以卵清溶菌酶為模板制備Rh-Ni納米粒子鏈的方法
【專利摘要】一種以卵清溶菌酶為模板制備Rh?Ni納米粒子鏈的方法,它主要是在1mL濃度為25mmol/L鹽酸溶液中加入0.0025g~0.0030g卵清溶菌酶粉末,漩渦混合1min,置于65℃~75℃的金屬浴中進(jìn)行纖維化;然后按卵清溶菌酶:氯化銠:乙酸鎳的體積比=1~2:1~2:1~2的比例,將纖維化好的卵清溶菌酶、濃度為5mmol/L的氯化銠、濃度為5mmol/L的乙酸鎳放入離心管中,室溫下震蕩搖床6~8小時(shí);再按氯化銠:乙酸鎳:NaBH4的體積比=1~2:1~2:2~3的比例,將濃度為20mmol/L的NaBH4溶液緩慢滴入離心管中進(jìn)行還原,制得Rh/Ni納米粒子鏈。本發(fā)明組裝的金屬納米纖維形貌良好、大小一致、分散性高,能夠迅速、廉價(jià)地再生,條件溫和且產(chǎn)率高。
【專利說明】
以卵清溶菌酶為模板制備Rh-N i納米粒子鏈的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法。
技術(shù)背景
[0002]目前合成金屬納米材料的方法包括微乳液法、模板合成、自組裝、微相分離、水熱法等。自從1985年美國Martin教授等將模板法首先用于納米材料合成以來。模板合成引起人們廣泛的關(guān)注。特別是各種生物模板,因具有自組裝、獨(dú)特的結(jié)構(gòu),快速、廉價(jià)地再生等優(yōu)點(diǎn),把蛋白應(yīng)用在納米材料合成中越來越受歡迎。運(yùn)用生物模板合成金屬納米材料,近年來,國內(nèi)外已有很多報(bào)道,但在金屬納米纖維合成方面,此類方法文獻(xiàn)中尚不多見。Rh、Ni金屬具有很好的催化性,其納米材料的比表面積大,比表面積越大對(duì)物質(zhì)的化學(xué)吸附性越強(qiáng),催化性能越好。目前制備Rh-Ni納米鏈的方法主要是水熱法,但是這種方法所需溫度較高,條件較復(fù)雜。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種條件溫和、形態(tài)粒徑可控、重復(fù)性高的以卵清溶菌酶為模板制備Rh-Ni納米粒子鏈的方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0005](I)在ImL濃度為25mmol/L鹽酸溶液中加入0.0025g?0.0030g卵清溶菌酶粉末,漩渦混合Imin,置于65 °C?75 °C的金屬浴中進(jìn)行纖維化;
[0006](2)按卵清溶菌酶:氯化銠:乙酸鎳的體積比=I?2:1?2:1?2的比例,將步驟(I)纖維化好的卵清溶菌酶、濃度為5mmoI/L的氯化銠、濃度為5mmoI/L的乙酸鎳放入離心管中,室溫下震蕩搖床6?8小時(shí);
[0007]( 3 )按氯化銠:乙酸鎳:NaBH4的體積比=I?2:1?2: 2?3的比例,將濃度為20mmo 1/L的NaBH4溶液緩慢滴入步驟(2)的離心管中進(jìn)行還原,制得Rh/Ni納米粒子鏈,將制得的Rh/Ni納米粒子鏈放4 0C冰箱保存。
[0008]卵清溶菌酶(Hen Egg White Lysozyme,HEWL)的分子量為14600,有129個(gè)氨基酸順序連接而成的一條單股肽鏈,其四對(duì)二硫鍵(CyS30-Cysll5,CyS94-CyS76,CyS6-CyS127,Cys80-Cys64)構(gòu)成其穩(wěn)定的立體結(jié)構(gòu)。卵清溶菌酶含有的堿性氨基酸很多,是一種堿性蛋白質(zhì),其化學(xué)性質(zhì)也很穩(wěn)定,穩(wěn)定性主要和它本身多級(jí)結(jié)構(gòu)中的氫鍵、疏水鍵以及4對(duì)二硫鍵相關(guān)。它的最適pH為4-6.5,最適溫度為35 0C。肽鏈中二硫鍵較少,故有利于在催化過程中發(fā)生構(gòu)向變化,故卵清溶菌酶易于本實(shí)驗(yàn)中纖維化過程,為組裝金屬納米纖維奠定了基礎(chǔ)。
[0009]本發(fā)明相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0010]1、形態(tài)粒徑可控,組裝的金屬納米纖維形貌良好、大小一致、分散性高。
[0011]2、能夠迅速、廉價(jià)地再生,條件溫和且產(chǎn)率高。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1獲得的HEWL-Rh/Ni納米粒子鏈的電鏡圖。
[0013]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2獲得的HEWL-Rh/Ni納米粒子鏈的電鏡圖。
[0014]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2獲得的HEWL-Rh-Ni納米粒子鏈的衍射圖。
[0015]圖4為本發(fā)明實(shí)施例3獲得的HEWL-Rh/Ni納米粒子鏈的電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]實(shí)施例1
[0017]在ImL濃度為25mmol/L鹽酸溶液中加入0.0025g卵清溶菌酶粉末,漩渦混合lmin,置于65°C的金屬浴中進(jìn)行纖維化;按卵清溶菌酶:氯化銠:乙酸鎳的體積比=2:1:2的比例,將纖維化好的200yL卵清溶菌酶、10yL濃度為5mmol/L的氯化銠、200μΙ^?度為5mmol/L的乙酸鎳放入離心管中;室溫下震蕩搖床6小時(shí);按氯化銠:乙酸鎳:NaBH4的體積比=1:2:3的比例,將300yL.^度為20mmol/L的NaBH4溶液緩慢滴入離心管中進(jìn)行還原,制得Rh/Ni納米粒子鏈,將制得Rh/Ni納米粒子鏈放4 0C冰箱保存。
[0018]如圖1所示,納米線的直徑為20-30nm左右,長(zhǎng)3μπι左右,形貌規(guī)則。
[0019]實(shí)施例2
[0020]在ImL濃度為25mmol/L鹽酸溶液中加入0.0028g卵清溶菌酶粉末,漩渦混合lmin,置于70°C的金屬浴中進(jìn)行纖維化。按卵清溶菌酶:氯化銠:乙酸鎳的體積比=1:1:1的比例,將纖維化好的200yL卵清溶菌酶、200yU^度為5mmol/L的氯化銠、200μΙ^?度為5mmol/L的乙酸鎳放入離心管中;室溫下震蕩搖床7小時(shí);按氯化銠:乙酸鎳:NaBH4的體積比=1: 1:2的比例,將400yL.^度為20mmol/L的NaBH4溶液緩慢滴入離心管中進(jìn)行還原,制得Rh/Ni納米粒子鏈,將制得Rh/Ni納米粒子鏈放4 0C冰箱保存。
[0021]如圖2所示,納米線的直徑為20-30nm左右,長(zhǎng)15?20μπι左右,形貌規(guī)則,表面光滑。
[0022]如圖3所示,應(yīng)用選區(qū)電子衍射確定銠納米纖維在不同晶面上的生長(zhǎng),從圖中看出Rh/Ni納米纖維在四個(gè)晶面上生長(zhǎng),分別是111、200、220和311四個(gè)晶面,同時(shí)說明銠納米纖維是多晶的。
[0023]實(shí)施例3
[0024]在ImL濃度為25mmol/L鹽酸溶液中加入0.0030g卵清溶菌酶粉末,漩渦混合lmin,置于75°C的金屬浴中進(jìn)行纖維化。按卵清溶菌酶:氯化銠:乙酸鎳的體積比= 2:2:1的比例,將200yL纖維化好的卵清溶菌酶、200yU^度為5mmol/L的氯化銠、10yL濃度為5mmol/L的乙酸鎳放入離心管中;室溫下震蕩搖床8小時(shí);按氯化銠:乙酸鎳:NaBH4的體積比=2:1:3的比例,將300yL.^度為20mmol/L的NaBH4溶液緩慢滴入離心管中進(jìn)行還原,制得Rh/Ni納米粒子鏈,將制得Rh/Ni納米粒子鏈放4 0C冰箱保存。
[0025]如圖4所示,納米線的直徑為30-40nm左右,長(zhǎng)I?2μπι左右,形貌規(guī)則,表面光滑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以卵清溶菌酶為模板制備Rh-Ni納米粒子鏈的方法,其特征在于:它包括如下步驟: (1)在ImL濃度為25mmol/L鹽酸溶液中加入0.0025g?0.0030g卵清溶菌酶粉末,漩渦混合Imin,置于65 °C?75 °C的金屬浴中進(jìn)行纖維化; (2)按卵清溶菌酶:氯化銠:乙酸鎳的體積比=I?2:1?2:1?2的比例,將步驟(I)纖維化好的卵清溶菌酶、濃度為5mmol/L的氯化銠、濃度為5mmol/L的乙酸鎳放入離心管中,室溫下震蕩搖床6?8小時(shí); (3)按氯化銠:乙酸鎳=NaBH4的體積比=I?2:1?2:2?3的比例,將濃度為20mmol/L的NaBH4溶液緩慢滴入步驟(2)的離心管中進(jìn)行還原,制得Rh/Ni納米粒子鏈,將制得的HEWL-Rh/Ni納米粒子鏈放4 0C冰箱保存。
【文檔編號(hào)】B22F1/00GK105945300SQ201610297342
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年5月6日
【發(fā)明人】高發(fā)明, 劉輝, 王遠(yuǎn)哲
【申請(qǐng)人】燕山大學(xué)