一種在難熔金屬材料表面制備高溫抗氧化涂層的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種在難熔金屬材料表面制備高溫抗氧化涂層的方法,采用等離子弧噴焊技術(shù)在難熔金屬表面制備Mo?Si?B合金涂層。本發(fā)明采用所需成分的Mo?Si?B合金粉末，通過(guò)控制稀釋率，可以保證涂層成分可控，為涂層成分的靈活設(shè)計(jì)奠定了基礎(chǔ)；采用等離子弧噴焊技術(shù)，與傳統(tǒng)的埋滲法、熱噴涂法、磁控濺射法相比，明顯提高了涂層結(jié)合強(qiáng)度、涂層厚度及涂層致密性，為獲得長(zhǎng)使用壽命的高溫抗氧化涂層提供了保證；本發(fā)明所制備的Mo?Si?B合金高溫抗氧化涂層，有效提高了難熔金屬鉬、鈮、鉭及其合金在高溫下的抗氧化性能，明顯延長(zhǎng)了難熔金屬零部件的使用壽命。
【專利說(shuō)明】
一種在難熔金屬材料表面制備高溫抗氧化涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于涂層制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種在難熔金屬材料表面制備高溫抗氧化涂層的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]難熔金屬鉬、鈮、鉭及其合金由于具有高的熔點(diǎn)、良好的高溫力學(xué)性能和蠕變強(qiáng)度、耐磨損等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于航空、航天、能源及運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域的高溫零部件上。作為高溫環(huán)境下使用的結(jié)構(gòu)材料，不僅要求材料具有較高的高溫強(qiáng)度和斷裂韌性，而且還能滿足高溫環(huán)境下對(duì)抗氧化性能的需求。然而難熔金屬鉬、鈮、鉭及其合金在氧化性氣氛中，600°C以上便開(kāi)始發(fā)生嚴(yán)重的氧化現(xiàn)象，且隨著溫度的升高，氧化程度加劇，最終導(dǎo)致合金的脆化及高溫使用性能的失效，這一缺點(diǎn)嚴(yán)重限制了難熔金屬及其合金作為高溫材料的應(yīng)用。因此，改善難熔金屬及其合金的高溫抗氧化性是提高其使用性能的必然要求。
[0003]目前提高難熔金屬鉬、鈮、鉭及其合金的高溫抗氧化性的途徑主要有合金化和表面涂層技術(shù)。合金化主要是通過(guò)向合金中添加一定量的S1、Cr、Al、Ti等元素，使其在高溫下能夠在合金表面形成一層致密的氧化物保護(hù)膜層，阻止氧的進(jìn)一步擴(kuò)散腐蝕，從而達(dá)到改善合金抗氧化性能的目的，然而合金化通常是以損失合金塑韌性和加工性能為代價(jià)的，且制備成本昂貴，有其自身的局限性。在難熔金屬鉬、鈮、鉭及其合金材料表面制備高溫抗氧化涂層，不僅能夠提高其高溫抗氧化性能，同時(shí)對(duì)其高溫力學(xué)性能沒(méi)有太大影響，能夠在盡量不損失材料高溫力學(xué)性能的同時(shí)提高其高溫抗氧化性能。因此，表面涂層技術(shù)是一個(gè)解決難熔金屬鉬、鈮、鉭及其合金材料高溫抗氧化性差的有效途徑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種在難熔金屬材料表面制備高溫抗氧化涂層的方法，在難熔金屬鉬、鈮、鉭及其合金的表面制備Mo-S1-B合金涂層，以提高難熔金屬鉬、鈮、鉭及其合金的高溫抗氧化性能，延長(zhǎng)其使用壽命。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種在難熔金屬材料表面制備高溫抗氧化涂層的方法，采用等離子弧噴焊技術(shù)在難熔金屬表面制備Mo-S1-B合金涂層。
[0006]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0007]具體按以下步驟實(shí)施:
[0008]步驟I，清洗難熔金屬工件，去除工件表面的污染物；
[0009]步驟2，在氬氣保護(hù)氣氛下，利用原位加熱平臺(tái)對(duì)步驟I清洗后的工件進(jìn)行預(yù)熱；
[0010]步驟3，在氬氣氣氛下，以微米級(jí)Mo-S1-B合金粉末作為噴焊涂層原料，采用等離子弧噴焊技術(shù)在步驟2預(yù)熱后的工件表面噴焊涂層；
[0011 ]步驟4，在氬氣保護(hù)下，將噴焊后的工件，加熱平臺(tái)上原位冷卻至室溫，即完成高溫抗氧化涂層的制備。
[0012]步驟I中清洗具體為:采用無(wú)水乙醇對(duì)工件進(jìn)行超聲清洗。
[0013]步驟I中難熔金屬為鉬、鈮、鉭及其合金。
[0014]步驟2預(yù)熱溫度為900?100cC。
[0015]步驟3中Mo-S1-B合金粉末按照原子百分比的組成為:S1: 5?35at%，B: 5?35at%，余量為Mo，以上元素原子百分比之和為100%。
[0016]步驟3中Mo-S1-B合金粉末采用純Mo、S1、B元素粉末，經(jīng)球磨混粉后等離子弧球化造?；蚍勰┮苯鹪炝５玫剑辖鸱勰┏叽缭?0?150μηι之間。
[0017]步驟3中等離子弧噴焊參數(shù)具體為:非轉(zhuǎn)移弧電流為30?60Α、電壓為25?40V，轉(zhuǎn)移弧電流為160?320Α、電壓為170?250V，待電弧穩(wěn)定后開(kāi)始同步送粉噴焊，噴焊速度為20?80mm/min，送粉速率為10?50g/min，噴焊寬度為5?30mm。
[0018]步驟3中涂層厚度為I?7mm。
[0019]本發(fā)明的有益效果是，
[0020](丨)采用所需成分的M0-S1-B合金粉末，通過(guò)控制稀釋率，可以保證涂層成分可控，為涂層成分的靈活設(shè)計(jì)奠定了基礎(chǔ)。
[0021](2)采用等離子弧噴焊技術(shù)，與傳統(tǒng)的埋滲法、熱噴涂法、磁控濺射法相比，明顯提高了涂層結(jié)合強(qiáng)度、涂層厚度及涂層致密性，為獲得長(zhǎng)使用壽命的高溫抗氧化涂層提供了保證。
[0022](3)本發(fā)明所制備的Mo-S1-B合金高溫抗氧化涂層，有效提高了難熔金屬鉬、鈮、鉭及其合金在高溫下的抗氧化性能，且同時(shí)具有較高的硬度，明顯延長(zhǎng)了難熔金屬零部件的使用壽命。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0024]本發(fā)明提供了一種在難熔金屬材料表面制備高溫抗氧化涂層的方法，具體按以下步驟實(shí)施:
[0025]步驟I，用無(wú)水乙醇對(duì)基體進(jìn)行超聲清洗，去除工件表面油漬等污染物，并干燥備用。
[0026]工件為鉬、鈮、鉭及鉬、鈮、鉭的合金等難熔金屬材料。
[0027]步驟2，在氬氣保護(hù)氣氛下，利用原位加熱平臺(tái)對(duì)工件預(yù)熱至900?1000°C并保溫5min0
[0028]步驟3，將微米級(jí)Mo-S1-B合金粉末裝入送粉器，采用純度大于99.9%的氬氣作為離子氣、保護(hù)氣、送粉氣，點(diǎn)燃等離子弧，調(diào)節(jié)非轉(zhuǎn)移弧電流為30?60A、電壓為25?40V，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)移弧電流為160?320A、電壓為170?250V，待電弧穩(wěn)定后開(kāi)始同步送粉噴焊，噴焊速度為20?80mm/min，送粉速率為10?50g/min，噴焊寬度為5?30mm，得到厚度為I?7mm的高溫抗氧化涂層。
[0029]Mo-S1-B合金粉末按照原子百分比的成分為:S1:5?35at%，B:5?35at%，余量為Mo，以上元素的原子百分比為100%，元素粉末純度均大于99.7% Jo-S1-B合金粉末制備采用純Mo、S1、B元素粉末，經(jīng)球磨混粉后等離子弧球化造粒或粉末冶金造粒，造粒后選擇尺寸在30?150μπι之間流動(dòng)性較好的粉末作為噴焊粉末。
[0030]步驟4，噴焊結(jié)束后，繼續(xù)在氬氣保護(hù)下，工件在加熱平臺(tái)上原位冷卻至室溫，即完成涂層的制備。
[0031]本發(fā)明采用等離子弧噴焊技術(shù)在難熔金屬鉬、鈮、鉭及其合金的表面制備Mo-S1-B合金涂層，通過(guò)工藝參數(shù)的控制可以實(shí)現(xiàn)對(duì)涂層厚度、稀釋率的控制，采取原位預(yù)熱及噴焊后緩冷可以有效控制涂層裂紋的產(chǎn)生，可以根據(jù)實(shí)際需要制備一定成分、一定厚度的Mo-S1-B合金高溫抗氧化涂層。
[0032]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果體現(xiàn)在:
[0033](丨)采用所需成分的M0-S1-B合金粉末，通過(guò)控制稀釋率，可以保證涂層成分可控，為涂層成分的靈活設(shè)計(jì)奠定了基礎(chǔ)。
[0034](2)采用等離子弧噴焊技術(shù)，與傳統(tǒng)的埋滲法、熱噴涂法、磁控濺射法相比，明顯提高了涂層結(jié)合強(qiáng)度、涂層厚度及涂層致密性，為獲得長(zhǎng)使用壽命的高溫抗氧化涂層提供了保證。
[0035](3)本發(fā)明所制備的Mo-S1-B合金高溫抗氧化涂層，有效提高了難熔金屬鉬、鈮、鉭及其合金在高溫下的抗氧化性能，明顯延長(zhǎng)了難熔金屬零部件的使用壽命。
[0036]實(shí)施例1
[0037]選擇Mo-35Si_10B的合金成分為噴焊粉末，粉末尺寸為30μπι，以純鉬板材為基體，將無(wú)水乙醇超聲清洗后的工件在氬氣保護(hù)下，利用原位加熱平臺(tái)預(yù)熱至900°C，調(diào)節(jié)非轉(zhuǎn)移弧電流為30A、電壓為25V，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)移弧電流為160A、電壓為170V，待電弧穩(wěn)定后開(kāi)始同步送粉噴焊，噴焊速度為20mm/min，送粉速率為10g/min，噴焊寬度為5mm，噴焊完成后緩冷。所制備涂層厚度為1mm，在1200°C大氣環(huán)境下靜態(tài)氧化測(cè)試，經(jīng)150h長(zhǎng)時(shí)間氧化后，涂層氧化失重率為15mg/cm2。
[0038]實(shí)施例2
[0039]選擇Mo-12Si_16B的合金成分為噴焊粉末，粉末尺寸為60μπι，以鈮合金板材為基體，將無(wú)水乙醇超聲清洗后的工件在氬氣保護(hù)下，利用原位加熱平臺(tái)預(yù)熱至930°C，調(diào)節(jié)非轉(zhuǎn)移弧電流為40Α、電壓為30V，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)移弧電流為230Α、電壓為190V，待電弧穩(wěn)定后開(kāi)始同步送粉噴焊，噴焊速度為40mm/min，送粉速率為20g/min，噴焊寬度為15mm，噴焊完成后緩冷。所制備涂層厚度為2.8mm，在1300 °C大氣環(huán)境下靜態(tài)氧化測(cè)試，經(jīng)250h長(zhǎng)時(shí)間氧化后，涂層氧化失重率為22mg/cm2。
[0040]實(shí)施例3
[0041 ] 選擇Mo-25Si_5B的合金成分為噴焊粉末，粉末尺寸為ΙΟΟμπι，以鉭合金板材為基體，將無(wú)水乙醇超聲清洗后的工件在氬氣保護(hù)下，利用原位加熱平臺(tái)預(yù)熱至960°C，調(diào)節(jié)非轉(zhuǎn)移弧電流為50A、電壓為35V，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)移弧電流為280A、電壓為220V，待電弧穩(wěn)定后開(kāi)始同步送粉噴焊，噴焊速度為60mm/min，送粉速率為40g/min，噴焊寬度為23mm，噴焊完成后緩冷。所制備涂層厚度為4.8mm，在1600 °C大氣環(huán)境下靜態(tài)氧化測(cè)試，經(jīng)200h長(zhǎng)時(shí)間氧化后，涂層氧化失重率為30mg/cm2。
[0042]實(shí)施例4
[0043]選擇Mo-5Si_35B的合金成分為噴焊粉末，以鉬合金板材為基體，預(yù)熱1000°C，調(diào)節(jié)非轉(zhuǎn)移弧電流為60A、電壓為40V，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)移弧電流為320A、電壓為250V，待電弧穩(wěn)定后開(kāi)始同步送粉噴焊，噴焊速度為80mm/min，送粉速率為50g/min，噴焊寬度為30mm，噴焊完成后緩冷。所制備涂層厚度為7mm，在1500°C大氣環(huán)境下靜態(tài)氧化測(cè)試，經(jīng)300h長(zhǎng)時(shí)間氧化后，涂層氧化失重率為50mg/cm2。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種在難熔金屬材料表面制備高溫抗氧化涂層的方法，其特征在于，采用等離子弧噴焊技術(shù)在難熔金屬表面制備Mo-S1-B合金涂層。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在難熔金屬材料表面制備高溫抗氧化涂層的方法，其特征在于，具體按以下步驟實(shí)施: 步驟I，清洗難熔金屬工件，去除工件表面的污染物； 步驟2，在氬氣保護(hù)氣氛下，利用原位加熱平臺(tái)對(duì)步驟I清洗后的工件進(jìn)行預(yù)熱； 步驟3，在氬氣氣氛下，以微米級(jí)Mo-S1-B合金粉末作為噴焊涂層原料，采用等離子弧噴焊技術(shù)在步驟2預(yù)熱后的工件表面噴焊涂層； 步驟4，在氬氣保護(hù)下，將噴焊后的工件，加熱平臺(tái)上原位冷卻至室溫，即完成高溫抗氧化涂層的制備。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種在難熔金屬材料表面制備高溫抗氧化涂層的方法，其特征在于，步驟I中所述清洗具體為:采用無(wú)水乙醇對(duì)工件進(jìn)行超聲清洗。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種在難熔金屬材料表面制備高溫抗氧化涂層的方法，其特征在于，步驟I中所述難熔金屬為鉬、鈮、鉭及其合金。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種在難熔金屬材料表面制備高溫抗氧化涂層的方法，其特征在于，步驟2所述預(yù)熱溫度為900?1000°C。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種在難熔金屬材料表面制備高溫抗氧化涂層的方法，其特征在于，步驟3中所述Mo-S1-B合金粉末按照原子百分比的組成為:S1: 5?35at%，B: 5?35at%，余量為Mo，以上元素原子百分比之和為100%。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種在難熔金屬材料表面制備高溫抗氧化涂層的方法，其特征在于，步驟3中所述Mo-S1-B合金粉末采用純Mo、Si 3元素粉末，經(jīng)球磨混粉后等離子弧球化造?；蚍勰┮苯鹪炝５玫?，合金粉末尺寸在30?150μηι之間。8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種在難熔金屬材料表面制備高溫抗氧化涂層的方法，其特征在于，步驟3中所述等離子弧噴焊參數(shù)具體為:非轉(zhuǎn)移弧電流為30?60Α、電壓為25?40V，轉(zhuǎn)移弧電流為160?320Α、電壓為170?250V，待電弧穩(wěn)定后開(kāi)始同步送粉噴焊，噴焊速度為20?80mm/min，送粉速率為10?50g/min，噴焊寬度為5?30mm。9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種在難熔金屬材料表面制備高溫抗氧化涂層的方法，其特征在于，步驟3中所述涂層厚度為I?7_。
【文檔編號(hào)】C23C4/06GK106048488SQ201610452656
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月21日
【發(fā)明人】張國(guó)君, 鄧新科, 任帥, 王濤
【申請(qǐng)人】西安理工大學(xué)