一種鐵硅鉻軟磁粉末、其制備方法及其應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開一種鐵硅鉻軟磁粉末、其制備方法及其應(yīng)用，制備方法步驟如下：1)將鐵硅鉻軟磁合金粉末原料加入中頻感應(yīng)爐內(nèi)，大氣冶煉得到合金液；2)在氮氣保護的條件下，將合金液送入霧化塔，在送入過程中，通過超高壓霧化水和低壓渦旋氣體這兩種霧化介質(zhì)同時作用于合金液，將合金液強力破碎成大量細小金屬熔滴，繼而冷卻凝固為鐵硅鉻軟磁合金粉末。可制備高松裝密度，高振實密度，低氧含量，電感值和磁導(dǎo)率較高的鐵硅鉻合金粉末?？勺鳛槲⑿碗姼械脑牧系玫綇V泛應(yīng)用。
【專利說明】
一種鐵硅鉻軟磁粉末、其制備方法及其應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及軟磁合金粉末技術(shù)領(lǐng)域，具體是指一種鐵硅鉻軟磁粉末的制備方法及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬軟磁合金粉體材料是磁性材料中用途最廣，用量最大的一類材料。電感在電路中主要起到濾波、振蕩、延遲、陷波等作用，還有篩選信號、過濾噪聲、穩(wěn)定電流及抑制電磁波干擾等作用。因此微型電感已經(jīng)成為高端電子制造行業(yè)中極為重要的關(guān)鍵器件。隨著自動化控制技術(shù)、智能終端等電子制造領(lǐng)域的進步，電子器件日益向小型化、高性能、高速化發(fā)展。這就促使軟磁材料進一步向超細、高磁導(dǎo)率和低損耗發(fā)展。當前主要的金屬軟磁合金粉末制備方法是化學(xué)反應(yīng)法、熔體霧化法、機械破碎法和電解沉積法等。其中，熔體霧化法制備合金粉末擁有與既定熔融合金完全相同的化學(xué)成分，還具有典型的快速凝固組織，合金成分范圍寬，粉末形貌球形度好，粒度分布寬的特點。
[0003]目前，通過上述霧化法制取的用于環(huán)形電感用鐵硅鉻軟磁粉末，其存在粉末松裝密度、振實密度低，粉末氧含量高，產(chǎn)品壓制密度低，電感值低的缺陷。鑒于此，本案發(fā)明人對上述問題進行深入研究，并提出一種鐵硅鉻軟磁粉末的制備方法及其應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的一目的在于提供一種鐵硅鉻軟磁粉末的制備方法，克服現(xiàn)有水霧化法制取的鐵硅鉻軟磁粉末存在粉末松裝密度、振實密度低，粉末氧含量高，產(chǎn)品壓制密度低、電感值低的問題。
[0005]為了達成上述目的，本發(fā)明的解決方案是:
[0006]—種鐵硅鉻軟磁粉末的制備方法，步驟如下:
[0007]I)將鐵硅鉻軟磁合金粉末原料加入中頻感應(yīng)爐內(nèi)，大氣冶煉得到合金液；
[0008]2)在氮氣保護的條件下，將合金液送入霧化塔，在送入過程中，通過超高壓霧化水和低壓渦旋氣體這兩種霧化介質(zhì)同時作用于合金液，將合金液強力破碎成大量細小金屬熔滴，繼而冷卻凝固為鐵硅鉻軟磁合金粉末。
[0009]所述鐵硅鉻軟磁合金粉末原料質(zhì)量比為:純鉻3.5-6.5%,純硅3.0-6.5%,硅鈣粉
0.6-0.8%，氧化鈣1.0-1.5%，余量為鐵。
[0010]所述I)步驟的冶煉過程中，控制冶煉功率80-240KW;將純鉻、純硅及鐵分為兩份，冶煉時，先于爐底加入一份純鉻、純硅和鐵，化清過程陸續(xù)加入另一份純鉻、純硅和剩余鐵，且在化清前加完;控制鋼液溫度多1580-1600°C，降低功率至10-30KW并加入硅鈣粉和氧化鈣覆蓋鋼液，造渣除渣，純化得到合金液。
[0011]所述2)步驟中，合金液送入霧化塔先初步形成較大金屬熔滴，之后通過超高壓霧化水和低壓渦旋氣體這兩種霧化介質(zhì)同時作用于所述較大金屬熔滴，將該較大金屬熔滴強力破碎成大量細小金屬熔滴，繼而冷卻凝固為鐵硅鉻軟磁合金粉末。
[0012]所述2)步驟中，超高壓霧化水中加入占霧化水總重量的1-15wt%的表面活性劑。
[0013]所述表面活性劑為十七烯基胺乙基咪唑啉季銨鹽、聚乙二醇或者十二烷基硫酸鈉。
[0014]所述超高壓霧化水的壓力為120_150MPa。
[0015]所述低壓渦旋氣體的壓力為0.2-0.6Mpa。
[0016]本發(fā)明的另一目的在于提供一種鐵硅鉻軟磁粉末，該鐵硅鉻軟磁粉末通過權(quán)利要求1-8所述的制備方法制得。
[0017]本發(fā)明的再一目的在于提供一種鐵硅鉻軟磁粉末的應(yīng)用，該鐵硅鉻軟磁粉末通過權(quán)利要求1-8所述的制備方法制得，將該鐵硅鉻軟磁粉末作為微型電感的原材料。
[0018]采用上述方案后，本發(fā)明一種鐵硅鉻軟磁粉末、其制備方法及其應(yīng)用，相對于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果在于:
[0019]—、本發(fā)明創(chuàng)新采用水氣聯(lián)合霧化制粉法，其綜合了氣霧化和水霧化的優(yōu)勢，所得的鐵硅鉻軟磁粉末克服現(xiàn)有水霧化法制取的鐵硅鉻軟磁粉末存在粉末松裝密度、振實密度低，粉末氧含量高，產(chǎn)品壓制密度低、電感值低的問題;本發(fā)明可制備D50 = 3?ΙΟμπι多種粒度，粉體顆粒球形度好，粘連少，成分均勻；
[0020]二、進一步，于霧化水中添加表面活性劑，在降低熔滴表面張力球化粉末的同時，減少了過程中水分解氧對高溫金屬熔滴的氧化，進一步降低了粉末的氧含量;還可以進一步有效提高粉末的松裝密度和振實密度，提高了產(chǎn)品的壓制密度；
[0021]三、進一步，通過對本發(fā)明中活性劑的種類和比重的選擇，可以更好的保證制備的軟磁合金粉末松裝密度、振實密度高，粉末氧含量低，產(chǎn)品壓制性能好，電感值高。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合【具體實施方式】對本案作進一步詳細的說明。
[0023]本案涉及一種鐵硅鉻軟磁粉末的制備方法，步驟如下:
[0024]I)將鐵硅鉻軟磁合金粉末原料加入中頻感應(yīng)爐內(nèi)，大氣冶煉得到合金液；
[0025]鐵硅鉻軟磁合金粉末原料可以為現(xiàn)有常規(guī)采用的原料，給出優(yōu)選實施例，所述鐵硅鉻軟磁合金粉末原料質(zhì)量比為:純鉻3.5-6.5%,純硅3.0-6.5%,硅鈣粉0.6-0.8%,氧化鈣1.0-1.5%，余量為鐵。
[0026]進一步，在所述冶煉過程中，控制冶煉功率80-240KW;各合金原料具有加料時間和順序講究，如此冶煉效果更佳;具體來講，先將純鉻、純硅及鐵分為適當?shù)膬煞?，冶煉時，先于爐底加入其中一份適量的純鉻、純硅和鐵，化清過程陸續(xù)加入另一份純鉻、純硅和剩余鐵，且在化清前加完;之后，控制鋼液溫度多1580-1600°C，降低功率至10-30KW并加入硅鈣粉和氧化鈣覆蓋鋼液，造渣除渣，純化得到合金液。所述原料分為適當?shù)膬煞輿]有特別限定，一較佳實施例為分為相等的兩份，每份重量為總重的50%。
[0027]2)在氮氣保護的條件下，將合金液送入霧化塔，在送入過程中，通過超高壓霧化水和低壓渦旋氣體這兩種霧化介質(zhì)同時作用于合金液，將合金液強力破碎成大量細小金屬熔滴，繼而冷卻凝固為鐵硅鉻軟磁合金粉末。
[0028]所述超高壓霧化水的壓力具體控制為120_150MPa。所述低壓渦旋氣體的壓力為
0.2-0.6Mpa，一較佳實施例為 0.5MPa。
[0029]較佳的，該2)步驟中，合金液送入霧化塔時，先通過漏眼方式流入霧化塔，將其初步破碎形成較大金屬熔滴，之后通過超高壓霧化水和低壓渦旋氣體這兩種霧化介質(zhì)同時作用于所述較大金屬熔滴，將該較大金屬熔滴強力破碎成大量細小金屬熔滴，繼而冷卻凝固為鐵硅鉻軟磁合金粉末。
[0030]優(yōu)選的，將2)步驟所得的鐵硅鉻軟磁合金粉末經(jīng)真空干燥后使用振動篩篩分，可得至|JD50 = 3?ΙΟμπι多種粒度。
[0031 ]優(yōu)選的，所述2)步驟中，超高壓霧化水中還加入占霧化水總重量的l_15wt %的表面活性劑。進一步，為了達到更好的效果，所述霧化水中表面活性劑加入量為霧化水總重的5-10wt%。具體實施例，該表面活性劑為十七烯基胺乙基咪唑啉季銨鹽(0DD)、聚乙二醇(PEG-600)或者十二烷基硫酸鈉(SDS)。
[0032]本發(fā)明通過在超高壓水霧化工藝階段對霧化水成分進行改變，添加表面活性劑到霧化水中，使之在超高壓水霧化過程中迅速吸附于顆粒表面，減少氧化，降低體系表面能，且表面活性劑的吸附會導(dǎo)致顆粒表面帶有相同電荷，有利于粒子之間的靜電排斥，同時形成一定的空間位阻效應(yīng)，防止霧化形成的超細粉末出現(xiàn)二次團聚，提高粉末的松裝密度和振實密度。同時，通過添加上述種類的表面活性劑，有效改善了粉末壓制性能，提高了產(chǎn)品壓制密度和電感值。另外，本發(fā)明對霧化水成分進行添加活性劑的改變，其發(fā)揮作用與水氣聯(lián)合霧化工藝是密不可分的。普通水霧化起點太低，無法形成粉末形貌，所以霧化水中再加?xùn)|西也是徒勞的。
[0033]實施例1
[0034]—種鐵硅鉻軟磁粉末的制備方法，步驟如下:
[0035]I)將鐵硅鉻高純料加入中頻感應(yīng)爐內(nèi)，大氣冶煉;本實施例中該鐵硅鉻軟磁合金粉末原料選擇為:純鉻3.5-6.5%,純硅3.0-6.5%,硅鈣粉0.6-0.8%，氧化鈣1.0_1.5 %，余量為鐵；
[0036]在熔煉過程中，控制冶煉功率80-240KW;合金元素加料時間及順序為:先于爐底加入適量的純鉻、純硅和方鐵，化清過程陸續(xù)加入純鉻、純硅和剩余方鐵，且在化清前加完，鋼液溫度彡1580-1600°C，降低功率至10-30KW并加入硅鈣粉和氧化鈣覆蓋鋼液，造渣除渣，純化金屬液(合金液);
[0037]2)在氮氣保護的條件下，金屬液通過漏眼進入霧化塔破碎成較大金屬熔滴，該較大熔滴再通過上述本發(fā)明水氣聯(lián)合霧化工藝，即通過超高壓霧化水和低壓渦旋氣體這兩種霧化介質(zhì)同時作用于合金液，將合金液強力破碎成大量細小金屬熔滴，之后冷卻凝固得到鐵硅鉻軟磁合金粉末；
[0038]在所述水氣聯(lián)合霧化工藝階段，其中霧化水中添加有表面活性劑溶液，具體為十七烯基胺乙基咪唑啉季銨鹽0DD，且霧化水中表面活性劑加入量為霧化水總量的5wt%。
[0039]3)步驟2)所得的粉末經(jīng)集粉罐收集后，經(jīng)雙錐真空干燥，氣流分級后，振動篩篩分。
[0040]經(jīng)檢測，該鐵硅鉻軟磁合金粉末的松裝密度為2.98g/cm3，振實密度為4.4g/cm3;氧含量低于1500ppm;在600MPa下，環(huán)形電感生還密度為6.42g/cm3，電感Ls為29.56μΗ。
[0041 ] 實施例2
[0042]本實施例為實施例1的對比實施例，本實施例與實施例1的區(qū)別在于，本實施例中步驟2)中的霧化水中不加入表面活性劑溶液，通過與實施例1相同的條件下制備出鐵硅鉻軟磁合金粉末。
[0043]經(jīng)檢測，該鐵硅鉻軟磁合金粉末的松裝密度2.48g/cm3，振實密度為3.9g/cm3，氧含量高于2000ppm;在600MPa下，環(huán)形電感生還密度為6.08g/cm3，電感Ls為23.7μΗ。
[0044]實施例3
[0045]本實施與實施例1的區(qū)別在于:本實施例中制備鐵硅鉻軟磁合金粉末過程中表面活性劑加入量不同，本實施例中該表面活性劑劑的加入量為霧化水總量的2wt%。
[0046]經(jīng)檢測，該鐵硅鉻軟磁合金粉末的松裝密度2.92g/cm3，振實密度為4.2g/cm3，氧含量低于1500ppm;在600MPa下，環(huán)形電感生還密度為6.33g/cm3，電感Ls為28.7μΗ。
[0047]實施例4
[0048]本實施例與實施例1的區(qū)別在于，本實施例的霧化水中表面活性劑加入量為霧化水總量的I Owt %。
[0049]經(jīng)檢測，該鐵硅鉻軟磁合金粉末的松裝密度2.67g/cm3，振實密度為4.lg/cm3，氧含量低于1800ppm;在600MPa下，環(huán)形電感生還密度為6.27g/cm3，電感Ls為26.9μΗ。
[0050]實施例5
[0051]本實施例與實施例1的區(qū)別在于，本實施例的霧化水中表面活性劑加入種類不同，本實施例中表面活性劑選擇十二烷基硫酸鈉SDS，表面活性劑加入量為霧化水總量的5wt% ο
[0052]經(jīng)檢測，該鐵硅鉻軟磁合金粉末的松裝密度2.66g/cm3，振實密度為4.lg/cm3，氧含量低于1500ppm;在600MPa下，環(huán)形電感生還密度為6.12g/cm3，電感Ls為24.6μΗ。
[0053]實施例6
[0054]本實施例與實施例1的區(qū)別在于，本實施例的霧化水中表面活性劑加入種類不同，本實施例中表面活性劑選擇聚乙二醇PEG-600，表面活性劑加入量為霧化水總量的10wt%。
[0055]經(jīng)檢測，該鐵硅鉻軟磁合金粉末的松裝密度2.68g/cm3，振實密度為4.lg/cm3，氧含量低于1500ppm;在600MPa下，環(huán)形電感生還密度為6.19g/cm3，電感Ls為25.9μΗ。
[0056]本發(fā)明的另一目的在于提供一種鐵硅鉻軟磁粉末，該鐵硅鉻軟磁粉末通過上面所述的制備方法制得，可制備高松裝密度，高振實密度，低氧含量，電感值和磁導(dǎo)率較高的鐵娃絡(luò)合金粉末。
[0057]本發(fā)明的再一目的在于提供一種鐵硅鉻軟磁粉末的應(yīng)用，該鐵硅鉻軟磁粉末通過上面所述的制備方法制得，將該鐵硅鉻軟磁粉末作為微型電感的原材料，比如如貼片電感，環(huán)形電感等等。
[0058]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，凡跟本發(fā)明權(quán)利要求范圍所做的均等變化和修飾，均應(yīng)屬于本發(fā)明權(quán)利要求的范圍。
【主權(quán)項】
1.一種鐵硅鉻軟磁粉末的制備方法，其特征在于，步驟如下: 1)將鐵硅鉻軟磁合金粉末原料加入中頻感應(yīng)爐內(nèi)，大氣冶煉得到合金液； 2)在氮氣保護的條件下，將合金液送入霧化塔，在送入過程中，通過超高壓霧化水和低壓渦旋氣體這兩種霧化介質(zhì)同時作用于合金液，將合金液強力破碎成大量細小金屬熔滴，繼而冷卻凝固為鐵硅鉻軟磁合金粉末。2.如權(quán)利要求1所述的一種鐵硅鉻軟磁粉末的制備方法，其特征在于，所述鐵硅鉻軟磁合金粉末原料質(zhì)量比為:純鉻3.5-6.5%，純硅3.0-6.5%，硅鈣粉0.6-0.8%，氧化鈣1.0-1.5%，余量為鐵。3.如權(quán)利要求2所述的一種鐵硅鉻軟磁粉末的制備方法，其特征在于，所述I)步驟的冶煉過程中，控制冶煉功率80-240KW;將純鉻、純硅及鐵分為兩份，冶煉時，先于爐底加入一份純鉻、純硅和鐵，化清過程陸續(xù)加入另一份純鉻、純硅和剩余鐵，且在化清前加完;控制鋼液溫度彡1580-1600°C，降低功率至10-30KW并加入硅鈣粉和氧化鈣覆蓋鋼液，造渣除渣，純化得到合金液。4.如權(quán)利要求1所述的一種鐵硅鉻軟磁粉末的制備方法，其特征在于，所述2)步驟中，合金液送入霧化塔先初步形成較大金屬熔滴，之后通過超高壓霧化水和低壓渦旋氣體這兩種霧化介質(zhì)作用于所述較大金屬熔滴，將該較大金屬熔滴強力破碎成大量細小金屬熔滴，繼而冷卻凝固為鐵硅鉻軟磁合金粉末。5.如權(quán)利要求1所述的一種鐵硅鉻軟磁粉末的制備方法，其特征在于，所述2)步驟中，超高壓霧化水中加入占霧化水總重量的1-15wt %的表面活性劑。6.如權(quán)利要求5所述的一種鐵硅鉻軟磁粉末的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為十七烯基胺乙基咪唑啉季銨鹽、聚乙二醇或者十二烷基硫酸鈉。7.如權(quán)利要求1所述的一種鐵硅鉻軟磁粉末的制備方法，其特征在于，所述超高壓霧化水的壓力為120-150MPa。8.如權(quán)利要求1所述的一種鐵硅鉻軟磁粉末的制備方法，其特征在于，所述低壓渦旋氣體的壓力為0.2-0.6Mpa。9.一種鐵硅鉻軟磁粉末，其特征在于，該鐵硅鉻軟磁粉末通過權(quán)利要求1-8所述的制備方法制得。10.—種鐵硅鉻軟磁粉末的應(yīng)用，其特征在于，該鐵硅鉻軟磁粉末通過權(quán)利要求1-8所述的制備方法制得，將該鐵硅鉻軟磁粉末作為微型電感的原材料。
【文檔編號】B22F9/08GK105945294SQ201610384098
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年6月2日
【發(fā)明人】唐明強, 王沖, 趙放, 樂晨, 林晨
【申請人】泉州天智合金材料科技有限公司