一種離子液體中Al₂O₃陶瓷表面化學(xué)鍍鎳的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種離子液體中Al2O3陶瓷表面化學(xué)鍍鎳的方法，其過(guò)程為：(1)將Al2O3陶瓷顆粒用丙酮清洗且過(guò)濾后用去離子水清洗；(2)先將硫酸鎳溶液緩慢加入到檸檬酸鈉溶液中，隨后依次加入次亞磷酸鈉溶液、硼酸溶液得到基礎(chǔ)溶液，然后向基礎(chǔ)溶液中加入離子液體，調(diào)節(jié)溶液pH值至9?10，即可得到化學(xué)鍍鎳溶液；(3)將化學(xué)鍍鎳溶液加熱至40?70℃，待溫度恒定后放入Al2O3陶瓷顆粒進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，鍍覆結(jié)束后用去離子水清洗后干燥封存，即可。本發(fā)明方法對(duì)Al2O3陶瓷顆粒進(jìn)行表面處理包覆鎳，使陶瓷顆粒表面金屬化，提高了金屬液與Al2O3陶瓷顆粒的潤(rùn)濕能力，增強(qiáng)了陶瓷顆粒與金屬基體的結(jié)合強(qiáng)度。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
_種禹子液體中Al 2Ο3陶瓷表面化學(xué)鍍鎮(zhèn)的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于金屬基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種離子液體中Al2O3陶瓷表面化學(xué)鍍鎳的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科學(xué)技術(shù)和現(xiàn)代工業(yè)的飛速發(fā)展，各行各業(yè)生產(chǎn)節(jié)奏不斷提升，隨之而來(lái)的機(jī)械零部件磨損也不斷加快。傳統(tǒng)的鋼鐵耐磨材料已無(wú)法滿足日趨苛刻的生產(chǎn)要求，而非金屬耐磨材料也因自身特點(diǎn)限制了其應(yīng)用范圍。陶瓷金屬?gòu)?fù)合材料結(jié)合了金屬和非金屬耐磨材料優(yōu)點(diǎn)，兼具金屬高強(qiáng)度、良好塑性及韌性和陶瓷材料的高硬度、高耐磨性能，已成為國(guó)內(nèi)外科研熱點(diǎn)。近年來(lái)，以氧化鋁(Al2O3)為代表的廉價(jià)陶瓷作為增強(qiáng)相的金屬基復(fù)合材料因其經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)，成為耐磨復(fù)合材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。但是，Al2O3陶瓷存在脆性較大、與金屬液的潤(rùn)濕性差等缺點(diǎn)，同時(shí)Al2O3/金屬界面基本為機(jī)械結(jié)合，結(jié)合強(qiáng)度低，復(fù)合材料力學(xué)性能差，易導(dǎo)致復(fù)合材料在抗磨損服役過(guò)程中可靠性和耐磨性變差。因此，在復(fù)合材料制備中常需要預(yù)先在其表面鍍覆金屬以改善Al2O3和金屬之間的結(jié)合?；瘜W(xué)鍍是一種有效的表面改性方法，通過(guò)在陶瓷顆粒表面鍍覆金屬往往能夠在保持原有材料性能的基礎(chǔ)上，改善材料表面性能，具有工藝和設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)。但是，在水溶液中對(duì)亞微米及納米級(jí)別的陶瓷顆粒上鍍覆金屬時(shí)，都必需首先對(duì)陶瓷顆粒表面進(jìn)行敏化-活化預(yù)處理以得到具有粗糙和活性的顆粒表面，同時(shí)由于水溶液粘度小，顆粒容易產(chǎn)生團(tuán)聚、分散穩(wěn)定性差以及包覆不均勻等現(xiàn)象。因此，尋找一種不僅無(wú)需預(yù)處理過(guò)程，而且使金屬均勻且牢固地包覆在陶瓷表面的溶劑是制備過(guò)程中需要解決的關(guān)鍵問(wèn)題。
[0003]離子液體是室溫離子液體的簡(jiǎn)稱(chēng)，是由特定陽(yáng)離子和陰離子構(gòu)成的在室溫或近于室溫下呈液態(tài)的熔鹽體系。與其它溶劑相比，離子液體具有揮發(fā)性小、熱穩(wěn)定性高、液態(tài)范圍大、易于循環(huán)利用等優(yōu)異的物理化學(xué)性能，應(yīng)用領(lǐng)域十分廣闊。在陶瓷顆粒表面化學(xué)鍍覆金屬時(shí)，離子液體是一種優(yōu)越的綠色溶劑。一方面，離子液體較大的粘度能夠有效抑制陶瓷顆粒的沉降速度從而提高顆粒的分散穩(wěn)定性；另一方面，離子液體較高的離子強(qiáng)度能夠削弱固體顆粒間的相互作用以減少團(tuán)聚。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是在于提供一種離子液體中Al2O3陶瓷表面化學(xué)鍍鎳的方法，解決粉末顆?；瘜W(xué)鍍覆中團(tuán)聚、表面鍍覆不均勻、鍍覆速度過(guò)快等導(dǎo)致鍍液不穩(wěn)定的問(wèn)題。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0006]—種離子液體中Al2O3陶瓷表面化學(xué)鍍鎳的方法，包括以下步驟:
[0007]步驟I，將Al2O3陶瓷顆粒用丙酮清洗10-30min，然后用去離子水清洗，獲得具有清潔表面的Al2O3陶瓷顆粒；
[0008]步驟2，配制化學(xué)鍍鎳溶液，其配制過(guò)程為:稱(chēng)取適量的硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、硼酸，分別用少量去離子水充分溶解配制成溶液，先將硫酸鎳溶液緩慢加入到檸檬酸鈉溶液中，隨后依次加入次亞磷酸鈉溶液、硼酸溶液得到基礎(chǔ)溶液，最后向基礎(chǔ)溶液中加入離子液體，并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液PH值至9-10，即可得到化學(xué)鍍鎳溶液；
[0009]步驟3，將所述步驟2中的化學(xué)鍍鎳溶液加熱至40_70°C，待溫度恒定后，每IL化學(xué)鍍鎳溶液放入5g步驟I所述的Al2O3陶瓷顆粒進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，調(diào)節(jié)磁力攪拌轉(zhuǎn)速為100-500rpm;鍍覆結(jié)束后得到與Al2O3陶瓷結(jié)合良好的鎳包覆層，靜置使固液分離，用去離子水清洗后干燥封存，即可。
[0010]進(jìn)一步地，所述AI2O3陶瓷顆粒的粒徑為0.1-200μηι。
[0011]進(jìn)一步地，所述步驟2的基礎(chǔ)溶液中硫酸鎳為25-55g/L，次亞磷酸鈉為20-40g/L，檸檬酸鈉為10-40g/L，硼酸為10_30g/L。
[0012]進(jìn)一步地，所述步驟2的離子液體為氯化-1-丁基-3-甲基咪唑、四氟硼酸咪唑、氯化膽堿-乙二醇中的任意一種，其含量為2-70g/L。
[0013]進(jìn)一步地，所述鎳鍍層厚度為0.1-50μπι。
[0014]本發(fā)明方法的有益效果是:
[0015](I)本發(fā)明方法對(duì)Al2O3陶瓷顆粒進(jìn)行表面處理包覆鎳，使陶瓷顆粒表面金屬化，提高了金屬液與ΑΙ2Ο3陶瓷顆粒的潤(rùn)濕能力；
[0016](2)本發(fā)明方法通過(guò)Al2O3陶瓷顆粒表面的金屬鎳作為陶瓷顆粒與金屬基體的中間過(guò)渡層，解決了因基體與陶瓷顆粒膨脹系數(shù)相差太大而引起開(kāi)裂的問(wèn)題，增強(qiáng)了陶瓷顆粒與金屬基體的結(jié)合強(qiáng)度。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為本發(fā)明實(shí)施例的Al2O3陶瓷顆粒表面化學(xué)鍍鎳后的XRD圖；
[0018]圖2為本發(fā)明實(shí)施例的Al2O3陶瓷顆粒表面化學(xué)鍍鎳后的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
[0020]實(shí)施例
[0021]實(shí)施例1
[0022](I)將0.Ιμπι的Al2O3陶瓷顆粒用丙酮清洗lOmin，然后過(guò)濾并用去離子水清洗三次，得到具有清潔表面的Al2O3陶瓷顆粒；
[0023](2)配制化學(xué)鍍鎳溶液，其離子液體采用氯化-1-丁基-3-甲基咪唑溶液，并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)化學(xué)鍍鎳溶液PH值至9，其中所含硫酸鎳濃度為25g/L，次亞磷酸鈉濃度為25g/L，檸檬酸鈉濃度為25g/L，硼酸濃度為25g/L，氯化-1 - 丁基-3-甲基咪唑濃度為5g/L;
[0024](3)將制備好的化學(xué)鍍鎳溶液加熱至40°C，待溫度恒定后，每IL化學(xué)鍍鎳溶液放入5g Al2O3陶瓷顆粒進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，調(diào)節(jié)磁力攪拌轉(zhuǎn)速為10rpm;鍍覆結(jié)束后得到與Al2O3陶瓷結(jié)合力好的鎳包覆層，靜置使固液分離，用去離子水清洗后干燥封存，即可得到厚度為Ο.?μπι的鎳鍍層。
[0025]實(shí)施例2
[0026](I)將200μπι的Al2O3陶瓷顆粒用丙酮清洗30min，然后過(guò)濾并用去離子水清洗三次，得到具有清潔表面的Al2O3陶瓷顆粒；
[0027](2)配制化學(xué)鍍鎳溶液，其離子液體采用四氟硼酸咪唑溶液，并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)化學(xué)鍍鎳溶液pH值至9，其中所含硫酸鎳濃度為55g/L，次亞磷酸鈉濃度為40g/L，檸檬酸鈉濃度為40g/L，硼酸濃度為30g/L，氯化-1 - 丁基-3-甲基咪唑濃度為70g/L;
[0028](3)將制備好的化學(xué)鍍鎳溶液加熱至70°C，待溫度恒定后，每IL化學(xué)鍍鎳溶液放入5g Al2O3陶瓷顆粒進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，調(diào)節(jié)磁力攪拌轉(zhuǎn)速為300rpm;鍍覆結(jié)束后得到與Al2O3陶瓷結(jié)合力好的鎳包覆層，靜置使固液分離，用去離子水清洗后干燥封存，即可得到厚度為50ym的鎳鍍層。
[0029]實(shí)施例3
[0030](I)將50μπι的Al2O3陶瓷顆粒用丙酮清洗20min，然后過(guò)濾并用去離子水清洗三次，得到具有清潔表面的Al2O3陶瓷顆粒；
[0031](2)配制化學(xué)鍍鎳溶液，其離子液體采用四氟硼酸咪唑溶液，并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)化學(xué)鍍鎳溶液pH值至10，其中所含硫酸鎳濃度為40g/L，次亞磷酸鈉濃度為30g/L，檸檬酸鈉濃度為27g/L，硼酸濃度為25g/L，氯化-1-丁基-3-甲基咪唑濃度為50g/L;
[0032](3)將制備好的化學(xué)鍍鎳溶液加熱至60°C，待溫度恒定后，每IL化學(xué)鍍鎳溶液放入5g Al2O3陶瓷顆粒進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，調(diào)節(jié)磁力攪拌轉(zhuǎn)速為500rpm;鍍覆結(jié)束后得到與Al2O3陶瓷結(jié)合力好的鎳包覆層，靜置使固液分離，用去離子水清洗后干燥封存，即可得到厚度為10ym的鎳鍍層。
[0033]本實(shí)施例中Al2O3陶瓷顆粒表面化學(xué)鍍鎳后的XRD表征結(jié)果參照?qǐng)D1，圖中結(jié)果表明樣品中只有氧化鋁和金屬鎳粉，沒(méi)有其它雜質(zhì);參照?qǐng)D2的掃描電鏡SEM圖像可以看出，金屬鎳包裹著氧化鋁陶瓷粉，結(jié)合均勻，表面較光滑，是較為理想的金屬/陶瓷復(fù)合材料。
[0034]最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種離子液體中Al2O3陶瓷表面化學(xué)鍍鎳的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟I，將Al2O3陶瓷顆粒用丙酮清洗10-30min，然后用去離子水清洗，獲得具有清潔表面的Al2O3陶瓷顆粒； 步驟2，配制化學(xué)鍍鎳溶液，其配制過(guò)程為:稱(chēng)取適量的硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、硼酸，分別用少量去離子水充分溶解配制成溶液，先將硫酸鎳溶液緩慢加入到檸檬酸鈉溶液中，隨后依次加入次亞磷酸鈉溶液、硼酸溶液得到基礎(chǔ)溶液，最后向基礎(chǔ)溶液中加入離子液體，并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液PH值至9-10，即可得到化學(xué)鍍鎳溶液； 步驟3，將所述步驟2中的化學(xué)鍍鎳溶液加熱至40-70°C，待溫度恒定后，每IL化學(xué)鍍鎳溶液放入5g步驟I所述的AI2O3陶瓷顆粒進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，調(diào)節(jié)磁力攪拌轉(zhuǎn)速為100-500rpm;鍍覆結(jié)束后得到與Al2O3陶瓷結(jié)合良好的鎳包覆層，靜置使固液分離，用去離子水清洗后干燥封存，即可。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體中Al2O3陶瓷表面化學(xué)鍍鎳的方法，其特征在于，所述Al2O3陶瓷顆粒的粒徑為0.1-200μπι。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體中Al2O3陶瓷表面化學(xué)鍍鎳的方法，其特征在于，所述步驟2的基礎(chǔ)溶液中硫酸鎳為25-55g/L，次亞磷酸鈉為20-40g/L，檸檬酸鈉為10_40g/L，硼酸為 10-30g/L。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體中Al2O3陶瓷表面化學(xué)鍍鎳的方法，其特征在于，所述步驟2的離子液體為氯化-1-丁基-3-甲基咪唑、四氟硼酸咪唑、氯化膽堿-乙二醇中的任意一種，其含量為2_70g/L。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體中Al2O3陶瓷表面化學(xué)鍍鎳的方法，其特征在于，所述鎳鍍層厚度為0.1_50μπι。
【文檔編號(hào)】C23C18/18GK106011805SQ201610496597
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月30日
【發(fā)明人】汝娟堅(jiān), 馮晶, 蔣業(yè)華, 周榮
【申請(qǐng)人】昆明理工大學(xué)