一種提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法,其特征在于具體步驟包括：步驟1，測(cè)量過熱循環(huán)處理合金熔體的粘滯特征；步驟2，建立Fe?Si?B合金熔體過熱循環(huán)處理溫度與其合金熔體粘滯特征的關(guān)聯(lián)；步驟3，選擇Fe?Si?B合金熔體過熱處理溫度并進(jìn)行熱處理；步驟4，將過熱處理后的Fe?Si?B合金熔體降溫至設(shè)定的熔體溫度并快速凝固得到固態(tài)非晶合金。本發(fā)明能夠在不改變合金成份和快速凝固工藝條件的情況下，利用過熱處理熔體的粘滯特征來提高合金熔體的非晶形成能力，降低非晶態(tài)固體合金制備難度。本發(fā)明具有實(shí)施成本低、效率高、可操控性和重復(fù)性強(qiáng)、技術(shù)可靠性高等優(yōu)點(diǎn)，適合于在金屬功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。
【專利說明】
一種提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于金屬功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種提升合金熔體非晶形成能力的固態(tài)非晶合金制備工藝方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]凝固的合金熔體既可以是晶態(tài)結(jié)構(gòu)，也可以是非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，取決于是否將合金熔體的結(jié)構(gòu)保留到固態(tài)合金中。因此合金熔體的非晶形成能力取決于固態(tài)合金中保留了多少熔體結(jié)構(gòu)，被保留在固態(tài)合金中的熔體結(jié)構(gòu)越多，說明合金熔體的非晶形成能力越強(qiáng)。反之，在固態(tài)合金中保留的熔體結(jié)構(gòu)越少，則合金熔體的非晶形成能力越弱。如果合金熔體的結(jié)構(gòu)不能被保留到固態(tài)非晶合金中，則說明合金熔體沒有非晶形成能力。由合金熔體到非晶態(tài)固體合金的轉(zhuǎn)變?cè)诒举|(zhì)上是一個(gè)過冷凝固的過程，所以合金熔體的過冷度越高，熔體結(jié)構(gòu)越容易保留到固態(tài)合金中，熔體的非晶形成能力就越強(qiáng)。通常金屬和金屬合金熔體的過冷度很低，約為20度，只會(huì)發(fā)生晶體的形核生長(zhǎng)，不能發(fā)生過冷凝固，必須采用高速冷卻凝固的方式才能將合金熔體的結(jié)構(gòu)保留到固體合金中，因?yàn)樵诔崩淠踢^程中，合金熔體的原子來不及有序排列形成長(zhǎng)程有序的晶體結(jié)構(gòu)，保留在固體合金中只有合金熔體的長(zhǎng)程無序、短程有序的結(jié)構(gòu)?？焖倌碳夹g(shù)是獲得非晶態(tài)固體合金的主要途徑。
[0003]合金熔體的凝固是重要的熔體物理性質(zhì)之一，是熔體結(jié)構(gòu)向固體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的方式。熔體的凝固性質(zhì)與熔體的結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，因?yàn)槿垠w結(jié)構(gòu)的變化必然會(huì)導(dǎo)致合金熔體物理性質(zhì)的變化，在一定程度上影響到合金熔體的凝固性質(zhì)，因此合金熔體本身的非晶形成能力主要取決于合金熔體的結(jié)構(gòu)。由于合金熔體的結(jié)構(gòu)與合金成份關(guān)系密切，通過調(diào)整合金成份配比來改變合金熔體結(jié)構(gòu)是固態(tài)非晶合金制備中常用的重要方法，無論是不同過渡族金屬元素間形成的合金，或者過渡族金屬元素與稀土元素間的合金，還是過渡族金屬元素與類金屬元素(S1、P、B和C等)形成的合金都可以通過改變成份配比來提高合金熔體本身的非晶形成能力。保留下來的熔體結(jié)構(gòu)是非晶態(tài)固體合金的最基本結(jié)構(gòu)單元，是體現(xiàn)非晶態(tài)固體合金宏觀性能的重要載體。由于宏觀性能對(duì)非晶態(tài)固體合金中保留的熔體結(jié)構(gòu)有非常高的依賴性和敏感性，所以合金成份的改變會(huì)明顯改變非晶態(tài)固體合金的宏觀性能。為了確保非晶態(tài)固體合金的宏觀性能，通常非晶態(tài)固體合金都有固定的成份配比。當(dāng)合金成份配比使得合金熔體本身的非晶形成能力不足時(shí)，通常在快速凝固過程中采用提高降溫速率的方法來彌補(bǔ)合金熔體非晶形成能力的不足。
[0004]理論計(jì)算表明，不僅合金成份對(duì)合金熔體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響，溫度也是影響合金熔體結(jié)構(gòu)的另一重要因素。合金熔體溫度與合金熔體的凝固過程密切相關(guān)，對(duì)利用合金熔體制備非晶態(tài)固體合金有著重要的影響，中國專利CN 105624587A公開了一種非晶態(tài)固體合金薄帶微結(jié)構(gòu)調(diào)控的方法，該方法通過提高快速凝固過程的合金熔體初始溫度來達(dá)到控制非晶態(tài)固體合金薄帶微結(jié)構(gòu)的目的。該方法存在的主要不足是:凝固過程中需要按照所選擇的不同合金熔體溫度來調(diào)節(jié)增加冷去速率和工藝參數(shù)，增加了快速凝固工藝的難度。
[0005]溫度對(duì)熔體結(jié)構(gòu)的影響主要體現(xiàn)在合金熔體粘度上。熔體粘度是流體控制方程的基本參數(shù)，直接影響著原子和原子團(tuán)簇在熔體中的輸運(yùn)。合金熔體粘度與熔體結(jié)構(gòu)有內(nèi)在聯(lián)系，粘度作為熔體結(jié)構(gòu)的一種外在表現(xiàn)形式，在本質(zhì)上反映的是熔體結(jié)構(gòu)，受熔體結(jié)構(gòu)的控制。合金熔體結(jié)構(gòu)的變化必然導(dǎo)致合金熔體粘度的變化。所以熔體粘度作為可測(cè)量的物理量，既是表征熔體物理性質(zhì)的一個(gè)重要物理量，也是表征熔體結(jié)構(gòu)的基本參量，通過粘度的測(cè)量可以知道熔體結(jié)構(gòu)的變化情況。合金熔體粘度隨著溫度變化的一般規(guī)律是溫度上升，粘度降低;溫度下降，粘度增加。由于合金熔體粘度與溫度成反比，在凝固過程中熔體溫度下降導(dǎo)致合金熔體粘度增加，使熔體變成固體。對(duì)相同成分的合金而言，熔體狀態(tài)能夠保留的溫度越低，熔體的過冷度越大，表明合金熔體的非晶形成能力越高。雖然合金熔體粘度變化與溫度變化成反比，但是粘度變化隨溫度變化的幅度在升溫和降溫過程中并不相同。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，升溫過程中粘度下降的幅度大于降溫過程中粘度上升的幅度，因此經(jīng)過一輪過熱循環(huán)處理后，升溫過程和降溫過程中在同一溫度測(cè)量的熔體粘度值并不相同，升溫過程的熔體粘度大于降溫過程的熔體粘度，并且過熱循環(huán)處理的溫度區(qū)間越大，升溫過程和降溫過程的熔體粘度差異越明顯。由此可知，與升溫過程相比，降溫過程中熔體粘度變化出現(xiàn)了滯后現(xiàn)象。由于熔體粘度的變化源于熔體結(jié)構(gòu)的變化，粘度滯后說明降溫過程中熔體結(jié)構(gòu)變化滯后于升溫過程中熔體結(jié)構(gòu)的變化，因此粘度滯后現(xiàn)象的本質(zhì)原因是熔體結(jié)構(gòu)變化滯后于溫度變化。降溫過程中熔體結(jié)構(gòu)變化滯后于溫度變化有利于將熔體結(jié)構(gòu)保留到更低的溫度，相當(dāng)于增加了合金熔體的過冷度，提高了合金熔體的非晶形成能力。
[0006]綜上所述，盡管合金熔體的非晶形成能力對(duì)于獲得高質(zhì)量非晶態(tài)固體合金至關(guān)重要，但目前對(duì)提高合金熔體非晶形成能力仍然缺乏有效的技術(shù)方法，是非晶合金材料領(lǐng)域未能解決的關(guān)鍵且重要科學(xué)技術(shù)問題之一。因此，建立提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法是滿足重要的非晶態(tài)固體合金材料研究和工程化生產(chǎn)的關(guān)鍵性技術(shù)，而且還是研發(fā)高性能非晶態(tài)固體合金材料急需的重要技術(shù)。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供的一種提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法，本發(fā)明能夠有效提升合金熔體的非晶形成能力，以顯著改善非晶態(tài)固體合金的質(zhì)量和宏觀物理性能。
[0008]根據(jù)本發(fā)明提出的一種提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法，其特征在于，包括如下具體步驟:[00〇9]步驟1，測(cè)量過熱循環(huán)處理合金恪體的粘滯特征:(1)設(shè)定Fe-S1-B合金恪體的過熱處理溫度的調(diào)節(jié)范圍為1350-1950°C，熱循環(huán)處理的溫度區(qū)間為1200-1950°C;(2)采用高溫粘度測(cè)量?jī)x測(cè)量熔體粘度，設(shè)定Fe-S1-B合金熔體的升溫和降溫速度均為10°C/分鐘，在測(cè)量每個(gè)溫度的熔體粘度前，首先保溫1小時(shí)，然后再進(jìn)行測(cè)量，得到Fe-S1-B合金熔體的粘度隨溫度變化的特征；
[0010]步驟2,建立Fe-S1-B合金熔體過熱循環(huán)處理溫度與Fe-S1-B合金熔體粘滯特征的關(guān)聯(lián)關(guān)系:基于Fe-S1-B合金熔體實(shí)際測(cè)量的粘度值，得到在1950°C過熱處理后，再降溫至 1200°C時(shí)，F(xiàn)e-S1-B合金熔體的粘度值下降16%，由此建立Fe-S1-B合金熔體粘滯與過熱處理溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系；
[0011]步驟3,選擇Fe-S1-B合金熔體的過熱處理溫度并進(jìn)行熱循環(huán)處理:(1)根據(jù)Fe-S1-B合金熔體粘滯與過熱處理溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系，為提高Fe-S1-B合金熔體在1200 °C的非晶形成能力，設(shè)定過熱處理溫度為1950°C;(2)將Fe-S1-B合金熔體以10°C/分鐘的速率升溫到1950 °(:并在此溫度條件下保溫1小時(shí)；
[0012]步驟4,將過熱處理后的Fe-S1-B合金熔體降溫至設(shè)定的熔體溫度并快速凝固得到非晶態(tài)固體合金薄帶:將在1950 °C過熱處理后的Fe-S1-B合金熔體以50 °C/分鐘的速率降溫到1200°C，然后將Fe-S1-B合金熔體通過噴嘴連續(xù)澆注高速旋轉(zhuǎn)的快速冷卻銅輥上，該銅輥表面的線速度為15米/秒，被迅速凝固成厚度為22-32微米、寬度為50-280微米的非晶態(tài)固體合金薄帶。
[0013]本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)原理是:本發(fā)明的步驟1為測(cè)量過熱循環(huán)處理合金熔體的粘滯特征: 由于合金熔體粘度隨溫度變化具有滯后性，導(dǎo)致合金熔體粘度不再是溫度的單值函數(shù)，而是溫度的多值函數(shù);在設(shè)定的溫度區(qū)間對(duì)合金熔體進(jìn)行過熱循環(huán)處理并利用高溫粘度測(cè)量?jī)x器測(cè)量合金熔體在熱循環(huán)過程中的粘度，得到合金熔體的粘滯特征;步驟2為建立Fe-S1-B合金恪體過熱循環(huán)處理溫度與Fe-S1-B合金恪體粘滯特征的關(guān)聯(lián):隨著合金恪體過熱循環(huán)處理溫度的不同，同一個(gè)溫度可對(duì)應(yīng)多個(gè)合金熔體粘度值，過熱循環(huán)處理溫度區(qū)間越大，合金熔體粘度值差別也越大，通過建立熔體粘度與過熱循環(huán)溫度的關(guān)聯(lián)關(guān)系可解決不同熔體粘度的選擇問題；步驟3為選擇Fe-S1-B合金熔體的過熱處理溫度并進(jìn)行熱循環(huán)處理:按照已知的熔體粘滯特征與合金熔體過熱循環(huán)處理溫度的相互關(guān)聯(lián)關(guān)系，選擇所需熔體粘度對(duì)應(yīng)的過熱處理溫度并在相應(yīng)的溫度區(qū)間進(jìn)行循環(huán)熱處理;步驟4為將過熱處理后的合金熔體降溫至設(shè)定的熔體溫度并快速凝固得到非晶態(tài)固體合金:將過熱循環(huán)處理后的合金熔體迅速降溫到快速凝固工藝設(shè)定的正常合金熔體溫度，同時(shí)進(jìn)行快速凝固，得到工藝設(shè)定的厚度和寬度的非晶態(tài)固體合金薄帶，以實(shí)現(xiàn)合金熔體非晶形成能力的提升。[〇〇14]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比其顯著優(yōu)點(diǎn)在于:
[0015]—是本發(fā)明提出的提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法新方案，開創(chuàng)了本領(lǐng)域制備高質(zhì)量非晶態(tài)固體合金的新理念，能夠顯著降低非晶態(tài)固體合金制備的難度。
[0016]二是本發(fā)明適用于所有的合金熔體，特別是能夠在在不改變合金成份或合金熔體成份有較大波動(dòng)的情況下，通過利用過熱處理熔體的粘滯特征來提高合金熔體的非晶形成能力，能夠顯著改善非晶態(tài)固體合金的質(zhì)量和宏觀物理性能。
[0017]三是本發(fā)明具有實(shí)施簡(jiǎn)便、效率高、成本低、可操控性和重復(fù)性強(qiáng)、技術(shù)可靠性高等優(yōu)點(diǎn)，適合于在金屬功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用?！靖綀D說明】
[0018]圖1為本發(fā)明提出的一種提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法的流程方框示意圖。
[0019]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1對(duì)Fe-S1-B合金熔體溫度在溫度區(qū)間為1200-1950°c過熱處理過程中的測(cè)量粘度的示意圖。
[0020]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1利用透射電鏡拍攝的Fe-S1-B非晶態(tài)固體合金的高分辨像， 合金熔體經(jīng)1950°C過熱處理后，降溫至1200°C并采用高速平面流連鑄技術(shù)將Fe-S1-B合金熔體快速凝固成非晶態(tài)固體合金薄帶的示意圖；圖3中顯示的為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，看不到晶態(tài)區(qū)域。
[0021]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1利用透射電鏡拍攝的Fe-S1-B非晶態(tài)固體合金的高分辨像， 采用高速平面流連鑄技術(shù)將未經(jīng)過熱處理的1200 °CFe-S1-B合金熔體直接快速凝固成非晶態(tài)固體合金薄帶的示意圖；圖4中用圓圈示出的區(qū)域?yàn)榫哂屑{米尺度的晶態(tài)區(qū)域。
[0022]圖5為本發(fā)明實(shí)施例2利用透射電鏡拍攝的Fe-S1-B非晶態(tài)固體合金的高分辨像， 合金熔體經(jīng)1550 °C過熱處理后，降溫至1200°C并采用高速平面流連鑄技術(shù)將Fe-S1-B合金熔體快速凝固成非晶態(tài)固體合金薄帶的示意圖；圖5中顯示的為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，看不到晶態(tài)區(qū)域。
[0023]圖6為本發(fā)明實(shí)施例3利用透射電鏡拍攝的Fe-S1-B非晶態(tài)固體合金的高分辨像， 合金熔體經(jīng)1350°C過熱處理后，降溫至1200°C并采用高速平面流連鑄技術(shù)將Fe-S1-B合金熔體快速凝固成非晶態(tài)固體合金薄帶的示意圖；圖6中顯示的為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，無明顯的晶態(tài)區(qū)域?！揪唧w實(shí)施方式】[〇〇24]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0025]結(jié)合圖1，本發(fā)明提出的一種提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法，包括如下具體步驟:[0〇26]步驟1，測(cè)量過熱循環(huán)處理合金恪體的粘滯特征:(1)設(shè)定Fe-S1-B合金恪體的過熱處理溫度的調(diào)節(jié)范圍為1350-1950°C，熱循環(huán)處理的溫度區(qū)間為1200-1950°C;(2)采用高溫粘度測(cè)量?jī)x測(cè)量熔體粘度，設(shè)定Fe-S1-B合金熔體的升溫和降溫速度均為10°C/分鐘，在測(cè)量每個(gè)溫度前，首先保溫1小時(shí)，然后再進(jìn)行測(cè)量，得到Fe-S1-B合金熔體的粘度隨溫度變化的特征；[〇〇27]步驟2,建立Fe-S1-B合金熔體過熱循環(huán)處理溫度與Fe-S1-B合金熔體粘滯特征的關(guān)聯(lián)關(guān)系:基于Fe-S1-B合金熔體實(shí)際測(cè)量的粘度值，得到在1950°C過熱處理后，再降溫至 1200°C時(shí)，F(xiàn)e-S1-B合金熔體的粘度值下降17%，由此建立Fe-S1-B合金熔體粘滯與過熱處理溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系；[〇〇28]步驟3,選擇Fe-S1-B合金熔體的過熱處理溫度并進(jìn)行熱循環(huán)處理:(1)根據(jù)Fe-S1-B合金熔體粘滯與過熱處理溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系，為提高Fe-S1-B合金熔體在1200 °C的非晶形成能力，設(shè)定過熱處理溫度為1950°C; (2)將Fe-S1-B合金熔體以10°C/分鐘的速率升溫到1950 °(:并在此溫度條件下保溫1小時(shí)；[〇〇29]步驟4,將過熱處理后的Fe-S1-B合金熔體降溫至設(shè)定的熔體溫度并快速凝固得到非晶態(tài)固體合金薄帶:將在1950 °C過熱處理后的Fe-S1-B合金熔體以50 °C/分鐘的速率降溫到1200°C，然后將Fe-S1-B合金熔體通過噴嘴連續(xù)澆注高速旋轉(zhuǎn)的快速冷卻銅輥上，該銅輥表面的線速度為15米/秒，被迅速凝固成厚度為22-32微米、寬度為50-280微米的非晶態(tài)固體合金薄帶。
[0030]本發(fā)明提出的一種提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法的進(jìn)一步優(yōu)選方案是:
[0031] 本發(fā)明所述Fe-S1-B合金熔體的過熱處理溫度高于Fe-S1-B合金熔體溫度150-750 °C;所述非晶態(tài)固體合金薄帶的形狀包括帶狀、棒狀、片狀、絲狀或粉末狀;所述非晶態(tài)固體合金薄帶的材質(zhì)為非晶態(tài)合金體系中的Fe基、FeNi基或FeCo基;所述非晶態(tài)固體合金薄帶的厚度為25微米、寬度為120-260毫米。
[0032]本發(fā)明提出的一種提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法的具體實(shí)施例如下:
[0033]實(shí)施例1:以制備Fe-S1-B非晶態(tài)固體合金薄帶為例，該非晶態(tài)固體合金薄帶采用本領(lǐng)域常用的高速平面流連鑄法制備得到。運(yùn)用本發(fā)明提出的一種提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法的具體操作步驟如下:[〇〇34] 步驟1:(1)選擇Fe-S1-B合金熔體的過熱溫度為1950°C，熱循環(huán)處理的溫度區(qū)間為 1200-1950°C ; (2)采用高溫粘度測(cè)量?jī)x(GBX公司產(chǎn)品，型號(hào):Viscodrop 2000)測(cè)量熔體粘度，F(xiàn)e-S1-B合金熔體的升溫和降溫速度都是10°C/分鐘，為了保證粘度測(cè)量的準(zhǔn)確性，在每個(gè)測(cè)量溫度先保溫1小時(shí)，然后再進(jìn)行測(cè)量。得到的粘度隨溫度變化的特征如圖2所示，顯示出熔體過熱處理后的粘滯現(xiàn)象；[〇〇35] 步驟2:基于實(shí)際測(cè)量的粘度值如圖2所示，可知在1950°C過熱處理后，再降溫到 1200°C時(shí)，熔體的粘度值下降了約16%，由此建立Fe-S1-B合金熔體粘滯與過熱處理溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系；[〇〇36]步驟3: (1)根據(jù)Fe-S1-B合金熔體粘滯與過熱處理溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系，為提高合金熔體在1200°C的非晶形成能力，過熱處理溫度選擇在1950°C; (2)將Fe-S1-B合金熔體以10°C/ 分鐘的速率升溫到1950°C，并在此溫度條件下保溫1小時(shí)；[〇〇37] 步驟4:將在1950°C過熱處理后的Fe-S1-B合金熔體以50°C/分鐘的速率降溫到 1200°C，然后將合金熔體通過噴嘴連續(xù)澆注高速旋轉(zhuǎn)的快速冷卻銅輥上(銅輥表面的線速度為15米/秒)，被迅速凝固成厚度為32微米、寬度為280毫米的固態(tài)非晶合金薄帶。為了使得所制備的非晶態(tài)固體合金薄帶具有均勻的厚度，在高速平面流連鑄過程中需要做到合金熔體溫度精確檢測(cè)及實(shí)時(shí)控制、高精度輥?zhàn)扉g距監(jiān)控、冷卻銅輥轉(zhuǎn)速高精度閉環(huán)控制、銅輥冷卻效率調(diào)控和噴帶速率控制。[〇〇38]通過上述步驟得到的非晶態(tài)固體合金Fe-S1-B薄帶微結(jié)構(gòu)的高分辨像示意圖如圖 3所示，其中顯示的結(jié)構(gòu)特征是非晶態(tài)無序結(jié)構(gòu)，沒有晶態(tài)結(jié)構(gòu)特征。作為對(duì)比，利用相同的快速凝固條件對(duì)未經(jīng)過熱處理的1200°CFeSiB合金熔體直接通過噴嘴連續(xù)澆注高速旋轉(zhuǎn)的快速冷卻銅輯上(銅輯表面的線速度為15米/秒)，制備了 25微米的薄帶，該薄帶微結(jié)構(gòu)的高分辨像示意圖如圖4所示，其中可看到在非晶基體中零散分布的納米級(jí)晶體結(jié)構(gòu)區(qū)域。說明本發(fā)明能夠提高合金熔體的非晶形成能力。
[0039]實(shí)施例2:以制備Fe-S1-B非晶態(tài)固體合金薄帶為例，該非晶態(tài)固體合金薄帶采用本領(lǐng)域常用的高速平面流連鑄法制備得到。運(yùn)用本發(fā)明提出的一種提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法的具體操作步驟如下:
[0040] 步驟1:(1)選擇Fe-S1-B合金熔體的過熱溫度為1550°C，熱循環(huán)處理的溫度區(qū)間為 1200-1550°C; (2)采用高溫粘度測(cè)量?jī)x測(cè)量熔體粘度，F(xiàn)e-S1-B合金熔體的升溫和降溫速度都是l〇°C/分鐘，為了保證粘度測(cè)量的準(zhǔn)確性，在每個(gè)測(cè)量溫度先保溫1小時(shí)，然后再進(jìn)行測(cè)量。得到的粘度隨溫度變化的特征如圖2所示，顯示出熔體過熱處理后的粘滯現(xiàn)象；
[0041] 步驟2:基于實(shí)際測(cè)量的粘度值如圖2所示，可知在1550°C過熱處理后，再降溫到 1200°C時(shí)，熔體的粘度值下降了約10%，由此建立Fe-S1-B合金熔體粘滯與過熱處理溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系；[〇〇42]步驟3: (1)根據(jù)Fe-S1-B合金熔體粘滯與過熱處理溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系，為了提高合金熔體在1200°C的非晶形成能力，過熱處理溫度選擇在1550°C; (2)將Fe-S1-B合金熔體以10°C/分鐘的速率升溫到1550°C，并在此溫度條件下保溫1小時(shí)；[〇〇43] 步驟4:將在1550°C過熱處理后的Fe-S1-B合金熔體以50°C/分鐘的速率降溫到 1200°C，然后將合金熔體通過噴嘴連續(xù)澆注高速旋轉(zhuǎn)的快速冷卻銅輥上(銅輥表面的線速度為15米/秒)，被迅速凝固成厚度為25微米、寬度為220毫米的固態(tài)非晶合金薄帶。為了使得所制備的非晶態(tài)固體合金薄帶具有均勻的厚度，在高速平面流連鑄過程中需要做到合金熔體溫度精確檢測(cè)及實(shí)時(shí)控制、高精度輥?zhàn)扉g距監(jiān)控、冷卻銅輥轉(zhuǎn)速高精度閉環(huán)控制、銅輥冷卻效率調(diào)控和噴帶速率控制。
[0044]通過上述步驟得到的非晶態(tài)固體合金Fe-S1-B薄帶微結(jié)構(gòu)的高分辨像示意圖如圖 5所示，其中顯示的結(jié)構(gòu)特征是非晶態(tài)無序結(jié)構(gòu)，沒有晶態(tài)結(jié)構(gòu)特征。
[0045]實(shí)施例3:以制備Fe-S1-B非晶態(tài)固體合金薄帶為例，該非晶態(tài)固體合金薄帶采用本領(lǐng)域常用的高速平面流連鑄法制備得到。運(yùn)用本發(fā)明提出的一種提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法的具體操作步驟如下:[〇〇46] 步驟1:(1)選擇Fe-S1-B合金熔體的過熱溫度為1350°C，熱循環(huán)處理的溫度區(qū)間為 1200-1350°C; (2)采用高溫粘度測(cè)量?jī)x測(cè)量熔體粘度，熔體的升溫和降溫速度都是10°C/分鐘，為了保證粘度測(cè)量的準(zhǔn)確性，在每個(gè)測(cè)量溫度先保溫1小時(shí)，然后再進(jìn)行測(cè)量。得到的粘度隨溫度變化的特征如圖2所示，顯示出熔體過熱處理后的粘滯現(xiàn)象；[〇〇47] 步驟2:基于實(shí)際測(cè)量的粘度值如圖2所示，可知在1350°C過熱處理后，再降溫到 1200 °C時(shí)，熔體的粘度值下降了約5 %，由此建立Fe-S1-B合金熔體粘滯與過熱處理溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系；[〇〇48]步驟3: (1)根據(jù)Fe-S1-B合金熔體粘滯與過熱處理溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系，為了提高合金熔體在1200°C的非晶形成能力，過熱處理溫度選擇在1350°C; (2)將Fe-S1-B合金熔體以10 °C/分鐘的速率升溫到1350°C，并在此溫度條件下保溫1小時(shí)；[〇〇49] 步驟4:將在1350°C過熱處理后的Fe-S1-B合金熔體以50°C/分鐘的速率降溫到 1200°C，然后將合金熔體通過噴嘴連續(xù)澆注高速旋轉(zhuǎn)的快速冷卻銅輥上(銅輥表面的線速度為15米/秒)，被迅速凝固成厚度為22微米、寬度為50毫米的固態(tài)非晶合金薄帶。為了使得所制備的非晶態(tài)固體合金薄帶具有均勻的厚度，在高速平面流連鑄過程中需要做到合金熔體溫度精確檢測(cè)及實(shí)時(shí)控制、高精度輥?zhàn)扉g距監(jiān)控、冷卻銅輥轉(zhuǎn)速高精度閉環(huán)控制、銅輥冷卻效率調(diào)控和噴帶速率控制。
[0050]通過上述步驟得到的Fe-S1-B非晶態(tài)固體合金薄帶微結(jié)構(gòu)的高分辨像示意圖如圖 6所示，其中顯示的結(jié)構(gòu)特征是非晶態(tài)無序結(jié)構(gòu)，沒有明顯的晶態(tài)結(jié)構(gòu)特征。
[0051]綜上所述，本發(fā)明提出的一種提高合金熔體非晶性能力的工藝方法，能夠獲得高質(zhì)量的非晶態(tài)固體合金薄帶，適用于不同非晶態(tài)固體合金材料體系。[〇〇52]本發(fā)明經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)驗(yàn)證，取得了滿意的試用效果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法，其特征在于，包括如下具體步驟:步驟1，測(cè)量過熱循環(huán)處理合金恪體的粘滯特征:(1)設(shè)定Fe-S1-B合金恪體的過熱處理溫度的調(diào)節(jié)范圍為1350-1950°C，熱循環(huán)處理的溫度區(qū)間為1200-1950°C ; (2)采用高溫粘度 測(cè)量?jī)x測(cè)量熔體粘度，設(shè)定Fe-S1-B合金熔體的升溫和降溫速度均為10°C/分鐘，在測(cè)量每 個(gè)溫度的熔體粘度前，首先保溫1小時(shí)，然后再進(jìn)行測(cè)量，得到Fe-S1-B合金熔體的粘度隨溫 度變化的特征；步驟2,建立Fe-S1-B合金恪體過熱循環(huán)處理溫度與Fe-S1-B合金恪體粘滯特征的關(guān)聯(lián) 關(guān)系:基于實(shí)際測(cè)量的Fe-S1-B合金熔體粘度值，得到在1950°C過熱處理后，再降溫至1200 °C時(shí)，F(xiàn)e-S1-B合金熔體的粘度值下降16%，由此建立Fe-S1-B合金熔體粘滯與過熱處理溫 度的對(duì)應(yīng)關(guān)系；步驟3，選擇Fe-S1-B合金熔體的過熱處理溫度并進(jìn)行熱循環(huán)處理:(1)根據(jù)Fe-S1-B合 金熔體粘滯與過熱處理溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系，為提高Fe-S1-B合金熔體在1200°C的非晶形成能 力，設(shè)定過熱處理溫度為1950°C; (2)將Fe-S1-B合金熔體以10°C/分鐘的速率升溫到1950°C 并在此溫度條件下保溫1小時(shí)；步驟4,將過熱處理后的Fe-S1-B合金熔體降溫至設(shè)定的熔體溫度并快速凝固得到非晶 態(tài)固體合金薄帶:將在1950°C過熱處理后的Fe-S1-B合金熔體以50°C/分鐘的速率降溫到 1200°C，然后將Fe-S1-B合金熔體通過噴嘴連續(xù)澆注高速旋轉(zhuǎn)的快速冷卻銅輥上，該銅輥表 面的線速度為15米/秒，被迅速凝固成厚度為22-32微米、寬度為50-280微米的非晶態(tài)固體合金薄帶。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法，其特征在于，所 述Fe-S1-B合金熔體的過熱處理溫度高于Fe-S1-B合金熔體溫度150-750°C。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法，其特征在于，所 述非晶態(tài)固體合金薄帶的形狀包括帶狀、棒狀、片狀、絲狀或粉末狀。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法，其特征在于，所 述非晶固體合金薄帶的材質(zhì)為非晶合金體系中的Fe基、FeNi基或FeCo基。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種提高合金熔體非晶形成能力的工藝方法，其特征在于，所 述非晶態(tài)固體合金薄帶的厚度為25微米、寬度為110-260毫米。
【文檔編號(hào)】B22D11/06GK105970119SQ201610555453
【公開日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年7月13日
【發(fā)明人】王巖國
【申請(qǐng)人】江蘇非晶電氣有限公司, 南京騰元軟磁有限公司, 中兆培基南京新材料技術(shù)研究院有限公司