一種銀納米線的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種銀納米線的制備方法，包括以下步驟：是將聚乙烯吡咯烷酮與乙二醇混合，得到有機(jī)分散劑溶液；將有機(jī)溶劑加入到三頸燒瓶中，并將其在160 °C的油浴鍋中加熱并攪拌5 min；向三頸燒瓶中逐滴加入AgNO3的乙二醇溶液，充分?jǐn)嚢?；隨后，逐滴加入NaCl溶液，在160 °C下共熱，充分?jǐn)嚢?；將所得混合液分離得到固體物質(zhì)，將固體物質(zhì)分別用丙酮、蒸餾水離心清洗三遍，得到所述銀納米線。本發(fā)明所述的制備銀納米線的方法工藝簡單，用時(shí)較短，不需高溫，降低了對(duì)設(shè)備的要求，適合工業(yè)化生產(chǎn)；制備得到的銀納米線得到銀納米線尺寸均勻、純度高，具有較高的應(yīng)用價(jià)值。
【專利說明】
一種銀納米線的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種銀納米線的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米材料由于其結(jié)構(gòu)的特殊性，表現(xiàn)表現(xiàn)出與宏觀物質(zhì)不同的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子隧道效應(yīng)、介電限域效應(yīng)。基于納米材料的特殊性質(zhì)，其在生活生產(chǎn)的眾多領(lǐng)域得到了廣泛的研究應(yīng)用，被材料科學(xué)界譽(yù)為21世紀(jì)的新材料。納米材料大的比表面積區(qū)域可以為晶界滑移提供足夠多的機(jī)會(huì)，形變強(qiáng)度增加，在保持材料的剛性同時(shí)又能大幅提高材料的韌性。在納米材料中，一維納米材料由于其獨(dú)特的電、磁、光學(xué)性能及其在光學(xué)器件、電化學(xué)傳感器中的潛在應(yīng)用而受到越來越多的關(guān)注。其中，銀納米線由于其非常高的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能而受到更多的研究。銀具有廣泛的潛在用途，已經(jīng)在催化劑、生物/化學(xué)傳感器、光電器件中得到了應(yīng)用。
[0003]目前制備銀納米線的方法已有很多，具有代表性的方法有硬模板法，如采用多空陽極氧化鋁模板、碳納米管模板等。采用模板法的優(yōu)點(diǎn)是能夠嚴(yán)格控制納米線的形貌，但是由于納米線是在模板中生長納米線的尺寸受到模板的制約。要得到不同尺寸的銀納米線需不同尺寸的模板，加大了模板法的成本，限制了這種方法的使用。目前采用較多的方法是溶液法，如水熱法、晶種生長法。
[0004]傳統(tǒng)的溶液法制備銀納米線需加入催化劑，要求較高的溫度，這使得對(duì)設(shè)備要求較高且獲得的產(chǎn)品不純。因此，一種工藝簡單、條件溫和的制備銀納米線的方法是研究的重點(diǎn)所在。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、產(chǎn)品純度高的銀納米線的制備方法。
[0006]本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案:
本發(fā)明涉及一種銀納米線的制備方法，包括以下步驟:
(1)將聚乙烯吡咯烷酮和有機(jī)溶劑乙二醇加入三頸燒瓶中，充分混合并將三頸燒瓶固定在油浴鍋中預(yù)熱5分鐘；
(2)攪拌條件下，向所述三頸燒瓶中加入2ml溶解有AgNO3的乙二醇溶液；
(3)隨后繼續(xù)加入0.3ml的NaCl溶液，反應(yīng)一定時(shí)間，將反應(yīng)混合物分離，得到固體物質(zhì)；
(4)將所述固體分別用丙酮、蒸餾水在離心機(jī)中各清洗三遍，即得目標(biāo)產(chǎn)物。
[0007]優(yōu)選地，所述步驟(I)中加入聚乙烯吡咯烷酮與乙二醇的體積比為1:5?1:10。
[0008]優(yōu)選地，所述步驟(I)中油浴鍋的溫度為160?170°C。
[0009]優(yōu)選地，所述步驟(2)中向三頸燒瓶中滴加的溶有AgNO3的乙二醇的濃度為0.lmol/L?1.0 mol/L，所述的滴加速率為0.05mL/min?1.5mL/min。
[0010]優(yōu)選地，所述步驟(3)中加入的NaCl溶液的濃度為0.02 mol/L?1.0 mol/L，所述的滴加速率為0.05 mL/min?1.5 mL/min。
[0011]優(yōu)選地，所述步驟(3)中反應(yīng)時(shí)間為15?20min。
[0012]優(yōu)選地，所述步驟(4)中離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1500?2000 rpm。
[0013]優(yōu)選地，所述反應(yīng)攪拌速度為200?300 rpm。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果:
(I)本發(fā)明所述的銀納米線的制備方法，通過一種改進(jìn)的多元醇還原法來制備，采用多羥基液態(tài)有機(jī)物的水溶液作為溶劑時(shí)，由于多羥基液態(tài)有機(jī)物的水溶液是多羥基液態(tài)有機(jī)物和水的混合物，而不是純的多羥基液態(tài)有機(jī)物，因此成本更低。
[0015](2)所用有機(jī)物溶劑為乙二醇，即是很好的溶劑又可做銀離子的還原劑，可加速反應(yīng)的進(jìn)行及降低成本。
[0016](3)本發(fā)明所述的銀納米線的制備方法和傳統(tǒng)的銀納米線的制備方法相比，該制備方法工藝簡單，不需要高溫，對(duì)設(shè)備要求低，制備得到的銀納米線純度高，實(shí)現(xiàn)了對(duì)銀納米線的可控制備，適合工業(yè)化制備，具有較高的應(yīng)用價(jià)值。
【附圖說明】
[0017]通過閱讀參照以下附圖對(duì)非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)變得更明顯:
圖1為實(shí)施例1制備得到的銀納米線的能量分散X射線分析圖；
圖2為實(shí)施例1制備得到的低放大倍率下的銀納米線的掃描電鏡圖；
圖3為實(shí)施例1制備得到的高放大倍率下的銀納米線的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，例如Sambrook等分子克隆:實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)(New York: Cold Spring Harbor LaboratoryPress, 1989)中所述的條件，或按照制造廠商所建議的條件。
[0019]實(shí)施例1:
本實(shí)施例涉及一種銀納米線的制備方法，包括以下步驟:
將15mL體積比為1:8的聚乙烯吡咯烷酮與乙二醇的混合加入到三頸燒瓶中，并將其在160 °(:的油浴鍋中加熱5 min。然后，邊攪拌邊向三頸燒瓶中加入2 ml含有0.2 mol/LAgNO3的乙二醇，隨后加入0.3 mL 0.05 mol/L NaCl溶液，溶液的滴加速度均為1.0 mL/min，在160 °C反應(yīng)15min，反應(yīng)攪拌速度為250 rpm。反應(yīng)結(jié)束后，將混合物分離，得到固定物質(zhì)，將固體物質(zhì)于離心機(jī)中先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸餾水清洗三遍除去丙酮，即得目標(biāo)產(chǎn)物，其中離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000 rpm。
[0020]本實(shí)施例所的產(chǎn)物即為尺寸均一、純度高的銀納米線，如圖1所示為銀納米線的能量分散X射線分析圖；圖2為低放大倍率下的銀納米線的掃描電鏡圖；圖3為高放大倍率下的銀納米線的掃描電鏡圖。
[0021]實(shí)施例2: 本實(shí)施例涉及一種銀納米線的制備方法，包括以下步驟:
將15mL體積比為1:5的聚乙烯吡咯烷酮與乙二醇的混合有機(jī)溶劑加入到三頸燒瓶中，并將其在160 °(:的油浴鍋中加熱5 min。然后，邊攪拌邊向三頸燒瓶中加入2 ml含有0.2mol/L AgNO3的乙二醇，隨后加入0.3 mL 0.05 mol/L NaCl溶液，溶液的滴加速度均為1.0mL/min，在160 °C反應(yīng)20min，反應(yīng)攪拌速度為300 rpm。反應(yīng)結(jié)束后，將混合物分離，得到固定物質(zhì)，將固體物質(zhì)于離心機(jī)中先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸餾水清洗三遍除去丙酮，即得目標(biāo)產(chǎn)物，其中離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000 rpm。
[0022]實(shí)施例3:
本實(shí)施例涉及一種銀納米線的制備方法，包括以下步驟:
將15mL體積比為1:10的聚乙烯吡咯烷酮與乙二醇的混合有機(jī)溶劑加入到三頸燒瓶中，并將其在170 °(:的油浴鍋中加熱5 min。然后，邊攪拌邊向三頸燒瓶中加入2 ml含有0.2mol/L AgNO3的乙二醇，隨后加入0.3 mL 0.05 mol/L NaCl溶液，溶液的滴加速度均為1.0mL/min，在160 °C反應(yīng)15min，反應(yīng)攪拌速度為200 rpm。反應(yīng)結(jié)束后，將混合物分離，得到固定物質(zhì)，將固體物質(zhì)于離心機(jī)中先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸餾水清洗三遍除去丙酮，即得目標(biāo)產(chǎn)物，其中離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1500 rpm。
[0023]實(shí)施例4:
本實(shí)施例涉及一種銀納米線的制備方法，包括以下步驟:
將15mL體積比為1:8的聚乙烯吡咯烷酮與乙二醇的混合有機(jī)溶劑加入到三頸燒瓶中，并將其在160 °(:的油浴鍋中加熱5 min。然后，邊攪拌邊向三頸燒瓶中加入2 ml含有0.1mol/L AgNO3的乙二醇，隨后加入0.3 mL 0.05 mol/L NaCl溶液，溶液的滴加速度均為1.0mL/min，在160 °C反應(yīng)15min，反應(yīng)攪拌速度為250 rpm。反應(yīng)結(jié)束后，將混合物分離，得到固定物質(zhì)，將固體物質(zhì)于離心機(jī)中先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸餾水清洗三遍除去丙酮，即得目標(biāo)產(chǎn)物，其中離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000 rpm。
[0024]實(shí)施例5:
本實(shí)施例涉及一種銀納米線的制備方法，包括以下步驟:
將15mL體積比為1:8的聚乙烯吡咯烷酮與乙二醇的混合有機(jī)溶劑加入到三頸燒瓶中，并將其在160 °(:的油浴鍋中加熱5 min。然后，邊攪拌邊向三頸燒瓶中加入2 ml含有0.4mol/L AgNO3的乙二醇，隨后加入0.3 mL 0.05 mol/L NaCl溶液，溶液的滴加速度均為1.0mL/min，在160 °C反應(yīng)15min，反應(yīng)攪拌速度為250 rpm。反應(yīng)結(jié)束后，將混合物分離，得到固定物質(zhì)，將固體物質(zhì)于離心機(jī)中先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸餾水清洗三遍除去丙酮，即得目標(biāo)產(chǎn)物，其中離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000 rpm。
[0025]實(shí)施例6:
本實(shí)施例涉及一種銀納米線的制備方法，包括以下步驟:
將15mL體積比為1:8的聚乙烯吡咯烷酮與乙二醇的混合有機(jī)溶劑加入到三頸燒瓶中，并將其在160 °(:的油浴鍋中加熱5 min。然后，邊攪拌邊向三頸燒瓶中加入2 ml含有0.8mol/L AgNO3的乙二醇溶液，隨后加入0.3 mL 0.05 mol/L NaCl溶液，溶液的滴加速度均為
1.0 mL/min，在160 °C反應(yīng)15min，反應(yīng)攪拌速度為250 rpm。反應(yīng)結(jié)束后，將混合物分離，得到固定物質(zhì)，將固體物質(zhì)于離心機(jī)中先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸餾水清洗三遍除去丙酮，即得目標(biāo)產(chǎn)物，其中離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000 rpm。
[0026]實(shí)施例7:
本實(shí)施例制備過程同實(shí)施例1，不同的是向三頸燒瓶中加入的AgNO3的乙二醇溶液濃度為1.0 mol/L，最后得到目標(biāo)廣物。
[0027]實(shí)施例8:
本實(shí)施例制備過程同實(shí)施例1，不同的是向三頸燒瓶中加入3mL的NaCl溶液濃度為0.02mol/L，最后得到目標(biāo)廣物。
[0028]實(shí)施例9:
本實(shí)施例制備過程同實(shí)施例1，不同的是向三頸燒瓶中加入3mL的NaCl溶液濃度為1.0mol/L，最后得到目標(biāo)廣物。
[0029]實(shí)施例10:
本實(shí)施例制備過程同實(shí)施例1，不同的是AgNO3的乙二醇溶液濃和NaCl溶液的滴加速度為0.5 mL/min，最后得到目標(biāo)產(chǎn)物。
[0030]實(shí)施例11:
本實(shí)施例制備過程同實(shí)施例1，不同的是AgNO3的乙二醇溶液濃和NaCl溶液的滴加速度為1.5 mL/min，最后得到目標(biāo)產(chǎn)物。
[0031 ]通過上述實(shí)施例可以看出，在一定的反應(yīng)條件下，得到的銀納米線結(jié)構(gòu)均一，純度較高，所述溶有AgNO3的乙二醇溶液最佳濃度為0.2 mol/L;若乙二醇的量過少，不利于AgNO3在分散劑中溶解;若乙二醇量過多，由于極性的乙二醇對(duì)銀離子運(yùn)輸能力強(qiáng)，容易形成銀顆粒;而且乙二醇同時(shí)作為還原劑，如量不足，AgNO3不能被充分還原。此外，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間太短，或者攪拌速度過大、清洗時(shí)離心速率過大等都會(huì)破壞銀納米線的結(jié)構(gòu)，同樣反應(yīng)時(shí)間過長、攪拌速度過慢或者離心速率過小也不利于銀納米線的生長及提純，因此反應(yīng)條件為:當(dāng)聚乙烯吡咯烷酮與乙二醇的體積比為1:5?1:10，油浴鍋溫度為160?170°C，溶有AgNO3的乙二醇溶液濃度為0.2 mol/L，NaCl溶液的濃度為0.05mol/L，滴加速率為1.0mL/min，反應(yīng)時(shí)間為15?20min，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1500?2000 rpm，反應(yīng)攪拌速度為200?300 rpm，在此條件下反應(yīng)得到的銀納米線尺寸均一，且具有較高的純度。
[0032]以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種銀納米線的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將聚乙烯吡咯烷酮與有機(jī)溶劑乙二醇加入三頸燒瓶中，充分混合并將三頸燒瓶置于油浴鍋中預(yù)熱5分鐘； (2)攪拌條件下，向所述三頸燒瓶中加入2mL溶解有AgNO3的乙二醇溶液；(3)隨后繼續(xù)加入0.3mL的NaCl溶液，反應(yīng)一定時(shí)間，將反應(yīng)混合物分離，得到固體物質(zhì)； (4)將所述固體分別用丙酮、蒸餾水在離心機(jī)中各清洗三遍，即得目標(biāo)產(chǎn)物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米線的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中加入聚乙烯吡咯烷酮與乙二醇的體積比為1:5?1:10。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米線的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中油浴鍋的溫度為160?170°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米線的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中向三頸燒瓶中滴加的溶有AgNO3的乙二醇溶液的濃度為0.1mo I /L?1.0 mo I /L，所述的滴加速率為0.05mL/min?1.5mL/min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米線的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中加入的NaCl溶液的濃度為0.02 mol/L~l.0 mol/L，所述的滴加速率為0.05 mL/min?1.5 mL/min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米線的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中反應(yīng)時(shí)間為15?20mino7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米線的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1500?2000 rpm。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米線的制備方法，其特征在于:所述反應(yīng)攪拌速度為200?300 rpmο
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK106001610SQ201610678576
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年8月17日
【發(fā)明人】岳佐星
【申請(qǐng)人】岳佐星