一種MoSiC₂基金屬陶瓷材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種MoSiC2金屬陶瓷及其制備方法，以Mo粉、Si粉和石墨粉為原料，按照質(zhì)量比Mo:Si:C＝(0.83～0.76):(0.12～0.17):(0.05～0.07)，將Mo粉、Si粉和石墨粉裝入球磨罐中，充入惰性氣體后進(jìn)行機(jī)械合金化，得到混合粉體；將混合粉體進(jìn)行熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1400℃～1750℃，然后隨爐冷卻，得到MoSiC2基金屬陶瓷材料。該方法制備周期短、工序簡(jiǎn)單、材料利用率高、成本低，制得的MoSiC2基金屬陶瓷材料結(jié)構(gòu)致密，力學(xué)性能良好，具有良好的應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】
一種MoS i C2基金屬陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于金屬陶瓷材料及粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種由陶瓷硬質(zhì)相(MoSiC2體積百分?jǐn)?shù)約為50%?75%)彌散分布在鉬基粘結(jié)相中的金屬陶瓷材料制備方法，具體涉及一種MoSiC2基金屬陶瓷材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]耐高溫金屬陶瓷具有高的耐磨性、耐高溫和抗化學(xué)侵蝕能力，金屬陶瓷的發(fā)展對(duì)航天、航空發(fā)動(dòng)機(jī)及冶煉、能源等工業(yè)領(lǐng)域的發(fā)展起著舉足輕重的作用。目前在渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)、噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)和熱交換器等產(chǎn)品中廣泛采用的高溫結(jié)構(gòu)材料是高溫單晶合金、彌散強(qiáng)化超合金以及金屬間化合物等，并且熱障涂層技術(shù)得到了廣泛的應(yīng)用，使熱端部件的使用溫度提高到1100?1200°C，已接近這類合金熔點(diǎn)的85%，雖然通過(guò)各種冷卻技術(shù)可進(jìn)一步提高渦輪進(jìn)口溫度，但作為代價(jià)降低了熱效率，增加了結(jié)構(gòu)復(fù)雜性和制造難度，而且對(duì)小而薄型的熱端部件難以進(jìn)行冷卻，因而再提高的潛力極其有限。
[0003]因此各國(guó)科學(xué)家加快了對(duì)可承受更高工作溫度環(huán)境的下一代高溫結(jié)構(gòu)材料的研究進(jìn)度，目前的研究結(jié)果表明，MoSiC2基金屬陶瓷(由硬質(zhì)相MoSiC2和粘結(jié)相Mo組成，其中硬質(zhì)相體積百分?jǐn)?shù)一般控制在50%?75%之間)具有優(yōu)良的耐磨耐腐蝕性、耐高溫性以及較高的硬度和導(dǎo)電率，在耐磨、耐腐蝕、抗高溫氧化等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景，如可用在航空發(fā)動(dòng)機(jī)、冶金、石油、化工等工業(yè)機(jī)械設(shè)備中存在高溫下承受大載荷、劇烈摩擦磨損和熱沖擊作用下的機(jī)械運(yùn)動(dòng)零部件，滿足材料在高溫條件下具有較強(qiáng)的沖擊韌性和強(qiáng)度的同時(shí)，具有更加優(yōu)異的耐磨性和抗氧化性。但MoSiC2陶瓷相的生成溫度高，成相溫度范圍窄，在實(shí)際制備過(guò)程中難以按配料化學(xué)計(jì)量比合成相應(yīng)比例的MoSiC2陶瓷相。
[0004]目前，采用機(jī)械合金化加原位反應(yīng)高溫?zé)釅簾Y(jié)生成MoSiC2基金屬陶瓷材料的研究尚無(wú)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種MoSiC2基金屬陶瓷材料及其制備方法，該方法工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，制得的MoSiC2基金屬陶瓷材料的主要力學(xué)性能指標(biāo)優(yōu)異，可以用于磨損、腐蝕和磨蝕交互作用的嚴(yán)酷工況。
[0006]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0007]—種MoSiC2基金屬陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟:
[0008]I)按照質(zhì)量比 Mo: S1: C= (0.83 ?0.76):(0.12 ?0.17):(0.05 ?0.07)，將 Mo 粉、Si粉和石墨粉裝入球磨罐中，充入惰性氣體后進(jìn)行機(jī)械合金化，球磨時(shí)間為15?40h，得到混合粉體；
[0009 ] 2)將混合粉體從室溫升溫至1400?1750 °C的燒結(jié)溫度，并在燒結(jié)溫度下進(jìn)行30?120min的熱壓燒結(jié)，其中熱壓燒結(jié)過(guò)程中的真空度彡10—2Pa、壓力為40?50MPa，熱壓燒結(jié)過(guò)程結(jié)束后隨爐自然冷卻，即得到原位反應(yīng)生成的MoSiC2基金屬陶瓷材料。
[0010]所述的Mo粉與石墨粉的粒度彡20ym，Si粉的粒度彡50μπι。
[0011]所述的Mo粉、Si粉和石墨粉的純度彡99.9%。
[0012]所述的惰性氣體為氬氣。
[0013]所述步驟I)中球磨時(shí)的球料比為(5?10):1，球磨轉(zhuǎn)速為250?400r/min。
[0014]所述步驟2)中將混合粉體放入石墨模具中進(jìn)行熱壓燒結(jié)。
[0015]所述步驟2)中的升溫速度為5?10°C/min。
[0016]制得的MoSiC2基金屬陶瓷材料，其致密度達(dá)到98.1?98.98%，抗彎強(qiáng)度達(dá)到1660?1820 MPa，斷裂韌性達(dá)到27.2?28.6MPa.m1/2，硬度達(dá)到85.1?88HRA，800?1000°C抗氧化性能為完全抗氧化。
[0017]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果為:
[0018]本發(fā)明提供的MoS i C2基金屬陶瓷材料的制備方法，利用Mo粉、S i粉和石墨粉之間的原位反應(yīng)獲得MoSiC2基金屬陶瓷材料。該方法制備周期短、工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、材料利用率高、成本低廉，制得的MoSiC2基金屬陶瓷材料結(jié)構(gòu)致密，主要力學(xué)性能指標(biāo)優(yōu)異，可以用于磨損、腐蝕和磨蝕交互作用的嚴(yán)酷工況。該方法制得的MoSiC2基金屬陶瓷材料不需要或只需要少量的后續(xù)加工，非常適合于工業(yè)生產(chǎn)，有望實(shí)現(xiàn)MoSiC2基金屬陶瓷材料的工程應(yīng)用。
[0019]本發(fā)明制得的MoSiC2基金屬陶瓷材料的主要力學(xué)性能指標(biāo)優(yōu)異(最高致密度達(dá)到98.98%,最高抗彎強(qiáng)度達(dá)到1820MPa，最高斷裂韌性達(dá)到28.6MPa.m1/2，最高硬度達(dá)到88HRA)，800?1000°(:抗氧化性能評(píng)定為完全抗氧化，可以用于磨損、腐蝕和磨蝕交互作用的嚴(yán)酷工況，具有良好的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0021]本發(fā)明提供的MoSiC2基金屬陶瓷材料的制備方法，具體包括以下步驟:
[0022]I)選用純度不低于99.9%的Mo粉、Si粉、石墨粉為主要原料，要求Mo粉與石墨粉的粒度彡2(^111，3丨粉的粒度彡5(^111。按照質(zhì)量比]\10:3丨:0=(0.83?0.76): (0.12?0.17):(0.05?0.07)配料，將Mo粉、Si粉和石墨粉裝入高能球磨罐中，充入氬氣后進(jìn)行機(jī)械合金化，球磨時(shí)間為15?40h，得到混合粉體;其中球磨時(shí)的球料比為(5?10):1，球磨轉(zhuǎn)速為250?400r/min;
[0023 ] 2)取出混合粉體放入石墨模具中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，以5?1 °C /min的升溫速度從室溫升溫至1400?1750 0C的燒結(jié)溫度，在燒結(jié)溫度保溫?zé)Y(jié)30?120min，燒結(jié)過(guò)程中真空度彡10—2Pa,壓力為40?50MPa，燒結(jié)完成后隨爐自然冷卻，即得到原位反應(yīng)生成的MoSiC2基金屬陶瓷材料。
[0024]本發(fā)明制得的MoSiC2基金屬陶瓷材料的主要力學(xué)性能指標(biāo)優(yōu)異，其致密度達(dá)到98.1?98.98%,抗彎強(qiáng)度達(dá)到1660?1820MPa，斷裂韌性達(dá)到27.2?28.6MPa.m1/2，硬度達(dá)到85.1?88HRA(最高致密度達(dá)到98.98%,最高抗彎強(qiáng)度達(dá)到1820MPa，最高斷裂韌性達(dá)到28.6MPa.m1/2，最高硬度達(dá)到88HRA)，800?1000°C抗氧化性能評(píng)定為完全抗氧化。
[0025]實(shí)施例1:
[0026]I)選用純度不低于99.9%的Mo粉、Si粉、石墨粉為主要原料，要求Mo粉與石墨粉的粒度彡20μ??，Si粉的粒度彡50μπι。按照質(zhì)量比Mo:S1:C = 0.83:0.12:0.05配料，將Mo粉、Si粉和石墨粉裝入高能球磨罐中，充入氬氣后進(jìn)行機(jī)械合金化，球磨時(shí)間為25h，得到混合粉體；其中球磨時(shí)的球料比為10:1，轉(zhuǎn)速為300r/min。
[0027]2)取出混合粉體放入石墨模具中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，以10°C/min的升溫速度從室溫升溫至1550°C的燒結(jié)溫度，在燒結(jié)溫度保溫?zé)Y(jié)60min，燒結(jié)過(guò)程中真空度<10—2Pa,壓力為40MPa，燒結(jié)完成后隨爐冷卻，即得到原位反應(yīng)生成的MoSiC2基金屬陶瓷材料。
[0028]對(duì)實(shí)施例1制得的MoSiC2基金屬陶瓷材料進(jìn)行性能測(cè)試，其致密度為98.1%，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為1820MPa，斷裂韌性為28.6MPa.m1/2，硬度為85.1HRA，800 °C抗氧化性能評(píng)定為完全抗氧化。
[0029]實(shí)施例2:
[0030]I)選用純度不低于99.9%的Mo粉、Si粉、石墨粉為主要原料，要求Mo粉與石墨粉的粒度彡20μ??，Si粉的粒度彡50μπι。按照質(zhì)量比Mo:S1:C = 0.76:0.17:0.07配料，將Mo粉、Si粉和石墨粉裝入高能球磨罐中，充入氬氣后進(jìn)行機(jī)械合金化，球磨時(shí)間為25h，得到混合粉體；其中球磨時(shí)的球料比為5:1，轉(zhuǎn)速為250r/min。
[0031]2)取出混合粉體放入石墨模具中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，以10°C/min的升溫速度從室溫升溫至1750 °C的燒結(jié)溫度，在燒結(jié)溫度保溫?zé)Y(jié)60min，燒結(jié)過(guò)程中真空度彡10—2Pa，壓力為50MPa，燒結(jié)完成后隨爐冷卻，即得到原位反應(yīng)生成的MoSiC2基金屬陶瓷材料。
[0032]對(duì)實(shí)施例2制得的MoSiC2基金屬陶瓷材料進(jìn)行性能測(cè)試，其致密度為98.6%，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為1660MPa，斷裂韌性為27.2MPa.m1/2，硬度為87.9HRA，800 °C抗氧化性能評(píng)定為完全抗氧化。
[0033]實(shí)施例3:
[0034]I)選用純度不低于99.9%的Mo粉、Si粉、石墨粉為主要原料，要求Mo粉與石墨粉的粒度彡2(^111，3丨粉的粒度彡5(^111。按照質(zhì)量比]\10舊{ = 0.78:0.155:0.065配料，將10粉、31粉和石墨粉裝入高能球磨罐中，充入氬氣后進(jìn)行機(jī)械合金化，球磨時(shí)間為15h，得到混合粉體;其中球磨時(shí)的球料比為5:1，轉(zhuǎn)速為400r/min。
[0035]2)取出混合粉體放入石墨模具中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，以5°C/min的升溫速度從室溫升溫至1600°C的燒結(jié)溫度，在燒結(jié)溫度保溫?zé)Y(jié)120min，燒結(jié)過(guò)程中真空度彡10—2Pa,壓力為45MPa，燒結(jié)完成后隨爐冷卻，即得到原位反應(yīng)生成的MoSiC2基金屬陶瓷材料。
[0036]實(shí)施例4:
[0037]I)選用純度不低于99.9%的Mo粉、Si粉、石墨粉為主要原料，要求Mo粉與石墨粉的粒度彡20ym，Si粉的粒度彡50μπι。按照質(zhì)量比Mo: S1:C = 0.8:0.14:0.06配料，將Mo粉、Si粉和石墨粉裝入高能球磨罐中，充入氬氣后進(jìn)行機(jī)械合金化，球磨時(shí)間為30h，得到混合粉體；其中球磨時(shí)的球料比為6:1，轉(zhuǎn)速為320r/min。
[0038]2)取出混合粉體放入石墨模具中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，以8°C/min的升溫速度從室溫升溫至1400°C的燒結(jié)溫度，在燒結(jié)溫度保溫?zé)Y(jié)80min，燒結(jié)過(guò)程中真空度<10—2Pa,壓力為42MPa，燒結(jié)完成后隨爐冷卻，即得到原位反應(yīng)生成的MoSiC2基金屬陶瓷材料。
[0039]實(shí)施例5:
[0040]I)選用純度不低于99.9%的Mo粉、Si粉、石墨粉為主要原料，要求Mo粉與石墨粉的粒度彡2(^111，3丨粉的粒度彡5(^111。按照質(zhì)量比]\10舊{ = 0.82:0.125:0.055配料，將10粉、31粉和石墨粉裝入高能球磨罐中，充入氬氣后進(jìn)行機(jī)械合金化，球磨時(shí)間為20h，得到混合粉體;其中球磨時(shí)的球料比為8:1，轉(zhuǎn)速為350r/min。
[0041]2)取出混合粉體放入石墨模具中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，以7°C/min的升溫速度從室溫升溫至1700°C的燒結(jié)溫度，在燒結(jié)溫度保溫?zé)Y(jié)lOOmin，燒結(jié)過(guò)程中真空度彡10—2Pa,壓力為48MPa，燒結(jié)完成后隨爐冷卻，即得到原位反應(yīng)生成的MoSiC2基金屬陶瓷材料。
[0042]實(shí)施例6:
[0043]I)選用純度不低于99.9%的Mo粉、Si粉、石墨粉為主要原料，要求Mo粉與石墨粉的粒度彡20μ??，Si粉的粒度彡50μπι。按照質(zhì)量比Mo:S1:C = 0.79:0.15:0.06配料，將Mo粉、Si粉和石墨粉裝入高能球磨罐中，充入氬氣后進(jìn)行機(jī)械合金化，球磨時(shí)間為40h，得到混合粉體；其中球磨時(shí)的球料比為7:1，轉(zhuǎn)速為280r/min。
[0044]2)取出混合粉體放入石墨模具中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，以9°C/min的升溫速度從室溫升溫至1500°C的燒結(jié)溫度，在燒結(jié)溫度保溫?zé)Y(jié)30min，燒結(jié)過(guò)程中真空度<10—2Pa,壓力為46MPa，燒結(jié)完成后隨爐冷卻，即得到原位反應(yīng)生成的MoSiC2基金屬陶瓷材料。
[0045]以上所述僅為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，不是全部或唯一的實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通過(guò)閱讀本發(fā)明說(shuō)明書(shū)而對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案采取的任何等效的變換，均為本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種MoSiC2基金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)按照質(zhì)量比Mo:S1: C= (0.83 ?0.76): (0.12 ?0.17): (0.05 ?0.07)，將 Mo粉、Si 粉和石墨粉裝入球磨罐中，充入惰性氣體后進(jìn)行機(jī)械合金化，球磨時(shí)間為15?40h，得到混合粉體； 2)將混合粉體從室溫升溫至1400?1750°C的燒結(jié)溫度，并在燒結(jié)溫度下進(jìn)行30?120min的熱壓燒結(jié)，其中熱壓燒結(jié)過(guò)程中的真空度彡10—2Pa、壓力為40?50MPa，熱壓燒結(jié)過(guò)程結(jié)束后隨爐自然冷卻，即得到原位反應(yīng)生成的MoSiC2基金屬陶瓷材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MoSiC2基金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述的Mo粉與石墨粉的粒度< 20μπι，S i粉的粒度< 50μπι。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MoSiC2基金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述的Mo粉、Si粉和石墨粉的純度彡99.9%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MoSi C2基金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述的惰性氣體為氬氣。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MoSiC2基金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中球磨時(shí)的球料比為(5?10):1，球磨轉(zhuǎn)速為250?400r/min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MoSiC2基金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中將混合粉體放入石墨模具中進(jìn)行熱壓燒結(jié)。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MoSiC2基金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中的升溫速度為5?10°C/min。8.權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的MoSiC2基金屬陶瓷材料的制備方法制得的MoSiC2基金屬陶瓷材料，其特征在于:其致密度達(dá)到98.1?98.98%,抗彎強(qiáng)度達(dá)到1660?1820MPa，斷裂韌性達(dá)到27.2?28.610^11氣硬度達(dá)到85.1?88!11^，800?1000°(:抗氧化性能為完全抗氧化。
【文檔編號(hào)】C22C29/00GK106048357SQ201610422442
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月13日
【發(fā)明人】李文虎, 艾桃桃, 于琦, 鄒祥宇, 馮小明
【申請(qǐng)人】陜西理工學(xué)院