一種耐紫外輻照的銀金合金薄膜及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種耐紫外輻照的銀金合金薄膜及制備方法。該薄膜采用金屬銀和金為沉積材料，其中金材料為摻雜材料。采用真空鍍膜機(jī)同時(shí)蒸發(fā)銀和金兩種材料，控制各個(gè)蒸發(fā)舟的蒸發(fā)電流，保持銀和金材料的沉積速率比。獲得厚度15納米左右最優(yōu)配比的銀金合金薄膜，經(jīng)檢測(cè)銀含量約95％，金含量約5％。該銀金薄膜具有良好光學(xué)屬性和環(huán)境穩(wěn)定性。在大氣環(huán)境中，放置于300瓦紫外線燈15厘米處輻照17小時(shí)，透過(guò)率光譜變化遠(yuǎn)小于純銀膜。
【專利說(shuō)明】
一種耐紫外輻照的銀金合金薄膜及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
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[0001]本發(fā)明涉及一種光學(xué)薄膜，特別是指一種耐紫外輻照的銀合金薄膜及制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】:
[0002]銀薄膜是近代光電裝置中不可缺少的部分。比如可見近紅外反射鏡，分束鏡，誘導(dǎo)濾光片，含吸收層的減反射膜，表面等離子器件等。銀放置在空氣中，它很容易與空氣中氧氣或者硫化氫反應(yīng)，即所謂的氧化或硫化，這將會(huì)影響銀薄膜的使用效率。一直以來(lái)，銀抗氧化或硫化已經(jīng)成為延長(zhǎng)銀材料使用壽命的目標(biāo)。傳統(tǒng)的銀器通常會(huì)摻少量的銅或者其他金屬，例如925銀以及958銀，主要是由一定比例銅元素與銀構(gòu)成的二元合金。這種合金材料相對(duì)純銀飾品具有良好的使用壽命。目前高性能薄膜器件對(duì)銀薄膜的性能也提出更高的要求。例如含吸收層的減反射膜，各類表面等離子器件等，這些器件需要銀薄膜在各類光輻照環(huán)境下使用。當(dāng)銀材料長(zhǎng)期在紫外光輻照下使用，其壽命將大打折扣。
[0003]—般的，目前有幾種方法來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)銀薄膜保護(hù)，一種是在銀薄膜上方鍍制介質(zhì)保護(hù)層。這種介質(zhì)保護(hù)層一般需要多層設(shè)計(jì)，需要專用的蒸發(fā)沉積設(shè)備，而且多層設(shè)計(jì)最終對(duì)其光譜性能影響明顯。另外一種是在銀與基底材料之間鍍制連接層或者采用合金方法。合金方法在銀首飾和銀器皿中較常見，但在銀薄膜甚至在超薄銀膜中目前未見使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本發(fā)明提供了一種耐紫外輻照的銀合金薄膜制備方法。采用南光儀器廠生產(chǎn)的電阻蒸發(fā)真空鍍膜機(jī)，用兩個(gè)蒸發(fā)舟分別蒸發(fā)銀和金兩種材料?？刂沏y材料和金材料的蒸發(fā)電流，獲得最佳配比例。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下:
[0006]鍍膜設(shè)備為南光儀器廠生產(chǎn)的真空鍍膜機(jī)，它包含第一蒸發(fā)裝置和第二蒸發(fā)裝置。利用上述設(shè)備進(jìn)行銀金薄膜沉積，包括下列沉積步驟:
[0007]①第一蒸發(fā)裝置和第二蒸發(fā)裝置中接入蒸發(fā)舟。第一蒸發(fā)舟放置銀材料，第二蒸發(fā)舟中放置金材料。
[0008]②分別調(diào)節(jié)第一蒸發(fā)裝置和第二蒸發(fā)裝置電流。根據(jù)材料蒸發(fā)屬性選取合適電流。金材料蒸發(fā)溫度大約1400°C，銀材料蒸發(fā)溫度大約1030°C。在蒸鍍過(guò)程中金材料所需電流大于銀材料電流。
[0009 ]③控制金材料和銀材料上的電流，使得兩種材料都能蒸發(fā)。此時(shí)金材料上蒸發(fā)電流略大于銀材料上蒸發(fā)電流。
[0010]④打開擋板及基片轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，開始沉積薄膜，通過(guò)氣相混合沉積到玻璃基片上。所獲得薄膜結(jié)構(gòu)如圖1所示。
[0011 ]對(duì)于所獲得薄膜采用XPS進(jìn)行元素分析，元素含量測(cè)定結(jié)果如圖2所示。銀金合金薄膜厚度約15納米，根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算，銀金合金薄膜的元素比為95:5。
[0012]本發(fā)明的技術(shù)效果:
[0013]本發(fā)明所獲得的銀金合金薄膜具有類銀薄膜的光譜特性。放置于300瓦歐司朗紫外線燈(型號(hào)ULTRA-VITALUX)15厘米下，輻照17小時(shí)不變色，相對(duì)純銀薄膜具有優(yōu)良的耐紫外輻照能力。把銀金合金薄膜與厚度相似的純銀薄膜同時(shí)放置于300瓦紫外燈下輻照17小時(shí)，發(fā)現(xiàn)純銀薄膜已經(jīng)變色，銀金合金薄膜未變色。對(duì)輻照前后的進(jìn)行光譜透過(guò)率分析，結(jié)果如圖3所示。17小時(shí)輻照前后銀金合金薄膜透過(guò)率未見明顯變化。
【附圖說(shuō)明】
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[0014]圖1制備的銀金合金薄膜結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖2銀金合金薄膜元素成分圖。
[0016]圖3銀金合金薄膜輻照前后透過(guò)率測(cè)試圖。
【具體實(shí)施方式】
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[0017]具體實(shí)施例1:
[0018]下面結(jié)合實(shí)例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，但是不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0019]采用南光儀器廠生產(chǎn)的真空鍍膜機(jī)，在第一蒸發(fā)裝置和第二蒸發(fā)裝置中接入蒸發(fā)舟。
[0020]首先在第一蒸發(fā)舟放置銀材料，第二蒸發(fā)舟中放置金材料。蒸發(fā)舟采用鎢材料，金屬銀顆粒和金絲為薄膜材料。在蒸發(fā)舟上方放置K9玻璃基片。關(guān)上真空室，抽取真空。待真空度讀數(shù)至2.0X 10—3Pa時(shí)，調(diào)節(jié)銀顆粒蒸發(fā)舟電流，保證銀顆粒獲得合適蒸發(fā)電流。調(diào)節(jié)金材料蒸發(fā)舟的電流，當(dāng)金材料開始融化時(shí)，保持金材料蒸發(fā)舟電流不變。此時(shí)銀材料蒸發(fā)電流略大于金材料。打開基片轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，并讓其勻速旋轉(zhuǎn)。打開鍍膜機(jī)擋板，控制沉積時(shí)間小于10秒，沉積結(jié)束后及時(shí)關(guān)閉擋板，獲得薄膜結(jié)構(gòu)如示意圖1所示。
[0021]對(duì)所獲薄膜采用XPS進(jìn)行元素分析，結(jié)果如圖2所示。銀金合金薄膜厚度約15納米，根據(jù)元素含量計(jì)算銀金合金薄膜元素比為95:5。
[0022]具體實(shí)施例2:
[0023]下面結(jié)合實(shí)例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，但是不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0024]參照實(shí)施例1，蒸發(fā)舟均采用鎢材料，金屬銀顆粒和金絲為薄膜材料。在蒸發(fā)舟上方放置K9玻璃基片。
[0025]關(guān)上真空室，抽取真空。待真空度讀數(shù)至2.0X10—3Pa時(shí)，調(diào)節(jié)蒸發(fā)舟電流，保證銀顆粒蒸發(fā)舟中獲得合適電流。調(diào)節(jié)金材料蒸發(fā)舟的電流，當(dāng)觀察金材料開始融化時(shí)，保持金材料蒸發(fā)舟電流。保持銀材料蒸發(fā)電流大于金材料，其電流比略大于實(shí)施例1。
[0026]打開基片轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，并讓其勻速旋轉(zhuǎn)。打開鍍膜機(jī)擋板，控制沉積時(shí)間小于10秒，沉積結(jié)束后及時(shí)關(guān)閉擋板，所獲得銀金合金薄膜厚度約15納米，此時(shí)銀金合金薄膜的元素比約為96:4。
[0027]具體實(shí)施例3:
[0028]下面結(jié)合實(shí)例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，但是不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0029]參照實(shí)施例1，蒸發(fā)舟均采用鎢材料，金屬銀顆粒和金絲為薄膜材料。在蒸發(fā)舟上方放置K9玻璃基片。
[0030]關(guān)上真空室，抽取真空。待真空度讀數(shù)至2.0X10—3Pa時(shí)，調(diào)節(jié)蒸發(fā)舟電流，保證銀顆粒蒸發(fā)舟中獲得合適電流。調(diào)節(jié)金材料蒸發(fā)舟的電流，當(dāng)觀察金材料開始融化時(shí)，保持金材料蒸發(fā)舟電流。保持銀材料蒸發(fā)電流大于金材料，其電流比略大于實(shí)施例2。
[0031]打開基片轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，并讓其勻速旋轉(zhuǎn)。打開鍍膜機(jī)擋板，控制沉積時(shí)間小于10秒，沉積結(jié)束后及時(shí)關(guān)閉擋板，所獲得銀金合金薄膜厚度約15納米，此時(shí)銀金合金薄膜的元素比約為97:3。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種耐紫外輻照的銀金合金薄膜，其特征在于:所述的銀金合金薄膜中銀元素含量95%?97%，金元素含量3?5%，厚度為15nm。2.—種制備如權(quán)利要求1所述耐紫外輻照的銀金合金薄膜的方法，其特征在于方法如下:以銀為主體材料，金為摻雜材料，將所述銀和金材料放置于鍍膜設(shè)備中的兩個(gè)蒸發(fā)舟中同時(shí)蒸發(fā)，通過(guò)氣相混合沉積到基片上形成合金薄膜;具體步驟如下: ①將鍍膜設(shè)備中的第一蒸發(fā)裝置和第二蒸發(fā)裝置中接入蒸發(fā)舟，第一蒸發(fā)舟放置銀材料，第二蒸發(fā)舟中放置金材料； ②分別調(diào)節(jié)第一蒸發(fā)裝置和第二蒸發(fā)裝置電流，根據(jù)材料蒸發(fā)溫度屬性選取合適電流，金材料蒸發(fā)溫度大約1400°C，銀材料蒸發(fā)溫度大約1030°C，在蒸鍍過(guò)程中金材料所需電流大于銀材料電流； ③控制金材料和銀材料上的電流，使得兩種材料都能蒸發(fā)； ④打開擋板及基片轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，開始沉積薄膜，通過(guò)氣相混合沉積到玻璃基片上。
【文檔編號(hào)】C23C14/24GK106011750SQ201610538839
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年7月11日
【發(fā)明人】周明, 丁逸君, 周晟, 劉定權(quán)
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所