過(guò)金剛石與所述基體復(fù)合形成。本發(fā)明通過(guò)將合金基體中的碳含量控制在貧碳水平，表現(xiàn)在合金的磁飽和值控制在70?85%，低于正常值，在復(fù)合階段，由于基體中的總碳整體偏低，只有在復(fù)合過(guò)程中，金剛石中的碳向基體中發(fā)生遷移后，基體中的碳才達(dá)到正常水平。由于基體中的總碳整體偏低，使得基體中的WC晶粒長(zhǎng)大受到明顯抑制，界面附近WC晶粒異常長(zhǎng)大的現(xiàn)象得到明顯減少甚至消失。
【專利說(shuō)明】
一種金剛石復(fù)合片及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種超硬復(fù)合材料，具體為金剛石復(fù)合片及其制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]金剛石復(fù)合片(Polycrystalline Diamond Compact，簡(jiǎn)稱]^C)是由金剛石微粉與硬質(zhì)合金基體在高溫高壓條件下燒結(jié)而成的一種層狀結(jié)構(gòu)復(fù)合超硬材料，燒結(jié)后的復(fù)合片一般由表層的金剛石耐磨層和基底的硬質(zhì)合金層組成。作為基體的硬質(zhì)合金材質(zhì)的成份一般為WC+Co,有時(shí)根據(jù)需要可適當(dāng)添加少量的TaC、NbC、TiC等難熔金屬成份。在硬質(zhì)合金生產(chǎn)過(guò)程中，一般采用磁飽和指標(biāo)來(lái)衡量合金中的碳含量，當(dāng)硬質(zhì)合金的磁飽和低于80%時(shí)， 合金中就可能會(huì)出現(xiàn)脫碳相，因此通常情況下，硬質(zhì)合金的磁飽和控制在85-100%之間。在復(fù)合過(guò)程中，金剛石層會(huì)向基體合金中產(chǎn)生碳的迀移，使合金中的碳含量增加，同時(shí)在高溫的作用下，界面附近的基體合金中往往出現(xiàn)WC晶粒的異常長(zhǎng)大，這種異常長(zhǎng)大的WC晶粒成為roc中界面附近的一個(gè)缺陷，使得roc的性能會(huì)下降。
[0003]如何減少PDC界面附近硬質(zhì)合金基體中的WC晶粒異常長(zhǎng)大是目前國(guó)內(nèi)PDC與硬質(zhì)合金行業(yè)共同面臨的一個(gè)難題。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種金剛石復(fù)合片的制備方法，能夠有效的減小基體和金剛石層結(jié)合處的WC晶粒異常長(zhǎng)大，技術(shù)方案如下:一種高性能金剛石復(fù)合片，所述復(fù)合片的基體由下述重量百分比的組分原料制備而成:8wt%?16wt%Co,余量為WC及不可避免的雜質(zhì)，所述WC粉末的平均粒度范圍為l.0ym? 4.0wn，基體中的磁飽和控制在70%?85%，所述石復(fù)合片通過(guò)金剛石與所述基體復(fù)合形成。
[0005]基體金相組織中除了WC相+粘結(jié)相Co外，還存在彌散分布的脫碳相，其成份包括 W3Co3C、W4C〇2C、W6Co6C 中的一種或幾種。
[0006]復(fù)合片的基體成份還包括IVB至VIB族的難熔金屬碳化物TaC、NbC、TiC中的一種或幾種，占總量的重量百分比為〇.2wt%?0.8wt%。
[0007]—種高性能金剛金剛石復(fù)合片的制備方法，按照以下步驟制備:51、基體混合料制備:Co8wt%?16wt%WC余量將按照上述重量百分比的原料投入球磨機(jī)中，經(jīng)球磨一干燥一制粒得到所需混合料；52、壓制成型；53、燒結(jié):基體合金的燒結(jié)溫度控制在1380?1460°C，具體的燒結(jié)工藝為:先以5?10°C /min的升溫速率加熱到200?450°C，保溫30?240min，然后以5?10°C/min的升溫速率升溫至1150?1350°C，再保溫15?60min，繼續(xù)以3?8°C/min的速度升溫至上述燒結(jié)溫度保溫40?60min，最后冷卻至室溫，得到硬質(zhì)合金刀片基體；S4、金剛石與基體復(fù)合:復(fù)合時(shí)的合成溫度為1300°C?1500°C，合成壓力為5.0GPa? 7.0GPadtl]Sl0?30min。
[0008]在上述基體混合料制備中，根據(jù)碳含量差異及后續(xù)燒結(jié)工藝的不同，可適當(dāng)采用部分W粉或碳黑替代WC粉，以調(diào)整最終合金中的磁飽和；同時(shí)除了通過(guò)選擇原料WC粉的合適粒度外，可適當(dāng)調(diào)整球磨時(shí)間、球料比等工藝參數(shù)，在保證上述各組份混合均勻的情況下， WC粉破碎程度合適。此外根據(jù)后續(xù)壓制成型需要，可適當(dāng)在混合料中添加l-3wt%的成型劑， 可選作成型劑的有機(jī)物種類有石蠟、PEG、橡膠等。
[0009]本發(fā)明的有益效果在于:合金中WC晶粒的長(zhǎng)大速度與合金中的碳含量相關(guān)，碳含量越高，WC晶粒長(zhǎng)大趨勢(shì)越強(qiáng)， 一般情況下，當(dāng)磁飽和為85%-100%的合金基體在復(fù)合過(guò)程中，由于金剛石層向基體中產(chǎn)生碳迀移，基體中的總碳會(huì)偏高，有時(shí)甚至?xí)霈F(xiàn)滲碳相，而且由于基體中的碳含量較高，WC 晶粒長(zhǎng)大速度快，在界面附近容易出現(xiàn)異常長(zhǎng)大的情況。本發(fā)明通過(guò)將合金基體中的碳含量控制在貧碳水平，表現(xiàn)在合金的磁飽和值控制在70-85%，低于正常值，在復(fù)合階段，由于基體中的總碳整體偏低，只有在復(fù)合過(guò)程中，金剛石中的碳向基體中發(fā)生迀移后，基體中的碳才達(dá)到正常水平。由于基體中的總碳整體偏低，使得基體中的WC晶粒長(zhǎng)大受到明顯抑制， 界面附近WC晶粒異常長(zhǎng)大的現(xiàn)象得到明顯減少甚至消失?！靖綀D說(shuō)明】
[0010]圖1使用常規(guī)工藝生產(chǎn)的硬質(zhì)合金為基體制得的金剛石復(fù)合片界面形貌圖；圖2本發(fā)明實(shí)施例1金剛石復(fù)合片界面形貌圖；圖3本發(fā)明實(shí)施例2復(fù)合前的基體金相組織圖；圖4本發(fā)明實(shí)施例2金剛石復(fù)合片界面形貌圖；圖5本發(fā)明實(shí)施例3金剛石復(fù)合片界面形貌圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0011]本發(fā)明一種高性能金剛金剛石復(fù)合片的制備方法，按照以下步驟制備:51、基體混合料制備:Co8wt%?16wt%wc余量將按照上述重量百分比的原料投入球磨機(jī)中，經(jīng)球磨一干燥一制粒得到所需混合料；52、壓制成型；53、燒結(jié):基體合金的燒結(jié)溫度控制在1380?1460°C，具體的燒結(jié)工藝為:先以5?10°C /min的升溫速率加熱到200?450°C，保溫30?240min，然后以5?10°C/min的升溫速率升溫至1150?1350°C，再保溫15?60min，繼續(xù)以3?8°C/min的速度升溫至上述燒結(jié)溫度保溫40?60min，最后冷卻至室溫，得到硬質(zhì)合金刀片基體；54、金剛石與基體復(fù)合:復(fù)合時(shí)的合成溫度為1300°C?1500°C，合成壓力為5.0GPa? 7.0GPadtl]Sl0?30min。[0〇12] 實(shí)施例1將平均粒度為1.5mi WC粉、Co粉按13wt%Co余量WC的比例配成混合料，然后進(jìn)行壓制， 在1400 °C進(jìn)行燒結(jié)，使得合金的磁飽和值控制在80%，將所制得的合金基體與金剛石粉末按要求組裝好，放入壓腔內(nèi)，在溫度為1400°C，壓力為5.5GPa的條件下進(jìn)行復(fù)合，將所制得的 PDC的金剛石層與合金界面進(jìn)行金相制樣，觀察界面合金中的WC晶粒長(zhǎng)大情況，如圖2所示， 沒(méi)有WC晶粒的異常長(zhǎng)大情況。
[0013]實(shí)施例2將平均粒度為2.5wnWC粉、Co粉按WC+8wt%Co+0.5%TaC的比例配成混合料，然后進(jìn)行壓制，在1450 °C進(jìn)行燒結(jié)，使合金的磁飽和值控制在70%，金相組織中含彌散分布的脫碳相，如圖3所示，將所制得的合金基體與金剛石粉末按要求組裝好，放入壓腔內(nèi)，在溫度為1500°C， 壓力為6.5GPa的條件下進(jìn)行復(fù)合，將所制得的PDC的金剛石層與合金界面進(jìn)行金相制樣，觀察界面合金中的WC晶粒長(zhǎng)大情況，如圖4所示，復(fù)合后基體中的脫碳相消失，且界面沒(méi)有WC 晶粒的異常長(zhǎng)大情況。
[0014]實(shí)施例3將平均粒度為1.5wnWC粉、Co粉按WC+16%Co的比例配成混合料，然后進(jìn)行壓制，在1380 °(:進(jìn)行燒結(jié)，使合金基體的磁飽和值控制在85%，將所制得的合金基體與金剛石粉末按要求組裝好，放入壓腔內(nèi)，在溫度為1350°C，壓力為5.0GPa的條件下進(jìn)行復(fù)合，將所制得的TOC的金剛石層與合金界面進(jìn)行金相制樣，觀察界面合金中WC晶粒長(zhǎng)大情況，如圖5所示，沒(méi)有WC 晶粒的異常長(zhǎng)大情況。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高性能金剛石復(fù)合片，其特征在于:所述復(fù)合片的基體由下述重量百分比的組 分原料制備而成:8wt%?16wt%Co,余量為WC及不可避免的雜質(zhì)，所述WC粉末的平均粒度范 圍為1.0ym?4.0ym，基體中的磁飽和控制在70%?85%，所述石復(fù)合片通過(guò)金剛石與所述基 體復(fù)合形成。2.根據(jù)權(quán)利1要求所述的高性能金剛石復(fù)合片，其特征在于:所述基體金相組織中除 了 WC相+粘結(jié)相Co外，還存在彌散分布的脫碳相，其成份包括W3C〇3C、W4C〇2C、W6C〇6C中的一種 或幾種。3.根據(jù)權(quán)利1要求所述的高性能金剛石復(fù)合片，其特征在于:該復(fù)合片的基體成份還包 括IVB至VIB族的難熔金屬碳化物TaC、NbC、TiC中的一種或幾種，占總量的重量百分比為0.2wt%?0.8wt%。4.根據(jù)權(quán)利1或2所述的高性能金剛金剛石復(fù)合片的制備方法，其特征在于:按照以下 步驟制備:S1、基體混合料制備:Co8wt%?16wt%WC余量將按照上述重量百分比的原料投入球磨機(jī)中，經(jīng)球磨一干燥一制粒得到所需混合料；S2、壓制成型；S3、燒結(jié):基體合金的燒結(jié)溫度控制在1380?1460°C，具體的燒結(jié)工藝為:先以5?10°C /min的升溫速率加熱到200?450°C，保溫30?240min，然后以5?10°C/min的升溫速率升 溫至1150?1350°C，再保溫15?60min，繼續(xù)以3?8°C/min的速度升溫至上述燒結(jié)溫度保 溫40?60min，最后冷卻至室溫，得到硬質(zhì)合金刀片基體；S4、金剛石與基體復(fù)合:復(fù)合時(shí)的合成溫度為1300°C?1500°C，合成壓力為5.0GPa? 7.0GPadtl]Sl0?30min。
【文檔編號(hào)】C22C1/05GK105945292SQ201610526846
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年7月4日
【發(fā)明人】吳建國(guó), 曹磊
【申請(qǐng)人】株洲肯特硬質(zhì)合金有限公司