一種具有蜂窩狀貝納特花紋效果的拋光薄膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種具有蜂窩狀貝納特花紋效果的拋光薄膜及其制備方法。制備過程包括如下步驟：1)將有機(jī)硅樹脂與有機(jī)硅橡膠混合，再加入硅烷偶聯(lián)劑，防靜電劑，聚有機(jī)硅氧烷制備樹脂混合液；2)將硅溶膠IPA?ST和MA?ST?M混合得到混合硅溶膠；3)制備的硅溶膠加入步驟1)中的樹脂混合液中，超聲分散，得到涂布液；4)對PET薄膜表面進(jìn)行預(yù)處理；5)在涂布機(jī)上用2～8微米涂布輥棒將樹脂混合液預(yù)涂布在基底上，干燥后將涂布液涂敷在預(yù)涂布的薄膜基底上，涂覆后選用干式恒溫儀干燥處理，熱風(fēng)干燥，裁剪得到拋光薄膜。該方法制備所得的蜂窩狀貝納特花紋拋光薄膜容屑能力好，工件拋光質(zhì)量高，表面附著物極少且不會產(chǎn)生刮痕的特點(diǎn)。
【專利說明】
一種具有蜂窩狀貝納特花紋效果的拋光薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于拋光薄膜領(lǐng)域，涉及一種具有蜂窩狀貝納特花紋效果的拋光薄膜及其 制備法。
【背景技術(shù)】
[0002] 光纖連接器是光纖通訊系統(tǒng)中應(yīng)用最廣泛的無源器件。為使連接器有低的插入損 耗和高的回波損耗從而保證通訊信號的傳遞質(zhì)量，光纖連接器的端部要進(jìn)行研磨拋光，以 避免由于端部凹凸不平、劃傷或附著異物而引起光信號的過多反射和散射。光纖連接頭端 面的精密加工步驟為9微米研磨紙研磨，3微米研磨紙研磨，1微米研磨紙研磨，最后用拋光 薄膜進(jìn)行拋光。作為最后一道拋光工序，其拋光膜采用納米二氧化硅作為磨料，因為二氧化 硅與普通的光纖材料硬度相同，幾乎不會對光纖的表面產(chǎn)生二次損傷，同時，研磨層中所含 樹脂粘結(jié)劑為軟性，這樣可以有效控制研磨刮痕的產(chǎn)生。實際制備過程中，納米二氧化硅磨 料存在釉化問題，即制備納米二氧化硅拋光薄膜，磨粒之間的空隙里會填充磨肩粉塵，影響 了拋光薄膜的排肩，削弱了研磨能力。
[0003] 中國公開專利CN 1703640A，介紹了一種拋光研磨光纖接頭端面的方法，其中用于 光纖接頭端面的磨料，磨料的基底上有一個由許多具預(yù)定形狀稍微三維元件規(guī)則排列而成 的三維結(jié)構(gòu)的研磨層，這種三維結(jié)構(gòu)的研磨層容易研磨出粉塵，但預(yù)定形狀通過輥涂器將 磨料涂覆在成型片上，再施加層壓粘合劑，最后粘附在薄膜基底上形成三維結(jié)構(gòu)，成形方式 復(fù)雜。日本公開專利33372/1999公開了一種帶，其研磨層具有網(wǎng)格結(jié)構(gòu)裂紋，回收研磨帶上 的研磨粉塵，但網(wǎng)格結(jié)構(gòu)裂紋不均勻。
[0004]蜂窩狀貝納特(benard)花紋效果是涂料內(nèi)部粒子的運(yùn)動速度不一致產(chǎn)生導(dǎo)致這 種現(xiàn)象，產(chǎn)生的原因主要是溶劑揮發(fā)。當(dāng)涂膜干燥時，溶劑在涂膜表面揮發(fā)，處于膜體下面 的溶劑開始擴(kuò)散或迀移到表面，為加快此進(jìn)程，常形成逸出通道，在該道終止并噴出表面， 漆膜表面常形成可觀察到的幾討圖紋，呈渦流結(jié)構(gòu)，稱為貝納德漩渦。在貝納德漩渦中，細(xì) 小的粒子向六邊形邊緣集中，造成蜂窩狀的斑紋也就是發(fā)花現(xiàn)象。而該發(fā)明蜂窩狀貝納特 花紋拋光薄膜通過從控制涂布液配比、涂布和干燥工藝，使蜂窩狀貝納特花紋拋光薄膜實 用性得到很好的應(yīng)用。該發(fā)明中蜂窩狀貝納特花紋拋光薄膜的特征為在進(jìn)行拋光加工工件 時，拋光表面完整無損傷，表面附著物極少，拋光表面不會產(chǎn)生刮痕。該拋光方法具有廣闊 的研究價值和應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供了一種具有蜂窩狀貝納特花紋效果的拋光薄膜及其制備方法
[0006] (1)涂布液制備:先將改性有機(jī)硅樹脂（固含量50wt % )與氨基改性有機(jī)硅橡膠（固 含量97 % )重量比按80~90:7混合，再加入0.5~1.5wt %硅烷偶聯(lián)劑KH550，0.8~1.6wt % 防靜電劑N，N-雙(2-羥基乙基)烷基胺，0.2~0.6wt %聚醚改性聚有機(jī)硅氧烷流平劑制備樹 脂混合液，其中氨基改性有機(jī)硅橡膠用來調(diào)節(jié)涂膜的彈性模量;將硅溶膠"IPA-ST"（二氧化 硅平均粒徑20nm，非揮發(fā)物含量30%，溶劑體系異丙醇）和"MA-ST-M"（二氧化硅平均粒徑 30nm，固含量30 %，溶劑體系甲醇)重量比按2~5:1混合，超聲分散5min，并放入30°C恒溫箱 中放置5分鐘后加入樹脂混合液，硅溶膠與樹脂混合液重量比按2~6:1混合，超聲分散 30min，獲得涂布液。
[0007] (2)PET薄膜基底處理：未經(jīng)處理的基底在一定溫度下會產(chǎn)生一定的收縮，為增強(qiáng) 基底和粘結(jié)劑之間的親和力和粘結(jié)強(qiáng)度，對基底作熱定型處理，在100 °C條件下保溫30min， 然后急冷至室溫，處理后的基底熱收縮率降低，在適用溫度范圍內(nèi)尺寸形狀不會發(fā)生變化。 同時，對薄膜表面進(jìn)行電暈處理，等離子處理，化學(xué)處理，提高基底的著膜性能。
[0008] (3)涂布并干燥成膜:為增加磨料涂層和基底的結(jié)合力，需在薄膜基底上做一個預(yù) 涂層:在涂布機(jī)上。在涂布機(jī)上用2~8微米涂布輥棒將樹脂混合液涂布在基底上，25 °C室溫 條件下干燥，待蒸發(fā)完涂層中的溶劑，在105~115°C烘箱中高溫處理30min。完成之后使用2 ~8微米涂布輥棒將涂布液涂敷在預(yù)處理的薄膜基底上，涂覆后放在24~26 °C的石墨板上， 表面選用20~24°C干式恒溫儀干燥處理，溶劑揮發(fā)完全后，100°C熱風(fēng)干燥，最后裁剪得到 拋光薄膜。
[0009] 所述的拋光薄膜表面具有直徑在6~12微米范圍內(nèi)的渦胞。
[0010] 其最大的特征就是通過改變薄膜底層和表面的溫度，導(dǎo)致涂膜體系出現(xiàn)1.5~：TC 的溫度梯度，形成表面張力梯度，以對流渦胞為單元的物料迀移過程持續(xù)進(jìn)行，以補(bǔ)償溶劑 揮發(fā)導(dǎo)致的表層溫度損失，實現(xiàn)對流傳熱過程。涂膜在形成時通過控制工藝參數(shù)可以在表 面形成蜂窩狀貝納特結(jié)構(gòu)，涂膜在干燥時有溫度梯度，當(dāng)超過臨界值時，液層在幾乎正六角 形的渦流范圍內(nèi)分開，形成在中心部向上、周圍部向下的流動，在干燥時形成龜甲狀的表 面。主要影響因素有樹脂的相容性;磨粒的分散均勻性，否則容易產(chǎn)生凝結(jié)體，圖1為蜂窩狀 貝納特渦胞形成原理圖。圖2為涂膜表面形成的蜂窩狀貝納特單元顯微圖，從圖中可以看出 渦胞單元分布均勻。
【附圖說明】
[0011] 圖1蜂窩狀貝納特單元形成原理示意圖；
[0012] 圖2拋光薄膜磨粒涂層表面蜂窩狀貝納特結(jié)構(gòu)圖；
[0013] 圖3拋光薄膜涂膜透射電鏡觀測圖；
[0014] 圖4光纖頭插芯端面表面顯微圖（200倍）：a)拋光前;b)拋光后；
[0015] 圖5拋光薄膜使用壽命圖。
【具體實施方式】
[0016] 實施例1:
[0017] (1)將160g聚酯改性有機(jī)硅樹脂（固含量50wt % )與14g氨基改性有機(jī)硅橡膠（固含 量97wt%)混合，再加入1.8g硅烷偶聯(lián)劑KH550,2.6g防靜電劑N，N-雙(2-羥基乙基)烷基胺， 〇. 9g流平劑聚醚改性聚有機(jī)硅氧烷制備樹脂混合液;將348g "IPA-ST"硅溶膠和174g "MA-ST-M"硅溶膠混合，超聲分散5min得到硅溶膠混合液，并放入30°C恒溫箱中放置5分鐘后加 入上述樹脂混合液，超聲分散30min，獲得涂布液。
[0018] (2)PET薄膜基底處理：未經(jīng)處理的基底在一定溫度下會產(chǎn)生一定的收縮，為增強(qiáng) 基底和粘結(jié)劑之間的親和力和粘結(jié)強(qiáng)度，對基底作熱定型處理，在100 °C條件下保溫30min， 然后急冷至室溫，處理后的基底熱收縮率降低，在適用溫度范圍內(nèi)尺寸形狀不會發(fā)生變化。 同時，對薄膜表面進(jìn)行電暈處理，提高基底的著膜性能。
[0019] (3)涂布并干燥成膜:為增加磨料涂層和基底的結(jié)合力，需在薄膜基底上做一個預(yù) 涂層:在涂布機(jī)上。在涂布機(jī)上用2微米涂布輥棒將樹脂混合液涂布在基底上，25 °C室溫條 件下干燥，待蒸發(fā)完涂層中的溶劑，在ll〇°C烘箱中高溫處理30min。完成之后使用8微米涂 布輥棒將涂布液涂敷在預(yù)處理的薄膜基底上，涂覆后放在24.7°C的石墨板上，表面選用 23.2 °C干式恒溫儀干燥處理，溶劑揮發(fā)完全后，100°C熱風(fēng)干燥，最后裁剪得到拋光薄膜。
[0020] 采用超景深顯微鏡觀測蜂窩狀貝納特花紋拋光薄膜的表面形貌，薄膜表面蜂窩狀 貝納特花紋明顯，渦胞分布均勻，形狀規(guī)則，如圖2所示，使用透射電鏡觀測薄膜表面，磨粒 固含量高，同時表面有大量氣孔，薄膜表面磨粒涂層的孔隙少，如圖3所示。
[0021] 制成的拋光片在中心加壓式光纖頭插芯端面研磨機(jī)上對光纖頭插芯端面進(jìn)行拋 光，拋光前先用9微米、3微米、1微米的研磨片對光纖頭插芯端面進(jìn)行研磨，拋光參數(shù)如下表 1所示。使用200倍顯微鏡觀測光纖頭插芯表面形貌，拋光前光纖頭端面如圖4(a)所示，拋光 后光纖頭端面如圖4(b)所示，從圖4(a)中可以看出拋光前光纖頭插芯端面有細(xì)微劃痕，而 拋光后，從圖4(b)中可以看出，表面光滑，200倍顯微鏡下沒有劃痕。測試拋光薄膜的使用壽 命，從圖5中可以看出，拋光薄膜使用15次，依然可以使光纖頭插芯表面粗糙度控制在5nm以 下。
[0022]表1拋光片拋光工藝參數(shù)
[0023]
[0024] 實施例2:
[0025]操作與實施例1基本相同，不同之處在于，步驟（1)中"IPA-ST"硅溶膠質(zhì)量改為 696g，"MA-ST-M"硅溶膠的質(zhì)量改為348g，制成的涂布液涂布后表面有裂紋產(chǎn)生，這是因為 隨著硅溶膠質(zhì)量的提高，涂布液中二氧化硅與樹脂的質(zhì)量比增大，涂布液涂布在薄膜上，樹 脂無法產(chǎn)生足夠的粘合力，形成了裂紋。
[0026] 實施例3:
[0027]操作與實施例1基本相同，不同之處在于，步驟（1)中聚酯改性有機(jī)硅樹脂的質(zhì)量 改為180g，由于有機(jī)硅樹脂與有機(jī)硅橡膠的質(zhì)量比增大，涂布后涂膜的彈性模量相比實施 例1所得到的拋光薄膜涂層高，容易在工件表面產(chǎn)生劃痕。
[0028] 實施例4:
[0029] 操作與實施例1基本相同，不同之處在于，步驟（1)中的聚酯改性有機(jī)硅樹脂改為 丙烯酸改性有機(jī)硅樹脂，相比實施例1所得到的拋光薄膜，涂層硬脆。
[0030] 實施例5:
[0031]操作與實施例1基本相同，不同之處在于，步驟(3)中的石墨板的溫度控制在26°C， 相比實施例1所得到的拋光薄膜，上下面的溫差太大，涂膜表面的渦胞大小均勻性變差。 [0032] 實施例6:
[0033]操作與實施例1基本相同，不同之處在于，步驟(3)中的石墨板的溫度控制在24°C， 相比實施例1所得到的拋光薄膜，上下面的溫差太小，涂膜表面的渦胞高度降低，拋光薄膜 容肩能力變差，使用壽命下降。
【主權(quán)項】
1. 一種具有蜂窩狀貝納特花紋效果的拋光薄膜制備方法，其特征在于包括如下步驟： 1) 將有機(jī)硅改性樹脂與有機(jī)硅橡膠按重量比80~90:7混合，再加入混合物總量0.5~ 1.5wt %的硅烷偶聯(lián)劑KH550，0.8~1.6wt %防靜電劑N，N-雙（2-羥基乙基)烷基胺，0.2~ 0.6wt %聚有機(jī)硅氧烷制備樹脂混合液； 2) 將硅溶膠"IPA-ST"（二氧化硅平均粒徑20nm，非揮發(fā)物含量30 %，溶劑體系異丙醇） 和"MA-ST-M"（二氧化硅平均粒徑30nm，固含量30 %，溶劑體系甲醇）按重量比2~5:1混合， 超聲分散5min，并放入30 °C丨旦溫箱中放置5分鐘； 3) 在步驟2)中的有機(jī)硅溶膠中加入步驟1)所得的樹脂混合液，硅溶膠與樹脂混合液按 重量比2~6:1混合，超聲分散20min，獲得涂布液； 4) 將PET薄膜基底表面進(jìn)行表面預(yù)處理； 5) 預(yù)涂層處理： 在涂布機(jī)上用2~8微米涂布輥棒將樹脂混合液涂布在步驟4)預(yù)處理后的薄膜基底上， 25 °C室溫條件下干燥，待蒸發(fā)完涂層中的溶劑，在105~115 °C烘箱中高溫處理30min， 涂敷處理： 預(yù)涂層完成之后再將涂布液涂敷在步驟5)中預(yù)涂覆后的薄膜基底上，涂覆后放在24~ 26°C的石墨板上，表面選用20~24 °C干式恒溫儀干燥處理，溶劑揮發(fā)完全后，100°C熱風(fēng)干 燥，裁剪得到拋光薄膜。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有蜂窩狀貝納特花紋效果的拋光薄膜制備方法，其特征在 于所述的有機(jī)硅改性樹脂由有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂、有機(jī)硅改性聚酯樹脂或有機(jī)硅改性丙烯 酸樹脂中的一種或多種組成。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有蜂窩狀貝納特花紋效果的拋光薄膜制備方法，其特征在 于所述的有機(jī)硅橡膠為氨基改性有機(jī)硅橡膠。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有蜂窩狀貝納特花紋效果的拋光薄膜制備方法，其特征在 于所述的PET薄膜基底表面預(yù)處理包含了熱定型處理、電暈處理，等離子表面處理，化學(xué)處 理中的一種或二種以上。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有蜂窩狀貝納特花紋效果的拋光薄膜制備方法，其特征在 于所述的有機(jī)硅改性樹脂與有機(jī)硅橡膠優(yōu)選重量比為85:7。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有蜂窩狀貝納特花紋效果的拋光薄膜制備方法，其特征在 于所述的硅溶膠IPA-ST和M-ST-M優(yōu)選重量比為4:1。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有蜂窩狀貝納特花紋效果的拋光薄膜制備方法，其特征在 于所述的在涂布前進(jìn)行預(yù)涂層處理用于增加磨料涂層和基底的結(jié)合力，預(yù)涂層厚度為2~ 8um〇8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有蜂窩狀貝納特花紋效果的拋光薄膜制備方法，其特征在 于涂膜干燥過程中控制薄膜底層和表面的溫度，使涂膜體系出現(xiàn)1.5~：TC的溫度梯度，形 成表面張力梯度，以對流渦胞為單元的物料迀移過程持續(xù)進(jìn)行，以補(bǔ)償溶劑揮發(fā)導(dǎo)致的表 層溫度損失，實現(xiàn)對流傳熱過程，從而形成蜂窩狀貝納特花紋涂膜效果。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有蜂窩狀貝納特花紋效果的拋光薄膜制備方法，其特征在 于所述的有機(jī)硅改性樹脂的固含量為50wt %，有機(jī)硅橡膠的固含量為97w%。10. -種如權(quán)利要求1-9中任一項所述方法制備的具有蜂窩狀貝納特花紋效果的拋光 薄膜，其特征在于所述的拋光薄膜表面具有直徑在6~12微米范圍內(nèi)的渦胞。
【文檔編號】B24D11/00GK105945740SQ201610325721
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月16日
【發(fā)明人】馮凱萍, 朱躍戀, 周兆忠, 石寶民, 郁煒, 尹濤, 倪成員, 許慶華
【申請人】衢州學(xué)院