一種多層殼核結(jié)構(gòu)Co_xCu_yPb_z合金顆粒及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于難混溶合金顆粒領(lǐng)域，具體公開了一種多層殼核結(jié)構(gòu)CoxCuyPbz合金顆粒及其制備方法。該方法利用一凝固成型裝置，通過設(shè)計(jì)合理的合金成分配比、兩真空室壓力、Cu輥的輥面線速度制備空心CoxCuyPbz合金顆粒。本發(fā)明制得的殼核合金顆粒圓球度較高，表明光滑，殼核層并無破裂或空洞出現(xiàn)，內(nèi)部只發(fā)生凝固反應(yīng)，析出相簡單，操作過程簡單，費(fèi)用較低。
【專利說明】
一種多層殼核結(jié)構(gòu)CoxCuyPbz合金顆粒及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于難混溶合金顆粒領(lǐng)域，具體涉及一種多層殼核結(jié)構(gòu)CoxCuyPbz合金顆粒及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬顆粒作為常見的工業(yè)原料，在汽車、冶金、電子、宇航、醫(yī)藥等高新技術(shù)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。尤其是難混溶合金顆粒，以其優(yōu)越的物理及力學(xué)性能在眾多領(lǐng)域得到推廣，在材料制備中引起越來越多關(guān)注，成為材料科學(xué)界爭相研究的熱點(diǎn)。其中難混溶Co-Cu-Pb合金顆粒具有良好的耐磨特性和突出的巨磁電阻效應(yīng)，有望作為固體自潤滑軸承減磨材料和超導(dǎo)體材料、電觸頭材料方面得到應(yīng)用。然而難混溶合金由于組元之間密度差異大或熔點(diǎn)相差很大，在常規(guī)凝固過程中往往出現(xiàn)嚴(yán)重的偏析和分層現(xiàn)象，人們通常認(rèn)為這種分層材料沒有任何價(jià)值，但隨著研究的進(jìn)一步加深，自20世紀(jì)70年代以后，空間科學(xué)和技術(shù)的快速發(fā)展，在空間微重力環(huán)境下，消除重力驅(qū)動(dòng)的自然對(duì)流、沉積和漂浮等因素的影響，可以得到第二相均勻彌散分布于基體相中的材料，甚至于發(fā)現(xiàn)了類似于雞蛋蛋黃、蛋清結(jié)構(gòu)的多層殼核組織，其具有很大的應(yīng)用潛力和價(jià)值。這是由于雖然殼核組織具有分層現(xiàn)象，但其各層組織消除了重力等因素的影響，得到了彌散均勻分布的復(fù)合組織，消除了嚴(yán)重的偏析現(xiàn)象，實(shí)現(xiàn)了難混溶合金的組織均質(zhì)化，在難混溶合金的均質(zhì)化提純方面有望得到應(yīng)用。
[0003]目前關(guān)于殼核結(jié)構(gòu)的制備中主要是納米顆粒的殼核結(jié)構(gòu)制備，制備方法有微重力環(huán)境下或超聲波環(huán)境下制備、水熱法合成等。這些制備技術(shù)能夠較好地制備具有分層的殼核結(jié)構(gòu)，然而主要是針對(duì)納米顆粒的制備，不能進(jìn)行難混溶合金殼核顆粒的制備，且制備費(fèi)用較高，工藝流程復(fù)雜，設(shè)備要求高，操作困難，不便于實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)材料的制備，嚴(yán)重限制了殼核顆粒的產(chǎn)業(yè)化;而王海鵬等人采用模擬空間太空環(huán)境的自由落體落管法成功制備了金屬合金的殼核結(jié)構(gòu)，并發(fā)現(xiàn)其內(nèi)部組織均勻性得到了提升，然而這一制備方法模擬太空條件較為嚴(yán)格，且制備的費(fèi)用過高，不便于全面推廣。隨著航空航天、微電子等行業(yè)的快速發(fā)展，急需實(shí)現(xiàn)難混溶合金均質(zhì)化的處理即制備出具有殼核結(jié)構(gòu)的合金顆粒等特殊材料的制備，其制備技術(shù)成為發(fā)展的關(guān)鍵因素。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提出一種多層殼核結(jié)構(gòu)CoxCuyPbz合金顆粒及其制備方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下:
一種多層殼核結(jié)構(gòu)CoxCuyPbz合金顆粒的制備方法(以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，下角標(biāo)X、y、z分別代表100份合金顆粒中Co、Cu、Pb所占的份數(shù)，且x+y+z=100，以下同理，不再贅述)，其特別之處在于:
該方法利用一凝固成型裝置，該裝置包括第一真空室以及位于其頂部的第二真空室，第一真空室與第二真空室通過真空室導(dǎo)通閥連通，同時(shí)第一真空室通過抽真空導(dǎo)通閥與外部的真空栗相連，第二真空室通過惰性氣體導(dǎo)通閥與外部的惰性氣體罐相連;第一真空室內(nèi)設(shè)有電機(jī)、Cu輥、接收器，電機(jī)與Cu輥驅(qū)動(dòng)連接，接收器位于Cu輥旋轉(zhuǎn)方向的前端位置;第一真空室與第二真空室的接觸面上密封插設(shè)有石英試管，石英試管頂端一段位于第二真空室內(nèi)，余段位于第一真空室內(nèi)并且該段外部設(shè)有感應(yīng)線圈，且石英試管底端開設(shè)有噴嘴，噴嘴與Cu輥的輥面正對(duì);感應(yīng)線圈和電機(jī)與外部各自對(duì)應(yīng)的開啟控制裝置連接;前述外部均指第一真空室和第二真空室的外部；
該方法利用凝固成型裝置制備多層殼核結(jié)構(gòu)CoxCuyPbz合金顆粒的步驟如下:
51、依據(jù)目標(biāo)合金CoxCuyPbz中Co、Cu、Pb的質(zhì)量比稱取金屬Co、Cu和Pb，放入石英試管中，再將石英試管密封插設(shè)在第一真空室與第二真空室的接觸面上;其中x=y=45?47.5，z=5?10;
52、首先關(guān)閉惰性氣體導(dǎo)通閥，打開抽真空導(dǎo)通閥和真空室導(dǎo)通閥，啟動(dòng)真空栗對(duì)兩個(gè)真空室抽真空后關(guān)閉抽真空導(dǎo)通閥，然后開啟惰性氣體導(dǎo)通閥，充入惰性氣體;再次關(guān)閉惰性氣體導(dǎo)通閥-抽真空-充入惰性氣體，反復(fù)操作5~7次;最后一次抽真空-充入惰性氣體后，使兩真空室內(nèi)真空度為0.5±0.05Kpa，關(guān)閉真空室導(dǎo)通閥和惰性氣體導(dǎo)通閥；
53、開啟感應(yīng)線圈的開啟控制裝置，加熱石英試管內(nèi)樣品，使其熔化并過熱100K以上，保溫3~5 min后，開啟電機(jī)的開啟控制裝置驅(qū)動(dòng)Cu輥旋轉(zhuǎn)并觀察Cu輥旋轉(zhuǎn)平穩(wěn)之后，調(diào)節(jié)電機(jī)的角速度使Cu輥的輥面線速度為15?30 m/s，開啟惰性氣體導(dǎo)通閥，石英試管內(nèi)合金液在相對(duì)壓力差作用下噴射到旋轉(zhuǎn)的Cu輥表面冷卻形成多層殼核結(jié)構(gòu)CoxCuyPbz合金顆粒，并被Cu輥沿切線方向甩出而收集在接收器內(nèi)。
[0006]較好地，CoxCuyPbz優(yōu)選為C047.5CU47.5Pb5，兩真空室內(nèi)真空度優(yōu)選為0.5Kpa，Cu輥的輥面線速度優(yōu)選為30 m/s。
[0007]較好地，第一真空室和第二真空室優(yōu)選為有機(jī)玻璃材料制成的全透明真空室。
[0008]更好地，第一真空室的容積優(yōu)選大于第二真空室的容積。
[0009]較好地，接收器優(yōu)選呈Y型。
[00? O ]前述制備方法制備的多層殼核結(jié)構(gòu)CoxCuyPbz合金顆粒。
[0011 ]本發(fā)明基本原理:合金經(jīng)感應(yīng)加熱后，從石英試管頂端通入惰性氣體，合金液在惰性氣體壓力下克服表面張力從石英管底端的噴嘴中噴到下方高速旋轉(zhuǎn)的Cu輥表面，合金液在與Cu棍表面接觸的瞬間迅速凝固并在Cu棍轉(zhuǎn)動(dòng)的離心力作用下以顆粒狀的形式向前拋射出來;本發(fā)明利用快速凝固成型裝置，通過改變Cu輥轉(zhuǎn)速，可以實(shí)現(xiàn)控制合金殼核顆粒的冷卻速率，進(jìn)而改變其輥面剪切力大小和內(nèi)部冷卻機(jī)理，使合金液在剪切力作用下失重而高速旋轉(zhuǎn)，此環(huán)境類似于太空失重環(huán)境，因此可最終獲得多層殼核合金顆粒。與火山灰形成過程類似，熔體系在溫度、壓力和流速等組配適當(dāng)?shù)那闆r下，經(jīng)過急冷快速凝固過程，可以使得合金各相分層的形成，最終實(shí)現(xiàn)具有殼核結(jié)構(gòu)的顆粒。
[0012]有益效果:
1、本發(fā)明凝固成型裝置具有以下特點(diǎn):采用真空室，能有效地防止合金在熔化和快速凝固過程中發(fā)生氧化;真空室采用有機(jī)玻璃材料制成，便于對(duì)合金顆粒的快速凝固過程進(jìn)行全方位可視化的監(jiān)控;選用角速度可調(diào)的單相異步高速電機(jī)，可實(shí)現(xiàn)輥面線速度控制。
[0013]2、本發(fā)明制得的殼核合金顆粒圓球度較高，表面光滑，殼核層并無破裂或空洞出現(xiàn)，內(nèi)部只發(fā)生凝固反應(yīng)，析出相簡單，操作過程簡單，費(fèi)用較低。
[0014]3、本發(fā)明作為殼核合金顆粒的新型制備技術(shù)，可以提供較高的輥面線速度即剪切力，使液滴破碎，并且快速凝固具有大的冷卻速率，可提高形核率，縮短晶粒長大時(shí)間，促使凝固組織細(xì)化，減少偏析，實(shí)現(xiàn)殼核結(jié)構(gòu)均質(zhì)化。
【附圖說明】
[0015]圖1:凝固成型裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]圖2:殼核結(jié)構(gòu)的0)47.50147.#135合金顆粒組織及EDS能譜分析:(a)微觀組織；(b)位置I處的EDS圖譜；(c)位置2處的EDS圖譜；(d)位置3處的EDS圖譜。
[0017]圖3:合金成分配比、真空度、輥速對(duì)合金顆粒最終形貌的影響:(a)Co42.5Cu42.5Pbi5合金顆粒在棍速30 m/s、0.5Kpa下的快速凝固組織；(b) C047.5Cu47.5Pb5合金顆粒在輥速50 m/s,0.5Kpa下的快速凝固組織。
【具體實(shí)施方式】
[0018]在下面具體實(shí)施例的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是本發(fā)明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實(shí)施，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施例的限制。
[0019]實(shí)施例1
一種多層殼核結(jié)構(gòu)C047.5Cu47.5Pb5合金顆粒的制備方法，其特別之處在于:
該方法利用一凝固成型裝置，如圖1所示，該裝置包括第一真空室I以及位于其頂部的第二真空室2，第一真空室I和第二真空室2為有機(jī)玻璃材料制成的全透明真空室，第一真空室I的容積大于第二真空室2的容積，第一真空室I與第二真空室2通過真空室導(dǎo)通閥3連通，同時(shí)第一真空室I通過抽真空導(dǎo)通閥4與外部的真空栗(未示出)相連，第二真空室2通過Ar氣導(dǎo)通閥5與外部的Ar氣罐(未示出)相連;第一真空室I內(nèi)設(shè)有電機(jī)(未示出)、Cu輥6、Y型接收器7，電機(jī)與Cu輥6驅(qū)動(dòng)連接，接收器7位于Cu輥6旋轉(zhuǎn)方向的前端位置;第一真空室I與第二真空室2的接觸面上密封插設(shè)有石英試管8，石英試管8頂端一段位于第二真空室2內(nèi)，余段位于第一真空室I內(nèi)并且該段外部設(shè)有感應(yīng)線圈9，且石英試管8底端開設(shè)有噴嘴，噴嘴與Cu輥6的輥面正對(duì);感應(yīng)線圈9和電機(jī)與外部各自對(duì)應(yīng)的開啟控制裝置(未示出)連接;前述外部均指第一真空室I和第二真空室2的外部；
該方法利用凝固成型裝置制備多層殼核結(jié)構(gòu)Co47.5Cu47.5Pb5合金顆粒的步驟如下:31、依據(jù)目標(biāo)合金(:047.50147.#135中(:0、01、？13的質(zhì)量比稱取高純(99.99%)紐扣錠金屬Co、Cu和Pb，金屬總質(zhì)量為I g，放入底端開有Φ I mm噴嘴的Φ 16 mmX 150 mm的石英試管8中，再將石英試管8密封插設(shè)在第一真空室I與第二真空室2的接觸面上；
52、首先關(guān)閉Ar氣導(dǎo)通閥5，打開抽真空導(dǎo)通閥4和真空室導(dǎo)通閥3，啟動(dòng)真空栗對(duì)兩個(gè)真空室抽真空至約IKpa后關(guān)閉抽真空導(dǎo)通閥4，然后開啟Ar氣導(dǎo)通閥5，充入Ar氣;再次關(guān)閉Ar氣導(dǎo)通閥5-抽真空-充入Ar氣，反復(fù)操作6次；最后一次抽真空-充入Ar氣后，使兩真空室內(nèi)真空度為0.5Kpa，關(guān)閉真空室導(dǎo)通閥3和Ar氣導(dǎo)通閥5;
53、開啟感應(yīng)線圈9的開啟控制裝置，加熱石英試管8內(nèi)樣品，使其熔化并過熱100K，保溫5 min后，開啟電機(jī)的開啟控制裝置驅(qū)動(dòng)Cu輥6旋轉(zhuǎn)并觀察Cu輥6旋轉(zhuǎn)平穩(wěn)之后，調(diào)節(jié)電機(jī)的角速度使Cu棍6的棍面線速度為30 m/s，開啟Ar氣導(dǎo)通閥5，石英試管8內(nèi)合金液在相對(duì)壓力差作用下噴射到旋轉(zhuǎn)的Cu棍6表面冷卻形成多層殼核結(jié)構(gòu)C047.5Cu47.5Pb5合金顆粒，并被Cu輥6沿切線方向甩出而收集在接收器7內(nèi)。
[0020]本實(shí)施例形成的C047.5Cu47.5Pb5合金顆粒組織見圖2a，圖2a中所示三個(gè)位置處的EDS能譜分析分別見圖2b-d。如圖2a所示，合金液在橫向剪切力的作用下呈現(xiàn)出明顯的明暗相間的殼核分層結(jié)構(gòu)，且其明暗殼核分層達(dá)到3層之多，與以往研究出現(xiàn)的2層雞蛋結(jié)構(gòu)的結(jié)果不同。通過進(jìn)一步的EDS能譜分析(圖2b-d)可知:C047.5Cu47.5Pb5合金殼核結(jié)構(gòu)的顆粒的最外層白色殼狀組織成分為Cu相組分，其與最內(nèi)層散狀分布的球形組織中白色相組成一致，次外層暗灰色區(qū)域組織的成分為Co相組分，相組成簡單，組織均勻化明顯，而在各層殼結(jié)構(gòu)中彌散夾雜分布的黑色組織為Pb相，并無明顯Pb相偏析現(xiàn)象出現(xiàn)。
[0021 ]現(xiàn)有研究已表明:難混溶Co-Cu-Pb合金顆粒具有良好的耐磨特性和突出的巨磁電阻效應(yīng)，有望作為固體自潤滑軸承減磨材料和超導(dǎo)體材料、電觸頭材料方面得到應(yīng)用。但是難混溶合金由于組元之間密度差異大或熔點(diǎn)相差很大，在常規(guī)凝固過程中往往出現(xiàn)嚴(yán)重的偏析現(xiàn)象，限制了其應(yīng)用。然而本發(fā)明制備的多層殼核結(jié)構(gòu)C047.5CU47.5Pb5合金顆粒消除了嚴(yán)重的偏析現(xiàn)象，實(shí)現(xiàn)了難混溶合金的組織均質(zhì)化，使其應(yīng)用從“有望”變?yōu)椤艾F(xiàn)實(shí)”。
[0022]對(duì)照例1-同一輥速和真空度，不同合金配比形成的合金顆粒組織對(duì)比
合金配比設(shè)計(jì)為(3042.5(31142.5?1315，兩真空室內(nèi)真空度為0.51^3，(:11棍的棍面線速度為30m/s，其他同實(shí)施例1。
[0023]Co42.5CU42.#1315合金顆粒在輥速30 m/s,0.5Kpa下的快速凝固組織見圖3a。
[0024]合金的成分因素實(shí)際上還是合金熱物性的的影響，比如表面張力、熔點(diǎn)和密度等。它們決定了殼核機(jī)構(gòu)中分層數(shù)及核心和各層中組織成分的分布情況。比如，由于CoxCuyPbz難混溶合金中存在合金元素間的密度差異大，極易形成液相分離，進(jìn)而形成殼核分層現(xiàn)象；對(duì)于殼核機(jī)構(gòu)中核心和各層成分分布的影響情況來說，由于合金中Cu的表面張力小，所以富Cu在凝固相分離的過程中，更偏向于富集在殼核粒子的表面最外層，而內(nèi)部核心處即為表面張力大的成分;加之由于成分中元素間的熔點(diǎn)不同，液滴內(nèi)部核心表面溫度較高，因此熔點(diǎn)高的富Co相便容易富集集中在殼核中心處。這些熱物理性之間的相互影響，決定著最終殼核分層形成的情況。在快速凝固過程中，隨著溫度下降，熔體通過能量起伏和溶度起伏開始形核，不同的液相在布朗運(yùn)動(dòng)的作用下作無規(guī)則的運(yùn)動(dòng)并相互碰撞凝并，迅速長大形成液滴團(tuán)簇，而當(dāng)液滴尺寸大于一定程度時(shí)，液滴在高速Cu輥形成的離心力作用下，在空中急速旋轉(zhuǎn)形成，此時(shí)Marangoni對(duì)流和合金各組元間的密度差異等因素開始成為主導(dǎo)，在此影響下，兩主要液相Co和Cu發(fā)生相對(duì)運(yùn)動(dòng)，開始出現(xiàn)兩相迀移。本發(fā)明中選取的合金元素中只有5%Pb含量，這是由于Pb在熔體加熱過程中極易揮發(fā)形成Pb蒸汽，并且Pb元素與Co、Cu元素不互溶，更加劇了Pb蒸汽的揮發(fā)。因此在快速凝固中，在同一真空壓力作用下，通過改變合金顆粒組分，增加合金中Pb含量，提高Pb蒸汽的揮發(fā)，就會(huì)使得紊亂氣流和揮發(fā)出的Pb蒸汽在剪切力作用下進(jìn)入合金液滴內(nèi)部，最終形成特殊的空心結(jié)構(gòu)合金顆粒，而非層狀殼核結(jié)構(gòu)合金顆粒，如圖3a所示為C042.5Cu42.5Pbi5合金顆粒在棍速30 m/s、0.5Kpa下的快速凝固組織。在同一輥速30 m/s、0.5Kpa條件下，由于合金組分配比的改變，Pb含量的增大，最終得到了空心結(jié)構(gòu)合金顆粒。
[0025]對(duì)照例2—同一合金配比和真空度，不同輥速形成的合金顆粒組織對(duì)比
合金配比設(shè)計(jì)為(3047.5(31147.5?&5，兩真空室內(nèi)真空度為0.51^3，(:11棍的棍面線速度為50m/s，其他同實(shí)施例1。
[0026]C047.5CU47.斤匕合金顆粒在輥速30 m/s,0.5Kpa下的快速凝固組織見圖3b。
[0027]在快速凝固條件下，輥速是制備空心合金顆粒的主導(dǎo)因素。較高的輥速一方面可提供較大的剪切力，合金液滴被打碎，然后在表面張力作用下形成圓球狀，另一方面使得合金顆?？焖傩D(zhuǎn)，液滴在高剪切力的作用下被Cu輥以拋物線路徑拋出快速冷卻，空中急速旋轉(zhuǎn)，由于離心力的作用，恪體液滴中各液相在Marangoni對(duì)流和密度等差異影響下，開始沿球半徑各方向運(yùn)動(dòng)迀移聚集，最終形成分層現(xiàn)象，因此不同輥速形成的剪切力為殼核結(jié)構(gòu)的形成提供了必要的條件。較小的$昆速形成的剪切力過小，Marangoni對(duì)流作用很弱，不易形成各相液相的分層凝聚，而較大輥速帶來的過大的剪切力也可以使得分層后的液相高速旋轉(zhuǎn)，由于各層的成分不同，其形成的殼核層狀密度、表面張力和液體粘滯力不同，導(dǎo)致各層液相形成液相紊亂流動(dòng)，最終不能形成規(guī)則的圓球狀層狀結(jié)構(gòu)，如圖3b C047.5Cu47.5Pb5合金顆粒在輥速50 m/s、0.5Kpa下的快速凝固組織。三層殼核結(jié)構(gòu)表面不規(guī)則圓球狀，且各層液體中心出現(xiàn)偏移，不在同一個(gè)球心處。同時(shí)，較大的輥速造成多層殼核結(jié)構(gòu)合金顆粒的最外層表面由于剪切力的作用出現(xiàn)表面裂紋、破碎的現(xiàn)象。
[0028]綜上實(shí)施例1以及對(duì)照例1、2產(chǎn)品最終形貌分析可知:本發(fā)明中，合金成分配比、兩真空室壓力、Cu輥的輥面線速度對(duì)產(chǎn)品最終形貌的形成有至關(guān)重要的影響。在本發(fā)明中，只有完全符合(:047.5(:1147.#135合金成分、輥速30 m/s、0.5Kpa下的快速凝固條件，才能最終制備出規(guī)則的多層殼核結(jié)構(gòu)合金顆粒。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多層殼核結(jié)構(gòu)CoxCuyPbz合金顆粒的制備方法，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，下角標(biāo)X、y、z分別代表100份合金顆粒中&3、(:11、?13所占的份數(shù)，且1+7+2=100，其特征在于: 該方法利用一凝固成型裝置，該裝置包括第一真空室以及位于其頂部的第二真空室，第一真空室與第二真空室通過真空室導(dǎo)通閥連通，同時(shí)第一真空室通過抽真空導(dǎo)通閥與外部的真空栗相連，第二真空室通過惰性氣體導(dǎo)通閥與外部的惰性氣體罐相連;第一真空室內(nèi)設(shè)有電機(jī)、Cu輥、接收器，電機(jī)與Cu輥驅(qū)動(dòng)連接，接收器位于Cu輥旋轉(zhuǎn)方向的前端位置;第一真空室與第二真空室的接觸面上密封插設(shè)有石英試管，石英試管頂端一段位于第二真空室內(nèi)，余段位于第一真空室內(nèi)并且該段外部設(shè)有感應(yīng)線圈，且石英試管底端開設(shè)有噴嘴，噴嘴與Cu輥的輥面正對(duì);感應(yīng)線圈和電機(jī)與外部各自對(duì)應(yīng)的開啟控制裝置連接;前述外部均指第一真空室和第二真空室的外部； 該方法利用凝固成型裝置制備多層殼核結(jié)構(gòu)CoxCuyPbz合金顆粒的步驟如下: 51、依據(jù)目標(biāo)合金CoxCuyPbz中Co、Cu、Pb的質(zhì)量比稱取金屬Co、Cu和Pb，放入石英試管中，再將石英試管密封插設(shè)在第一真空室與第二真空室的接觸面上;其中x=y=45?47.5，z=5?10; 52、首先關(guān)閉惰性氣體導(dǎo)通閥，打開抽真空導(dǎo)通閥和真空室導(dǎo)通閥，啟動(dòng)真空栗對(duì)兩個(gè)真空室抽真空后關(guān)閉抽真空導(dǎo)通閥，然后開啟惰性氣體導(dǎo)通閥，充入惰性氣體;再次關(guān)閉惰性氣體導(dǎo)通閥-抽真空-充入惰性氣體，反復(fù)操作5~7次;最后一次抽真空-充入惰性氣體后，使兩真空室內(nèi)真空度為0.5±0.05Kpa，關(guān)閉真空室導(dǎo)通閥和惰性氣體導(dǎo)通閥； 53、開啟感應(yīng)線圈的開啟控制裝置，加熱石英試管內(nèi)樣品，使其熔化并過熱100K以上，保溫3~5 min后，開啟電機(jī)的開啟控制裝置驅(qū)動(dòng)Cu輥旋轉(zhuǎn)并觀察Cu輥旋轉(zhuǎn)平穩(wěn)之后，調(diào)節(jié)電機(jī)的角速度使Cu輥的輥面線速度為15?30 m/s，開啟惰性氣體導(dǎo)通閥，石英試管內(nèi)合金液在相對(duì)壓力差作用下噴射到旋轉(zhuǎn)的Cu輥表面冷卻形成多層殼核結(jié)構(gòu)CoxCuyPbz合金顆粒，并被Cu輥沿切線方向甩出而收集在接收器內(nèi)。2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:CoxCUyPbz為C047.5CU47.5Pb5，兩真空室內(nèi)真空度為0.5Kpa，Cu輥的輥面線速度為30 m/s。3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:第一真空室和第二真空室為有機(jī)玻璃材料制成的全透明真空室。4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于:第一真空室的容積大于第二真空室的容積。5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:接收器呈Y型。6.如權(quán)利要求1?5之任意一項(xiàng)所述的制備方法制備的多層殼核結(jié)構(gòu)CoxCuyPbz合金顆粒。
【文檔編號(hào)】B22F9/10GK106041109SQ201610605366
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月29日
【發(fā)明人】高卡, 郭曉琴, 樊磊, 張銳
【申請人】鄭州航空工業(yè)管理學(xué)院