用于形成具有復(fù)合涂層粒度的涂層的方法和由此形成的涂層的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式涉及用于形成具有復(fù)合涂層粒度的涂層的方法及由此形成的涂層。本發(fā)明公開(kāi)了用于形成具有復(fù)合涂層粒度的涂層的方法及由此形成的涂層，該方法包括如下步驟：從粉末供給部分接收在第一粉末粒度范圍內(nèi)的多個(gè)粉末，并利用輸送氣體輸送該粉末；和使輸送的粉末以100至500m/s速度碰撞處理室中的基材以被粉碎而形成涂層，其中多個(gè)第一顆粒在第一涂層粒度范圍內(nèi)且多個(gè)第二顆粒在第二涂層粒度范圍內(nèi)，第二涂層粒度范圍大于第一涂層粒度范圍，其中第一顆粒的第一涂層粒度范圍為200nm至900nm，且其中第二顆粒的第二涂層粒度范圍為900nm至10μm。
【專利說(shuō)明】
用于形成具有復(fù)合涂層粒度的涂層的方法和由此形成的涂層
[0001] 相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用
[0002] 本申請(qǐng)要求于2014年1月17日向韓國(guó)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交的申請(qǐng)?zhí)枮?0-2014_ 0006146、10-2014-0006147、10-2014-0006148 和 10-2014-0006149 的韓國(guó)專利申請(qǐng)的優(yōu)先 權(quán)和權(quán)益以及由此根據(jù)35U. S. C. 119所產(chǎn)生的全部權(quán)益，其內(nèi)容通過(guò)引用全部并入本文。
技術(shù)領(lǐng)域
[0003] 本發(fā)明涉及一種具有多涂層粒度的涂層的形成方法及其涂層。
【背景技術(shù)】
[0004] 目前，噴涂工藝廣泛應(yīng)用于商業(yè)基礎(chǔ)上。噴涂工藝最顯著的特征在于通過(guò)快速相 變將高熔點(diǎn)的陶瓷材料或金屬材料噴涂在基材上，當(dāng)優(yōu)化操作工藝的條件時(shí)，可以涂覆至 幾微米至幾毫米的厚度，而且在噴涂多種基材的過(guò)程中能夠3D涂覆?；趦?yōu)良的性能，噴涂 工藝在耐化學(xué)性和耐磨性方面顯示出高可靠性，并廣泛應(yīng)用于包含航空航天、半導(dǎo)體、機(jī)械 船舶等的各個(gè)領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的實(shí)施方式提供了一種具有多涂層粒度的涂層的形成方法及其涂層，其中 孔隙率相當(dāng)?shù)?或緊密度相當(dāng)高），不存在表面微裂紋，且易于粉末控制。
[0006] 本發(fā)明的實(shí)施方式還提供了一種具有多涂層粒度的涂層的形成方法及其涂層，其 中復(fù)膜速度相當(dāng)高，具有半透明度，且可以輕易實(shí)現(xiàn)材料特性。
[0007] 本發(fā)明的以上方面和其它方面將在以下示例性實(shí)施方式的說(shuō)明中中進(jìn)行描述或 從以下示例性實(shí)施方式的說(shuō)明來(lái)看，它是明顯的。
[0008] 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種具有多涂層粒度的涂層的形成方法，該形成 方法包括從粉末供給單元接收包含多個(gè)顆粒的粉末，并利用輸送氣體輸送所述粉末，所述 粉末具有粉末粒度范圍；以及使輸送的粉末以1〇〇至500m/s速度碰撞處理室中提供的基材， 然后被粉碎并形成涂層;所述涂層具有混合存在于其中的多個(gè)第一顆粒和第二顆粒，該多 個(gè)第一顆粒具有第一涂層粒度且該多個(gè)第二顆粒具有第二涂層粒度，其中該第一顆粒的第 一涂層粒度的范圍為200nm至900nm，且該第二顆粒的第二涂層粒度的范圍為900nm至lOwiio
[0009] 這里，粉末顆粒的第一粉末粒度可以在O.lwii至50mi范圍內(nèi)。第一顆粒的最大數(shù)量 存在于第一粒度范圍中在250nm和350nm之間，且第二顆粒的最大數(shù)量存在于第二粒度范圍 中在1 .Own和1.2wii之間。第一顆粒的最大數(shù)量可以大于第二顆粒的最大數(shù)量。涂層的孔隙 率可以在0.01 %至1.0%范圍內(nèi)。第一顆粒與第二顆粒的橫截面比可以在9:1至5:5范圍內(nèi)。 [001 0]在涂層的形成中，輸送氣體或基材可以維持在〇°C至1000°C范圍內(nèi)的溫度下。
[0011]粉末可以為脆性材料或柔性材料。
[0012] 粉末可以為選自由釔基氧化物、Y2O3-AI2O3-基化合物、AlN、Si3N4、TiN、B 4C、Zr〇2、 Al203、Ca1Q(P〇4)6(〇H) 2、生物玻璃、通過(guò)熱處理沉淀于玻璃基體中的結(jié)晶化玻璃和二氧化鈦 所組成的組中的一種成分或兩種成分的混合物。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了一種采用粉末粒度在0.1WI1至50WI1范圍內(nèi)的粉末 形成的涂層，該涂層包含:具有第一涂層粒度的多個(gè)第一顆粒;和具有第二涂層粒度的多個(gè) 第二顆粒，其中將多個(gè)第一顆粒和第二顆?；旌?，然后涂覆在基材上以形成涂層，第一顆粒 的第一涂層粒度的范圍為200nm至900nm，且第二顆粒的第二涂層粒度的范圍為900nm至10y m〇
[0014] 第一顆粒的最大數(shù)量可以存在于第一粒度范圍中在250nm至350nm之間，且第二顆 粒的最大數(shù)量存在于第二粒度范圍中在1. 〇Mi和1.2mi之間。第一顆粒的最大數(shù)量可以大于 第二顆粒的最大數(shù)量。涂層的孔隙率可以在0.01%至1.0%范圍內(nèi)。第一顆粒與第二顆粒的 橫截面比可以在9:1至5:5范圍內(nèi)。
[0015] 粉末可以為脆性材料或柔性材料。
[0016] 第一顆粒和第二顆?？梢园x自由釔基氧化物、Y2〇3-Al2〇3-基化合物、A1N、 31必4、1^』4(：、2抑 2)1203、0&1()(?〇4)6(01〇 2、生物玻璃、通過(guò)熱處理沉淀于玻璃基體中的結(jié) 晶化玻璃和二氧化鈦所組成的組中的一種成分或兩種成分的混合物。
[0017] 基材可以為暴露于等離子環(huán)境的元件、插入人體的器械、用于發(fā)光二極管(LED)的 基板或散熱器、用于車輛的電子控制單元(ECU)的基板或散熱器、用于車輛的點(diǎn)火模塊的基 板或散熱器、用于電力半導(dǎo)體模塊的基板或散熱器、用于功率變換器的基板或散熱器，或用 于燃料電池的散熱基板。
[0018] 元件可以為用于制造半導(dǎo)體或顯示器的處理室的內(nèi)部元件。
[0019] 元件可以包含選自由靜電吸盤(pán)、加熱器、腔室襯墊、淋浴頭、化學(xué)氣相沉積(化學(xué)氣 相沉積)的舟皿、聚焦環(huán)、壁襯、屏蔽、冷墊、源頭(source head)、外襯、沉積罩、上襯、排氣板 (exhaust plate)、邊緣環(huán)（edge ring)、掩模架(mask frame)及其等同物所組成的組中的 一種。
[0020] 插入人體的器械可以為用于植入物或人工關(guān)節(jié)的固定裝置。
[0021]如上所述，在根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的用于形成具有多涂層粒度的涂層的方 法及其涂層中，孔隙率相當(dāng)?shù)?或緊密度相當(dāng)高），不存在表面微裂紋，且易于粉末控制。
[0022] 此外，在根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的用于形成具有多涂層粒度的涂層的方法及 其涂層中，復(fù)膜速度高，具有半透明度，且可以輕易實(shí)現(xiàn)材料特性。
[0023] 另外，在根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的用于形成具有多涂層粒度的涂層的方法及 其涂層中，耐等離子性得到改善。
[0024] 而且，在根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的用于形成具有多涂層粒度的涂層的方法及 其涂層中，硬度和粘結(jié)強(qiáng)度特性得到改善。
[0025] 此外，在根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的涂層的形成方法及其涂 層中，提供了純度和結(jié)晶度方面的材料特性且在涂層形成過(guò)程中沒(méi)有相變并證明了高的表 面粗糙度，由此增加了生物活化度。
[0026] 另外，在根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的涂層的形成方法及其涂 層中，耐受電壓特性(或絕緣特性)和散熱性能得到改善。
【附圖說(shuō)明】
[0027] 通過(guò)參考附圖對(duì)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式進(jìn)行更加詳細(xì)地描述，本發(fā)明的以上特 征和其它特征將變得更加明顯，其中：
[0028] 圖1為說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的用于形成具有多涂層粒度的涂層的裝置 的不意圖；
[0029] 圖2為說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的涂層的形成方法的流 程圖；
[0030] 圖3為說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的粉末的粒度分布的曲線圖；
[0031]圖4為說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的涂層的橫截面的示意 圖；
[0032]圖5為說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的涂層中的第一顆粒和第二顆粒的粒度分 布的曲線圖；
[0033]圖6A至6C為根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的耐等離子性Y203涂層 的SEM照片；
[0034]圖7A至7C為根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的生物陶瓷羥基磷灰 石[Ca1Q(P04)6(OH)2]涂層的 SEM 照片；
[0035]圖8A至8C為根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的絕緣Al2〇3涂層的SEM 照片；
[0036] 圖9A為根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的耐等離子性Y203涂層的SEM照片；
[0037] 圖9B為根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的耐等離子性Y2〇3涂層的 SEM照片；
[0038] 圖10A為說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的生物陶瓷羥基磷灰 石[Ca1Q(P04) 6(OH)2]涂層的橫截面的SEM照片；
[0039]圖10B為說(shuō)明在用于植入物的固定裝置上形成的生物陶瓷涂層的表面的SEM照片； [0040]圖10C為說(shuō)明各個(gè)生物陶瓷涂層的表面的SEM照片；
[0041] 圖11A和圖11B為顯示對(duì)根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的生物陶 瓷羥基磷灰石[Ca1Q(P0 4)6(0H)2]涂層和現(xiàn)有技術(shù)的生物陶瓷涂層進(jìn)行的X-射線晶體學(xué)的分 析結(jié)果的曲線圖；
[0042] 圖12A和圖12B說(shuō)明了包含根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的生物 陶瓷羥基磷灰石[Ca1Q(P0 4)6(0H)2]涂層的用于植入物的固定裝置的實(shí)施例。
[0043] 圖13A為說(shuō)明包含根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的生物陶瓷涂層 的用于植入物的固定裝置的橫截面的SEM照片；
[0044]圖13B至圖13E為顯示圖13A中所示的生物陶瓷涂層的各個(gè)組分的分析結(jié)果的SEM 照片。
[0045] 圖14A為說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的絕緣Al2〇3涂層的照 片，所述涂層形成在銅基材上；
[0046] 圖15為顯示根據(jù)粒度堆疊的絕緣粉末涂層的耐受電壓的曲線圖。
[0047] 圖16A和圖16B為基板和散熱器的橫截面圖，其中根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的絕 緣涂層和圖案。
【具體實(shí)施方式】
[0048] 以下將參考附圖詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施方式的實(shí)施例以使本領(lǐng)域技術(shù)人員可以 容易地制備和使用它們。
[0049] 然而，本發(fā)明可以以多種不同的形式呈現(xiàn)且不應(yīng)被解釋為僅限于本文所闡述的實(shí) 施方式。當(dāng)然，提供這些實(shí)施方式以便本公開(kāi)是徹底和完整的，并向本領(lǐng)域技術(shù)人員充分表 達(dá)本發(fā)明的理念，本發(fā)明僅由所附的權(quán)利要求限定。
[0050] 本文所用的術(shù)語(yǔ)僅用于描述具體實(shí)施方案的目的，并非意在限制本發(fā)明。除非上 下文另有明確說(shuō)明，如本文中所使用的單數(shù)形式也意圖包含復(fù)數(shù)形式。進(jìn)一步需要理解的 是，當(dāng)用于本說(shuō)明書(shū)中時(shí)，術(shù)語(yǔ)"包括(comprises)"和/或"包括(comprising)"說(shuō)明存在所 述的特征、整數(shù)、步驟、操作、要素和/或元件，但不排除存在或附加一個(gè)以上的其它特征、整 數(shù)、步驟、操作、要素、元件和/或其群組。在附圖中，為了清楚起見(jiàn)放大了層和區(qū)域的厚度。 如本文中所使用的，術(shù)語(yǔ)"和/或"包含一個(gè)以上的所列出的相關(guān)項(xiàng)目的任意組合和所有組 合。
[0051]需要理解的是，盡管在本文中術(shù)語(yǔ)第一、第二等可用于描述各種構(gòu)件、要素、區(qū)域、 層和/或部分，但是這些構(gòu)件、元件、區(qū)域、層和/或部分不應(yīng)受這些術(shù)語(yǔ)的限制。這些術(shù)語(yǔ)僅 用于對(duì)一個(gè)構(gòu)件、要素、區(qū)域、層和/或部分與另一個(gè)進(jìn)行區(qū)分。因此，例如，可以將以下討論 的第一構(gòu)件、第一元件、第一區(qū)域、第一層和/或第一部分稱為第二構(gòu)件、第二元件、第二區(qū) 域、第二層和/或第二部分，而不脫離該教導(dǎo)。
[0052]此外，在本發(fā)明的整個(gè)說(shuō)明書(shū)中，需要注意的是，術(shù)語(yǔ)"粉末"用于尚未形成涂層的 情況下，術(shù)語(yǔ)"顆粒"用于形成涂層的情況下。此外，術(shù)語(yǔ)"模態(tài)或模態(tài)值"，作為代表數(shù)據(jù)的 集中趨勢(shì)的統(tǒng)計(jì)之一，是指最經(jīng)常出現(xiàn)的數(shù)據(jù)的值。
[0053]圖1為說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的用于形成具有多涂層粒度的涂層的裝置 的示意圖，圖2為說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的涂層的形成方法的 流程圖。
[0054]如圖1所示，根據(jù)本發(fā)明的涂層形成裝置200包含輸送氣體供給單元210、儲(chǔ)存和供 給粉末的粉末供給單元220、利用輸送氣體輸送來(lái)自粉末供給單元220的粉末的輸送管222、 將來(lái)自輸送管222的粉末涂覆/堆疊或噴涂到基材231上的噴嘴232,和使來(lái)自噴嘴232的粉 末與基材231的表面碰撞以被壓碎和/或粉碎而形成具有預(yù)定厚度的涂層的處理室230。
[0055] 現(xiàn)參考圖1和圖2描述根據(jù)本發(fā)明的涂層形成方法。
[0056] 存儲(chǔ)在輸送氣體供給單元210中的輸送氣體可以包含選自由氧氣、氦氣、氮?dú)狻?氣、二氧化碳、氫氣及其等同物所組成的組的一種成分或兩種成分的混合物，但是本發(fā)明的 方面不限于此。通過(guò)管211將輸送氣體從輸送氣體供給單元210直接供給至粉末供給單元 220，且通過(guò)流速控制器250可以控制輸送氣體的流速和壓力。
[0057]粉末供給單元220儲(chǔ)存并供給大量的粉末。粉末的粒度可以在約0. lwii至約50mi范 圍內(nèi)。例如，粉末可以具有第一粒度范圍和第一模態(tài)值并可以顯示出與正態(tài)分布相似的特 征。
[0058]如果粉末顆粒度范圍小于約0. lwn，則難以儲(chǔ)存和供給粉末。此外，由于在粉末的 儲(chǔ)存和供給過(guò)程中發(fā)生凝聚，當(dāng)噴涂粉末以及粉末與基材發(fā)生碰撞并被壓碎和/或粉碎時(shí)， 很容易形成粉末壓塊，其中尺寸小于O.lwii的顆粒凝聚成團(tuán)。而且，也難以形成具有相對(duì)大 的面積的涂層。
[0059]此外，如果粉末粒度范圍大于約50wii，則當(dāng)噴涂粉末以及粉末與基材發(fā)生碰撞并 被壓碎和/或粉碎時(shí)，可能發(fā)生噴砂現(xiàn)象。由于即使部分形成的涂層具有相對(duì)大的粉末粒度 范圍，涂層變得不穩(wěn)定且涂層的內(nèi)部或表面的孔隙率可能增加，不能完全實(shí)現(xiàn)材料特性。
[0060]如果粉末粒度范圍在約0.1M1至約50m之間，可以獲得具有多涂層粒度的涂層，其 中孔隙率相當(dāng)?shù)?或緊密度相當(dāng)高），不存在表面微裂紋，且易于粉末控制。此外，如果粉末 粒度范圍在約O.lwii至約50m之間，可以獲得具有多涂層粒度的涂層，其中涂層的復(fù)膜速度 相當(dāng)高，具有半透明度，且可以容易地實(shí)現(xiàn)材料特性。粉末可以為脆性材料或/和柔性材料。 脆性材料容易斷裂且少有彈性并可以包含陶瓷、玻璃等。此外，與脆性材料不一樣，柔性材 料可以為易彈的，且可以包含銅、鉛等。
[0061 ]詳細(xì)地，作為脆性材料的粉末可以包含選自由氧化釔(Y2〇3)、YAG(Y3Al 5〇12)、稀土 金屬(元素號(hào)為57至71的元素，包含Y和Sc)基氧化物、氧化鋁(Al2〇3 )、生物玻璃、二氧化硅 (Si02)、羥基磷灰石Ca1Q(P04) 6(0H)2、二氧化鈦(Ti02)及其等同物所組成的組的一種成分或 兩種成分的混合物。但本發(fā)明的方面不限于此。
[0062]更詳細(xì)地，作為脆性材料或柔性材料的粉末可以包含選自如下所組成的組中的一 種成分或兩種成分的混合物:羥基磷灰石(Ca1Q(P04)6(0H) 2)、磷酸鈣、生物玻璃、Pb(Zr，Ti) 〇3 (PZT)、氧化鋁(AI2O3)、二氧化鈦(Ti〇2)、氧化錯(cuò)(Zr〇2)、氧化紀(jì)(Y2O3)、氧化紀(jì)穩(wěn)定的氧化 錯(cuò)(YSZ)、氧化鏑(Dy2〇3)、氧化IL(Gd2〇3)、氧化鋪(Ce〇2)、氧化IL摻雜氧化鋪(GDC)、氧化鎂 (MgO)、鈦酸鋇(BaTi0 3)、錳酸鎳(NiMn2〇4)、鈮酸鈉鉀(KNaNb03)、鈦酸鉍鉀(BiKTi0 3)、鈦酸鉍 鈉（BiNaTi〇3)、CoFe2〇4、NiFe2〇4、BaFe2〇4、NiZnFe2〇4、ZnFe2〇4、MnxCo 3-x〇4(其中 x是 3 以下的實(shí) 數(shù)）、鐵酸鉍(BiFe03)、鈮酸鉍鋅(BiuZmNh.507)、磷酸鋰鋁鈦玻璃陶瓷、Li-La-Zr-0-基石 榴石氧化物、Li -La-Ti-0-基鈣鈦礦氧化物、La-Ni -0-基氧化物、磷酸鐵鋰、鋰鈷氧化物、Li -Mn-0-基尖晶石氧化物(鋰錳氧化物）、磷酸鋰鋁氧化鎵、氧化鎢、氧化錫、鎳酸鑭、鑭-鍶-錳 氧化物、鑭-鍶-鐵-鈷氧化物、硅酸鹽-基磷光體、Si A10N-基磷光體、氮化鋁、氮化硅、氮化 鈦、A10N、碳化硅、碳化鈦、碳化鎢、硼化鎂、硼化鈦、金屬氧化物-金屬氮化物混合物、金屬氧 化物-金屬碳化物混合物，陶瓷-聚合物混合物、金屬-陶瓷混合物、鎳、銅、硅及其等同物，但 是本發(fā)明的方面不限于此。
[0063] 本文中，羥基磷灰石可以為選自由二水磷酸氫鈣(DCPD) (CaHPCk. 2H20)、無(wú)水磷酸 氫鈣（DCPA) (CaHPCk)、磷酸八鈣（OCP) (Ca4H(P〇4)3 ? 5/2H20)、0_磷酸鹽酸鹽（0) (0-Ca3 (P〇4)2)、a-磷酸鹽(a-TCP)(a-Ca3(P〇4)2)、磷酸四鈣(Te_CP)(Ca4〇(PO)2)及其等同物所組成 的組的一種成分或兩種成分的混合物，但是本發(fā)明的方面不限于此。
[0064]圖3為說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的粉末的粒度分布的曲線圖?，F(xiàn)參考圖3更 加詳細(xì)地描述粉末的粒度特征。在圖3中，X軸表示用對(duì)數(shù)刻度表示的粉末粒度(mi)，Y軸表 示粉末粒度(nm)的數(shù)量(ea)或粉末粒度(nm)的比例（％ ) 〇
[0065]通過(guò)激光衍射對(duì)粉末粒度進(jìn)行分析。用于測(cè)量粉末粒度的裝置的一個(gè)示例為 Beckman Coulter公司制造的LS 13 320〇
[0066]更加詳細(xì)地，現(xiàn)對(duì)分析粉末粒度的方法進(jìn)行描述。首先，將粉末加入溶劑(如水）中 稀釋成濃度為約10%的懸浮液以形成淤漿。然后，采用超聲波或轉(zhuǎn)子對(duì)淤漿進(jìn)行處理以均 勾地分散粉末。接下來(lái)，向處于分散的齡衆(zhòng)狀態(tài)的粉末施加激光束，同時(shí)循環(huán)齡衆(zhòng)粉末。在 本文中，對(duì)通過(guò)粉末并散射的激光束的強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量以分析粉末粒度。根據(jù)所用的分析設(shè) 備的模式可以改變粉末分析的范圍，但該范圍通常在約0.017WI1至約2000WI1。
[0067] 如圖3所示，粉末可以具有第一粒度范圍和第一模態(tài)值。更加詳細(xì)地，粉末的第一 粒度范圍可以在0 ? 1 Mi至25wii范圍內(nèi)且粉末的第一模態(tài)值可以在約lym至約lOym之間的范 圍內(nèi)。
[0068] 作為示例，粉末的第一模態(tài)值的最大數(shù)量可以小于約5(或5%)且粉末的第二模態(tài) 值的最大數(shù)量可以小于約〇. 5(或0.5 % )。
[0069]事實(shí)上，如果第一粒度范圍和第二粒度范圍、第一模態(tài)值和第二模態(tài)值和最大數(shù) 量(比例)超過(guò)所述數(shù)值，則難以獲得以下描述的孔隙率為0.01%至1.0%的涂層。
[0070] 作為示例，如果僅采用粒度范圍小于約0.1M1的粉末形成涂層，則粉末自身具有相 當(dāng)小的粒度范圍。由此，涂層具有良好的透光率和低的孔隙率。然而，涂層的復(fù)膜速度相當(dāng) 低且粉末顆粒凝聚成團(tuán)，使粉末控制難以實(shí)現(xiàn)。
[0071] 作為另一個(gè)示例，如果采用粒度范圍大于約50WI1的粉末形成涂層，則粉末自身具 有相當(dāng)大的粒度范圍。由此，涂層的復(fù)膜速度相當(dāng)高且涂層具有高的孔隙率，由于表面微裂 紋使涂層變得不穩(wěn)定。
[0072] 事實(shí)上，如果采用粒度范圍大于約50WI1的粉末形成用于半導(dǎo)體工藝的耐等離子氧 化釔涂層，盡管氧化釔具有高耐等離子性，由于在形成涂層的過(guò)程中產(chǎn)生不穩(wěn)定的微結(jié)構(gòu)， 微結(jié)構(gòu)中的粗顆粒之間存在的孔是大尺寸的且由于該孔涂層具有增加的表面積。因此，由 于引入到該孔之中的空間中的腐蝕氣體，加速了等離子腐蝕，且被腐蝕的氧化釔顆粒與涂 層分離成為污染物顆粒。
[0073] 同時(shí)，粉末可以為大致球形，其有利于高速輸送，但本發(fā)明的方面不限于此。粉末 還可以具有層狀結(jié)構(gòu)、針狀結(jié)構(gòu)或多邊形結(jié)構(gòu)。
[0074]此外，在以上描述中具有一種粒度范圍和一個(gè)模態(tài)值的粉末和具有兩種粒度范圍 和兩個(gè)模態(tài)值的粉末是示例性的。然而，當(dāng)有必要時(shí)，具有三種以上粒度范圍和三個(gè)以上模 態(tài)值的粉末也可以應(yīng)用于本發(fā)明中。
[0075]當(dāng)然，本發(fā)明中所采用的粉末的粒度范圍和模態(tài)值不限于第一粒度范圍和第二粒 度范圍以及第一模態(tài)值和第二模態(tài)值。如上所述，根據(jù)本發(fā)明的涂層可以具有一個(gè)模態(tài)值 且可以利用粒度在約0? lym至約50mi范圍內(nèi)的粉末來(lái)形成。本文中，模態(tài)值可以在約lym至 約lOym范圍內(nèi)，更優(yōu)選地在約4mi至約lOym范圍內(nèi)。
[0076]本文中，根據(jù)本發(fā)明的粉末可以通過(guò)專利號(hào)為10-1075993的韓國(guó)專利（注冊(cè)于 2011年10月17日）中所公開(kāi)的方法來(lái)形成，但本發(fā)明的方面不限于此。
[0077]再次參考圖1和圖2對(duì)根據(jù)本發(fā)明的涂層形成方法進(jìn)行進(jìn)一步描述。
[0078]在形成涂層的過(guò)程中處理室230保持在真空中，為此，可以將真空單元連接至處理 室230。更加詳細(xì)地，處理室230可以保持在約IPa至約800Pa壓力范圍內(nèi)，且通過(guò)高速輸送管 222輸送的粉末可以在約500Pa至約2000Pa范圍內(nèi)。然而，不管怎樣，高速輸送管222的壓力 應(yīng)該高于處理室230的壓力。
[0079]此外，由于處理室230的內(nèi)部溫度在約0°C至約30°C的范圍內(nèi)，有利的是，不必需設(shè) 置用于增加或降低處理室230的內(nèi)部溫度的單獨(dú)元件。也就是說(shuō)，可以對(duì)輸送氣體或/和基 材進(jìn)行單獨(dú)加熱并將輸送氣體或/和基材保持在約〇°C至約30°C溫度范圍內(nèi)。
[0080] 然而，在某些情況下，為了提高涂層的沉積效率和緊密度，可以在約300°C至約 1000 °C溫度范圍內(nèi)對(duì)輸送氣體或/和基材進(jìn)行加熱。也就是說(shuō)，可以通過(guò)單獨(dú)的加熱器(未 示出）對(duì)輸送氣體供給單元210中的輸送氣體或處理室230中的基材231進(jìn)行加熱。通過(guò)加熱 輸送氣體或/和基材231可以降低在形成涂層時(shí)施加到粉末上的應(yīng)力，由此獲得具有小孔隙 率和高緊密度的涂層。本文中，當(dāng)輸送氣體或/和基材的溫度高于約l〇〇〇°C時(shí)，粉末被熔化 以引起快速相變。因此，涂層的孔隙率可能增加且涂層的內(nèi)部結(jié)構(gòu)可能變得不穩(wěn)定。此外， 當(dāng)輸送氣體或/和基材的溫度低于約300°C時(shí)，施加到粉末上的應(yīng)力可能未降低。
[0081] 然而，本發(fā)明并不限制溫度范圍于本文中所公開(kāi)的溫度范圍。根據(jù)形成涂層的基 材的特性，可以在〇 °C和1000 °C之間調(diào)節(jié)輸送氣體和基材的內(nèi)部溫度和/或處理室230的內(nèi) 部溫度。
[0082]同時(shí)，如上所述，處理室230和高速輸送管222(或輸送氣體供給單元210或粉末供 給單元220)之間的壓力差可以為約1.5倍至約2000倍。如果壓力差小于1.5倍，則可能難以 高速輸送粉末。如果壓力差大于2000倍，則基材的表面由于粉末的存在可能被過(guò)度蝕刻。 [0083]基于處理室230和輸送管222之間的壓力差，粉末供給單元220中的粉末，通過(guò)輸送 管222然后輸送至處理室230，并以高速被噴涂。
[0084] 此外，處理室230設(shè)有連接至輸送管222的噴嘴232,使粉末與基材231以約100至約 500m/s速度碰撞。也就是說(shuō)，通過(guò)在輸送粉末的過(guò)程中獲得的動(dòng)能以及在高速碰撞過(guò)程中 產(chǎn)生的碰撞能將通過(guò)噴嘴232的粉末壓碎和/或粉碎，由此在基材231的表面形成具有預(yù)定 厚度的涂層。
[0085]如下所述，將粉末碎裂成具有第一粒度范圍和第一模態(tài)值的第一顆粒和具有第二 粒度范圍和第二模態(tài)值的第二顆粒。并將第一顆粒和第二顆粒彼此無(wú)規(guī)混合并被層壓在基 材231的表面，由此形成具有小的孔隙率和高緊密度的涂層。
[0086]換言之，使具有第一粒度范圍和第一模態(tài)值并具有正態(tài)分布的粉末以約100至約 500m/s速度與基材碰撞并被壓碎和/或粉碎，由此獲得具有多涂層粒度的涂層，即具有第一 顆粒和第二顆粒的至少兩個(gè)顆粒峰的涂層，第一顆粒具有第一粒度范圍和第一模態(tài)值，第 二顆粒具有第二粒度范圍和第二模態(tài)值。本文中，第一顆粒的第一粒度范圍小于第二顆粒 的第二粒度范圍，且第一顆粒的第一模態(tài)值小于第二顆粒的第二模態(tài)值，從而提供具有小 的粒度的沙粒位于具有大的粒度的碎石粒之間的結(jié)構(gòu)的涂層，即具有極小孔隙率和高復(fù)膜 速度/涂覆速度的涂層。以下將描述涂層的結(jié)構(gòu)。
[0087]圖4為說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的涂層的橫截面的示意 圖，以及圖5為說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的涂層中的第一顆粒和第二顆粒的粒度分 布的曲線圖。
[0088]在圖5中，X軸表示涂層的粒度(nm)且Y軸表示涂層的粒度(nm)的數(shù)量(ea)或比例 (%)。在圖5中，盡管可以將X軸的粒度表示至高達(dá)lOOOOnm，但為了簡(jiǎn)便起見(jiàn)簡(jiǎn)略圖5的曲線 圖。
[0089] 在本文中，通過(guò)掃描電鏡(SEM)，諸如SNE-4500M設(shè)備，可以分析形成涂層的第一顆 粒和第二顆粒的粒度。更加詳細(xì)地，現(xiàn)將描述分析涂層粒度的方法。首先，切割具有待分析 的涂層的試樣以得到橫截面并研磨橫截面。接下來(lái)，利用SEM拍攝涂層并通過(guò)圖像處理軟件 對(duì)拍攝的涂層圖像進(jìn)行處理以分析第一顆粒和第二顆粒的粒度。在本發(fā)明中，對(duì)橫截面積 為約llOwn2的涂層的橫截面進(jìn)行拍攝以分析第一顆粒和第二顆粒的粒度。此外，通過(guò)計(jì)算 第一顆粒和第二顆粒的最長(zhǎng)軸的長(zhǎng)度獲得在約50nm至約2200nm范圍內(nèi)的第一粒度和第二 粒度的數(shù)量。然而，觀察到粒度為10M1以下的第二顆粒。
[0090]如圖4和5所示，根據(jù)本發(fā)明具有多涂層粒度的涂層120包含形成在基材110表面的 多個(gè)第一顆粒121和多個(gè)第二顆粒122,第一顆粒121具有第一粒度，第二顆粒122具有不同 于第一粒度的第二粒度并設(shè)置在多個(gè)第一顆粒121的每一個(gè)之間。也就是說(shuō)，根據(jù)本發(fā)明的 涂層120配置為使粒度相當(dāng)小的第一顆粒121緊密填充在粒度相當(dāng)大的第二顆粒122中形成 的裂縫、空間或間隙中。
[0091]更加詳細(xì)地，第一顆粒121具有第一粒度范圍和第一模態(tài)值，且第二顆粒122具有 大于第一粒度范圍的第二粒度范圍和大于第一模態(tài)值的第二模態(tài)值。此外，將第一顆粒121 和第二顆粒122彼此混合并層壓/涂覆在基材上，由此形成具有小的孔隙率和緊密度的涂 層。
[0092] 更加詳細(xì)地，第一顆粒121的第一粒度范圍在約lnm至約900nm范圍內(nèi)，且第一顆粒 121的第一模態(tài)值在約250nm至約800讓，優(yōu)選地約250nm至約350nm范圍內(nèi)，但并不限于此。 作為示例，第一顆粒121的第一模態(tài)值可以略微小于或大于所述的粒度范圍。
[0093] 在本文中，第一顆粒121在約200nm至約900nm范圍內(nèi)顯示出與第一顆粒121的第一 模態(tài)值(在250nm和800nm之間）的正態(tài)分布相似的特征。然而，第一顆粒121的主要存在尺寸 小于200nm。也就是說(shuō)，隨著第一顆粒121的粒度范圍的減小，第一顆粒121的數(shù)量（比例）逐 漸增加。然而，在本發(fā)明中，由于測(cè)量設(shè)備的限制，小于200nm的第一顆粒121的數(shù)量（比例） 或模態(tài)值被忽略。
[0094] 然而，第一顆粒121的第一粒度小于約lnm至約200nm是指用于形成第一顆粒121的 粉末還具有比約1 nm至約200nm小的粒度。在這種情況下，實(shí)現(xiàn)粉末控制相當(dāng)困難。此外，第 一顆粒121的第一粒度大于900nm意味著涂層120的透光率開(kāi)始下降。
[0095] 此外，第二顆粒122的第二粒度范圍可以在約900nm至約lOwii范圍內(nèi)，優(yōu)選地在約 900nm至約3_范圍內(nèi)，且第二顆粒122的第二模態(tài)值可以在約1 .Oym至約5.0M1范圍內(nèi)，優(yōu)選 地在約l.Owii至約1.2wii范圍內(nèi)，但本發(fā)明的方面不限于此。作為示例，第二顆粒122的第二 模態(tài)值可以略微小于或大于上述數(shù)值。然而，第二顆粒122的第二顆大小度范圍小于約 900nm意味著涂層的復(fù)膜速度降低，且第二顆粒122的第二粒度范圍大于約lOwii意味著涂層 120的透光率下降，孔隙率增加，并且涂層120的內(nèi)部結(jié)構(gòu)變得不穩(wěn)定。
[0096] 由于測(cè)量設(shè)備的限制，第二顆粒122的第二粒度范圍限于3wii以上，但本發(fā)明的方 面不限于此。
[0097] 此外，第一顆粒也可以稱為第一粒子且第二顆粒也可以稱為第二粒子，本發(fā)明不 限于本文中所用的這些術(shù)語(yǔ)。
[0098] 同時(shí)，第一模態(tài)值的最大數(shù)量可以比第二模態(tài)值的最大數(shù)量大約2至約10倍。
[0099] 更加詳細(xì)地，如圖5所示，第一顆粒中的第一模態(tài)值的最大數(shù)量在約300nm處為約 40,第二顆粒中的第二模態(tài)值的最大數(shù)量在約llOOnm處為約10。也就是說(shuō)，第一模態(tài)值的最 大數(shù)量比第二模態(tài)值的最大數(shù)量大約4倍，但本發(fā)明的方面不限于此。此外，用于區(qū)分第一 顆粒和第二顆粒的粒度范圍為約900nm，且在粒度范圍為約900nm處，粒度的數(shù)量為約2或3。 換言之，在用于區(qū)分第一顆粒和第二顆粒的粒度范圍處，粒度的數(shù)量（比例）為約第二模態(tài) 值的最大數(shù)量的約20至30%。
[0100] 此外，如果比例(第一模態(tài)值的最大數(shù)量為約2至10倍，優(yōu)選地約2至5倍的）超過(guò)上 述比例，例如，如果第一模態(tài)值的最大數(shù)量大于上述比例，則涂層的透光率可以得到改善， 這有利于實(shí)現(xiàn)材料特性，但降低了涂層的復(fù)膜速度。作為另一個(gè)示例，如果第一模態(tài)值小于 上述比例，則涂層的復(fù)膜速度增加，孔隙率變大，以致表面微裂紋增加，使涂層不穩(wěn)定。
[0101] 通過(guò)涂層120的形成方法形成的涂層120的孔隙率可以在約0.01%至約1.0%范圍 內(nèi)，優(yōu)選地在約0.01%至約0.2%范圍內(nèi)。也就是說(shuō)，通過(guò)第一顆粒121的第一粒度范圍和第 一模態(tài)值、第二顆粒122的第二粒度范圍和第二模態(tài)值以及第一顆粒121和第二顆粒122的 第一模態(tài)值和第二模態(tài)值的數(shù)量（比例）確定孔隙率。如果數(shù)值超出上述范圍，則可能顯著 降低涂層120的復(fù)膜速度或顯著增加孔隙率。也就是說(shuō)，當(dāng)通過(guò)涂層120的形成方法形成的 涂層120具有約0.01%至約1.0%的孔隙率時(shí)，表面微裂紋變小，從而穩(wěn)定涂層120的微結(jié) 構(gòu)。
[0102] 本文中，通過(guò)圖像處理軟件測(cè)量涂層120的孔隙率，這對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是公 知的，不再進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0103] 此外，涂層120的厚度可以在約lym至約lOOwii范圍內(nèi)。如果涂層120的厚度小于約1 wii，則對(duì)于基材110來(lái)說(shuō)難以工業(yè)使用。此外，如果涂層120的厚度大于約lOOwii，則顯著降低 透光率。
[0104] 此外，可以將涂層120的透光率調(diào)節(jié)為在約1%至約99%范圍內(nèi)，且通過(guò)涂層120的 整體厚度、第一顆粒121和第二顆粒122的第一顆粒和第二粒度以及第一模態(tài)值和第二模態(tài) 值可以控制涂層120的透光率。作為示例，假設(shè)涂層120具有均勻的厚度且第二模態(tài)值的最 大數(shù)量是固定的，則隨著第一顆粒121和第二顆粒122中的第一顆粒121的第一模態(tài)值的最 大數(shù)量的增加，透光率可以變大，且隨著第一顆粒121的第一模態(tài)值的最大數(shù)量的降低，透 光率可以變小。此外，假設(shè)第二模態(tài)值的最大數(shù)量是固定的，不論涂層120的厚度，則隨著第 一顆粒121的第一模態(tài)值的最大數(shù)量增加，孔隙率可以變小，且隨著第一顆粒121的第一模 態(tài)值的最大數(shù)量降低，孔隙率可以變大。
[0105]同時(shí)，第一顆粒121與第二顆粒122的橫截面比在9:1至5:5范圍內(nèi)，優(yōu)選地在7.7: 2.3的范圍內(nèi)。如上所述，待分析的橫截面積可以為llOwii2。當(dāng)?shù)谝活w粒121與第二顆粒122 的橫截面比在上述范圍內(nèi)時(shí)，則孔隙率可能相當(dāng)?shù)停淮嬖诒砻嫖⒘鸭y，涂層120是半透明 的且可以容易地實(shí)現(xiàn)材料特性。作為示例，當(dāng)?shù)谝活w粒121與第二顆粒122的橫截面比超出 上述范圍時(shí)，即當(dāng)?shù)谝活w粒121的比例相當(dāng)大時(shí)，則可以延長(zhǎng)形成/層壓涂層120所消耗的時(shí) 間，且當(dāng)?shù)谝活w粒121的比例相當(dāng)小時(shí)，則可以增加孔隙率。然而，當(dāng)?shù)谝活w粒121與第二顆 粒122的橫截面比超出上述范圍時(shí)，即當(dāng)?shù)诙w粒122的比例相當(dāng)大時(shí)，則可以縮短形成/層 壓涂層120所消耗的時(shí)間同時(shí)增加孔隙率，且當(dāng)?shù)诙w粒122的比例相當(dāng)小時(shí)，則可以延長(zhǎng) 形成/層壓涂層120所消耗的時(shí)間。
[0106]如上所述，第一顆粒121或第二顆粒122可以為脆性材料或/和柔性材料。
[0107]詳細(xì)地，為脆性材料的第一顆粒121或第二顆粒122可以包含選自由氧化釔(Y203)、 YAG(Y3Al5〇12)、稀土金屬(元素號(hào)為57至71的元素，包含Y和Sc)基氧化物、氧化鋁(Al 2〇3)、生 物玻璃、二氧化硅(Si02)、羥基磷灰石Ca1Q(P〇4) 6(OH)2、二氧化鈦(Ti02)及其等同物所組成 的組中的一種成分或兩種成分的混合物。但本發(fā)明的方面不限于此。
[0108]更詳細(xì)地，作為脆性材料或柔性材料的第一顆粒121或第二顆粒122可以包含選自 由如下所組成的組中的一種成分或兩種成分的混合物:羥基磷灰石(Ca1Q(P04)6(0H) 2)、磷酸 鈣、生物玻璃、？13(211'1)03(?21')、氧化鋁(4120 3)、二氧化鈦(1'102)、氧化鋯(2抑2)、氧化釔 (丫2〇3)、氧化紀(jì)穩(wěn)定的氧化錯(cuò)(￥32)、氧化鏑(〇72〇3)、氧化1(6(12〇3)、氧化鋪(〇6〇2)、氧化令1 摻雜氧化鈰(GDC)、氧化鎂(MgO)、鈦酸鋇(BaTi〇3)、錳酸鎳(NiMn 2〇4)、鈮酸鈉鉀(KNaNb〇3)、 鈦酸鉍鉀（BiKTi03)、鈦酸鉍鈉（BiNaTi〇3)、CoFe2〇4、NiFe2〇4、BaFe2〇4、NiZnFe2〇4、ZnFe 2〇4、 MnxCo3-x〇4(其中x是3以下的實(shí)數(shù)）、鐵酸鉍(BiFe0 3)、鈮酸鉍鋅(BiuZmNbuo?)、磷酸鋰鋁鈦 玻璃陶瓷、Li-La_Zr-〇-基石植石氧化物、Li-La_Ti-〇-基媽欽礦氧化物、La_Ni-〇-基氧化 德、磷酸鐵鋰、鋰鈷氧化物、Li-Mn-0-基尖晶石氧化物(鋰錳氧化物）、磷酸鋰鋁氧化鎵、氧化 鎢、氧化錫、鎳酸鑭、鑭-鍶-錳氧化物、鑭-鍶-鐵-鈷氧化物、硅酸鹽-基磷光體、SiAlON-基磷 光體、氮化鋁、氮化硅、氮化鈦、A10N、碳化硅、碳化鈦、碳化鎢、硼化鎂、硼化鈦、金屬氧化物-金屬氮化物混合物、金屬氧化物-金屬碳化物混合物，陶瓷_聚合物混合物、金屬-陶瓷混合 物、鎳、銅、硅及其等同物，但是本發(fā)明的方面不限于此。
[0109] 本文中，羥基磷灰石可以為選自由二水磷酸氫鈣(DCPD)(CaHP〇4.2H20)、無(wú)水磷酸 氫鈣（DCPA) (CaHPCk)、磷酸八鈣（OCP) (Ca4H(P〇4)3 ? 5/2H20)、0_磷酸鹽酸鹽（0) (0-Ca3 (P〇4)2)、a-磷酸鹽(a-TCP)(a-Ca3(P〇4)2)、磷酸四鈣(Te_CP)(Ca4〇(PO)2)及其等同物所組成 的組中的一種成分或兩種成分的混合物，但本發(fā)明的方面不限于此。
[0110] 本文中，基材110可以包含選自由玻璃、金屬、塑料材料、聚合物樹(shù)脂、陶瓷及其等 同物所組成的組中的一種材料，但本發(fā)明的方面不限于此。
[0111] 圖6A至6C為根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的耐等離子性Y2〇3涂層 的SEM照片，圖7A至7C為根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的生物陶瓷羥基磷 灰石[Ca 1Q(P04)6(OH)2]涂層的SEM照片，以及圖8A至8C為根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有 多涂層粒度的絕緣Al 2〇3涂層的SEM照片。
[0112] 在圖6A至圖8C所示的照片中，由"納米顆粒"所表示的部分是指本文所描述的第一 顆粒，且由"微顆粒"所表示的部分是指本文所描述的第二顆粒。
[0113] 從圖6A至圖8C所示的多張照片中可以確認(rèn)，根據(jù)本發(fā)明的涂層的第一顆粒和第二 顆粒配置為形成于玻璃基板上的水平(左到右)延伸的層或橫向平放的針，而不是圓形或球 體。通過(guò)這種配置，顯著降低了根據(jù)本發(fā)明的涂層的孔隙率并降低了表面微裂紋，從而提供 穩(wěn)定的微結(jié)構(gòu)。
[0114] 因此，在采用根據(jù)本發(fā)明的涂層的產(chǎn)品的半導(dǎo)體制造方法中，例如，證明了耐等離 子性改善并且腐蝕速度降低，從而降低了分散在半導(dǎo)體處理室中的顆粒的比例。
[0115]此外，盡管已經(jīng)描述了第二顆粒具有約3mi的第二粒度，這是由于分析設(shè)備的限 制，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解的是，第二顆粒的第二粒度可以為10M1以下。
[0116] 如上所述，根據(jù)本發(fā)明，具有第一粒度范圍和第一模態(tài)值的第一顆粒與具有大于 第一粒度范圍的第二顆粒度范圍和大于第一模態(tài)值的第二模態(tài)值的第二顆粒以混合狀態(tài) 共存以形成涂層，從而得到具有增加的透光率(半透明度)同時(shí)在形成涂層中具有高復(fù)膜速 度的基材。
[0117] 而且，由于將具有第一粒度范圍和第一模態(tài)值的第一顆粒與具有第二粒度范圍和 第二模態(tài)值的第二顆粒適當(dāng)?shù)鼗旌弦孕纬赏繉?，因此可以得到孔隙率小?.0%的穩(wěn)定的 涂層結(jié)構(gòu)（即高度緊密的涂層結(jié)構(gòu)）同時(shí)抑制表面微裂紋。
[0118] 此外，根據(jù)本發(fā)明，通過(guò)調(diào)節(jié)粉末粒度和壓力差可以容易地將形成于基材表面的 涂層的應(yīng)力調(diào)節(jié)至所需值。
[0119] 圖9A為根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的耐等離子性Y2〇3涂層的SEM照片，圖9B為根據(jù)本發(fā)明的一個(gè) 實(shí)施方式的具有多涂層粒度的耐等離子性Y 2〇3涂層的SEM照片。
[0120] 更詳細(xì)地，圖9A為通過(guò)大氣等離子噴涂(APS)形成于基材表面的耐等離子涂層的 SEM照片。在APS中，通過(guò)創(chuàng)建對(duì)在空氣中施加高電壓所產(chǎn)生的高能量DC放電惰性的氣體環(huán) 境而產(chǎn)生等離子體。等離子體具有熱能，所述熱能具有在約l〇〇〇〇°C至約20000 °C范圍內(nèi)的 超高溫度。此外，在基材中粒度范圍在約30wii至約50wii范圍內(nèi)的粉末暴露于具有超高溫度 的等離子體以被恪化并被噴涂以形成粒度范圍在約5mi至約1 Own范圍內(nèi)的涂層。然而，由于 暴露于超高溫度區(qū)域的粉末的極其快速的相變和非均勻的熔化時(shí)間，通過(guò)APS形成的涂層 可以具有高孔隙率(諸如2至5%)，如圖9A所示，且由于耐等離子涂層的高溫碰撞，可以產(chǎn)生 許多微裂紋。如上所述，通過(guò)APS形成的耐等離子涂層可以具有高比表面積和許多微裂紋。 因此，當(dāng)將耐等離子涂層應(yīng)用于半導(dǎo)體/顯示器制造方法中時(shí)，耐等離子涂層的顆?？赡鼙?腐蝕，導(dǎo)致加工零件的污染，并最終造成對(duì)半導(dǎo)體/顯示器制造方法的產(chǎn)品的損壞。
[0121]同時(shí)，如圖9B所示，根據(jù)本發(fā)明的耐等離子涂層顯示出緊密度和小的比表面積。如 上所述，根據(jù)本發(fā)明的耐等離子涂層具有在約0.01%至約1.0%范圍內(nèi)的孔隙率，其比常規(guī) 孔隙率小得多。換言之，根據(jù)本發(fā)明的耐等離子涂層具有在約99%至約99.99%范圍內(nèi)的緊 密度，其比常規(guī)的緊湊度小得多。因此，根據(jù)本發(fā)明的耐等離子涂層具有比現(xiàn)有技術(shù)的耐等 離子涂層更高的耐等離子性。
[0122] 表1示出了根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)通過(guò)APS形成的耐等離子涂層與根據(jù)本發(fā)明的耐等離子 涂層的各物理性能的對(duì)比結(jié)果。
[0123] 表1
[0125] 如在表1中列出的，現(xiàn)有技術(shù)的耐等離子涂層具有1至2GPa的硬度，然而根據(jù)本發(fā) 明的耐等離子涂層具有9至13GPa的硬度。此外，現(xiàn)有技術(shù)的耐等離子涂層具有5至6MPa的粘 結(jié)強(qiáng)度，然而根據(jù)本發(fā)明的耐等離子涂層具有70至90MPa的粘結(jié)強(qiáng)度。此外，現(xiàn)有技術(shù)的耐 等離子涂層具有2至4%的孔隙率，然而根據(jù)本發(fā)明的耐等離子涂層具有0.01至1.0%的孔 隙率。最后，現(xiàn)有技術(shù)的耐等離子涂層具有10至20V/M1的耐受電壓，然而根據(jù)本發(fā)明的耐等 離子涂層具有80至120V/M1的耐受電壓。
[0126] 如上所述，相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的具有多涂層粒度的耐等離子涂層具有 優(yōu)異的硬度、粘結(jié)強(qiáng)度、孔隙率和耐受電壓。因此，耐等離子涂層在等離子環(huán)境下具有改善 的耐等離子性。
[0127] 本文中，通過(guò)使用金剛石四角錐工具按壓耐等離子涂層形成的標(biāo)記來(lái)測(cè)量硬度， 通過(guò)使用桿孔(rod cell)拉形成在基材上的耐等離子涂層來(lái)測(cè)量粘結(jié)強(qiáng)度，通過(guò)在耐等離 子涂層上安裝兩個(gè)電極來(lái)測(cè)量耐受電壓，通過(guò)獲取由剪切耐等離子涂層、拍攝切割的耐等 離子涂層而獲得圖像并利用具有圖像處理軟件的計(jì)算機(jī)分析圖像來(lái)測(cè)量孔隙率。由于測(cè)量 方法對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是眾所周知的，因此不再給出其詳細(xì)描述。
[0128] 同時(shí)，其上形成有根據(jù)本發(fā)明的耐等離子涂層的基材可以為暴露于等離子環(huán)境的 部件。也就是說(shuō)，該部件可以為用于制造半導(dǎo)體或顯示器的處理室的內(nèi)部部件。更加詳細(xì) 地，該部件可以包含選自由靜電吸盤(pán)、加熱器、腔室襯墊、淋浴頭、化學(xué)氣相沉積(化學(xué)氣相 沉積）的舟皿、聚焦環(huán)、壁襯、屏蔽、冷墊、源頭、外襯、沉積罩、上襯、排氣板、邊緣環(huán)、掩模架 及其等同物所組成的組中的一種部件。然而，本發(fā)明并不將其上形成有耐等離子涂層的基 材或部件限制于本文中所列出的這些部件。
[0129] 圖10A為說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的生物陶瓷羥基磷灰 石[Ca1Q(P04) 6(0H)2]涂層的橫截面的SEM照片，圖10B為說(shuō)明在用于植入物的固定裝置上形 成的生物陶瓷涂層的表面的SEM照片，以及圖10C為說(shuō)明各個(gè)生物陶瓷涂層的表面的SEM照 片。
[0130] 在圖10A所示的照片中，"納米顆粒"所表示的部分是指這里所描述的第一生物陶 瓷顆粒，且"微顆粒"所表示的部分是指這里所描述的第二生物陶瓷顆粒。
[0131] 從10A所示的照片中可以確認(rèn)，根據(jù)本發(fā)明的生物陶瓷涂層的第一和第二生物陶 瓷顆?？梢耘渲脼樾纬捎诓ＡЩ迳系乃?左到右)延伸的層或橫向平放的針，而不是圓 形或球體。通過(guò)這種配置，顯著降低了根據(jù)本發(fā)明的生物陶瓷涂層的孔隙率并降低了表面 微裂紋，從而提供穩(wěn)定的微結(jié)構(gòu)。
[0132] 如圖10B和圖10C所示，根據(jù)本發(fā)明的生物陶瓷涂層可以形成于用于牙科植入物的 固定裝置的表面并具有恒定的表面粗糙度。作為示例，如10C所示，可以將生物陶瓷涂層的 算術(shù)粗糙度(Ra)調(diào)節(jié)至在約1或2wii至約3wii的范圍內(nèi)。如上所述，根據(jù)本發(fā)明的生物陶瓷涂 層可以具有增加的表面積，從而增加生物活化度。
[0133] 通過(guò)控制用于噴涂生物陶瓷粉末的噴嘴和涂層涂覆于其上的基材之間的角度、用 于旋轉(zhuǎn)基材的旋轉(zhuǎn)裝置的旋轉(zhuǎn)速度可以調(diào)節(jié)生物陶瓷涂層的表面粗糙度和算術(shù)粗糙度 (Ra)。如上所述，由于需要將涂層形成在用于牙科植入物的3D固定裝置上，因此在處理室內(nèi) 安裝用于旋轉(zhuǎn)牙科植入物的3D固定裝置的旋轉(zhuǎn)裝置。
[0134] 表2列出了根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的生物陶瓷涂層和現(xiàn)有 技術(shù)的生物陶瓷涂層的納米壓痕硬度和彈性模量數(shù)據(jù)
[0135] 表2
[0137]由于納米壓痕硬度的測(cè)量方法對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是眾所周知的，因此不再給 出其詳細(xì)描述。此外，由于彈性模量的測(cè)量方法對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)也是眾所周知的，因 此不再給出其詳細(xì)描述。
[0138] 如表2所列出的，現(xiàn)有技術(shù)的生物陶瓷涂層（基于脈沖激光沉積，例如）具有約 1.5GPa的納米壓痕硬度，然而根據(jù)本發(fā)明的生物陶瓷涂層具有約5GPa的納米壓痕硬度。因 此，根據(jù)本發(fā)明的生物陶瓷涂層具有比現(xiàn)有技術(shù)的生物陶瓷涂層高的機(jī)械強(qiáng)度。
[0139] 此外，如表2所列出的，現(xiàn)有技術(shù)的生物陶瓷涂層(基于脈沖激光沉積，例如)具有 約50GPa的彈性模量，然而根據(jù)本發(fā)明的生物陶瓷涂層具有約82GPa的彈性模量。因此，根據(jù) 本發(fā)明的生物陶瓷涂層具有比現(xiàn)有技術(shù)的生物陶瓷涂層高的耐沖擊性。也就是說(shuō)，根據(jù)本 發(fā)明的生物陶瓷涂層容易被外部沖擊打破。
[0140] 同時(shí)，在根據(jù)本發(fā)明的涂層和現(xiàn)有技術(shù)的等離子噴涂涂層的維氏硬度比較中，根 據(jù)本發(fā)明的涂層具有約480HV的硬度，現(xiàn)有技術(shù)的等離子噴涂涂層具有在約450HV至約 500HV范圍內(nèi)的硬度。
[0141 ]此外，（在約1300°C燒結(jié)的）生物陶瓷本體具有約80GPa的彈性模量，現(xiàn)有技術(shù)的等 離子噴涂涂層具有約40GPa的彈性模量。因此，根據(jù)本發(fā)明的生物陶瓷涂層具有比燒結(jié)的本 體高的彈性模量。
[0142] 如上所述，根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)難以形成緊密的生物陶瓷涂層，然而，根據(jù)本發(fā)明形成了 具有多涂層粒度的涂層，從而實(shí)現(xiàn)增加的表面積和優(yōu)良的機(jī)械性能以及耐沖擊性。
[0143] 圖11A和圖11B為顯示對(duì)根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的生物陶 瓷羥基磷灰石[Ca1Q(P0 4)6(0H)2]涂層和現(xiàn)有技術(shù)的生物陶瓷涂層進(jìn)行的X-射線晶體學(xué)的分 析結(jié)果的曲線圖。
[0144] 如圖11A所示，當(dāng)通過(guò)X-射線晶體學(xué)對(duì)根據(jù)本發(fā)明的生物陶瓷涂層和使用粉末形 成的涂層進(jìn)行分析時(shí)，它們顯示出幾乎相同的峰值。而且，盡管沒(méi)有示出，但當(dāng)在約700°C的 溫度下對(duì)根據(jù)本發(fā)明的涂層進(jìn)行熱處理時(shí)，其具有與生物陶瓷粉末和/或未處理的涂層幾 乎相同的峰值。
[0145] 然而，如圖11B所示，根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)(諸如等離子噴涂），在形成/層壓生物陶瓷涂層 之后，嚴(yán)重地發(fā)生相變。也就是說(shuō)，在形成生物陶瓷涂層之后，羥基磷灰石經(jīng)過(guò)相變，以至于 羥基磷灰石的量減少而氧化鈣(CaO)和TTCP(磷酸四鈣)的量增加。
[0146] 在現(xiàn)有技術(shù)中，為了增加羥基磷灰石的量，必須進(jìn)行熱處理，結(jié)果可能延長(zhǎng)處理時(shí) 間并增加制造成本。也即是說(shuō)，如圖11B所示，在熱處理之后，可以降低氧化鈣(CaO)的量并 再次增加羥基磷灰石的量。
[0147] 圖12A和圖12B說(shuō)明了包含根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的生物 陶瓷羥基磷灰石[Ca1Q(P0 4)6(0H)2]涂層的用于植入物的固定裝置的實(shí)施例。
[0148] 如圖12A所示，當(dāng)根據(jù)本發(fā)明的具有多涂層粒度的生物陶瓷涂層形成于用于植入 物的固定裝置上時(shí)，生物陶瓷涂層的顏色一般為黑色。然而，由于黑色不是患者或醫(yī)生首選 的顏色，如圖12B所示，因此在本發(fā)明中，將白色生物陶瓷涂層形成于用于植入物的固定裝 置上。
[0149] 為此，根據(jù)本發(fā)明，采用通過(guò)彼此均勻混合氧化鈦和羥基磷灰石而獲得的粉末和 前述裝置和方法形成圖11B所示的白色生物陶瓷涂層，從而利用采用生物陶瓷涂層的醫(yī)療 設(shè)備增強(qiáng)患者和醫(yī)生的心里穩(wěn)定性。
[0150] 圖13A為說(shuō)明包含根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的生物陶瓷涂層 的用于植入物的固定裝置的橫截面的SEM照片，圖13B至圖13E為顯示圖13A中所示的生物陶 瓷涂層的各部分的分析結(jié)果的SEM照片。
[0151] 如圖13A所示，用于植入物的固定裝置用作基材且其上形成有具有預(yù)定厚度的生 物陶瓷涂層（由羥基磷灰石和氧化鈦制成）。
[0152] 如圖13B所示，磷(P)組分均勻分布在涂層中。如圖13C所示，鈣(Ca)組分均勻分布 在涂層中。如圖13D所示，鈦(Ti)組分均勻分布在涂層中。如圖13E所示，氧(0)組分均勻分布 在涂層中。
[0153] 也就是說(shuō)，根據(jù)本發(fā)明，可以獲得羥基磷灰石和氧化鈦均勻分布在其中的生物陶 瓷涂層。
[0154] 雖然在根據(jù)本發(fā)明的生物陶瓷涂層中，用于植入物的固定裝置舉例為基材，但插 入人體的器械也可以用作基材。作為示例，不僅用于植入物的固定裝置可以用作基材而且 人工關(guān)節(jié)或其等同物也可以用作基材。
[0155] 表3列出了根據(jù)本發(fā)明的生物陶瓷涂層和現(xiàn)有技術(shù)的生物陶瓷涂層的粘結(jié)強(qiáng)度 (表面結(jié)合力或拉伸強(qiáng)度)數(shù)據(jù)。如表3中所列出的，相比于現(xiàn)有技術(shù)的生物陶瓷涂層，根據(jù) 本發(fā)明的涂層具有改善的粘結(jié)強(qiáng)度。因此，與現(xiàn)有技術(shù)的生物陶瓷涂層不一樣，根據(jù)本發(fā)明 的生物陶瓷涂層不易從用于植入物的固定裝置或插入人體的器械(如人工關(guān)節(jié))上剝離下 來(lái)。
[0156] 表3
[0158] 現(xiàn)描述測(cè)量粘結(jié)強(qiáng)度的方法。首先，作為示例，將生物陶瓷涂層(HA)沉積在鈦基板 上，將環(huán)氧粘合劑涂覆在涂層的上層以將涂層粘結(jié)到用于測(cè)量粘結(jié)強(qiáng)度的夾具上。此后，采 用萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(RB-302ML)作為分析設(shè)備以在450Kgf/cm 2最大載荷下以lmm/min速度來(lái)測(cè)量 粘結(jié)強(qiáng)度。本文中，現(xiàn)有技術(shù)的生物陶瓷涂層是指通過(guò)等離子噴涂形成的生物陶瓷涂層。
[0159] 如上所述，根據(jù)本發(fā)明，由于沉積工藝可以在室溫而非高溫下進(jìn)行，因此鈣(Ca)和 磷(P)未與生物陶瓷(諸如羥基磷灰石)涂層分離。此外，可以跳過(guò)作為現(xiàn)有技術(shù)中必不可少 的過(guò)程的熱處理。也就是說(shuō)，根據(jù)本發(fā)明，生物陶瓷涂層的純度和結(jié)晶度可以維持材料特 性。
[0160] 此外，在本發(fā)明中，通過(guò)控制用于噴涂生物陶瓷粉末的噴嘴和涂層涂覆于其上的 基材之間的角度、用于旋轉(zhuǎn)基材的旋轉(zhuǎn)裝置的旋轉(zhuǎn)速度可以調(diào)節(jié)表面粗糙度和算術(shù)粗糙度 (Ra)。因此，在本發(fā)明中，由于表面粗糙度和增加的表面積，可以增加生物活化度。
[0161] 圖14A為說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的具有多涂層粒度的絕緣A1203涂層的照 片，該涂層形成在銅基材上。
[0162] 本文中，銅基材可以包含，例如，該基材為暴露于等離子環(huán)境的部件、插入人體的 器械、用于發(fā)光二極管(LED)的基板或散熱器、用于車輛的電子控制單元(ECU)的基板或散 熱器、用于車輛的點(diǎn)火模塊的基板或散熱器、用于電力半導(dǎo)體模塊的基板或散熱器、用于功 率變換器的基板或散熱器，或用于燃料電池的散熱基板，但本發(fā)的方面不限于此。
[0163] 此外，如上所述，形成在銅基材上的絕緣層可以為氧化鋁(A1203)，且絕緣涂層的厚 度可以為45mi。
[0164] 如圖14A所示，絕緣涂層半透明地形成在銅基材上。此外，確認(rèn)的是絕緣涂層不容 易從銅基材上剝離下來(lái)。
[0165] 此外，當(dāng)對(duì)根據(jù)本發(fā)明的絕緣涂層與通過(guò)等離子噴涂形成的絕緣涂層的維氏硬度 進(jìn)行比較時(shí)，根據(jù)本發(fā)明的絕緣涂層具有約714HV的硬度，而現(xiàn)有技術(shù)的基于等離子噴涂的 涂層具有在約450HV至約500HV范圍內(nèi)的硬度。此外，根據(jù)本發(fā)明的絕緣涂層具有約152GPa 的彈性模量，而現(xiàn)有技術(shù)的涂層具有約50GPa的彈性模量。因此，根據(jù)本發(fā)明的絕緣涂層具 有比現(xiàn)有技術(shù)的絕緣涂層高的耐沖擊性。也就是說(shuō)，根據(jù)本發(fā)明的絕緣涂層不易被外部沖 擊打破。
[0166] 表4列出了根據(jù)本發(fā)明的絕緣涂層和現(xiàn)有技術(shù)的絕緣涂層的粘結(jié)強(qiáng)度(表面結(jié)合 力或拉伸強(qiáng)度)數(shù)據(jù)。如表4中所列出的，相比于現(xiàn)有技術(shù)的絕緣涂層，根據(jù)本發(fā)明的絕緣涂 層具有改善的粘結(jié)強(qiáng)度。因此，與現(xiàn)有技術(shù)的絕緣涂層不一樣，根據(jù)本發(fā)明的絕緣涂層不易 從基材上剝尚下來(lái)。
[0167] 表4
[0169] 現(xiàn)描述測(cè)量粘結(jié)強(qiáng)度的方法。首先，作為示例，將絕緣涂層沉積在銅基板上，將環(huán) 氧粘合劑涂覆在涂層的上層以將涂層粘結(jié)到用于測(cè)量粘結(jié)強(qiáng)度的夾具上。此后，采用萬(wàn)能 試驗(yàn)機(jī)(RB-302ML)作為分析設(shè)備以在450Kgf/cm 2最大載荷下以lmm/min速度來(lái)測(cè)量粘結(jié)強(qiáng) 度。本文中，現(xiàn)有技術(shù)的絕緣涂層是指通過(guò)等離子噴涂形成的絕緣涂層。
[0170] 圖15為顯示按照粒度堆疊而成的絕緣粉末涂層的耐受電壓的曲線圖。在圖15中，X 軸表示絕緣粉末粒度(Mi)，Y軸表示耐受電壓(V/ym)。此外，表5總結(jié)了絕緣粉末粒度、絕緣 涂層厚度和耐受電壓。
[0171] 表5
[0173] 如圖15和表5所示，當(dāng)絕緣粉末粒度為0.5mi時(shí)，絕緣涂層具有3.6mi厚度和170V/y m耐受電壓。此外，當(dāng)絕緣粉末粒度為1 .Oym時(shí)，絕緣涂層具有9.8wii厚度和183V/mi耐受電 壓。此外，當(dāng)絕緣粉末粒度為4. Own時(shí)，絕緣涂層具有22.5mi厚度和195V/wii耐受電壓。此外， 當(dāng)絕緣粉末粒度為48.8mi和62.5wii時(shí)，不形成絕緣涂層。本文中，各絕緣涂層是在相同的持 續(xù)時(shí)間內(nèi)形成的。
[0174] 如上所述，根據(jù)本發(fā)明，當(dāng)絕緣粉末具有4.Own粒度時(shí)，在相同的持續(xù)時(shí)間內(nèi)獲得 最大厚度為22.5wii的絕緣涂層。此時(shí)，絕緣涂層具有195V/M1最高耐受電壓。同時(shí)，形成的絕 緣涂層具有圖8B和8C中所示的照片。如圖8B和8C所示，根據(jù)本發(fā)明具有多涂層粒度的絕緣 涂層能夠厚層沉積并具有高的耐受電壓特性。
[0175] 事實(shí)上，絕緣粉末粒度經(jīng)測(cè)量為0.5_、1.0wn、4.0wn、48.8_和62.5_，以相同的 持續(xù)時(shí)間將絕緣粉末顆粒噴涂到基材上而形成/層壓絕緣涂層，絕緣涂層的厚度經(jīng)測(cè)量分 別為0 ? 36wn、9 ? 8wn、22 ? 5wn、0wii和0圓。也就是說(shuō)，當(dāng)絕緣粉末粒度為約4 ? Own時(shí)，獲得最大 厚度為22.5wii的絕緣涂層。此外，當(dāng)絕緣粉末粒度為0.5wii和1. Own時(shí)，層壓/形成的絕緣涂 層的厚度相當(dāng)小，即〇 . 36_和9.8_。當(dāng)絕緣粉末粒度為48.8mi和62.5_時(shí)，不形成絕緣涂 層。
[0176] 圖16A和圖16B為基板和散熱器的橫截面圖，其中根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的絕 緣涂層和圖案。
[0177] 如圖16A和圖16B所示，基材可以為由金屬(如銅和/或鋁)或陶瓷制成的基板301或 散熱器401，根據(jù)本發(fā)明具有預(yù)定厚度的絕緣涂層300可以形成于基材的表面上。也就是說(shuō)， 絕緣涂層300可以形成于基板301的表面上或可以直接形成于散熱器401的表面上。此外。多 種導(dǎo)電圖案302可以形成于絕緣涂層300上。
[0178] 本文中，根據(jù)本發(fā)明的絕緣涂層具有在約lwii至約50mi范圍內(nèi)的厚度、在約0.01 % 至約1.0%范圍內(nèi)的孔隙率。此時(shí)，測(cè)量的耐受電壓為約195V/M1。
[0179] 如上所述，如果絕緣涂層的厚度小于約50mi且絕緣涂層的孔隙率在約0.01%至約 1.0%的范圍內(nèi)，則基板或散熱器具有比現(xiàn)有技術(shù)好的散熱性能。換言之，如果絕緣涂層的 厚度大于約50WI1且絕緣涂層的孔隙率超出1.0%，則基板或散熱器的散熱性能顯著降低，與 現(xiàn)有技術(shù)一樣。因此，發(fā)光二極管(LED)、車輛的電子控制單元(ECU)、車輛的點(diǎn)火模塊、電力 半導(dǎo)體模塊、功率變換器或燃料電池的散熱性能也可能降低。然而，在本發(fā)明中，不會(huì)出現(xiàn) 上述問(wèn)題。
[0180] 此外，由于根據(jù)本發(fā)明的絕緣涂層的耐受電壓增加至195V/M1，因此流向形成于絕 緣涂層上的導(dǎo)電圖案的電流量可能增加。換言之，如果絕緣涂層的耐受電壓小于195V/WH， 則發(fā)光二極管(LED)、車輛的電子控制單元(ECU)、車輛的點(diǎn)火模塊、電力半導(dǎo)體模塊、功率 變換器或燃料電池的電流性能(高電流流動(dòng)能力)可能降低。然而，在本發(fā)明中，不會(huì)出現(xiàn)上 述問(wèn)題。
[0181]換言之，在現(xiàn)有技術(shù)中，為了提高耐受電壓，利用粘結(jié)劑將厚度大于50wii的絕緣涂 層直接粘附至基材?？蛇x地，利用不同種類的材料在基材上形成多層絕緣涂層。然而，在這 種情況下，提高了絕緣涂層的耐受電壓，但增加了絕緣涂層的整體厚度，從而顯著降低了散 熱性能。
[0182] 然而，在本發(fā)明中，具有第一粒度范圍和第一模態(tài)值的第一絕緣顆粒和具有大于 第一粒度范圍的第二粒度范圍和大于第一模態(tài)值的第二模態(tài)值的第二絕緣顆粒以混合狀 態(tài)共存而形成絕緣涂層，從而改善耐受電壓特性，盡管具有相當(dāng)小的厚度。此外，根據(jù)本發(fā) 明，流向?qū)щ妶D案的電流量增加且散熱性能得以改善。
[0183] 本發(fā)明還可以應(yīng)用于耐等離子涂層、生物陶瓷涂層和/或絕緣涂層。
[0184] 盡管參考其示例性實(shí)施方式特別地示出和描述了根據(jù)本發(fā)明的具有多涂層粒度 的涂層的形成方法及其涂層，但本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的是，在其形式和細(xì)節(jié)方面可以 做出多種變化而不偏離如通過(guò)以下權(quán)利要求所限定的本發(fā)明的精神和范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種具有多涂層粒度的涂層的形成方法，所述形成方法包括： 從粉末供給單元接收包含多個(gè)顆粒的粉末，并利用輸送氣體輸送所述粉末，所述粉末 具有粉末粒度范圍；和 使輸送的粉末以100至500m/s速度碰撞處理室中所提供的基材，然后被粉碎并形成涂 層，所述涂層具有混合存在于其中的多個(gè)第一顆粒和第二顆粒，所述多個(gè)第一顆粒具有第 一涂層粒度，所述多個(gè)第二顆粒具有第二涂層粒度， 其中所述第一顆粒的第一涂層粒度的范圍為200nm至900nm，所述第二顆粒的第二涂層 粒度的范圍為900nm至1 Ομπι 〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的形成方法，其中粉末顆粒的第一粉末粒度的范圍為0. Ιμπι至50 μηι〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的形成方法，其中所述第一顆粒的最大數(shù)量存在于第一粒度范 圍中在250nm至350nm之間，所述第二顆粒的最大數(shù)量存在于第二粒度范圍中在1.Ομπι至1.2 Ml之間。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的形成方法，其中所述第一顆粒的最大數(shù)量大于所述第二顆粒 的最大數(shù)量。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的形成方法，其中所述涂層的孔隙率在0.01%至1.0%范圍內(nèi)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的形成方法，其中所述第一顆粒與所述第二顆粒的橫截面比在 9:1至5:5范圍內(nèi)。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的形成方法，其中在所述涂層的形成中，所述輸送氣體或所述基 材保持在〇 °C至1000 °C范圍內(nèi)的溫度下。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的形成方法，其中所述粉末為脆性材料或柔性材料。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的形成方法，其中所述粉末為選自由釔基氧化物、Υ2〇3-Α12〇3-基 化合物、4115丨必4、1^、84(：、2抑 2^12〇3、〇31()(?〇4)6(01〇2、生物玻璃、通過(guò)熱處理沉淀于玻璃 基體中的結(jié)晶化玻璃和二氧化鈦所組成的組中的一種成分或兩種成分的混合物。10. -種采用粉末粒度在0. Ιμπι至50μηι范圍內(nèi)的粉末形成的涂層，所述涂層包括： 多個(gè)具有第一涂層粒度的第一顆粒;和 多個(gè)具有第二涂層粒度的第二顆粒， 其中將所述多個(gè)第一顆粒和第二顆?；旌?，然后涂覆在基材上以形成涂層，所述第一 顆粒的第一涂層粒度的范圍為200nm至900nm，所述第二顆粒的第二涂層粒度的范圍為 900nm 至 ΙΟμπι。11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的涂層，其中所述第一顆粒的最大數(shù)量存在于第一粒度范圍 中在250nm和350nm之間，所述第二顆粒的最大數(shù)量存在于第二粒度范圍中在1. Ομπι和1.2μπι 之間。12. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的涂層，其中所述第一顆粒的最大數(shù)量大于所述第二顆粒的 最大數(shù)量。13. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的涂層，其中所述涂層的孔隙率在0.01%至1.0%范圍內(nèi)。14. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的涂層，其中所述第一顆粒與所述第二顆粒的橫截面比在9:1 至5:5范圍內(nèi)。15. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的涂層，其中所述粉末為脆性材料或柔性材料。16. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的涂層，其中所述第一顆粒和第二顆粒包含選自由釔基氧化 物、Y2〇3-Al2〇3-基化合物、△1131必4、^84(：、2" 2、厶1203、〇31()(?〇4)6(01〇2、生物玻璃、通過(guò) 熱處理沉淀于玻璃基體中的結(jié)晶化玻璃和二氧化鈦所組成的組中的一種成分或兩種成分 的混合物。17. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的涂層，其中所述基材為暴露于等離子環(huán)境的元件、插入人體 的器械、用于發(fā)光二極管(LED)的基板或散熱器、用于車輛的電子控制單元(ECU)的基板或 散熱器、用于車輛的點(diǎn)火模塊的基板或散熱器、用于電力半導(dǎo)體模塊的基板或散熱器、用于 功率變換器的基板或散熱器或用于燃料電池的散熱基板。18. 根據(jù)權(quán)利要求17所述的涂層，其中所述元件為用于制造半導(dǎo)體或顯示器的處理室 的內(nèi)部元件。19. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的涂層，其中所述元件包含選自由靜電吸盤(pán)、加熱器、腔室襯 墊、淋浴頭、用于化學(xué)氣相沉積(CVD)的舟皿、聚焦環(huán)、壁襯、屏蔽、冷墊、源頭、外襯、沉積罩、 上襯、排氣板、邊緣環(huán)、掩模架及其等同物所組成的組中的一種。20. 根據(jù)權(quán)利要求17所述的涂層，其中所述插入人體的器械為用于植入物或人工關(guān)節(jié) 的固定裝置。
【文檔編號(hào)】C23C24/06GK106029949SQ201480075369
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2014年12月4日
【發(fā)明人】李文基, 金秉基, 樸載赫, 金大根, 李明魯
【申請(qǐng)人】Iones株式會(huì)社