一種廢舊hddr粘結(jié)釹鐵硼永磁體的回收再利用方法
【專利摘要】一種廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體的回收再利用方法，屬于材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域。所要解決的技術(shù)問題為提供一種工藝流程短、低成本且可以產(chǎn)業(yè)化的回收廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體及其再利用方法；采用的技術(shù)方案利用相似相溶原理，將廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體在混合溶劑中溶脹一段時(shí)間后，使用水浴攪拌、超聲波清洗的方法，剝離掉HDDR磁粉表面溶脹的環(huán)氧樹脂，達(dá)到磁粉回收的目的，并將回收的磁粉與市售的磁粉按一定比例混摻使用，制備HDDR粘結(jié)釹鐵硼磁體。本發(fā)明不但可以有效去除磁粉表面的環(huán)氧樹脂粘結(jié)劑，而且可以做到不破壞磁粉本身的性能，使得回收磁粉及制備的磁體最大程度的保持了原始磁粉及磁體的性能。
【專利說明】
一種廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體的回收再利用方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本專利發(fā)明了一種廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體的回收再利用方法，屬于材料制備
技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 釹鐵硼永磁體是最新一代的永磁體，也是現(xiàn)在已知的綜合性能最高的一種永磁 體。自釹鐵硼永磁材料面世以來，發(fā)展極為迅速，已經(jīng)成為現(xiàn)代工業(yè)中不可缺少的功能材 料。根據(jù)生產(chǎn)工藝流程的不同，釹鐵硼永磁體被分為燒結(jié)釹鐵硼永磁體和粘結(jié)釹鐵硼永磁 體。一般來說，燒結(jié)釹鐵硼永磁體雖然磁性能高，但制備工藝較復(fù)雜，效率低，成本高，且復(fù) 雜磁體的制造非常困難，與此相比，粘結(jié)釹鐵硼永磁體由于具有尺寸精度高、形狀復(fù)雜、磁 性能均勻優(yōu)良等綜合優(yōu)點(diǎn)，其中，HDDR粘結(jié)磁體是一種應(yīng)用廣泛、高性能各向異性磁體，近 些年，應(yīng)高技術(shù)產(chǎn)業(yè)發(fā)展的需求，HDDR粘結(jié)釹鐵硼產(chǎn)業(yè)市場(chǎng)擴(kuò)張極快，發(fā)展十分廣闊，在硬 盤驅(qū)動(dòng)器、光盤驅(qū)動(dòng)器、汽車微電機(jī)、磁傳感器和其它精密電機(jī)中獲得了廣泛的應(yīng)用。
[0003] 其中，在生產(chǎn)HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體時(shí)，由于生產(chǎn)設(shè)備、技術(shù)和工藝的原因，HDDR 粘結(jié)釹鐵硼永磁體的良品率一般為85%左右，HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體生產(chǎn)過程中殘次品量 很大，同時(shí)，在磁體使用過程中，也難以避免會(huì)被腐蝕或者氧化，每年的廢料量逐步增加，而 釹鐵硼廢料中含有十分珍貴的稀土元素，因此，開發(fā)出一條既環(huán)保又低成本的回收HDDR粘 結(jié)釹鐵硼永磁體廢料的工藝路線具有重大的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提出一條流程短、低成本、直接回收磁粉、不破壞磁粉成分的工藝 路線，要解決粘結(jié)釹鐵硼永磁體廢料的回收利用的技術(shù)難題，從而使釹鐵硼廢料得到充分 有效綠色循環(huán)利用。
[0005] 本發(fā)明所涉及的一種廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體的回收再利用方法，按以下步驟 進(jìn)行：
[0006] 第一步，將廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體在混合溶劑中浸泡10~48h，在混合溶劑中 研磨得廢舊HDDR磁粉A，
[0007] 第二步，將第一步得到的廢舊HDDR磁粉A在醋酸的丙酮溶液或/和醋酸的乙醇溶液 中浸泡3~lOmin，用于除去廢舊HDDR磁粉中的氧化物，得到磁粉B;優(yōu)選醋酸的丙酮溶液或/ 和醋酸的乙醇溶液中醋酸的濃度為2wt %~5wt % ;
[0008] 第三步，將第二步得到的磁粉B放入混合溶劑中，水浴加熱(優(yōu)選30°C~45°C)浸泡 8h~24h，每?jī)蓚€(gè)小時(shí)超聲振蕩一次，每次10~15min，得到磁粉C;
[0009] 第四步，將第三步得到的磁粉C放入混合溶劑中，超聲清洗1 Omin~15min，重復(fù)5~ 10次，至溶液純凈透明，得到磁粉D;
[0010] 第五步，將第四步得到的磁粉D放入丙酮中，超聲波清洗lOmin~15min，重復(fù)3~5 次，得到磁粉E;
[0011] 第六步，將第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥3~5h，干燥溫度<50°C，過 篩后得到回收HDDR磁粉；
[0012]第七步，將第六步得到的回收HDDR磁粉與市售釹鐵硼永磁粉、粘結(jié)劑混合，經(jīng)取向 壓型、冷等靜壓、固化、時(shí)效后得到再生HDDR粘結(jié)釹鐵硼磁體。
[0013]上述第一、三、四步中混合溶劑為正丁醇+DMF+丙酮的混合溶劑，優(yōu)選:各溶劑的體 積用量：正丁醇30%~40%，DMF20%~30%，丙酮30%~40%。
[0014] 本發(fā)明優(yōu)選上述廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼中所用粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂。
[0015] 回收HDDR磁粉的摻雜量?jī)?yōu)選為總磁粉量的10_30wt%，優(yōu)選磁粉總量:粘結(jié)劑的重 量比97:3。
[0016] 在生產(chǎn)粘結(jié)釹鐵硼永磁體時(shí)，粘結(jié)釹鐵硼永磁體生產(chǎn)過程中殘次品量很大，同時(shí)， 在磁體使用過程中，也難以避免會(huì)被腐蝕或者氧化，每年的廢料量逐步增加，因此，開發(fā)出 一條既環(huán)保又低成本的回收粘結(jié)釹鐵硼永磁體廢料的工藝路線具有重大的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效 益。
[0017] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果。
[0018] 本發(fā)明技術(shù)方案利用相似相溶原理，將廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體在混合溶劑中 溶脹一段時(shí)間后，使用水浴攪拌、超聲波清洗的方法，剝離掉HDDR磁粉表面溶脹的環(huán)氧樹 月旨，達(dá)到磁粉回收的目的，并將回收的磁粉與市售的磁粉按一定比例混摻使用，制備HDDR粘 結(jié)釹鐵硼磁體。本發(fā)明不但可以有效去除磁粉表面的環(huán)氧樹脂粘結(jié)劑，而且可以做到不破 壞磁粉本身的性能，使得回收磁粉及制備的磁體最大程度的保持了原始磁粉及磁體的性 能。本發(fā)明在實(shí)施過程中無污染，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，經(jīng)濟(jì)價(jià)值高，易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。因此，本 發(fā)明在資源回收領(lǐng)域、永磁材料領(lǐng)域有著很大的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。以下實(shí) 施例的廢舊HDDR粘結(jié)磁體中的粘結(jié)劑一般為環(huán)氧樹脂。以下實(shí)施例所用的混合溶劑的體積 比正丁醇:DMF:丙酮為73.5:50:71.5，在本發(fā)明的范圍內(nèi)浮動(dòng)，均能得到本發(fā)明的效果。 [0020]實(shí)施例1: 一種廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體的回收再利用方法，按以下步驟進(jìn)行。 [0021] 第一步，將廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體在混合溶劑中浸泡1 Oh，研磨得廢舊HDDR磁 粉A;
[0022] 第二步，將第一步得到的廢舊HDDR磁粉A在醋酸丙酮溶液(醋酸濃度2wt%，下同） 中浸泡3min，用于除去廢舊HDDR磁粉中的氧化物，得到磁粉B;
[0023]第三步，將第二步得到的磁粉B放入混合溶劑中，水浴加熱浸泡8h，每?jī)蓚€(gè)小時(shí)超 聲振蕩一次，每次1 Omin，得到磁粉C;
[0024]第四步，將第三步得到的磁粉C放入混合溶劑中，超聲清洗lOmin，重復(fù)5次，至溶液 純凈透明，得到磁粉D;
[0025]第五步，將第四步得到的磁粉D放入丙酮中，超聲波清洗lOmin，重復(fù)3次，得到磁粉 E；
[0026]第六步，將第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥，過篩后得到回收HDDR磁 粉；
[0027]第七步，將第六步得到的回收HDDR磁粉與90wt%市售磁粉、粘結(jié)劑混合，經(jīng)取向壓 型、冷等靜壓、固化、時(shí)效后得到再生HDDR粘結(jié)釹鐵硼磁體1#。
[0028]用本實(shí)施所得到的混摻10wt %回收HDDR釹鐵硼磁粉制備的粘結(jié)磁體1 #的性能數(shù) 據(jù)如表1所示，磁粉總量:粘結(jié)劑的重量比97:3。
[0029]表1混摻10wt%回收HDDR粘結(jié)釹鐵硼磁粉制備粘結(jié)磁體1#性能
[0031]實(shí)施例2: -種廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體的回收再利用方法，按以下步驟進(jìn)行。 [0032] 第一步，將廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體在混合溶劑中浸泡24h，研磨得廢舊HDDR磁 粉A;
[0033] 第二步，將第一步得到的廢舊HDDR磁粉A在醋酸溶液中浸泡5min，用于除去廢舊 HDDR磁粉中的氧化物，得到磁粉B;
[0034]第三步，將第二步得到的磁粉B放入混合溶劑中，水浴加熱浸泡12h，每?jī)蓚€(gè)小時(shí)超 聲振蕩一次，每次12min，得到磁粉C;
[0035]第四步，將第三步得到的磁粉C放入混合溶劑中，超聲清洗12min，重復(fù)7次，至溶液 純凈透明，得到磁粉D;
[0036]第五步，將第四步得到的磁粉D放入丙酮中，超聲波清洗12min，重復(fù)4次，得到磁粉 E；
[0037]第六步，將第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥，過篩后得到回收HDDR磁 粉；
[0038]第七步，將第六步得到的回收HDDR磁粉與80wt%市售磁粉、粘結(jié)劑混合，經(jīng)取向壓 型、冷等靜壓、固化、時(shí)效后得到再生HDDR粘結(jié)釹鐵硼磁體2#。
[0039]用本實(shí)施所得到的混摻20wt %回收HDDR釹鐵硼磁粉制備的粘結(jié)磁體2#的性能數(shù) 據(jù)如表2所示，磁粉總量:粘結(jié)劑的重量比97:3。
[0040]表2混摻20wt %回收HDDR粘結(jié)釹鐵硼磁粉制備粘結(jié)磁體2#性能
[0041]
[0042]實(shí)施例3: -種廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體的回收再利用方法，按以下步驟進(jìn)行。 [0043] 第一步，將廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體在混合溶劑中浸泡48h，研磨得廢舊HDDR磁 粉A;
[0044]第二步，將第一步得到的廢舊HDDR磁粉A在醋酸溶液中浸泡lOmin，用于除去廢舊 HDDR磁粉中的氧化物，得到磁粉B;
[0045]第三步，將第二步得到的磁粉B放入混合溶劑中，水浴加熱浸泡24h，每?jī)蓚€(gè)小時(shí)超 聲振蕩一次，每次15min，得到磁粉C;
[0046] 第四步，將第三步得到的磁粉C放入混合溶劑中，超聲清洗15min，重復(fù)10次，至溶 液純凈透明，得到磁粉D;
[0047]第五步，將第四步得到的磁粉D放入丙酮中，超聲波清洗15min，重復(fù)5次，得到磁粉 E；
[0048]第六步，將第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥，過篩后得到回收HDDR磁 粉；
[0049]第七步，將第六步得到的回收HDDR磁粉與70wt%市售磁粉、粘結(jié)劑混合，經(jīng)取向壓 型、冷等靜壓、固化、時(shí)效后得到再生HDDR粘結(jié)釹鐵硼磁體3#。
[0050]用本實(shí)施所得到的混摻30wt %回收HDDR釹鐵硼磁粉制備的粘結(jié)磁體3#的性能數(shù) 據(jù)如表3所示，磁粉總量:粘結(jié)劑的重量比97:3。
[〇〇511表3混摻30wt %回收HDDR粘結(jié)釹鐵硼磁粉制備粘結(jié)磁體3#性能
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體的回收再利用方法，其特征在于，包括以下步驟： 第一步，將廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體在正丁醇+DMF+丙酮的混合溶劑中浸泡10~ 48h，在混合溶劑中研磨得廢舊HDDR磁粉A， 第二步，將第一步得到的廢舊HDDR磁粉A在2wt%~5wt%的醋酸的丙酮溶液或/和醋酸 的乙醇溶液中浸泡3~1 Omin，用于除去廢舊HDDR磁粉中的氧化物，得到磁粉B; 第三步，將第二步得到的磁粉B放入混合溶劑中，30 °C~45 °C水浴加熱浸泡8h~24h，每 兩個(gè)小時(shí)超聲振蕩一次，每次10~15min，得到磁粉C; 第四步，將第三步得到的磁粉C放入混合溶劑中，超聲清洗lOmin~15min，重復(fù)5~10 次，至溶液純凈透明，得到磁粉D; 第五步，將第四步得到的磁粉D放入丙酮溶液中，超聲波清洗lOmin~15min，重復(fù)3~5 次，得到磁粉E; 第六步，將第五步得到的磁粉E放入真空干燥箱中干燥3~5h，干燥溫度<50°C，過篩后 得到回收HDDR磁粉； 第七步，將第六步得到的回收HDDR磁粉與市售釹鐵硼永磁粉、粘結(jié)劑混合，經(jīng)取向壓 型、冷等靜壓、固化、時(shí)效后得到再生HDDR粘結(jié)釹鐵硼磁體。2. 按照權(quán)利要求1所述的一種廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體的回收再利用方法，其特征 在于，第一、三、四步中混合溶劑為正丁醇+DMF+丙酮的混合溶劑，各溶劑的體積用量:正丁 醇30%~40%，DMF20%~30%，丙酮30%~40%。3. 按照權(quán)利要求1所述的一種廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體的回收再利用方法，其特征 在于，廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼中所用粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂。4. 按照權(quán)利要求1所述的一種廢舊HDDR粘結(jié)釹鐵硼永磁體的回收再利用方法，其特征 在于，回收HDDR磁粉的摻雜量?jī)?yōu)選為總磁粉量的10-30wt %。
【文檔編號(hào)】B22F3/02GK106001541SQ201610346468
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月23日
【發(fā)明人】孫碩, 劉衛(wèi)強(qiáng), 尹玉霞, 岳明, 劉敏
【申請(qǐng)人】北京工業(yè)大學(xué)