一種基于流化床的納米顆??臻g隔離原子層沉積設(shè)備及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于流化床的納米顆粒空間隔離原子層沉積設(shè)備及方法,其將待包覆的納米顆粒放入粉體反應(yīng)腔的中間部分中,粉體反應(yīng)腔的中間部分在動力源的帶動下作間歇性圓周運動,依次經(jīng)過第一清洗區(qū)、吸附區(qū)、第二清洗區(qū)、反應(yīng)區(qū),在納米顆粒表面形成一層包覆薄膜,循環(huán)運動以得到理想的膜厚。本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)在常壓下納米顆粒的快速包覆,具有包覆率高、包覆均勻性好、包覆效率高等優(yōu)點。
【專利說明】
一種基于流化床的納米顆??臻g隔離原子層沉積設(shè)備及方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于粉體原子層沉積技術(shù)領(lǐng)域,更具體地,涉及一種基于流化床的納米顆??臻g隔離原子層沉積設(shè)備及方法。【背景技術(shù)】
[0002]隨著物質(zhì)的超細(xì)化,粉體顆粒會表現(xiàn)出一系列微觀效應(yīng),在宏觀上表現(xiàn)出一系列優(yōu)異的物理和化學(xué)性質(zhì),但同時粉體顆粒存在易團(tuán)聚,易被氧化,性質(zhì)不穩(wěn)定等一系列缺點。通過在粉體顆粒表面包覆保護(hù)層,可有效克服上述缺點,具有保護(hù)膜的粉體顆粒還可以作為新的性能優(yōu)良的復(fù)合材料。
[0003]目前粉體顆粒的包覆方法主要有固相法、液相法和氣相法,原子層沉積技術(shù)作為一種特殊的化學(xué)氣相沉積方法,與其他沉積技術(shù)相比,具有優(yōu)良的均勻性和可控性。通過粉體表面的自限制化學(xué)吸附反應(yīng),能夠在顆粒表面包覆一層非常均勻的納米級薄膜,通過控制循環(huán)次數(shù)來精確控制包覆層的厚度。
[0004]傳統(tǒng)的原子層沉積方法可以直接運用在基片表面,能夠得到很好的包覆效果,但是,對于具有過大的比表面積和過高的比表面能的納米顆粒而言,采用傳統(tǒng)原子層沉積方法進(jìn)行包覆,會引起嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象,影響了粉體沉積最關(guān)鍵的包覆率和包覆均勻性,并且傳統(tǒng)的基于流化床的原子層沉積技術(shù),需要在較高的真空環(huán)境下進(jìn)行,同時清洗過程較長, 直接影響了納米顆粒沉積的效率。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求,本發(fā)明提供了一種基于流化床的納米顆??臻g隔離原子層沉積設(shè)備及方法,其中采用空間隔離的原理,將原子層沉積的各個過程空間隔離開,實現(xiàn)常壓下納米顆粒的快速均勻包覆,具有包覆率高、包覆均勻性好、包覆效率尚等優(yōu)點。
[0006]為實現(xiàn)上述目的,按照本發(fā)明的一個方面,提出了一種基于流化床的納米顆??臻g隔離原子層沉積設(shè)備,其特征在于,該設(shè)備包括原子層沉積裝置、兩組氮氣供給裝置、第一前驅(qū)體供給裝置和第二前驅(qū)體供給裝置,其中:
[0007]所述原子層沉積裝置包括多組沿圓周分布的沉積單元,每組沉積單元均包括四個粉體反應(yīng)腔,該粉體反應(yīng)腔分為上、中、下三個部分,其中粉體反應(yīng)腔的中間部分相對獨立, 并且其上下兩端由濾網(wǎng)密封,所述原子層沉積裝置中的所有粉體反應(yīng)腔分布在同一個圓周上,并且位于同一個圓周上的所有粉體反應(yīng)腔的中間部分可同時作間歇性的圓周運動;
[0008]所述氮氣供給裝置用于供給氮氣,其中一組氮氣供給裝置與第一組沉積單元中的第一個粉體反應(yīng)腔的下部分相連,另一組氮氣供給裝置與第一組沉積單元中的第三個粉體反應(yīng)腔的下部分相連,所述第一前驅(qū)體供給裝置用于供給第一前驅(qū)體,其與第一組沉積單元中的第二個粉體反應(yīng)腔的下部分相連,所述第二前驅(qū)體供給裝置用于供給第二前驅(qū)體, 其與第一組沉積單元中的第四個粉體反應(yīng)腔的下部分相連。
[0009]作為進(jìn)一步優(yōu)選的,所述氮氣供給裝置通過管道與第一組沉積單元中的第一、第三個粉體反應(yīng)腔的下部分相連,該管道上設(shè)置有球閥和氣體流量控制閥。
[0010]作為進(jìn)一步優(yōu)選的,所述第一前驅(qū)體供給裝置和第二前驅(qū)體供給裝置的結(jié)構(gòu)相同,均包括氮氣供給單元和前驅(qū)體供給單元,所述氮氣供給單元和前驅(qū)體供給單元通過管道與粉體反應(yīng)腔的下部分相連,所述前驅(qū)體供給單元由電磁閥控制。
[0011]作為進(jìn)一步優(yōu)選的,所述濾網(wǎng)為3000目濾網(wǎng)。
[0012]作為進(jìn)一步優(yōu)選的,所述粉體反應(yīng)腔的上部分通過過濾器與抽氣栗相連。
[0013]按照本發(fā)明的另一方面,提供了一種基于流化床的納米顆??臻g隔離原子層沉積方法,其特征在于,包括如下步驟:[〇〇14](1)在第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分裝入納米顆粒,打開第一組氮氣供給裝置通入氮氣,排出第一個粉體反應(yīng)腔中殘余的空氣,并對納米顆粒進(jìn)行清洗;
[0015](2)使第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分作圓周運動,使其運動到第二個粉體反應(yīng)腔的上部分和下部分之間,然后打開第一前驅(qū)體供給裝置,使第一前驅(qū)體在氮氣的作用下通入第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分,并吸附在納米顆粒的表面;
[0016](3)使第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分繼續(xù)作圓周運動,使其運動到第三個粉體反應(yīng)腔的上部分和下部分之間,打開第二組氮氣供給裝置通入氮氣,清洗并排出殘余的第一前驅(qū)體;
[0017](4)使第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分再次作圓周運動,使其運動到第四個粉體反應(yīng)腔的上部分和下部分之間,然后打開第二前驅(qū)體供給裝置,使第二前驅(qū)體在氮氣的作用下通入第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分,并與吸附在納米顆粒表面的第一前驅(qū)體發(fā)生反應(yīng)形成薄膜層,由此完成一次原子層沉積反應(yīng)。[0〇18] 作為進(jìn)一步優(yōu)選的,所述氮氣的流量為10sccm-5000sccm。[0〇19]作為進(jìn)一步優(yōu)選的,所述氮氣的流量為500sccm。
[0020]總體而言,通過本發(fā)明所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比,主要具備以下的技術(shù)優(yōu)點:[0021 ]1.本發(fā)明的粉體反應(yīng)腔設(shè)計成三段結(jié)構(gòu),并且粉體反應(yīng)腔的中間部分相對獨立,且可作間歇性的圓周運動,依次通過不同的清洗和反應(yīng)區(qū)域,完成并重復(fù)整個原子層沉積過程,循環(huán)運動得到理想的膜厚,使得清洗和反應(yīng)過程得到了空間隔離,有效縮短整個原子層反應(yīng)過程的時間以及設(shè)備清洗時間,提高了粉體的包覆效率。
[0022]2.本發(fā)明的單個粉體反應(yīng)腔采用流化床的原理,氣體從粉體反應(yīng)腔的下部分通入,再經(jīng)過粉體反應(yīng)腔的中部完成顆粒的清洗和前驅(qū)體的包覆之后,最后通過粉體反應(yīng)腔上部排出副反應(yīng)產(chǎn)物和殘余的前驅(qū)體,具有結(jié)構(gòu)簡單、操作方便等優(yōu)點。
[0023]3.本發(fā)明的粉體反應(yīng)腔體將清洗、通入第一前驅(qū)體、再清洗、通入第二前驅(qū)體的步驟空間隔離開來,同時通過重復(fù)這樣的單元,使設(shè)備的結(jié)構(gòu)更加緊湊,一次性能夠包覆更多的納米顆粒,包覆均勻性好,包覆率高。
[0024]4.本發(fā)明通過控制從粉體反應(yīng)腔下方通入的流化氣(氮氣)的流量,粉體在持續(xù)的氣體提供的升力和顆粒自身重力的綜合作用下,在反應(yīng)腔內(nèi)循環(huán)運動,以利用流化床原理克服粉體間的團(tuán)聚現(xiàn)象。
[0025]5.本發(fā)明的原子層沉積反應(yīng)在常壓下進(jìn)行,并且流化氣流量、納米顆粒補(bǔ)給量等參數(shù)簡單易調(diào),方便進(jìn)行工藝對比性試驗,得出最佳流化氣流量和顆粒補(bǔ)給量,在保證顆粒包覆效果的基礎(chǔ)上,實現(xiàn)最大的包覆速率。【附圖說明】
[0026]圖1是本發(fā)明實施例的基于流化床的納米顆??臻g隔離原子層沉積設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖;
[0027]圖2是本發(fā)明實施例的原子層沉積裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;
[0028]圖3是本發(fā)明實施例的原子層沉積裝置中間部件結(jié)構(gòu)示意圖;
[0029]圖4是本發(fā)明實施例的粉體反應(yīng)腔的結(jié)構(gòu)示意圖;
[0030]圖5是本發(fā)明實施例的原子層沉積裝置的運動控制時序圖?!揪唧w實施方式】
[0031]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白,以下結(jié)合附圖及實施例,對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。此外,下面所描述的本發(fā)明各個實施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。
[0032]本發(fā)明的基本原理是將粉體放入特制的原子層沉積裝置的粉體反應(yīng)腔中,粉體反應(yīng)腔在動力源的帶動下作間歇性的圓周運動,依次通過清洗和反應(yīng)區(qū)域,實現(xiàn)整個原子層的沉積過程,其中,前驅(qū)體和載氣由底部依次交替通入粉體反應(yīng)腔內(nèi)部,前驅(qū)體在通過粉體反應(yīng)腔時將吸附在納米顆粒表面,從而和后通入的不同前驅(qū)體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成一層原子厚度的薄膜。
[0033]如圖1所示,本發(fā)明實施例提供的一種基于流化床的納米顆??臻g隔離原子層沉積設(shè)備,該設(shè)備主要包括原子層沉積裝置9、兩組氮氣供給裝置1、第一前驅(qū)體供給裝置2和第二前驅(qū)體供給裝置3,其中,原子層沉積裝置9為原子層沉積反應(yīng)提供所需的場所,氮氣供給裝置1用于向原子層沉積裝置9中通入氮氣,以對管道及納米顆粒進(jìn)行清洗,第一前驅(qū)體供給裝置2用于向原子層沉積裝置9中通入第一前驅(qū)體,該第一前驅(qū)體均勻的吸附在原子層沉積裝置9中的納米顆粒的表面,第二前驅(qū)體供給裝置3用于向原子層沉積裝置9中通入第二前驅(qū)體,該第二前驅(qū)體與原子層沉積裝置9中的納米顆粒表面吸附的第一前驅(qū)體反應(yīng),以在納米顆粒表面沉積獲得薄膜。通過上述各個裝置的相互配合,實現(xiàn)納米顆粒表面原子層薄膜的快速包覆,具有包覆效率高、均勻性好等優(yōu)點。[〇〇34]下面將結(jié)合附圖對各個裝置進(jìn)行詳細(xì)的說明和描述。
[0035]如圖1所示,兩組氮氣供給裝置1用于供給氮氣,以對管道及納米顆粒進(jìn)行清洗,實現(xiàn)納米粉體顆粒的氣流流化,氣流的大小范圍具體為l〇sccm-5slm。其中一組氮氣供給裝置 1通過管道與第一組沉積單元中的第一個粉體反應(yīng)腔的下部分相連,另一組氮氣供給裝置1 通過管道與第一組沉積單元中的第三個粉體反應(yīng)腔的下部分相連,用來排出殘余的前驅(qū)體和反應(yīng)副產(chǎn)物,防止污染腔體,影響顆粒表面薄膜包覆。管道上設(shè)置有球閥4,氣體流量控制閥6,該球閥4用于控制氮氣供給裝置的開啟與關(guān)閉,氣體流量控制閥6用于控制氮氣的供給流量。
[0036]第一前驅(qū)體供給裝置2用于供給第一前驅(qū)體,其與第一組沉積單元中的第二個粉體反應(yīng)腔的下部分相連,所述第二前驅(qū)體供給裝置3用于供給第二前驅(qū)體,其與第一組沉積單元中的第四個粉體反應(yīng)腔的下部分相連。所述第一前驅(qū)體供給裝置2和第二前驅(qū)體供給裝置3的結(jié)構(gòu)相同,均包括氮氣供給單元和前驅(qū)體供給單元,所述氮氣供給單元和前驅(qū)體供給單元通過管道與粉體反應(yīng)腔的下部分相連,同樣,該管道上設(shè)置有控制氣體流量的氣體流量控制閥6,其中,氮氣供給單元由球閥4進(jìn)行控制,前驅(qū)體供給單元由電磁閥5進(jìn)行控制。
[0037]如圖2-4所示,原子層沉積裝置9包括多組沿圓周分布的沉積單元,每組沉積單元均包括四個粉體反應(yīng)腔,每個粉體反應(yīng)腔分為上部分10、中間部分8和下三個部分7,其中粉體反應(yīng)腔的中間部分8相對獨立,粉體反應(yīng)腔的中間部分8的上、下兩端均由濾網(wǎng)密封,具體選用3000目的濾網(wǎng),以防止粉體泄漏,污染腔體。為保證粉體反應(yīng)腔的中間部分與各個粉體反應(yīng)腔的上、下部分的有效裝配,中間部分與上部和下部的貼合面具有較高的加工配合精度,通過設(shè)置相對獨立的中間部分,能夠?qū)崿F(xiàn)反應(yīng)區(qū)域和外部環(huán)境的半隔離,同時有利于流化氣(氮氣)和前驅(qū)體的通入和排出,通過調(diào)節(jié)流化氣的流速,可使不同粒徑與質(zhì)量的顆粒充分分散。
[0038]其中,原子層沉積裝置9中的所有粉體反應(yīng)腔分布在同一個圓周上,并且位于同一個圓周上的所有粉體反應(yīng)腔的中間部分可同時作間歇性的圓周運動,粉體反應(yīng)腔的上部分 10通過過濾器11與抽氣栗12相連。單個粉體反應(yīng)腔采用傳統(tǒng)流化的特點,氣體從粉體反應(yīng)腔的下部分通入,再經(jīng)過粉體反應(yīng)腔的中部完成顆粒的清洗和前驅(qū)體的包覆之后,通過粉體反應(yīng)腔上部的抽氣裝置排出副反應(yīng)產(chǎn)物和殘余的前驅(qū)體。具體的,位于同一個圓周上的所有粉體反應(yīng)腔的中間部分安裝在一個保持架上,該保持架可在動力源例如電機(jī)的帶動下作間歇性的圓周運動,由此實現(xiàn)粉體反應(yīng)腔中間部分的圓周運動,以使同一個粉體反應(yīng)腔的中間部分先經(jīng)過清洗區(qū)(同一組沉積單元中的第一個粉體反應(yīng)腔的下部分)使反應(yīng)腔中間部分中的納米顆粒進(jìn)行清洗,再經(jīng)過吸附區(qū)(同一組沉積單元中的第二個粉體反應(yīng)腔的下部分)使第一前驅(qū)體吸附在清洗完的納米顆粒的表面,然后再經(jīng)過下一個清洗區(qū)(同一組沉積單元中的第三個粉體反應(yīng)腔的下部分)使吸附有第一前驅(qū)體的納米顆粒進(jìn)行清洗,最后經(jīng)過反應(yīng)區(qū)(同一組沉積單元中的第四個粉體反應(yīng)腔的下部分)使第二前驅(qū)體與納米顆粒表面的第一前驅(qū)體反應(yīng),獲得所需的原子薄膜層。
[0039]進(jìn)一步的,粉體反應(yīng)腔內(nèi)設(shè)有一加熱單元,因為反應(yīng)腔體是圓周對稱的,非常適合于輻射式加熱,因此,加熱單元的設(shè)計是基于熱輻射原理,在腔體中部放置高功率加熱燈作為熱源,同時用錫紙和石棉作為隔熱材料包覆整個反應(yīng)腔體可實現(xiàn)溫度范圍為200°C-400 °C的加熱,保證反應(yīng)處于溫度窗口內(nèi),滿足實驗的溫度要求。
[0040]下面利用本發(fā)明的納米顆??臻g隔離原子層沉積設(shè)備進(jìn)行納米顆粒的原子層沉積,其具體包括如下步驟:
[0041](1)在第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分裝入納米顆粒,例如Si02顆粒,打開控制第一組氮氣供給裝置1的球閥通入氮氣排出第一個粉體反應(yīng)腔中殘余的空氣,并對納米顆粒進(jìn)行清洗;
[0042](2)在排出殘余的空氣之后,使第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分作圓周運動,使其運動到第二個粉體反應(yīng)腔的上部分和下部分之間,然后打開控制第一前驅(qū)體供給裝置2的電磁閥和球閥,第一前驅(qū)體在氮氣的作用下通入第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分,并吸附在納米顆粒的表面;第一前驅(qū)體在粉體表面完成吸附后,關(guān)閉電磁閥和球閥;
[0043](3)使第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分繼續(xù)作圓周運動,使其運動到第三個粉體反應(yīng)腔的上部分和下部分之間,打開控制第二組氮氣供給裝置1的球閥,通入氮氣清洗并排出殘余的第一前驅(qū)體,清洗完殘余的第一前驅(qū)體后,關(guān)閉球閥;
[0044](4)使第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分再次作圓周運動,使其運動到第四個粉體反應(yīng)腔的上部分和下部分之間,然后打開控制第二前驅(qū)體供給裝置3的電磁閥和球閥,第二前驅(qū)體在氮氣的作用下通入第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分,并與吸附在納米顆粒表面的第一前驅(qū)體發(fā)生反應(yīng),在納米顆粒表面形成薄膜層,完成一次原子沉積反應(yīng),第二前驅(qū)體在粉體表面完成反應(yīng)后,關(guān)閉電磁閥和球閥。
[0045]上述過程只是描述了一個粉體反應(yīng)腔中間部的一次反應(yīng)過程,在實際操作中,每個粉體反應(yīng)腔的中間部分中均裝有納米顆粒,在前一個粉體反應(yīng)腔中間部分中的納米顆粒在第一清洗區(qū)完成清洗之后,經(jīng)圓周運動進(jìn)入吸附區(qū)時,下一個粉體反應(yīng)腔中間部分中的納米顆粒則進(jìn)入第一清洗區(qū)進(jìn)行清洗,在前一個粉體反應(yīng)腔中間部分中的納米顆粒在吸附區(qū)完成第一前驅(qū)體的吸附之后,進(jìn)入第二清洗區(qū)時,下一個粉體反應(yīng)腔中間部分中的納米顆粒則進(jìn)入吸附區(qū)進(jìn)行吸附,依次類推。實際沉積過程中,可根據(jù)所需要的沉積厚度,循環(huán)多次,以完成多次沉積反應(yīng),以沉積出所需的薄膜厚度。[〇〇46] 具體的,所有氮氣源通入氮氣的流量為10sccm-5000sccm,優(yōu)選為500sccm,在該速率下,能夠在保證包覆效果的前提下實現(xiàn)高效率連續(xù)化包覆。進(jìn)一步的,第一前驅(qū)體可選用 TMA,第二前驅(qū)體可選用H20。
[0047]如圖5所示,由于反應(yīng)過程的有序性,在反應(yīng)的開始和結(jié)束階段按照圖5所示順序通入氮氣或前驅(qū)體,圖中縱坐標(biāo)表示是否打開電磁閥通入氣體或前驅(qū)體,其中N2表示氮氣、 A表示第一前驅(qū)體、B表示第二前驅(qū)體,橫坐標(biāo)的單位表示粉體反應(yīng)腔兩次轉(zhuǎn)動之間所用的時間,具體的時間由前驅(qū)體的吸附和反應(yīng)時間以及清洗需要的時間所決定。[〇〇48]本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解,以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種基于流化床的納米顆粒空間隔離原子層沉積設(shè)備,其特征在于,該設(shè)備包括原 子層沉積裝置(9)、兩組氮氣供給裝置(1)、第一前驅(qū)體供給裝置(2)和第二前驅(qū)體供給裝置 (3),其中:所述原子層沉積裝置(9)包括多組沿圓周分布的沉積單元,每組沉積單元均包括四個 粉體反應(yīng)腔,該粉體反應(yīng)腔分為上、中、下三個部分(10,8,7),其中粉體反應(yīng)腔的中間部分 相對獨立,并且其上下兩端由濾網(wǎng)密封,所述原子層沉積裝置(9)中的所有粉體反應(yīng)腔分布 在同一個圓周上,并且位于同一個圓周上的所有粉體反應(yīng)腔的中間部分可同時作間歇性的 圓周運動;所述氮氣供給裝置(1)用于供給氮氣,其中一組氮氣供給裝置(1)與第一組沉積單元中 的第一個粉體反應(yīng)腔的下部分相連,另一組氮氣供給裝置(1)與第一組沉積單元中的第三 個粉體反應(yīng)腔的下部分相連,所述第一前驅(qū)體供給裝置(2)用于供給第一前驅(qū)體,其與第一 組沉積單元中的第二個粉體反應(yīng)腔的下部分相連,所述第二前驅(qū)體供給裝置(3)用于供給 第二前驅(qū)體,其與第一組沉積單元中的第四個粉體反應(yīng)腔的下部分相連。2.如權(quán)利要求1所述的基于流化床的納米顆粒空間隔離原子層沉積設(shè)備,其特征在于, 所述氮氣供給裝置(1)通過管道與第一組沉積單元中的第一、第三個粉體反應(yīng)腔的下部分 相連,該管道上設(shè)置有球閥(4)和氣體流量控制閥(6)。3.如權(quán)利要求2所述的基于流化床的納米顆??臻g隔離原子層沉積設(shè)備,其特征在于, 所述第一前驅(qū)體供給裝置(2)和第二前驅(qū)體供給裝置(3)的結(jié)構(gòu)相同,均包括氮氣供給單元 和前驅(qū)體供給單元,所述氮氣供給單元和前驅(qū)體供給單元通過管道與粉體反應(yīng)腔的下部分 相連,所述前驅(qū)體供給單元由電磁閥(5)控制。4.如權(quán)利要求3所述的基于流化床的納米顆粒空間隔離原子層沉積設(shè)備,其特征在于, 所述濾網(wǎng)為3000目濾網(wǎng)。5.如權(quán)利要求4所述的基于流化床的納米顆??臻g隔離原子層沉積設(shè)備,其特征在于, 所述粉體反應(yīng)腔的上部分(10)通過過濾器(11)與抽氣栗(12)相連。6.—種基于流化床的納米顆??臻g隔離原子層沉積方法,其特征在于,包括如下步驟:(1)在第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分裝入納米顆粒,打開第一組氮氣供給裝置(1)通入 氮氣,排出第一個粉體反應(yīng)腔中殘余的空氣,并對納米顆粒進(jìn)行清洗;(2)使第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分作圓周運動,使其運動到第二個粉體反應(yīng)腔的上 部分和下部分之間,然后打開第一前驅(qū)體供給裝置(2),使第一前驅(qū)體在氮氣的作用下通入 第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分,并吸附在納米顆粒的表面;(3)使第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分繼續(xù)作圓周運動,使其運動到第三個粉體反應(yīng)腔 的上部分和下部分之間,打開第二組氮氣供給裝置通入氮氣,清洗并排出殘余的第一前驅(qū) 體;(4)使第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分再次作圓周運動,使其運動到第四個粉體反應(yīng)腔 的上部分和下部分之間,然后打開第二前驅(qū)體供給裝置(3),使第二前驅(qū)體在氮氣的作用下 通入第一個粉體反應(yīng)腔的中間部分,并與吸附在納米顆粒表面的第一前驅(qū)體發(fā)生反應(yīng)形成 薄膜層,由此完成一次原子層沉積反應(yīng)。7.如權(quán)利要求6所述的基于流化床的納米顆粒空間隔離原子層沉積方法,其特征在于, 所述氮氣的流量為10sccm-5000sccm〇8.如權(quán)利要求7所述的基于流化床的納米顆??臻g隔離原子層沉積方法,其特征在于, 所述氮氣的流量優(yōu)選為500sccm〇
【文檔編號】C23C16/455GK105951058SQ201610361332
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月26日
【發(fā)明人】陳蓉, 巴偉明
【申請人】華中科技大學(xué)