鐵基非晶材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鐵基非晶材料及其制備方法。該鐵基非晶材料的成分為Fe100-a-b-cMcBbAa，M為Si、Zr、Nb、Cr、P、Al、Co、Ni、Ti中的任一種或多種，A為N和/或C，0.5≤a≤2at％，9≤b≤14at％，0≤c≤10at％；非晶材料包括非晶基體層和位于非晶基體層上的表面層，表面層為FeA富集層。該鐵基非晶材料中的非晶基體層用于提供鐵基非晶材料的基本性能，而通過表面層性能的輔助協(xié)同，可以使鐵基非晶材料的性能得到增強，提高飽和磁化強度、降低矯頑力，從而改善了鐵基非晶材料的整體性能。
【專利說明】
鐵基非晶材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及非晶材料領(lǐng)域，具體而言，涉及一種鐵基非晶材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 非晶合金又稱金屬玻璃，是一種亞穩(wěn)態(tài)的新型金屬材料，具有短程有序、長程無序 的結(jié)構(gòu)特征以及高磁感強度、高電阻率、高強度、高硬度、高彈性模量、高耐磨和耐腐蝕性、 低損耗等優(yōu)異性能，某些非晶合金還具有非常優(yōu)異的磁學(xué)性能。作為一種新型的功能材料 與工程材料，非晶合金在航空航天、軍工、汽車、電子、儀器儀表、體育器材、醫(yī)療器材等領(lǐng)域 具有廣闊的應(yīng)用前景，被譽為21世紀新型綠色節(jié)能材料。
[0003] 正是由于非晶材料所具備的這些優(yōu)異特性，使其被認為是制作電源變壓器的理想 鐵芯材料。而采用非晶合金代替薄硅鋼用作電源變壓器鐵芯的研究工作幾乎和鐵基非晶帶 的制作同時起步的。但是與取向硅鋼相比，鐵基非晶仍有不足之處，晶態(tài)取向硅鋼Bs值約 在2T，而典型的鐵基非晶合金B(yǎng)s值為1. 56T。在制備磁性元件時，如變壓器鐵 芯、電動機轉(zhuǎn)子和磁力開關(guān)等，往往希望這些裝置的飽和磁感應(yīng)強度較高，這意味著裝置尺 寸的減小或者激勵功率的降低。
[0004] 為了提高非晶材料性能，各單位在成分與制備工藝方面進行了研究。例如，中 國專利CN104233121A公開了 FeS3.5B15CUl. 5成分，通過該成分可以提高非晶材料的飽和 磁化強度。中國專利CN1166800C公開了 Fe:81~86wt. %，Co:7~12wt. %，Si:l~ 3wt. %，B:3~5wt. %，該成分可以提高飽和磁化強度。中國專利CN100442402C公開了 (Fh XMX)1Q。a b cPaTbD。，其中Μ為Co、Ni中至少一種，T為C、B、Si中的兩種以上以及A1，D為 Sn、Cr、Zr等，X為0. 01~0. 16 ;a為8~15 ;b為10~25 ;c為0. 5~6,通過該成分來獲 得高頻軟磁性能的非晶合金粉末。中國專利CN101492794A公開了一種鐵基非晶，成分為 Fe1M a b c d eNiaCrbPcTdDe，其中 T 為 B、C 和 Si 中的一種或多種，D 為 Y、V、Zr、Mo、Nb、Al、Ga 中的五種或更少，該成分可以大幅提高材料的非晶形成能力。中國專利CN 101805876B公 開了一種Fe1(m a b。xCc^SibBJV^材料，該材料通過加入廉價的Μ元素來降低非晶材料的成分， 提高材料的飽和磁化強度。中國專利CN101787500B公開了一種材料的制 備方法，飽和磁化強度可達到1. 7T，通過加入A1來降低成本。
[0005] 以上專利，只從成分與制備工藝等方面來改進材料的飽和磁化強度等性能， 沒有公開通過表面處理來提高材料整體性能的技術(shù)方案。中國專利CN102234797A、 CN102268660A和CN102212815A分別公開了采用磷化、溶膠凝膠法或高溫氧化法在鐵基非 晶納米晶材料表面改性的制備方法，通過在非晶納米晶材料表面涂覆一層磷化物薄膜或者 Ti02或者四氧化三鐵涂層，來提高材料的抗腐蝕性。該方法只是在表面物理地形成一層保 護膜來改善抗氧化性，對材料自身磁性能沒有提高。中國專利CN102787282B公開了一種 非晶態(tài)合金，該材料從表面到內(nèi)部在1~20nm范圍內(nèi)出現(xiàn)0、C、Si、B的富集層，從而提高材 料的飽和磁化強度，降低鐵損。該方法也只是在制備材料的過程中通過嚴格控制〇) 2和CH4 混合氣氛的濃度來達到，工藝控制方面還存在較大的難度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的主要目的在于提供一種鐵基非晶材料及其制備方法，以提高鐵基非晶材 料的整體性能。
[0007] 為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種鐵基非晶材料，該鐵基非 晶材料的成分為Fe 1Q。a b eMeBbAa，Μ為Si、Zr、Nb、Cr、P、Al、Co、Ni、Ti中的任一種或多種，A 為N和/或C，0. 5彡a彡2at%，9彡b彡14at%，0彡c彡10at% ;鐵基非晶材料包括非 晶基體層和位于非晶基體層上的表面層，表面層為FeA富集層。
[0008] 進一步地，表面層的厚度為5nm~5 μ m〇
[0009] 進一步地，A為N，表面層的結(jié)構(gòu)包括α " -Fe16N2。
[0010] 進一步地，當(dāng)A為N時，沿遠離非晶基體層的方向上表面層在厚度為50nm~5 μπι 處的FeN濃度最高。
[0011] 進一步地，當(dāng)A為C時，沿遠離非晶基體層的方向上表面層在厚度為5nm~50nm 處的FeC濃度最高。
[0012] 進一步地，鐵基非晶材料的厚度為15~35 μ m。
[0013] 本發(fā)明還提供了一種上述鐵基非晶材料的制備方法，該制備方法包括以下步驟： 制備非晶基體材料，非晶基體材料的成分為Fe 1Q。a b eMeBbAa，M為Si、Zr、Nb、Cr、P、Al、Co、Ni、 Ti中的任一種或多種，A為N和/或C，0.5彡a彡2at%，9彡b彡14at%，0彡c彡10at%; 對非晶基體材料進行表面處理以形成鐵基非晶材料。
[0014] 進一步地，表面處理的步驟包括：采用含A的離子束對非晶基體材料進行離子注 入，且離子注入的步驟中，離子束的能量為50~500keV，基底溫度為100~300°C。
[0015] 進一步地，表面處理的步驟包括：確定鐵基非晶材料的晶化溫度T1 ;在含A氣氛、 (T1-100)~（T1+10)的溫度范圍下對非晶基體材料進行熱處理；冷卻至室溫后得到鐵基非 晶材料。
[0016] 進一步地，熱處理的步驟包括：步驟S1、在含A氣氛、（T1-100)~（T1-50)的溫度 范圍下進行熱處理10~30min ;步驟S2、繼續(xù)在含A氣氛、（T1-20)~（T1+10)的溫度范圍 下進行熱處理3~lOmin ;重復(fù)步驟S1和步驟S2N次，N為5~10。
[0017] 應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明提供的鐵基非晶材料包括非晶基體層和表面層， 且非晶基體層用于提供鐵基非晶材料的基本性能，而通過表面層性能的輔助協(xié)同，可以使 鐵基非晶材料的性能得到增強，提高飽和磁化強度、降低矯頑力，從而改善了鐵基非晶材料 的整體性能。
【具體實施方式】
[0018] 需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相 互組合。下面將結(jié)合實施例來詳細說明本申請。
[0019] 需要注意的是，這里所使用的術(shù)語僅是為了描述【具體實施方式】，而非意圖限制根 據(jù)本申請的示例性實施方式。如在這里所使用的，除非上下文另外明確指出，否則單數(shù)形式 也意圖包括復(fù)數(shù)形式，此外，還應(yīng)當(dāng)理解的是，當(dāng)在本說明書中使用術(shù)語"包含"和/或"包 括"時，其指明存在特征、步驟、操作、器件、組件和/或它們的組合。
[0020] 由【背景技術(shù)】可知，現(xiàn)有鐵基非晶材料的整體性能較差。本發(fā)明的發(fā)明人針對該技 術(shù)問題進行研究，提出了一種鐵基非晶材料。該鐵基非晶材料的成分為Fe 1MahlBbAa，Μ 為 Si、Zr、Nb、Cr、P、Al、Co、Ni、Ti 中的任一種或多種，Α 為 Ν 和 / 或 C，0. 5 彡 a 彡 2at%， 9 < b < 14at%，0 < c < 10at%;鐵基非晶材料包括非晶基體層和位于非晶基體層上的表 面層，表面層為FeA富集層。
[0021] 上述鐵基非晶材料中，非晶基體層用于提供鐵基非晶材料的基本性能，而通過表 面層性能的輔助協(xié)同，可以使鐵基非晶材料的性能得到增強，提高飽和磁化強度、降低矯頑 力，從而改善了鐵基非晶材料的整體性能。
[0022] 下面將更詳細地描述根據(jù)本發(fā)明提供的鐵基非晶材料的示例性實施方式。然而， 這些示例性實施方式可以由多種不同的形式來實施，并且不應(yīng)當(dāng)被解釋為只限于這里所闡 述的實施方式。應(yīng)當(dāng)理解的是，提供這些實施方式是為了使得本申請的公開徹底且完整，并 且將這些示例性實施方式的構(gòu)思充分傳達給本領(lǐng)域普通技術(shù)人員。
[0023] 本發(fā)明提供的鐵基非晶材料是以FeB為基礎(chǔ)成分，并在此基礎(chǔ)上添加一定量的Μ 元素來改善非晶形成能力，提高整體性能，其中Μ為Si、Zr、Nb、Cr、P、Al、Co、Ni、Ti中的一 種或多種，且在這些添加元素中，Si、P對非晶材料的非晶形成能力起到重要的作用，Nb、Cr、 Zr對抑制亞穩(wěn)相的析出，保持非晶態(tài)的穩(wěn)定性起重要的作用，Ni、Al、Co對提升整體非晶材 料飽和磁化強度，起始磁導(dǎo)率起重要作用。這些元素的加入，對最終形成基體層與表面層兩 層結(jié)構(gòu)起到明顯的促進作用。同時，A為N和/或C，N和/或C的加入是本發(fā)明的關(guān)鍵之 一，通過N和/或C在非晶材料表面形成富集，從而可以改善非晶材料的整體性能。
[0024] 本發(fā)明中還要求各元素存在一定的比例關(guān)系，以原子比來計算，其中 0· 5 < a < 2at. %，9 < b < 14at. %，0 < c < 10at. %，a、b、c 的值可以保證 Fe 含量在 78at. %以上，從而使非晶材料具有更尚的飽和磁感強度，本發(fā)明中，c的含量可以為零，在 這種情況下，材料基本成分即為FeBA。
[0025] 上述鐵基非晶材料，優(yōu)選地，表面層的厚度為5nm~5 μ m，在這個范圍中，A在其中 形成一定的富集，形成FeA化合物，該FeA化合物的性能直接影響材料整體的性能。優(yōu)選的， 當(dāng)A為N時，表面層在厚度為50nm~5 μ m處出現(xiàn)FeN濃度最高值，此時，N在材料表面形成 一定的梯度分布，形成一定的相結(jié)構(gòu)，形成了具有一定性能的表面層。在表面的FeN化合物 中，會形成一系列的 FeN 結(jié)構(gòu)，包括 a " -Fe16N2, γ ' -Fe4N，ε -FexN(2〈x 彡 3)，ζ -Fe2N 以 及一定量的非晶和a -Fe等，這些氮化物的性能各異，對非晶材料整體性能的影響也各異， 其中當(dāng)該結(jié)構(gòu)為-Fe4N、e-Fe 2r^t，對材料耐腐蝕性的提高有明顯的作用。優(yōu)選的，表 面層的結(jié)構(gòu)主要包括a " -Fe16N2，其中a " -Fe16N2的飽和磁化強度高達2.8T，該化合物的 形成對整體性能的提高作用明顯。
[0026] 優(yōu)選地，當(dāng)A為C時，表面形成FeC富集區(qū)域，該FeC富集區(qū)結(jié)構(gòu)包括Fe3C、Fe 2C、 FeC以及FeMC等，此時表面層的厚度在5nm~50nm處出現(xiàn)濃度最高值，形成的表面層結(jié)構(gòu) 對提升整體的耐腐蝕性以及力學(xué)性能有較大的促進作用。優(yōu)選地，鐵基非晶材料的厚度為 15 ~35 μ m〇
[0027] 同時，本發(fā)明提供的述鐵基非晶材料由很多種制備方法。具體地，技術(shù)人員可以采 用離子注入，磁控濺射等方式對非晶基體材料進行表面處理以形成包括非晶基體層和表面 層的鐵基非晶材料。
[0028] 下面將具體闡述上述鐵基非晶材料的制備方法的實施方式。該鐵基非晶材料的 制備方法包括以下步驟：制備非晶基體材料，非晶基體材料的成分為Fe 1M a b ^jbAa，Μ為 Si、Zr、Nb、Cr、P、Al、Co、Ni、Ti 中的任一種或多種，Α 為 Ν 和 / 或 C，0. 5 彡 a 彡 2at%， 9 < b < 14at%，0 < c < 10at% ;對非晶基體材料進行表面處理以形成鐵基非晶材料。
[0029] 在本發(fā)明一種優(yōu)選實施方式中，采用離子注入工藝制備鐵基非晶材料。離子注入 技術(shù)是近30年來發(fā)展起來的一種材料表面改性技術(shù)，其基本原理是：在一定氣氛下用能 量為lOOkeV量級的尚子束入射到材料中去，尚子束與材料中的原子或分子將發(fā)生一系列 物理的和化學(xué)的相互作用，入射離子逐漸損失能量，最后停留在材料中，并引起材料表面成 分、結(jié)構(gòu)和性能發(fā)生變化，從而優(yōu)化材料表面性能，或獲得某些新的優(yōu)異性能。優(yōu)選地，采用 含A的離子束對非晶基體材料進行離子注入，且離子注入的步驟中，離子束的能量為50~ 500keV，基底溫度為100~300°C。
[0030] 具體地，在離子注入過程中，可將非晶材料放入離子注入設(shè)備中，含氮氣氛的氮 (碳）分壓，基底溫度以及離子注入的功率，來調(diào)節(jié)表面層FeA各結(jié)構(gòu)的形成。為了達到本 發(fā)明所需要的效果。特別的，當(dāng)A為N時，離子注入的具體工藝選擇顯得尤為重要，通過調(diào) 整以上工藝參數(shù)，相應(yīng)的FeA化合物的結(jié)構(gòu)會發(fā)生一系列的變化，隨著含氮氣氛中氮分壓 的提尚，表面層中A的濃度越尚，從而更有利于形成尚N的FeN化合物；由于鐵氣化合物的 磁矩和居里溫度隨著氮含量的增加而降低，在已經(jīng)發(fā)現(xiàn)的磁性材料中a" -Fe16N2具有最 高的飽和磁通密度（2. 8~3. 0T)，而γ ^ -Fe4N，ε -FexN(2〈x彡3)的飽和磁通密度分別 為1.7T和1.4T，ζ-FeW在常溫下為順磁性，從磁性方面考慮，為了制備出具有高飽和磁 化強度的FeN表面層，關(guān)鍵因素是避免在濺射過程中形成弱磁性的氮化鐵相，此時形成的 a " -Fe16N2表面層會對整體材料的磁性能起到促進作用，Bs大于1.7T，磁致伸縮系數(shù)以及 矯頑力也隨之降低，此時氮氣分壓小于10%，基底溫度小于150°C。另外，為了提高材料的 耐腐蝕性以及力學(xué)性能，就需要得到高氮含量的結(jié)構(gòu)，此時要求氮氣分壓為10~50 %，基 底溫度為150~300 °C。
[0031] 在本發(fā)明另一種優(yōu)選實施方式中，采用熱處理工藝制備鐵基非晶材料。當(dāng)選用在 含氮氣氛下氮化的方式來制備時，需要考慮一個關(guān)鍵因素是在基體不發(fā)生大幅改變的情況 下進行A的滲入，特別是，不能使非晶基體進行晶化，從而影響整體的性能。在此情況下，需 要對整個氮化機制進行優(yōu)化，本發(fā)明中，采用多步氮化的方式來實現(xiàn)表面碳/氮的滲入。在 采用含氮氣氛氮化處理過程中，含氮氣氛優(yōu)選為NH 3, NH3+H2, N2+H2, N2。當(dāng)氣氛為NH3 (N2) +? 時，NH3 (N2)與H2的比例小于1:3。
[0032] 優(yōu)選地，采用熱處理工藝進行表面處理的步驟包括：確定鐵基非晶材料的晶化溫 度T1;在含A氣氛、（T1-100)~（T1+10)的溫度范圍下對非晶基體材料進行熱處理；冷 卻至室溫后得到鐵基非晶材料。更為優(yōu)選地，熱處理的步驟包括：步驟S1、在含A氣氛、 (T1-100)~（T1-50)的溫度范圍下進行熱處理10~30min;步驟S2、繼續(xù)在含A氣氛、 (T1-20)~（T1+10)的溫度范圍下進行熱處理3~lOmin ;重復(fù)步驟S1和步驟S2N次，N為 5~10。通過以上的分段熱處理的步驟，可以有效增強氣氛中氮離子的活性，從而可以在低 于晶化溫度時進行滲氮操作，使基體層不發(fā)生結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，保持整體性能的穩(wěn)定性。
[0033] 下面將結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明提供的鐵基非晶材料及其制備方法。
[0034] 實施例1
[0035] 本實施例提供了一種鐵基非晶材料及其制備方法，其中，該鐵基非晶材料的成分 為FeS7. 2B12.3Na5，且該非晶材料包括厚度為非晶基體層和位于非晶基體層上的表面層，表面 層的結(jié)構(gòu)包括a " -Fe16N2、非晶和a-Fe等，非晶基體層的厚度為15 μm，表面層的厚度為 50nm〇
[0036] 制備該鐵基非晶材料的步驟包括：首先，按配比制備非晶基體材料；然后，采用 含氮的離子束對非晶基體材料進行離子注入以形成鐵基非晶材料，其中離子束的能量為 50keV，基底溫度為100°C。
[0037] 實施例2
[0038] 本實施例提供了一種鐵基非晶材料及其制備方法，其中，該鐵基非晶材料的成分 為且該非晶材料包括厚度為非晶基體層和位于非晶基體層上的表面 層，表面層的結(jié)構(gòu)包括a " -Fe16N2、非晶和a-Fe等，非晶基體層的厚度為35 μ m，表面層的 厚度為5 μ m。
[0039] 制備該鐵基非晶材料的步驟包括：首先，按配比制備非晶基體材料；然后，采用 含氮的離子束對非晶基體材料進行離子注入以形成鐵基非晶材料，其中離子束的能量為 80keV，基底溫度為250°C。
[0040] 實施例3
[0041] 本實施例提供了一種鐵基非晶材料及其制備方法，其中，該鐵基非晶材料的成分 為Fe^SUruCc^B^Nu，且該非晶材料包括厚度為非晶基體層和位于非晶基體層上的 表面層，表面層的結(jié)構(gòu)包括a " -Fe16N2、非晶和a-Fe等，非晶基體層的厚度為19 μ m，表面 層的厚度為200nm〇
[0042] 制備該鐵基非晶材料的步驟包括：首先，按配比制備非晶基體材料；然后，采用 含氮的離子束對非晶基體材料進行離子注入以形成鐵基非晶材料，其中離子束的能量為 60keV，基底溫度為215°C。
[0043] 實施例4
[0044] 本實施例提供了一種鐵基非晶材料及其制備方法，其中，該鐵基非晶材料的成分 為FenPuNb^AluNihTiuBn.iNu，且該非晶材料包括厚度為非晶基體層和位于非晶基 體層上的表面層，表面層的結(jié)構(gòu)包括a " -Fe16N2、非晶和a-Fe等，非晶基體層的厚度為 26 μ m，表面層的厚度為800nm。
[0045] 制備該鐵基非晶材料的步驟包括：首先，按配比制備非晶基體材料；然后，采用 含氮的離子束對非晶基體材料進行離子注入以形成鐵基非晶材料，其中離子束的能量為 70keV，基底溫度為300°C。
[0046] 實施例5
[0047] 本實施例提供了一種鐵基非晶材料及其制備方法，其中，該鐵基非晶材料的成分 為Fe82. 3Si3.2B14.A.5，且該非晶材料包括厚度為非晶基體層和位于非晶基體層上的表面層， 表面層的結(jié)構(gòu)包括a " -Fe16N2、非晶和a-Fe等，非晶基體層的厚度為15 μ m，表面層的厚 度為500nm。
[0048] 制備該鐵基非晶材料的步驟包括：首先，按配比制備非晶基體材料；然后，進行熱 處理，其中熱處理溫度為450°C，熱處理時間為30min，冷卻至室溫后得到鐵基非晶材料。
[0049] 實施例6
[0050] 本實施例提供了一種鐵基非晶材料及其制備方法，其中，該鐵基非晶材料的成分 為？683. 3他1.3&2.。隊2.具. 5，且該非晶材料包括厚度為非晶基體層和位于非晶基體層上的表面 層，表面層的結(jié)構(gòu)包括a " -Fe16N2、非晶和α-Fe等，非晶基體層的厚度為22μπι，表面層的 厚度為150nm〇
[0051] 制備該鐵基非晶材料的步驟包括：首先，按配比制備非晶基體材料；然后，進行熱 處理，其中熱處理溫度為410°C，熱處理時間為15min，冷卻至室溫后得到鐵基非晶材料。
[0052] 實施例7
[0053] 本實施例提供了一種鐵基非晶材料及其制備方法，其中，該鐵基非晶材料的成分 為Fe^CouNU^Nu，且該非晶材料包括厚度為非晶基體層和位于非晶基體層上的表面 層，表面層的結(jié)構(gòu)包括a " -Fe16N2、非晶和a-Fe等，非晶基體層的厚度為17μπι，表面層的 厚度為80nm〇
[0054] 制備該鐵基非晶材料的步驟包括：首先，按配比制備非晶基體材料；然后，進行熱 處理，其中熱處理溫度為510°C，熱處理時間為29min，冷卻至室溫后得到鐵基非晶材料。
[0055] 實施例8
[0056] 本實施例提供了一種鐵基非晶材料及其制備方法，其中，該鐵基非晶材料的成分 為？^5.講 2.及。.989』1.8，且該非晶材料包括厚度為非晶基體層和位于非晶基體層上的表面 層，表面層的結(jié)構(gòu)包括a " -Fe16N2、非晶和a-Fe等，非晶基體層的厚度為25 μ m，表面層的 厚度為2 μ m。
[0057] 制備該鐵基非晶材料的步驟包括：首先，按配比制備非晶基體材料；然后，進行熱 處理，其中熱處理包括：步驟S1、熱處理溫度為400°C，熱處理時間為lOmin ;步驟S2、熱處 理溫度為480°C，熱處理時間為3min ;重復(fù)執(zhí)行步驟S1和S25次，冷卻至室溫后得到鐵基非 晶材料。
[0058] 實施例9
[0059] 本實施例提供了一種鐵基非晶材料及其制備方法，其中，該鐵基非晶材料的成分 為Fe^CruCouBm^.g，且該非晶材料包括厚度為非晶基體層和位于非晶基體層上的表面 層，表面層的結(jié)構(gòu)包括a " -Fe16N2、非晶和a-Fe等，非晶基體層的厚度為31 μ m，表面層的 厚度為3 μ m。
[0060] 制備該鐵基非晶材料的步驟包括：首先，按配比制備非晶基體材料；然后，進彳丁熱 處理，其中熱處理包括：步驟S1、熱處理溫度為460°C，熱處理時間為20min ;步驟S2、熱處 理溫度為510°C，熱處理時間為lOmin ;重復(fù)執(zhí)行步驟S1和S210次，冷卻至室溫后得到鐵基 非晶材料。
[0061] 實施例10
[0062] 本實施例提供了一種鐵基非晶材料及其制備方法，其中，該鐵基非晶材料的成分 為作83. 4?1.收1.占13.具1，且該非晶材料包括厚度為非晶基體層和位于非晶基體層上的表面 層，表面層的結(jié)構(gòu)包括a " -Fe16N2、非晶和a-Fe等，非晶基體層的厚度為29 μ m，表面層的 厚度為20nm〇
[0063] 制備該鐵基非晶材料的步驟包括：首先，按配比制備非晶基體材料；然后，進行熱 處理，其中熱處理溫度為500°C，熱處理時間為20min，冷卻至室溫后得到鐵基非晶材料。
[0064] 實施例11
[0065] 本實施例提供了一種鐵基非晶材料及其制備方法，其中，該鐵基非晶材料的成分 為？684.# 1.412.此1.具15，且該非晶材料包括厚度為非晶基體層和位于非晶基體層上的表 面層，表面層的結(jié)構(gòu)包括γ ^ -Fe4N和ζ -Fe2N，非晶基體層的厚度為32 μ m，表面層的厚度 為 30nm。
[0066] 制備該鐵基非晶材料的步驟包括：首先，按配比制備非晶基體材料；然后，采用 含氮的離子束對非晶基體材料進行離子注入以形成鐵基非晶材料，其中離子束的能量為 50keV，基底溫度為300°C。
[0067] 實施例12
[0068] 本實施例提供了一種鐵基非晶材料及其制備方法，其中，該鐵基非晶材料的成分 為？678. (^4.5?2.6%.40) 1.6811.。(：。.9，且該非晶材料包括厚度為非晶基體層和位于非晶基體層 上的表面層，表面層的結(jié)構(gòu)包括Fe 3C、Fe2C、FeC以及FeMC等，非晶基體層的厚度為22 μ m， 表面層的厚度為5nm。
[0069] 制備該鐵基非晶材料的步驟包括：首先，按配比制備非晶基體材料；然后，采用 含氮的離子束對非晶基體材料進行離子注入以形成鐵基非晶材料，其中離子束的能量為 60keV，基底溫度為150°C。
[0070] 實施例13
[0071] 本實施例提供了一種鐵基非晶材料及其制備方法，其中，該鐵基非晶材料的成分 為，且該非晶材料包括厚度為非晶基體層和位于非晶基體層 上的表面層，表面層的結(jié)構(gòu)包括Fe 3C、Fe2C、FeC以及FeMC等，非晶基體層的厚度為31 μ m， 表面層的厚度為32nm。
[0072] 制備該鐵基非晶材料的步驟包括：首先，按配比制備非晶基體材料；然后，采用 含氮的離子束對非晶基體材料進行離子注入以形成鐵基非晶材料，其中離子束的能量為 70keV，基底溫度為250°C。
[0073] 實施例14
[0074] 本實施例提供了一種鐵基非晶材料及其制備方法，其中，該鐵基非晶材料的成分 為FeS5.。匕。(^.。隊。.。(： 2.。，且該非晶材料包括厚度為非晶基體層和位于非晶基體層上的表面 層，非晶基體層的厚度為35 μ m，表面層的厚度為50nm。
[0075] 制備該鐵基非晶材料的步驟包括：首先，按配比制備非晶基體材料；然后，采用 含氮的離子束對非晶基體材料進行離子注入以形成鐵基非晶材料，其中離子束的能量為 90keV，基底溫度為290°C。
[0076] 對比例1
[0077] 本對比例提供了一種鐵基非晶材料，其中，該鐵基非晶材料的成分為
[0078] 對比例2
[0079] 本對比例提供了一種鐵基非晶材料，其中，該鐵基非晶材料的成分為 Fe84. 〇P2.〇Bl4. 0°
[0080] 測試：對實施例1至14和對比例1至2獲得的鐵基非晶材料進行性能測試，測試 結(jié)果如表1所示。從表1可以看出，實施例1至14獲得的鐵基非晶材料的飽和磁化強度Ms 值為1. 31~2. 35T，磁致伸縮系數(shù)為1. 5~15 ;而對比例1至2獲得的鐵基非晶材料的飽 和磁化強度Ms值為1. 47~1. 52T，磁致伸縮系數(shù)為26~23?？梢?，由于對比例1至2獲 得的鐵基非晶材料沒有表面層，使其矯頑力較大。同時，從表1可以看出，實施例1至14獲 得的鐵基非晶材料的耐腐蝕性優(yōu)于對比例1至2獲得的鐵基非晶材料。
[0081] 表 1
[0082]
[0083] 從以上實施例可以看出，本發(fā)明上述的實例實現(xiàn)了如下技術(shù)效果：本發(fā)明提供的 鐵基非晶材料包括非晶基體層和表面層，且非晶基體層用于提供鐵基非晶材料的基本性 能，而通過表面層性能的輔助協(xié)同，可以使鐵基非晶材料的性能得到增強，提高飽和磁化強 度、降低矯頑力，從而改善了鐵基非晶材料的整體性能。
[0084] 以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人 員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、 等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種鐵基非晶材料，其特征在于，所述鐵基非晶材料的成分為Fe 1M a b ΜΛΑ3, Μ為 Si、Zr、Nb、Cr、Ρ、Al、Co、Ni、Ti 中的任一種或多種，Α 為 Ν 和 / 或 C，0. 5 彡 a 彡 2at%， 9 < b < 14at%，0 < c < 10at%;所述鐵基非晶材料包括非晶基體層和位于所述非晶基體 層上的表面層，所述表面層為FeA富集層。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵基非晶材料，其特征在于，所述表面層的厚度為5nm~ 5 μ m〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵基非晶材料，其特征在于，A為N，所述表面層的結(jié)構(gòu)包括 a " -Fe16N2〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵基非晶材料，其特征在于，當(dāng)A為N時，沿遠離所述非晶基 體層的方向上所述表面層在厚度為50nm~5 μπι處的FeN濃度最高。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵基非晶材料，其特征在于，當(dāng)A為C時，沿遠離所述非晶基 體層的方向上所述表面層在厚度為5nm~50nm處的FeC濃度最高。6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項所述的鐵基非晶材料，其特征在于，所述鐵基非晶材料 的厚度為15~35 μ m。7. -種權(quán)利要求1至6中任一項所述的鐵基非晶材料的制備方法，其特征在于，所述制 備方法包括以下步驟： 制備非晶基體材料，所述非晶基體材料的成分為Fe1Q。a b eMeBbAa，Μ為Si、Zr、Nb、Cr、 P、Al、Co、Ni、Ti中的任一種或多種，A為N和/或C，0. 5彡a彡2at%，9彡b彡14at%， 0 c 10at% ； 對所述非晶基體材料進行表面處理以形成所述鐵基非晶材料。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述表面處理的步驟包括：采用含A 的離子束對所述非晶基體材料進行離子注入，且所述離子注入的步驟中，所述離子束的能 量為50~500keV，基底溫度為100~300°C。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述表面處理的步驟包括： 確定所述鐵基非晶材料的晶化溫度T1 ; 在含A氣氛、（T1-100)~（T1+10)的溫度范圍下對所述非晶基體材料進行熱處理； 冷卻至室溫后得到所述鐵基非晶材料。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述熱處理的步驟包括： 步驟S1、在含A氣氛、（T1-100)~（T1-50)的溫度范圍下進行熱處理10~30min ; 步驟S2、繼續(xù)在含A氣氛、（T1-20)~（T1+10)的溫度范圍下進行熱處理3~lOmin ; 重復(fù)所述步驟S1和所述步驟S2N次，N為5~10。
【文檔編號】C23C14/48GK105986202SQ201510081095
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年2月13日
【發(fā)明人】羅陽, 李擴社, 于敦波, 張坤, 謝佳君, 靳金玲, 閆文龍, 楊遠飛, 陳曉霞
【申請人】有研稀土新材料股份有限公司