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      一種釩鉻還原渣分離提取釩鉻的方法

      文檔序號(hào):10680220閱讀:950來源:國知局
      一種釩鉻還原渣分離提取釩鉻的方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種釩鉻還原渣分離提取釩鉻的方法,包括步驟(1):釩鉻還原渣經(jīng)酸液浸出后過濾得到酸浸出液;所述酸液的H+濃度為2~10mol/L;步驟(2):向酸浸出液中投加氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng),得到氧化后液;所述的氧化劑為Mn(III)化合物、Mn(IV)化合物中的至少一種;步驟(3):調(diào)節(jié)氧化后液pH值為1.5~2.5;或加銨鹽后調(diào)節(jié)pH值為1.5~3.5;攪拌沉淀后過濾;濾餅經(jīng)煅燒處理后得五氧化二釩;步驟(4):調(diào)節(jié)步驟(3)過濾得到的濾液的pH值為4.0~7.0,攪拌沉淀后過濾,濾餅經(jīng)煅燒處理得三氧化二鉻。本發(fā)明具有釩鉻回收率高,分離效果好,工藝流程短,處理成本低,操作簡(jiǎn)單,環(huán)境友好,適合于工業(yè)化應(yīng)用等優(yōu)點(diǎn)。
      【專利說明】
      一種釩鉻還原渣分離提取釩鉻的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001]本發(fā)明廢物回收領(lǐng)域,具體涉及一種釩鉻還原渣分離提取釩鉻的方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]釩和鉻性質(zhì)相似,在自然界它們通常以共生的方式賦存于礦物中。我國攀枝花、西昌、承德等地區(qū)開采的釩鈦磁鐵礦就是這類礦物的典型代表。釩鈦磁鐵礦冶煉過程產(chǎn)生的含鉻釩渣是五氧化二釩生產(chǎn)的主要原料。這種含鉻釩渣提釩后會(huì)產(chǎn)生大量含低濃度V(V)和Cr(VI)的廢水,目前廢水處理采用的是還原-中和的方式,經(jīng)過處理后得到大量釩鉻還原渣,其中釩主要以V(IV)的形式存在,少量以V(III)的形式存在,鉻主要以Cr(III)的形式存在。磷化工企業(yè)和特種鋼冶煉添加劑企業(yè)在生產(chǎn)過程也會(huì)產(chǎn)生大量釩鉻還原渣。
      [0003]公開號(hào)為CN104357671A的中國專利文獻(xiàn)公開了采用先酸浸出,后加堿沉淀得液固混合漿料,再加入過量雙氧水或鼓入氧氣氧化低價(jià)釩和鉻為V(V)和Cr(VI),然后再加酸回調(diào)溶液PH 1.8?2.2,之后再加入沉釩劑等步驟回收釩和鉻,整個(gè)工藝過程流程長、釩鉻分離效果差、酸堿耗量大。公開號(hào)為CN104388683A的中國專利文獻(xiàn)公開采用六價(jià)鉻的化合物或氯酸鹽來選擇性氧化含釩鉻物料中的低價(jià)釩,六價(jià)鉻化合物在酸性條件下可以選擇性氧化V(IV)和V(III)而不能氧化三價(jià)鉻,但為了保證低價(jià)釩的氧化效果,在氧化過程六價(jià)鉻化合物的添加必須是過量的,從而會(huì)產(chǎn)生大量含低濃度V(V)和Cr(VI)的廢水,治理困難;采用氯酸鹽做氧化劑時(shí)可以實(shí)現(xiàn)低價(jià)釩的優(yōu)先氧化,但氯酸鹽在酸性條件下也能氧化Cr(III)為Cr(VI),同樣也會(huì)產(chǎn)生大量含低濃度V(V)和Cr(VI)的廢水。釩鉻還原渣的其它利用方法主要有鈉化焙燒法、鈣化焙燒法、亞熔鹽法等,這些方法的共同點(diǎn)都是首先將釩和鉻同時(shí)氧化為V(V)和Cr(VI),然后再從水溶液中分離提取五價(jià)釩和六價(jià)鉻。但由于V(V)和Cr(VI)的溶液化學(xué)性質(zhì)相似,分離回收溶液中的釩和鉻是世界性的難題。目前溶液中V(V)和Cr(VI)的分離回收方法有多種,其中包括溶劑萃取法、離子交換法和化學(xué)還原沉淀法等,但無論哪種方法都存在成本高、流程長的問題。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種工藝流程短,操作簡(jiǎn)單,處理成本低的釩鉻還原渣分離提取釩鉻的方法,該方法釩和鉻的回收率高。
      [0005]—種釩鉻還原渣分離提取釩鉻的方法,包括以下步驟:
      [0006]步驟(I):釩鉻還原渣經(jīng)酸液浸出后過濾得到酸浸出液;所述酸液的H+濃度為2?10mol/L;
      [0007]步驟(2):向酸浸出液中投加氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng),得到氧化后液;所述的氧化劑為Mn(III)化合物、Mn(IV)化合物中的至少一種;
      [0008]步驟(3):調(diào)節(jié)氧化后液pH值為1.5?2.5或加銨鹽后調(diào)節(jié)pH值為1.5?3.5;攪拌沉淀后過濾,濾餅經(jīng)煅燒處理后得五氧化二釩;
      [0009]步驟(4):調(diào)節(jié)步驟(3)過濾得到的濾液的pH值為4.0?7.0,攪拌沉淀后過濾,濾餅經(jīng)煅燒處理得三氧化二鉻。
      [0010]本發(fā)明中,所述含Mn的氧化劑的采用為本發(fā)明的關(guān)鍵,因?yàn)椴襟E(I)得到的浸出液的PH值小于1.0,而所述的氧化劑在ρΗ<1.5的條件下進(jìn)行氧化,可選擇性地將體系中的低價(jià)釩氧化成V(V),而不氧化Cr(III);從而放大V和Cr化合物的理化差距,此外,協(xié)同配合于步驟(3)和步驟(4)的沉淀?xiàng)l件,可實(shí)現(xiàn)釩、鉻的良好、高效分離;且工藝條件短,藥劑投加量少,產(chǎn)生的廢水少,釩、鉻的回收率高。
      [0011 ]本發(fā)明中,先將釩鉻還原渣與酸液接觸、浸漬,將釩鉻還原渣中的例如V( IV)、V
      (III)和Cr(III)(括號(hào)內(nèi)的數(shù)學(xué)符號(hào)指化學(xué)價(jià))的化合物浸出得酸浸出液;隨后向酸浸出液中投加所述的含Mn的氧化劑,其在酸浸出液的酸性氛圍下選擇性地將酸浸出液中的低價(jià)釩(例如V(IV)和V(III)化合物)氧化成V(V)化合物。選擇性氧化后再經(jīng)步驟(3)和步驟(4)的梯度提升PH,使V(V)化合物在步驟(3)的pH范圍下優(yōu)先沉淀析出(析出的形式例如為多釩酸或多釩酸銨);濾除釩的溶液隨后在步驟(4)的pH范圍下使Cr(III)(例如以水合氧化鉻的形式)沉淀析出。分別對(duì)步驟(3)和步驟(4)析出的固體進(jìn)行煅燒處理,步驟(3)得到五氧化二釩,步驟(4)得到三氧化二鉻;從而達(dá)到從釩鉻還原渣中分離、回收釩、鉻的目的。
      [0012]本發(fā)明人發(fā)現(xiàn),Mn(I II)化合物、Mn (IV)化合物作為氧化劑應(yīng)用至本發(fā)明中能達(dá)到較好的選擇性氧化效果,進(jìn)而提高釩、鉻分離效果。
      [0013]作為優(yōu)選,所述氧化劑選自]?1102、]\111203、]\111304、]?110(0!02、]\1110(0!0、軟錳礦中的至少一種。
      [0014I 所述氧化劑的投加量大于酸浸出液中理論化學(xué)計(jì)量摩爾量。理論化學(xué)計(jì)量摩爾量指將酸浸出液中v( IV)和V(I II)氧化成V(V)所述氧化劑的理論摩爾量。
      [0015]作為優(yōu)選,所述氧化劑的投加量為酸浸出液中理論化學(xué)計(jì)量摩爾量的I?3倍。在該優(yōu)選的投加量下,能完成氧化任務(wù),還有助于降低成本。
      [0016]步驟(2)中,氧化反應(yīng)溫度為室溫?115°C。
      [0017]進(jìn)一步優(yōu)選,所述氧化反應(yīng)溫度為45°C?100°C。
      [0018]步驟(I)中,浸出過程中,酸液和釩鉻還原渣的液固比2?10ml/g。
      [0019]浸出溫度為室溫?110 °C ;攪拌、浸出時(shí)間為0.5?I Oh。
      [0020 ] 在所述H+濃度范圍且不會(huì)沉淀V (I V )、V (I II)和Cr (I II)的酸液理論上均可應(yīng)用至本發(fā)明中,本發(fā)明優(yōu)選選用無機(jī)強(qiáng)酸的水溶液,例如硫酸和/或鹽酸溶液。步驟(3)中,調(diào)節(jié)pH后在50-11 (TC下攪拌沉淀;濾餅煅燒溫度為450?600 °C。
      [0021]步驟(3)中,本發(fā)明提供了兩種將氧化后液中的釩沉淀分離的方法,第一種為:直接調(diào)節(jié)pH值為1.5?2.5并在60-110°C下攪拌沉淀I?6小時(shí)。體系中的釩以多釩酸的形式沉淀析出。
      [0022]第二種為:向氧化后液中投加錢鹽后,在pH值為1.5?3.5、溫度為50_110°C下攪拌沉淀I?6小時(shí)。體系中的釩以多釩酸銨的形式析出。
      [0023]所述的銨鹽選自硫酸銨、氯化銨、硝酸銨中的至少一種。
      [0024]銨鹽的投加量優(yōu)選為氧化后液中V(V)與銨鹽反應(yīng)生成(1€14)2¥6016理論量的I?2倍。
      [0025]步驟(3)中,將在所述條件下沉淀得到的固體(多釩酸或多釩酸銨)經(jīng)過煅燒處理,即得到五氧化二釩。
      [0026]步驟(4)中,調(diào)節(jié)pH后在25-100°C下攪拌沉淀;濾餅煅燒溫度為600-1300°C。
      [0027]步驟(4)中,提升步驟(3)過濾的濾液(除釩后液)的pH值至所述值后,保持體系的溫度在所述范圍內(nèi),攪拌下沉淀;在所述條件下,沉淀反應(yīng)完成后,過濾,將過濾得濾餅進(jìn)行煅燒處理,在所述的煅燒溫度下煅燒0.5-6小時(shí)得三氧化二鉻。
      [0028]此外,本發(fā)明方法還包括步驟(5):步驟(4)過濾得到的濾液經(jīng)氧化、過濾得到再生氧化劑;將得到的再生氧化劑循環(huán)套用至步驟(2)中。
      [0029]本發(fā)明人發(fā)現(xiàn),再生的氧化劑具有更高的氧化活性;還有利于降低生產(chǎn)成本。
      [0030]步驟(5)中,所述的氧化過程為向所述的濾液中鼓入空氣或氧氣;或投加雙氧水。
      [0031]步驟(5)中,可以將所述濾液進(jìn)行直接氧化處理,或?qū)⑺鰹V液pH值調(diào)節(jié)至7.1-13.0后再進(jìn)行氧化處理。
      [0032]例如,步驟(5)中,向沉鉻后液中直接鼓入空氣/氧氣或加入雙氧水(直接氧化處理);或加入堿性物質(zhì)調(diào)pH值至7.1-13.0后,鼓入空氣或氧氣或加入雙氧水,使其中的Mn
      (II)轉(zhuǎn)化成Mn(III)或Mn (I V)沉淀析出。
      [0033]步驟(3)、步驟(4)和步驟(5)采用堿液進(jìn)行梯度提升各步的pH;所述的堿液為堿性化合物的水溶液;作為優(yōu)選,所述的堿性化合物為NaOH、NaHCO3、Na2CO3、KOH、KHCO3、K2CO3、氨水中的至少一種。
      [0034]本發(fā)明的一種優(yōu)選方案:包括以下步驟:
      [0035]步驟(a):釩和鉻的浸出
      [0036]將釩鉻還原渣與H+濃度為2?lOmol/L的酸溶液按液固比2?10:1 ml/g混合,室溫?110°C攪拌浸出0.5?1011,過濾,得到含¥(1¥)、¥(111)和0(111)的酸浸出液;
      [0037]步驟(b):選擇性氧化釩
      [0038]向酸浸出液中投加V(IV)和V(III)氧化成V(V)理論摩爾量的I?3倍的氧化劑,使酸浸出液中的低價(jià)釩選擇性氧化成V(V),過濾,得到氧化后液;所述氧化劑選自Μη02、Μη203、皿11304、1110(0!02、1110(0!0、軟錳礦中的至少一種;反應(yīng)溫度為室溫?115°(:,反應(yīng)時(shí)間為1?12小時(shí);
      [0039]步驟(c):分離提取釩
      [0040]往步驟(b)所得氧化后液中加入堿性物質(zhì),將其pH值調(diào)至1.5?2.5并在60-110 °C沉淀I?6小時(shí)析出多釩酸;或在調(diào)pH值的同時(shí)加入銨鹽,使氧化后液中的釩在pH值為1.5?3.5、50-110 °C的條件下沉淀I?6小時(shí)析出多釩酸銨,過濾得多釩酸或多釩酸銨及沉釩后液;過濾收集沉淀多釩酸或多釩酸銨并在450?600°C煅燒0.5-5小時(shí)得五氧化二釩;
      [0041 ]往步驟(d):分離提取鉻
      [0042]往步驟(c)得的沉釩后液中加入堿性物質(zhì),將其pH值調(diào)至4.0?7.0,使其中的Cr
      (III)在25-1000C下沉淀0.5?10小時(shí)析出水合氧化鉻,過濾得水合氧化鉻和沉鉻后液,水合氧化鉻經(jīng)600_1300°C煅燒0.5-6小時(shí)得三氧化二鉻;
      [0043]步驟(e):氧化劑再生
      [0044]往步驟(d)所得的沉鉻后液中直接鼓入空氣/氧氣或加入雙氧水;或加入堿性物質(zhì)調(diào)pH值至7.1-13.0后,鼓入空氣或氧氣或加入雙氧水,使其中的Mn(II)轉(zhuǎn)化成Mn(III)或Mn
      (IV)沉淀析出,過濾得再生氧化劑;
      [0045]步驟(f):將再生氧化劑循環(huán)套用至步驟(b)。
      [0046]本發(fā)明與已有的技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)及效果:
      [0047]釩鉻還原渣中釩和鉻主要以水合氧化物形式存在,本發(fā)明直接用酸性溶液浸出釩鉻還原渣從而得到含V(IV)、V(III)和Cr(III)的酸浸出液,然后巧妙的利用在酸性條件下EV(m)/Cr(VI)與EVIV)/V(V)電位存在的差異,以Mn(III)或/和Mn(IV)的化合物作氧化劑,將溶液中的V(IV)和V(III)選擇性氧化成V(V),而Cr(III)不被氧化;然后利用溶液中V(V)和Cr(III)化合物析出PH的不同,首先沉淀析出多釩酸或多釩酸銨,從中分離回收釩,所得多釩酸或多釩酸銨煅燒后得五氧化二釩產(chǎn)品;沉釩后液再通過水解沉淀水合氧化鉻,水合氧化鉻煅燒后得三氧化二鉻產(chǎn)品;沉鉻后液鼓入空氣或氧氣或加入雙氧水,使其中的Mn(II)轉(zhuǎn)化成Mn(III)或Mn(IV)沉淀析出,過濾得再生氧化劑可返回使用。
      [0048]本發(fā)明具有釩鉻回收率高,回收的釩的純度接近或高于99%,釩的回收率高于96% ;回收的鉻的純度接近或高于99%,鉻的回收率高于97%分離效果好,工藝流程短,處理成本低,操作簡(jiǎn)單,環(huán)境友好,適合于工業(yè)化應(yīng)用等優(yōu)點(diǎn)。
      【具體實(shí)施方式】
      [0049]下面結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例旨在說明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步限定。
      [0050]實(shí)施例1
      [0051 ] 步驟(I):取含5.6wt %釩和14.3wt %鉻的釩鉻還原渣100g,按固液比1: 5g/mL加入4mo VI^H2SO4溶液80 °C攪拌浸出4h,過濾,得含V (I V)、V (I II)和Cr (I II)的酸浸出液;
      [0052]步驟(2):按溶液中的釩由V(IV)和V(III)氧化成V(V)理論摩爾量的2倍向酸浸出液中加入二氧化錳100 °C攪拌氧化6h,過濾,得氧化后液,固體殘余物可返回氧化工序繼續(xù)使用;
      [0053]步驟(3):加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)氧化后液pH至1.8,加熱將溶液保持沸騰2.5小時(shí),過濾,得到多釩酸和沉釩后液,多釩酸脫鈉后550°C煅燒I小時(shí)得純度為98.1 %的五氧化二釩產(chǎn)品98.1g;
      [0054]步驟(4):向沉釩后液中加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH至5.0室溫?cái)嚢?小時(shí),過濾,得沉鉻后液和水合氧化鉻固體,水合氧化鉻12500C煅燒3小時(shí)后得純度為99.1 %的Cr2O3產(chǎn)品206.3g;
      [0055]步驟(5):向沉鉻后液繼續(xù)加氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH至9.0并鼓入空氣使Mn(II)氧化沉淀析出,過濾得再生氧化劑和除錳后液。
      [0056]整個(gè)工藝過程釩的回收率為96.3%,鉻的回收率為97.8%。
      [0057]實(shí)施例2
      [0058]步驟(I):取含5.6% (重量百分?jǐn)?shù))釩和14.3 % (重量百分?jǐn)?shù))鉻的釩鉻還原渣500g按固液比I: 7g/mL加入6mo I /L的HCl溶液60 °C攪拌浸出3h,過濾,得含V (IV)、V (III)和Cr
      (III)的酸浸出液;
      [0059]步驟(2):按溶液中的釩由V(IV)和V(III)氧化成V(V)理論摩爾量的1.2倍向酸浸出液中加入實(shí)施例1得到的再生氧化劑90 0C攪拌氧化5h,過濾,得氧化后液;
      [0060]步驟(3):加入氨水調(diào)節(jié)氧化后液pH至2.5,再按沉釩所需化學(xué)計(jì)量的1.2倍100°C加入氯化銨沉淀析出多釩酸銨,過濾得多釩酸銨和沉釩后液;多釩酸銨500 °C煅燒2小時(shí)得到純度為99.5%的五氧化二釩產(chǎn)品48.6g。
      [0061]步驟(4):向沉釩后液加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH至4.5并80°C攪拌3小時(shí),過濾,得水合氧化鉻固體和沉鉻后液,水合氧化鉻1200 °C煅燒5小時(shí)后得純度為98.6%的Cr2O3產(chǎn)品104.1go
      [0062]步驟(5):向沉鉻后液繼續(xù)加氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH至7.8并加入雙氧水使Mn(II)氧化沉淀析出,過濾得再生氧化劑。
      [0063]整個(gè)工藝過程釩的回收率為96.8%,鉻的回收率為98.2%。
      [0064]實(shí)施例3
      [0065]步驟(I):取含5.7(質(zhì)量)%釩和6.2(質(zhì)量鉻的釩鉻還原渣100g釩鉻還原渣按固液比1: 6g/mL加入實(shí)施例1得到的除錳后液加硫酸配制的含5mo 1/LH2504的溶液100°C攪拌浸出2h,過濾,得含V( IV)、V(I II)和Cr (111)的酸浸出液;
      [0066]步驟(2):按溶液中的釩由V(IV)和V(III)氧化成V(V)理論摩爾量的1.5倍向酸浸出液中加入Mn20390 °C攪拌氧化6h,過濾,得氧化后液;
      [0067]步驟(3):加入碳酸鈉調(diào)節(jié)氧化后液pH至2.3,再按沉釩所需化學(xué)計(jì)量的1.1倍90°C加入硫酸銨沉淀析出多釩酸銨,過濾得多釩酸銨和沉釩后液;多釩酸銨550 °C煅燒2小時(shí)得到純度為99.3 %的五氧化二釩產(chǎn)品100.5g ;
      [0068]步驟(4):沉釩后液繼續(xù)加入碳酸鈉調(diào)節(jié)溶液pH至5.5攪拌3小時(shí),過濾,得水合氧化鉻固體,水合氧化鉻1300 0C煅燒3小時(shí)后得純度為99.4 %的Cr2O3產(chǎn)品90.2g。
      [0069]步驟(5):向沉絡(luò)后液加氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH至8.0并加入雙氧水使Mn(II)氧化沉淀析出,過濾得再生氧化劑。
      [0070]整個(gè)工藝過程釩的回收率為98.1 %,鉻的回收率為98.9 %。
      [0071 ] 實(shí)施例4
      [0072]步驟(I):取含7.1 (質(zhì)量)%釩和1.9 (質(zhì)量)%鉻的釩鉻還原渣100g按固液比1:4g/mL加入6mo I /L的HCl溶液60 °C攪拌浸出3h,過濾,得含V (I V )、V (I II)和Cr (I II)的酸浸出液;
      [0073]步驟(2):按溶液中的釩由V(IV)和V(III)氧化成V(V)理論摩爾量的1.5倍向酸浸出液中加入MnO (0H) 2室溫?cái)嚢柩趸疘 Ih,過濾,得氧化后液;
      [0074]步驟(3):加入氨水調(diào)節(jié)氧化后液pH至3.0,再按沉釩所需化學(xué)計(jì)量的1.3倍90°C加入氯化銨沉淀析出多釩酸銨,過濾得多釩酸銨和沉釩后液;多釩酸銨500 °C煅燒2小時(shí)得到純度為99.6 %的五氧化二 f凡產(chǎn)品124g。
      [0075]步驟(4):向沉釩后液加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH至7.0并80°C攪拌3小時(shí),過濾,得水合氧化鉻固體和沉鉻后液,水合氧化鉻1200 °C煅燒5小時(shí)后得純度為98.2%的Cr203產(chǎn)品27.5g0
      [0076]步驟(5):向沉鉻后液中直接鼓入氧氣使Mn(II)氧化沉淀析出,過濾得再生氧化劑。
      [0077]整個(gè)工藝過程釩的回收率為97.5 %,鉻的回收率為97.1 %。
      [0078]對(duì)比例I
      [0079]根據(jù)實(shí)施例1的方法,所不同的是,不進(jìn)行步驟(2)的處理,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)浸出液pH至4.1,沉淀三價(jià)銀和四價(jià)銀,過濾,得到的三價(jià)銀和四價(jià)銀的水合氧化物混合物脫鈉后煅燒得純度為46.8%的五氧化二釩;繼續(xù)調(diào)節(jié)溶液pH至5.0沉淀三價(jià)鉻物,過濾,得到的三價(jià)鉻的水合氧化物煅燒后得純度為51.2%的Cr203。
      [0080]由對(duì)比I和實(shí)施例1可知,由于低價(jià)釩和三價(jià)鉻的沉淀pH范圍基本一樣,未進(jìn)行步驟(2)的氧化過程,無法進(jìn)行釩、鉻的分離回收,分離得到的產(chǎn)品純度很差。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1.一種釩鉻還原渣分離提取釩鉻的方法,其特征在于,包括以下步驟: 步驟(I):釩鉻還原渣經(jīng)酸液浸出后過濾得到酸浸出液;所述酸液的H+濃度為2?1mol/L; 步驟(2):向酸浸出液中投加氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng),得到氧化后液;所述的氧化劑為Mn(III)化合物、Mn(IV)化合物中的至少一種; 步驟(3):調(diào)節(jié)氧化后液pH值為1.5?2.5或加銨鹽后調(diào)節(jié)pH值為1.5?3.5;攪拌沉淀后過濾,濾餅經(jīng)煅燒處理后得五氧化二釩; 步驟(4):調(diào)節(jié)步驟(3)過濾得到的濾液的pH值為4.0?7.0,攪拌沉淀后過濾,濾餅經(jīng)煅燒處理得三氧化二鉻。2.如權(quán)利要求1所述的釩鉻還原渣分離提取釩鉻的方法,其特征在于,所述氧化劑選自MnO2、Mn2O3、Mn3O4、MnO (OH) 2、MnO (OH)、軟錳礦中的至少一種。3.如權(quán)利要求2所述的釩鉻還原渣分離提取釩鉻的方法,其特征在于,步驟(2)中,氧化反應(yīng)溫度為室溫?115 °C。4.如權(quán)利要求1所述的釩鉻還原渣分離提取釩鉻的方法,其特征在于,步驟(I)中,浸出過程中,酸液和釩鉻還原渣的液固比2?I Oml/g。5.如權(quán)利要求4所述的釩鉻還原渣分離提取釩鉻的方法,其特征在于,浸出溫度為室溫?110°C;攪拌、浸出時(shí)間為0.5?10h。6.如權(quán)利要求1所述的釩鉻還原渣分離提取釩鉻的方法,其特征在于,步驟(3)中,調(diào)節(jié)pH后在50-11 (TC下攪拌沉淀;濾餅煅燒溫度為450?600 °C。7.如權(quán)利要求1所述的釩鉻還原渣分離提取釩鉻的方法,其特征在于,步驟(4)中,調(diào)節(jié)pH后在25-100 0C下攪拌沉淀;濾餅煅燒溫度為600-1300 °C。8.如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的釩鉻還原渣分離提取釩鉻的方法,其特征在于,還包括步驟(5):步驟(4)過濾得到的濾液經(jīng)氧化、過濾得到再生氧化劑;將得到的再生氧化劑循環(huán)套用至步驟(2)中。9.如權(quán)利要求8所述的釩鉻還原渣分離提取釩鉻的方法,其特征在于,步驟(5)中,所述的氧化過程為向所述的濾液中鼓入空氣或氧氣;或投加雙氧水。10.如權(quán)利要求9所述的釩鉻還原渣分離提取釩鉻的方法,其特征在于,步驟(5)中,可以將所述濾液進(jìn)行直接氧化處理,或?qū)⑺鰹V液PH值調(diào)節(jié)至7.1-13.0后再進(jìn)行氧化處理。
      【文檔編號(hào)】C22B7/04GK106048240SQ201610562738
      【公開日】2016年10月26日
      【申請(qǐng)日】2016年7月15日
      【發(fā)明人】王明玉, 陳邊防, 王學(xué)文, 孟鈺麒, 高大雄, 劉彪
      【申請(qǐng)人】中南大學(xué)
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