一種SiO₂金納米棒復(fù)合粒子的制備方法
【專利摘要】一種SiO2金納米棒復(fù)合粒子的制備方法，步驟包括制備晶種，制備生長液，制備GNR，制備GNR?SiO2。本發(fā)明的有益效果是：制備方法可重復(fù)性好，具有理想的近紅外激發(fā)窗口和光熱轉(zhuǎn)化效率，極大地改善了GNR在生物領(lǐng)域的應(yīng)用價(jià)值。
【專利說明】
一種S i 02金納米棒復(fù)合粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及材料合成方法，具體的是一種Si02金納米棒復(fù)合粒子的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于具有獨(dú)特的理化性質(zhì)，金納米粒子一直都是納米材料研究中的熱點(diǎn)，其中又以金納米棒(G NR)最為突出。由于G N R的局域表面等離子體共振(L S PR)具有高度的可調(diào)性，能夠確保其激發(fā)窗口處于組織穿透性更強(qiáng)、細(xì)胞毒性更小的近紅外區(qū)。所以，G N R在組織細(xì)胞成像領(lǐng)域具有相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。此外，G N R能夠通過光熱效應(yīng)非常高效的將光能轉(zhuǎn)化為熱能。產(chǎn)生的熱能不僅可以直接用于腫瘤細(xì)胞的熱治療，還可以用來觸發(fā)納米載體中藥物的釋放。
[0003]GNR的制備方法中通常都需要使用到高濃度的十六烷基三甲基溴化銨(CTAB )來維持金納米棒的穩(wěn)定。但是CTAB具有較強(qiáng)的生物毒性，而C TAB雙層分子的存在也使得其他分子很難與GNR表面發(fā)生直接作用。降低CTAB的濃度后，GNR經(jīng)常會出現(xiàn)粒子聚集，導(dǎo)致其局域表面L S P R吸收峰發(fā)生非常嚴(yán)重的偏移;完全去除表面活性劑之后，GN R會出現(xiàn)不可逆的粒子聚集而徹底失去其光學(xué)特性。而且作為載藥平臺，GN R的比表面積過小，嚴(yán)重限制了藥物的裝載量。對GNR進(jìn)行Si02包埋，不需要穩(wěn)定劑即可比較穩(wěn)定的分散。同時(shí)，Si02具有優(yōu)良的透光性，對包覆后的G N R光吸收性能影響較小，還具有良好的生物相容性，易于進(jìn)行表面生物修飾。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種Si02金納米棒復(fù)合粒子的制備方法，提供一種新的合成方法。
[0005]本發(fā)明采用的合成方法，包括如下步驟:
a、取103yLlmg/mL的氯金酸溶液與0.5mL0.2 mol/L的CTAB溶混合，將10yL新配的0.227mg/m L NaB H4溶液，在劇烈攪拌下加入到上述溶液中，溶液顏色由黃色變?yōu)樽攸S色，攪拌2min后停止，制得晶種，晶種溶液使用前需在35°C保持25min;
b、制備生長液，1.8gCT A B與0.22g5-BrS A置于燒杯中用95m L溫水(50_70°C )溶解，后向該溶液中加入3.8mL的硝酸銀(AgN 03)溶液(0.004mol/L )和2.5mL鹽酸水溶液(lmol/L )，將溶液冷卻至30°C，然后將2.06m L 10mg/m L的氯金酸溶液加入其中，混合液在32 °C下保持20min，然后向其中加入O AmL 0.064 mol/L的抗環(huán)血酸，溶液劇烈攪拌30s直至其變?yōu)闊o色，制得生長液；
(:、制備6爾，取0.08111 L的晶種溶液加入生長液中，混合液攪拌30s后在30°C下靜止12h，將反應(yīng)產(chǎn)物12000r/min離心25min后除去上清液，沉淀物再分散于25m L水中，制得GNR;
d、GNR-Si02的制備，取GNR分散液1m L，加入10yL氫氧化鈉水溶液(lmol/L )將pH值調(diào)節(jié)至9.5，然后在35 °C攪拌下，滴加2m L正硅酸四乙酯乙醇溶液，每次200μ L，間隔30min，滴加完畢后，繼續(xù)在40°C攪拌36h，反應(yīng)完畢后，12000r/min離心25min，沉淀物用鹽酸乙醇溶液[V(濃鹽酸):V(乙醇)=1:8.5]離心洗滌2次，除去CTAB，洗滌完畢后，將產(chǎn)物分散于1mL水中，制得GNR-Si02。
[0006]本發(fā)明的有益效果是:制備方法可重復(fù)性好，具有理想的近紅外激發(fā)窗口和光熱轉(zhuǎn)化效率，極大地改善了 GNR在生物領(lǐng)域的應(yīng)用價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0007]以下結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容，由技術(shù)常識可知，本發(fā)明也可通過其它的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的改變均被本發(fā)明包含。
[0008]實(shí)施例:
取103口1^111^/1111^的氯金酸溶液與0.51111^ 0.2 mol/L 的 C T A B 溶混合，將ΙΟΟμL新配的0.227mg/mL NaB H4溶液，在劇烈攪拌下加入到上述溶液中，溶液顏色由黃色變?yōu)樽攸S色，攪拌2min后停止，制得晶種，晶種溶液使用前需在35°C保持25min;
制備生長液，1.8gC T A B與0.22g5-BrS A置于燒杯中用95m L溫水(50_70°C )溶解，后向該溶液中加入3.8mL的硝酸銀(A g N O 3)溶液(0.004moI/ L )和2.5mL鹽酸水溶液(lmol/L )，將溶液冷卻至30°C，然后將2.06m L 10mg/m L的氯金酸溶液加入其中，混合液在32 °C下保持20min，然后向其中加入O AmL 0.064 mol/L的抗環(huán)血酸，溶液劇烈攪拌30s直至其變?yōu)闊o色，制得生長液；
制備GNR，取0.08m L的晶種溶液加入生長液中，混合液攪拌30s后在30°C下靜止12h，將反應(yīng)產(chǎn)物12000r/min離心25min后除去上清液，沉淀物再分散于25m L水中，制得GNR;
GNR-Si02的制備，取GNR分散液10m L，加入10yL氫氧化鈉水溶液(lmol/L )將pH值調(diào)節(jié)至9.5，然后在3 5 °C攪拌下，滴加2 m L正硅酸四乙酯乙醇溶液，每次2 O O μ L，間隔30min，滴加完畢后，繼續(xù)在40°C攪拌36h，反應(yīng)完畢后，12000r/min離心25min，沉淀物用鹽酸乙醇溶液[V(濃鹽酸):V(乙醇)=1:8.5]離心洗滌2次，除去CTAB，洗滌完畢后，將產(chǎn)物分散于1mL水中，制得GNR-Si02。
[0009]采用銀離子介導(dǎo)的晶種生長法制備了不同LSP R吸收峰的GNR，并對L SPR吸收峰為800nm的GNR進(jìn)行了Si02包埋，成功制備了殼層厚度分別為35nm的GNR_Si02，制備方法具有較高的重現(xiàn)性。GNR-Si02的表面電位由正電位反轉(zhuǎn)至負(fù)電位，為一 15.3mV，極大地改善了 GNR在生物領(lǐng)域的應(yīng)用價(jià)值。
[0010]通過對GNR-Si02形態(tài)結(jié)構(gòu)、表面電位、光學(xué)特性和光熱轉(zhuǎn)化作用進(jìn)行了表證、分析和研究。結(jié)果表明Si02包埋對GNR的光學(xué)特性、光熱轉(zhuǎn)化及熱輻射幾乎沒有影響。GNR-Si02具有理想的近紅外激發(fā)窗口和光熱轉(zhuǎn)化效率。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種Si02金納米棒復(fù)合粒子的制備方法，包括如下步驟: &、取103口1^111^/1111^的氯金酸溶液與0.51111^ 0.2mol/L的CTAB溶混合，將ΙΟΟμ L新配的0.227mg/m LNaB H4溶液，在劇烈攪拌下加入到上述溶液中，溶液顏色由黃色變?yōu)樽攸S色，攪拌2min后停止，制得晶種，晶種溶液使用前需在35°C保持25min; b、制備生長液，1.8gCT A B與0.22g5-BrS A置于燒杯中用95m L溫水(50_70°C )溶解，后向該溶液中加入3.8mL的硝酸銀(AgN 03)溶液(0.004mol/L )和2.5mL鹽酸水溶液(lmol/L )，將溶液冷卻至30°C，然后將2.06m L 10mg/m L的氯金酸溶液加入其中，混合液在32 °C下保持20min，然后向其中加入O AmL 0.064 mol/L的抗環(huán)血酸，溶液劇烈攪拌30s直至其變?yōu)闊o色，制得生長液； c、制備GNR，取0.08m L的晶種溶液加入生長液中，混合液攪拌30 s后在30 °C下靜止12h，將反應(yīng)產(chǎn)物12000r/min離心25min后除去上清液，沉淀物再分散于25m L水中，制得GNR; d、GNR-Si02的制備，取GNR分散液10mL，加入100μL氫氧化鈉水溶液(lmol/L )將pH值調(diào)節(jié)至9.5，然后在35 °C攪拌下，滴加2m L正硅酸四乙酯乙醇溶液，每次200μ L，間隔30min，滴加完畢后，繼續(xù)在40°C攪拌36h，反應(yīng)完畢后，12000r/min離心25min，沉淀物用鹽酸乙醇溶液[V(濃鹽酸):V(乙醇)=1:8.5]離心洗滌2次，除去CTAB，洗滌完畢后，將產(chǎn)物分散于1mL水中，制得GNR-Si02。
【文檔編號】B82Y30/00GK106041125SQ201610655606
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年8月11日 公開號201610655606.8, CN 106041125 A, CN 106041125A, CN 201610655606, CN-A-106041125, CN106041125 A, CN106041125A, CN201610655606, CN201610655606.8
【發(fā)明人】潘忠寧
【申請人】潘忠寧