一種采用磁控濺射制備柔性稀土氧化物薄膜的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用磁控濺射制備柔性稀土氧化物薄膜的方法，包括如下步驟：a：選用4N稀土金屬靶材；b：采用液態(tài)PDMS前體作為襯底；c：抽真空,通入氬氣,預(yù)濺射清洗靶材表面；d：升溫加熱臺(tái)到沉積薄膜所需要的溫度并保溫；e：通入混合氣體,施加濺射功率,控制氣體流量,開始向襯底表面鍍膜1小時(shí)；f：恒溫3小時(shí)，待溫度降至室溫時(shí)即制得柔性薄膜。本發(fā)明解決了現(xiàn)有常規(guī)剛性襯底上無(wú)法制備可剝離功能薄膜的技術(shù)問(wèn)題，改變了之前稀土金屬氧化物薄膜只能沉積在剛性襯底的現(xiàn)狀,而且稀土金屬氧化物薄膜膜厚可精確控制。
【專利說(shuō)明】
一種采用磁控濺射制備柔性稀土氧化物薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及柔性薄膜的制備方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及了一種采用磁控濺射制備柔性稀土氧化物薄膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有的薄膜制備技術(shù)中的磁控濺射薄膜制備裝置，可以實(shí)現(xiàn)金屬、非金屬單質(zhì)及化合物等鍍膜，但是在現(xiàn)有的平面反應(yīng)磁控濺射裝置所應(yīng)用的幾乎都是剛性襯底，如硅片，玻璃，云母等。這類襯底無(wú)法應(yīng)用于柔性器件，嚴(yán)重影響了該類薄膜進(jìn)一步的加工與使用。其次，對(duì)于存在變價(jià)的金屬，如氧化銪薄膜等，當(dāng)其暴露與空氣中后，將被進(jìn)一步氧化進(jìn)而影響功能，最終造成器件功能喪失或損壞。
[0003]因此，為了解決上述存在的問(wèn)題，本發(fā)明特提供了一種新的技術(shù)方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供了一種采用磁控濺射制備柔性稀土氧化物薄膜的方法，能夠解決現(xiàn)有技術(shù)中剛性襯底無(wú)法應(yīng)用于柔性器件、磁控濺射氧化物薄膜難以加工以及薄膜易氧化變價(jià)等問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明針對(duì)上述技術(shù)缺陷所采用的技術(shù)方案是:
一種采用磁控濺射制備柔性稀土氧化物薄膜的方法，包括如下步驟: a:選用4N稀土金屬靶材為濺射靶材并將其置于磁控濺射室；
b:采用液態(tài)PDMS前體作為沉積基底，并將液態(tài)PDMS襯底旋涂置于磁控濺射室的旋轉(zhuǎn)加熱臺(tái)上；
c:對(duì)磁控濺射室實(shí)施抽真空處理，并通入氬氣對(duì)濺射靶材進(jìn)行清洗； d:將旋轉(zhuǎn)加熱臺(tái)加熱升溫至120 °C，并保溫Ih ；
e:向磁控濺射室內(nèi)通入混合氣體直至室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到3帕?xí)r啟輝實(shí)施磁控濺射處理；f:待襯底上沉積薄膜完成后，停止通氣，將磁控濺射室內(nèi)的溫度自然冷卻至室溫，對(duì)薄膜進(jìn)行固化處理即可制得柔性稀土氧化物薄膜。
[0006]進(jìn)一步地，步驟a中所述濺射靶材可為氧化銪靶、氧化鉻靶、氧化鎳靶、氧化鋁靶、
氧化鈦靶。
[0007]進(jìn)一步地，步驟c中所述抽真空處理后的真空度為1.0X10—4帕。
[0008]進(jìn)一步地，步驟c中通入氬氣調(diào)整磁控濺射室內(nèi)的真空度至3帕，啟輝對(duì)靶材表面進(jìn)行清洗，時(shí)間為5-8min。
[0009]進(jìn)一步地，步驟d中在加熱旋轉(zhuǎn)臺(tái)對(duì)襯底升溫前，需要對(duì)襯底進(jìn)行清洗，清洗方法可為電離清洗或超聲清洗中的任意一種。
[0010]進(jìn)一步地，步驟e中所述混合氣體為氫氣、氧氣和惰性氣體的混合物，其中氫氣在混合氣體中的含量為5_20%。
[0011 ]進(jìn)一步地，所述惰性氣體為氬氣、氦氣和氖氣中的至少一種，其中氬氣在混合氣體中的含量大于50%。
[0012]進(jìn)一步地，步驟e中所述磁控濺射處理的濺射功率為0.5-1.2千瓦，預(yù)濺射2-3min后移開擋板，再濺射沉積I h。
[0013]進(jìn)一步地，步驟f中所述磁控濺射室內(nèi)的溫度在自然降溫前需要恒溫3h。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:
1、本發(fā)明制備的柔性稀土氧化物薄膜，能夠解決現(xiàn)有濺射薄膜難以加工的缺點(diǎn)，方便薄膜的加工切割；
2、本發(fā)明采用PDMS前體作為液體襯底，在120°C下濺射Ih，使得氧化物薄膜沉積并固化在PDMS中，即使具有變價(jià)特征的氧化銪薄膜也能得到有效保護(hù)，避免氧化銪薄膜因暴露而被氧化變價(jià)的現(xiàn)象，提高器件的使用壽命和功能性；
3、本發(fā)明整個(gè)制備工藝簡(jiǎn)單，稀土金屬氧化物薄膜的厚度可精確控制，成本投入低，便于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0015]一種采用磁控濺射制備柔性稀土氧化物薄膜的方法，包括如下步驟:
a:選用4N稀土金屬靶材為濺射靶材并將其置于磁控濺射室，其中濺射靶材可為氧化銪靶、氧化鉻靶、氧化鎳靶、氧化鋁靶、氧化鈦靶；
b:采用液態(tài)PDMS前體作為沉積基底，并將液態(tài)PDMS襯底旋涂置于磁控濺射室的旋轉(zhuǎn)加熱臺(tái)上；
c:對(duì)磁控濺射室實(shí)施抽真空處理直至真空度為1.0X 10—4帕，并通入氬氣調(diào)整磁控濺射室內(nèi)的真空度至3帕，啟輝對(duì)革E材表面進(jìn)行清洗，時(shí)間為5-8min;
d:在加熱旋轉(zhuǎn)臺(tái)對(duì)襯底升溫前，需要對(duì)襯底進(jìn)行清洗，其后將旋轉(zhuǎn)加熱臺(tái)加熱升溫至120°C，并保溫Ih，其中清洗方法可為電離清洗或超聲清洗中的任意一種；
e:向磁控濺射室內(nèi)通入混合氣體直至室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到3帕?xí)r啟輝實(shí)施磁控濺射處理，濺射功率為0.5-1.2千瓦，預(yù)濺射2-3min后移開擋板，再濺射沉積Ih，其中，混合氣體為氫氣、氧氣和惰性氣體的混合物，氫氣在混合氣體中的含量為5-20%，其次，惰性氣體為氬氣、氦氣和氖氣中的至少一種，其中氬氣在混合氣體中的含量大于50%;
f:待襯底上沉積薄膜完成后，停止通氣，恒溫3h后，將磁控濺射室內(nèi)的溫度自然冷卻至室溫，對(duì)薄膜進(jìn)行固化處理即可制得柔性稀土氧化物薄膜。
[0016]為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍的限定。
[0017]實(shí)施例1
以制備柔性稀土氧化銪薄膜為例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施過(guò)程做具體闡述。
[0018]一種采用磁控濺射制備柔性稀土氧化銪薄膜的方法，包括如下步驟: a:選用氧化銪靶材為濺射靶材并將其置于磁控濺射室；
b:采用液態(tài)PDMS前體作為沉積基底，并將液態(tài)PDMS襯底旋涂置于磁控濺射室的旋轉(zhuǎn)加熱臺(tái)上；
c:對(duì)磁控濺射室實(shí)施抽真空處理直至真空度為1.0X 10—4帕，并通入氬氣調(diào)整磁控濺射室內(nèi)的真空度至3帕，啟輝對(duì)氧化銪革E材表面進(jìn)行清洗，時(shí)間為5min; d:在加熱旋轉(zhuǎn)臺(tái)對(duì)襯底升溫前，需要對(duì)襯底進(jìn)行超聲清洗，清洗時(shí)間為5min，其后將旋轉(zhuǎn)加熱臺(tái)加熱升溫至120°C，并保溫lh;
e:向磁控濺射室內(nèi)通入混合氣體直至室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到3帕?xí)r啟輝實(shí)施磁控濺射處理，濺射功率為1.2千瓦，預(yù)濺射2min后移開擋板，再濺射沉積lh，其中，混合氣體為氫氣、氧氣和氬氣的混合物，氫氣在混合氣體中的含量為15%，氬氣在混合氣體中的含量為80%，其余為氧Ho
[0019]f:待襯底上沉積薄膜完成后，停止通氣，恒溫3h后，將磁控濺射室內(nèi)的溫度自然冷卻至室溫，對(duì)薄膜進(jìn)行固化處理即可制得柔性稀土氧化銪薄膜。
[0020]特別強(qiáng)調(diào)，氧化銪薄膜具有變價(jià)特征的特點(diǎn)，當(dāng)氧化銪薄膜被暴露在空氣中后，很容易被進(jìn)一步氧化而發(fā)生變價(jià)影響功能，針對(duì)氧化銪薄膜的這一局限性，本發(fā)明采用PDMS前體作為液體襯底，在120°C下濺射Ih，使得氧化銪薄膜沉積并固化在PDMS中，即使氧化銪薄膜被暴露在空氣中，也能保證氧化銪薄膜得到有效保護(hù)，避免氧化銪薄膜被氧化變價(jià)的現(xiàn)象，提高器件的使用壽命和功能性。
[0021 ]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備的柔性稀土氧化物薄膜，能夠解決現(xiàn)有濺射薄膜難以加工的缺點(diǎn)，方便薄膜的加工切割;而且本發(fā)明整個(gè)制備工藝簡(jiǎn)單，稀土金屬氧化物薄膜的厚度可精確控制，成本投入低，便于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。
[0022]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用磁控濺射制備柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于:包括如下步驟: a:選用4N稀土金屬靶材為濺射靶材并將其置于磁控濺射室； b:采用液態(tài)PDMS前體作為沉積基底，并將液態(tài)PDMS襯底旋涂置于磁控濺射室的旋轉(zhuǎn)加熱臺(tái)上； c:對(duì)磁控濺射室實(shí)施抽真空處理，并通入氬氣對(duì)濺射靶材進(jìn)行清洗； d:將旋轉(zhuǎn)加熱臺(tái)加熱升溫至120 °C，并保溫Ih ； e:向磁控濺射室內(nèi)通入混合氣體直至室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到3帕?xí)r啟輝實(shí)施磁控濺射處理； f:待襯底上沉積薄膜完成后，停止通氣，將磁控濺射室內(nèi)的溫度自然冷卻至室溫，對(duì)薄膜進(jìn)行固化處理即可制得柔性稀土氧化物薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用磁控濺射制備柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于:步驟a中所述濺射靶材可為氧化銪靶、氧化鉻靶、氧化鎳靶、氧化鋁靶、氧化鈦靶。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用磁控濺射制備柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于:步驟c中所述抽真空處理后的真空度為1.0 X 10—4帕。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用磁控濺射制備柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于:步驟c中通入氬氣調(diào)整磁控濺射室內(nèi)的真空度至3帕，啟輝對(duì)靶材表面進(jìn)行清洗，時(shí)間為 5_8min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用磁控濺射制備柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于:步驟d中在加熱旋轉(zhuǎn)臺(tái)對(duì)襯底升溫前，需要對(duì)襯底進(jìn)行清洗，清洗方法可為電離清洗或超聲清洗中的任意一種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用磁控濺射制備柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于:步驟e中所述混合氣體為氫氣、氧氣和惰性氣體的混合物，其中氫氣在混合氣體中的含量為5-20%。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種采用磁控濺射制備柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于:所述惰性氣體為氬氣、氦氣和氖氣中的至少一種，其中氬氣在混合氣體中的含量大于50%。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用磁控濺射制備柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于:步驟e中所述磁控濺射處理的濺射功率為0.5-1.2千瓦，預(yù)濺射2-3min后移開擋板，再濺射沉積lh。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用磁控濺射制備柔性稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于:步驟f中所述磁控濺射室內(nèi)的溫度在自然降溫前需要恒溫3h。
【文檔編號(hào)】C23C14/35GK105970171SQ201610400932
【公開日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年6月8日
【發(fā)明人】宋立軍, 陳軼
【申請(qǐng)人】蘇州佳新新材料科技有限公司, 蘇州佳一新新材料科技有限公司