一種金屬氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種金屬氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備方法，涉及一種金屬膜的制備方法，所述方法包括以下過(guò)程：沉積技術(shù)的確定、弧源靶材的確定、弧源個(gè)數(shù)的確定、待鍍膜金屬基體的選擇與前處理、預(yù)烘烤工藝的確定、預(yù)轟擊清洗工藝的確定、鈦鋁鋯合金過(guò)渡層的制備工藝的確定、沉積時(shí)間的確定、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的反應(yīng)氣體分壓的控制、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的弧源靶弧電流的確定、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的基體負(fù)偏壓的確定、鍍膜室溫度的控制、工件架旋轉(zhuǎn)鍍膜；該方法保證了膜層成分從金屬基體到膜層表面的準(zhǔn)線(xiàn)性連續(xù)變化，降低了膜層中成分差異界面由于成分變化較大而導(dǎo)致的內(nèi)應(yīng)力，從而保證了高附著力、高硬度和高熱震性的同時(shí)實(shí)現(xiàn)，并具有良好的穩(wěn)定性。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種金屬氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種金屬膜的制備方法，特別是采用多弧離子鍍技術(shù)制備成分連續(xù)變化的金屬氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的方法，比如金屬氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多弧離子鍍是一種設(shè)有多個(gè)可同時(shí)蒸發(fā)的陰極弧蒸發(fā)源的物理氣相沉積技術(shù)，具有沉積速度快、膜層組織致密、附著力強(qiáng)、均勻性好等顯著特點(diǎn)。該技術(shù)適用于各種硬質(zhì)反應(yīng)膜的制備，并在氮化物硬質(zhì)反應(yīng)膜的制備方面獲得成功應(yīng)用。
[0003]對(duì)于單層、雙層和梯度成分變化的以鈦為基的氮化物硬質(zhì)反應(yīng)膜而言，一般存在以下缺點(diǎn):1、膜層組織中容易出現(xiàn)明顯的具有成分差別的界面，導(dǎo)致膜層成分的非連續(xù)變化;2、容易出現(xiàn)膜層硬度與膜層附著力之間的矛盾，即硬度與附著力難以同時(shí)滿(mǎn)足;3、容易在膜層中產(chǎn)生較大的內(nèi)應(yīng)力，影響硬質(zhì)反應(yīng)膜的熱震性能，進(jìn)而影響使用效果和使用壽命。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種金屬氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備方法，該方法保證了膜層成分從金屬基體到膜層表面的準(zhǔn)線(xiàn)性連續(xù)變化，降低了膜層中成分差異界面由于成分變化較大而導(dǎo)致的內(nèi)應(yīng)力，從而保證了高附著力、高硬度和高熱震性的同時(shí)實(shí)現(xiàn)，并具有良好的穩(wěn)定性。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種金屬氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備方法依次包括:
1、沉積技術(shù)的確定:確定多弧離子鍍作為成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備技術(shù)。
[0006]2、弧源靶材的確定:確定Ti/Al原子比為(46-50)/(54-50)的鈦鋁合金靶和純鋯靶相等數(shù)量組合作為鍍膜弧源靶，或者，Al/Ti原子比為55/45的鋁鈦合金靶和Ti/Zr原子比為50/50的鈦鋯合金靶相等數(shù)量組合作為鍍膜弧源靶。
[0007]3、弧源個(gè)數(shù)的確定:根據(jù)膜層均勻性要求和待鍍膜金屬基體的溫度限制來(lái)確定所要使用的多弧離子鍍弧源個(gè)數(shù)，即，為保證膜層均勻性，按照方法步驟2中的組合方式至少選用兩個(gè)不同高度不同方位且成90度配置的弧源同時(shí)起弧，而同時(shí)要保證待鍍膜金屬基體在鍍膜室的整個(gè)過(guò)程中，鍍膜室溫度不超過(guò)基體允許的溫度。
[0008]4、待鍍膜金屬基體的選擇與前處理:選擇高速鋼或者硬質(zhì)合金作為待鍍膜金屬基體，在放入鍍膜室進(jìn)行鍍膜前，使用金屬洗滌劑對(duì)其進(jìn)行常規(guī)去油、去污處理并進(jìn)行表面拋光處理，最后分別用丙酮和乙醇進(jìn)行超聲波清洗，電吹風(fēng)吹干以備用，然后置于鍍膜室的工件架上。
[0009]5、預(yù)烘烤工藝的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而在離子轟擊工藝開(kāi)始之前進(jìn)行的加熱烘烤工藝，在鍍膜室真空度達(dá)到3X10—2帕?xí)r，啟動(dòng)烘烤電流，為避免熱應(yīng)力積聚，采用小電流烘烤，并保持承載基體的工件架勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，鍍膜室溫度達(dá)到200 0C所用的時(shí)間不低于20分鐘。
[0010]6、預(yù)轟擊清洗工藝的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而在鍍覆鈦鋁鋯合金過(guò)渡層之前進(jìn)行的離子轟擊工藝，當(dāng)鍍膜室背底真空度達(dá)到8.0 X 10—3帕、預(yù)烘烤溫度達(dá)到200°C時(shí)充入氬氣，使鍍膜室壓強(qiáng)達(dá)到2.2 X 10—1帕-2.8 X 10—1帕，開(kāi)啟各個(gè)弧源，根據(jù)弧源靶材尺寸大小和基體允許溫度的限制條件，保持弧電流穩(wěn)定在50-80安培之間的某個(gè)電流值，進(jìn)行離子轟擊15分鐘，轟擊偏壓從350伏逐漸增加到400伏。
[0011 ] 7、鈦鋁鋯合金過(guò)渡層的制備工藝的確定:將鍍膜室內(nèi)的氬氣壓強(qiáng)保持在2.2 X 10—1帕?2.8 X 10—1帕，相等數(shù)量組合的鈦鋁合金靶和純鋯靶，或者，相等數(shù)量組合的鋁鈦合金靶和鈦鋯合金靶的弧電流均置于50-80安培之間的某個(gè)電流值，基體負(fù)偏壓為-200伏，起弧時(shí)間為10分鐘，然后調(diào)節(jié)氬氣壓強(qiáng)達(dá)到2.8 X 10—1帕，準(zhǔn)備進(jìn)行成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的沉積。
[0012]8、沉積時(shí)間的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的沉積時(shí)間，根據(jù)所使用的多弧離子鍍弧源的個(gè)數(shù)和對(duì)膜層的厚度要求確定整個(gè)沉積時(shí)間，然后將整個(gè)沉積時(shí)間分為3:1，其中沉積的前半段時(shí)間為總沉積時(shí)間的3/4，沉積的后半段時(shí)間為總沉積時(shí)間的1/4。
[0013]9、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的反應(yīng)氣體分壓的控制:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的反應(yīng)氣體氮?dú)夥謮嚎刂七^(guò)程，在沉積的前半段時(shí)間通過(guò)流量調(diào)節(jié)，保證氮?dú)夥謮簞蛩俾试龃?，并同時(shí)相應(yīng)地通過(guò)流量調(diào)節(jié)降低氬氣分壓，使得沉積過(guò)程中二者的總壓強(qiáng)保持為2.8X10—1帕不變，到該階段結(jié)束時(shí)，氮?dú)夥謮哼_(dá)到2.8X10—1帕，氬氣分壓降為O帕，然后保持氮?dú)鈮簭?qiáng)為2.8X10—1帕，進(jìn)行后半段時(shí)間的沉積，直到沉積結(jié)束。
[0014]10、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的弧源靶弧電流的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的弧源靶的電流選擇，在沉積的前半段時(shí)間，保持所使用的弧源靶的弧電流與前述的方法步驟6—致，在沉積的后半段時(shí)間，調(diào)整弧源靶弧電流，每個(gè)弧源靶的弧電流增加2-4安培，直到沉積過(guò)程結(jié)束。
[0015]11、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的基體負(fù)偏壓的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的基體負(fù)偏壓的選擇，在沉積的前半段時(shí)間，基體負(fù)偏壓選擇在-180—200伏，在沉積的后半段時(shí)間，基體負(fù)偏壓選擇在-120—130伏。
[0016]12、鍍膜室溫度的控制:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的鍍膜室溫度限制，對(duì)于高速鋼基體，鍍膜室溫度不能超過(guò)380攝氏度;對(duì)于硬質(zhì)合金基體，鍍膜室溫度不能超過(guò)420攝氏度。
[0017]13、工件架旋轉(zhuǎn)鍍膜:在鍍膜室緩慢加熱烘烤、對(duì)基體進(jìn)行離子轟擊、鍍覆鈦鋁鋯合金過(guò)渡層、成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜沉積的整個(gè)過(guò)程中一直保持工件架旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為6轉(zhuǎn)/分鐘。
[0018]按照本發(fā)明所提出的成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備方法，可以獲得上述的成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜，該復(fù)合硬質(zhì)膜能夠保證膜層成分從金屬基體到膜層表面的準(zhǔn)線(xiàn)性連續(xù)變化，特別是保證了 N元素含量從金屬基體到膜層表面的準(zhǔn)線(xiàn)性連續(xù)增加，膜層中不形成成分差異界面，從而保證了高附著力、高硬度和高熱震性的同時(shí)實(shí)現(xiàn)，減小了膜層內(nèi)應(yīng)力，并具有良好的穩(wěn)定性。
[0019]同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明確定了多弧離子鍍作為成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備技術(shù)，確定了靶材成分、數(shù)量及配置方位，確定了待鍍膜金屬基體的選擇與前處理工藝、預(yù)轟擊清洗工藝、鈦鋁鋯合金過(guò)渡層的制備工藝、沉積時(shí)間、反應(yīng)氣體分壓、弧源靶弧電流、基體負(fù)偏壓以及鍍膜室溫度，保證了膜層成分從金屬基體到膜層表面的準(zhǔn)線(xiàn)性連續(xù)變化，降低了膜層中由于成分較大變化而形成的成分差異界面所導(dǎo)致的內(nèi)應(yīng)力，從而保證了高附著力、高硬度和高熱震性的同時(shí)實(shí)現(xiàn)，并具有良好的穩(wěn)定性，從而更加有利于提高鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的耐磨壽命，更適合于在工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例1
在商用高速鋼W18Cr4V上制備成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜，其方法是:
1、沉積技術(shù)的確定:確定多弧離子鍍作為成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備技術(shù)。
[0021]2、弧源靶材的確定:確定Ti/Al原子比為50/50的鈦鋁合金靶和純鋯靶相等數(shù)量組合作為鍍膜弧源靶。
[0022]3、弧源個(gè)數(shù)的確定:根據(jù)膜層均勻性要求和待鍍膜金屬基體的溫度限制來(lái)確定所要使用的多弧離子鍍弧源個(gè)數(shù)，即，為保證膜層均勻性，選用2個(gè)鈦鋁合金靶和2個(gè)鋯靶作為弧源，并且，每對(duì)靶，即，I個(gè)鈦鋁合金靶和I個(gè)鋯靶，處于不同高度不同方位且成90度配置，同時(shí)起弧，而同時(shí)要保證待鍍膜高速鋼基體在鍍膜室的整個(gè)過(guò)程中，鍍膜室溫度不超過(guò)基體允許的溫度。
[0023]4、待鍍膜金屬基體的選擇與前處理:待鍍膜高速鋼W18Cr4V基體在放入鍍膜室進(jìn)行鍍膜前，使用金屬洗滌劑對(duì)其進(jìn)行常規(guī)去油、去污處理并進(jìn)行表面拋光處理，最后分別用丙酮和乙醇進(jìn)行超聲波清洗，電吹風(fēng)吹干以備用，然后置于鍍膜室的工件架上。
[0024]5、預(yù)烘烤工藝的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而在離子轟擊工藝開(kāi)始之前進(jìn)行的加熱烘烤工藝，在鍍膜室真空度達(dá)到3X10—2帕?xí)r，啟動(dòng)烘烤電流，為避免熱應(yīng)力積聚，采用小電流烘烤，并保持承載基體的工件架勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，鍍膜室溫度達(dá)到200 0C所用的時(shí)間為23分鐘。
[0025]6、預(yù)轟擊清洗工藝的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而在鍍覆合金過(guò)渡層之前進(jìn)行的離子轟擊工藝，當(dāng)鍍膜室背底真空度達(dá)到8.0 X 10—3帕、預(yù)烘烤溫度達(dá)到200°C時(shí)充入氬氣，使鍍膜室壓強(qiáng)達(dá)到2.5X10—1帕，開(kāi)啟各個(gè)弧源，保持弧電流穩(wěn)定在56安培，進(jìn)行離子轟擊15分鐘，轟擊偏壓從350伏逐漸增加到400伏。
[0026]7、鈦鋁鋯合金過(guò)渡層的制備工藝的確定:將鍍膜室內(nèi)的氬氣壓強(qiáng)保持在2.5X 10—1帕，2個(gè)鈦鋁合金靶和2個(gè)鋯靶的弧電流均置于56安培，基體負(fù)偏壓為-200伏，起弧時(shí)間為10分鐘，然后調(diào)節(jié)氬氣壓強(qiáng)達(dá)到2.8 X 10—1帕，準(zhǔn)備進(jìn)行成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的沉積。
[0027]8、沉積時(shí)間的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的沉積時(shí)間，根據(jù)所使用的多弧離子鍍弧源的個(gè)數(shù)和對(duì)膜層的厚度要求確定整個(gè)沉積時(shí)間為80分鐘，然后將整個(gè)沉積時(shí)間分為兩部分，其中沉積的前半段時(shí)間為60分鐘，沉積的后半段時(shí)間為20分鐘。
[0028]9、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的反應(yīng)氣體分壓的控制:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的反應(yīng)氣體氮?dú)夥謮嚎刂七^(guò)程，在沉積的前半段時(shí)間通過(guò)流量調(diào)節(jié)，保證氮?dú)夥謮簞蛩俾试龃?，并同時(shí)相應(yīng)地通過(guò)流量調(diào)節(jié)降低氬氣分壓，使得沉積過(guò)程中二者的總壓強(qiáng)保持為2.8X10—1帕不變，到該階段結(jié)束時(shí)，氮?dú)夥謮哼_(dá)到2.8X10—1帕，氬氣分壓降為O帕，然后保持氮?dú)鈮簭?qiáng)為2.8X10—1帕，進(jìn)行后半段時(shí)間的沉積，直到沉積結(jié)束。
[0029]10、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的弧源靶電流的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的弧源靶的電流選擇，在沉積的前半段時(shí)間，保持所使用的弧源靶弧電流與前述的方法步驟6—致，各弧源靶的弧電流穩(wěn)定在56安培，在沉積的后半段時(shí)間，調(diào)整弧源靶弧電流，每個(gè)弧源靶的弧電流增加到60安培，直到沉積過(guò)程結(jié)束。
[0030]11、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的基體負(fù)偏壓的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的基體負(fù)偏壓的選擇，在沉積的前半段時(shí)間，基體負(fù)偏壓選擇在-180伏，在沉積的后半段時(shí)間，基體負(fù)偏壓選擇在-120伏。
[0031]12、鍍膜室溫度的控制:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的鍍膜室溫度限制，在本實(shí)施例中，鍍膜室溫度最高值為302攝氏度。
[0032]13、工件架旋轉(zhuǎn)鍍膜:在鍍膜室緩慢加熱烘烤、對(duì)基體進(jìn)行離子轟擊、鍍覆鈦鋁鋯合金過(guò)渡層、成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜沉積的整個(gè)過(guò)程中一直保持工件架旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為6轉(zhuǎn)/分鐘。
[0033]對(duì)使用上述方法制備的成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜進(jìn)行測(cè)定，其膜層厚度為2.5微米，該復(fù)合硬質(zhì)膜膜層成分從高速鋼基體到膜層表面的準(zhǔn)線(xiàn)性連續(xù)變化，膜層中N元素含量從高速鋼基體到膜層表面的準(zhǔn)線(xiàn)性連續(xù)增加，膜層中沒(méi)有出現(xiàn)成分差異界面，保證了高附著力、高硬度和高熱震性的同時(shí)實(shí)現(xiàn)。
[0034]實(shí)施例2
在硬質(zhì)合金YT15基體上制備成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜，其方法是:
1、沉積技術(shù)的確定:確定多弧離子鍍作為成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備技術(shù)。
[0035]2、弧源靶材的確定:確定Al/Ti原子比為55/45的鋁鈦合金靶和Ti/Zr原子比為50/50的鈦鋯合金靶相等數(shù)量組合作為鍍膜弧源靶。
[0036]3、弧源個(gè)數(shù)的確定:根據(jù)膜層均勻性要求和待鍍膜金屬基體的溫度限制來(lái)確定所要使用的多弧離子鍍弧源個(gè)數(shù)，即，為保證膜層均勻性，選用2個(gè)鋁鈦合金靶和2個(gè)鈦鋯合金靶作為弧源，并且，每對(duì)靶，即，I個(gè)鋁鈦合金靶和I個(gè)鈦鋯合金靶，處于不同高度不同方位且成90度配置，同時(shí)起弧，而同時(shí)要保證待鍍膜硬質(zhì)合金基體在鍍膜室的整個(gè)過(guò)程中，鍍膜室溫度不超過(guò)基體允許的溫度。
[0037]4、待鍍膜金屬基體的選擇與前處理:待鍍膜硬質(zhì)合金YT15基體在放入鍍膜室進(jìn)行鍍膜前，使用金屬洗滌劑對(duì)其進(jìn)行常規(guī)去油、去污處理并進(jìn)行表面拋光處理，最后分別用丙酮和乙醇進(jìn)行超聲波清洗，電吹風(fēng)吹干以備用，然后置于鍍膜室的工件架上。
[0038]5、預(yù)烘烤工藝的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而在離子轟擊工藝開(kāi)始之前進(jìn)行的加熱烘烤工藝，在鍍膜室真空度達(dá)到3X10—2帕?xí)r，啟動(dòng)烘烤電流，為避免熱應(yīng)力積聚，采用小電流烘烤，并保持承載基體的工件架勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，鍍膜室溫度達(dá)到200 0C所用的時(shí)間為25分鐘。
[0039]6、預(yù)轟擊清洗工藝的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而在鍍覆鈦鋁鋯合金過(guò)渡層之前進(jìn)行的離子轟擊工藝，當(dāng)鍍膜室背底真空度達(dá)到8.0 X 10—3帕、預(yù)烘烤溫度達(dá)到200°C時(shí)充入氬氣，使鍍膜室壓強(qiáng)達(dá)到2.5X10—1帕，開(kāi)啟各個(gè)弧源，根據(jù)弧源靶材尺寸大小，保持弧電流穩(wěn)定在58安培，進(jìn)行離子轟擊15分鐘，轟擊偏壓從350伏逐漸增加到400伏。
[0040]7、鈦鋁鋯合金過(guò)渡層的制備工藝的確定:將鍍膜室內(nèi)的氬氣壓強(qiáng)保持在2.5X 10—1帕，4個(gè)鈦鋯合金靶的弧電流均置于58安培，基體負(fù)偏壓為-200伏，起弧時(shí)間為10分鐘，然后調(diào)節(jié)氬氣壓強(qiáng)達(dá)到2.8 X 10—1帕，準(zhǔn)備進(jìn)行成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的沉積。
[0041]8、沉積時(shí)間的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的沉積時(shí)間，根據(jù)所使用的多弧離子鍍弧源的個(gè)數(shù)和對(duì)膜層的厚度要求確定整個(gè)沉積時(shí)間為80分鐘，然后將整個(gè)沉積時(shí)間分為兩部分，其中沉積的前半段時(shí)間為60分鐘，沉積的后半段時(shí)間為20分鐘。
[0042]9、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的反應(yīng)氣體分壓的控制:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的反應(yīng)氣體氮?dú)夥謮嚎刂七^(guò)程，在沉積的前半段時(shí)間通過(guò)流量調(diào)節(jié)，保證氮?dú)夥謮簞蛩俾试龃?，并同時(shí)相應(yīng)地通過(guò)流量調(diào)節(jié)降低氬氣分壓，使得沉積過(guò)程中二者的總壓強(qiáng)保持為2.8X10—1帕不變，到該階段結(jié)束時(shí)，氮?dú)夥謮哼_(dá)到2.8X10—1帕，氬氣分壓降為O帕，然后保持氮?dú)鈮簭?qiáng)為2.8X10—1帕，進(jìn)行后半段時(shí)間的沉積，直到沉積結(jié)束。
[0043]10、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的弧源靶電流的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的弧源靶的電流選擇，在沉積的前半段時(shí)間，保持所使用的弧源靶電流與前述的方法步驟6—致，各弧源靶的弧電流穩(wěn)定在58安培，在沉積的后半段時(shí)間，調(diào)整弧源靶弧電流，每個(gè)弧源靶的弧電流增加到60安培，直到沉積過(guò)程結(jié)束。
[0044]11、與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的基體負(fù)偏壓的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的基體負(fù)偏壓的選擇，在沉積的前半段時(shí)間，基體負(fù)偏壓選擇在-200伏，在沉積的后半段時(shí)間，基體負(fù)偏壓選擇在-130伏。
[0045]12、鍍膜室溫度的控制:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的鍍膜室溫度限制，在本實(shí)施例中，鍍膜室溫度最高值為345攝氏度。
[0046]13、工件架旋轉(zhuǎn)鍍膜:在鍍膜室緩慢加熱烘烤、對(duì)基體進(jìn)行離子轟擊、鍍覆鈦鋁鋯合金過(guò)渡層、成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜沉積的整個(gè)過(guò)程中一直保持工件架旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為6轉(zhuǎn)/分鐘。
[0047]對(duì)使用上述方法制備的成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜進(jìn)行測(cè)定，其膜層厚度為2.6微米，該復(fù)合硬質(zhì)膜膜層成分從硬質(zhì)合金基體到膜層表面的準(zhǔn)線(xiàn)性連續(xù)變化，膜層中N元素含量從硬質(zhì)合金基體到膜層表面的準(zhǔn)線(xiàn)性連續(xù)增加，膜層中沒(méi)有出現(xiàn)成分差異界面，保證了高附著力、高硬度和高熱震性的同時(shí)實(shí)現(xiàn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種金屬氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下過(guò)程: 1)沉積技術(shù)的確定:確定多弧離子鍍作為成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的制備技術(shù)； 2)弧源靶材的確定:確定Ti/Al原子比為(46-50)/(54-50)的鈦鋁合金靶和純鋯靶相等數(shù)量組合作為鍍膜弧源靶，或者，Al/Ti原子比為55/45的鋁鈦合金靶和Ti/Zr原子比為50/.50的鈦鋯合金靶相等數(shù)量組合作為鍍膜弧源靶； 3)弧源個(gè)數(shù)的確定:根據(jù)膜層均勻性要求和待鍍膜金屬基體的溫度限制來(lái)確定所要使用的多弧離子鍍弧源個(gè)數(shù)，即，為保證膜層均勻性，按照方法步驟2中的組合方式至少選用兩個(gè)不同高度不同方位且成90度配置的弧源同時(shí)起弧，而同時(shí)要保證待鍍膜金屬基體在鍍膜室的整個(gè)過(guò)程中，鍍膜室溫度不超過(guò)基體允許的溫度； 4)待鍍膜金屬基體的選擇與前處理:選擇高速鋼或者硬質(zhì)合金作為待鍍膜金屬基體，在放入鍍膜室進(jìn)行鍍膜前，使用金屬洗滌劑對(duì)其進(jìn)行常規(guī)去油、去污處理并進(jìn)行表面拋光處理，最后分別用丙酮和乙醇進(jìn)行超聲波清洗，電吹風(fēng)吹干以備用，然后置于鍍膜室的工件架上； 5)預(yù)烘烤工藝的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而在離子轟擊工藝開(kāi)始之前進(jìn)行的加熱烘烤工藝，在鍍膜室真空度達(dá)到3X10—2帕?xí)r，啟動(dòng)烘烤電流，為避免熱應(yīng)力積聚，采用小電流烘烤，并保持承載基體的工件架勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，鍍膜室溫度達(dá)到200°C所用的時(shí)間不低于20分鐘； 6)預(yù)轟擊清洗工藝的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而在鍍覆鈦鋁鋯合金過(guò)渡層之前進(jìn)行的離子轟擊工藝，當(dāng)鍍膜室背底真空度達(dá)到8.0X 10—3帕、預(yù)烘烤溫度達(dá)到200 °C時(shí)充入氬氣，使鍍膜室壓強(qiáng)達(dá)到2.2 X 10—1帕-2.8 X 10—1帕，開(kāi)啟各個(gè)弧源，根據(jù)弧源靶材尺寸大小和基體允許溫度的限制條件，保持弧電流穩(wěn)定在50-80安培之間的某個(gè)電流值，進(jìn)行離子轟擊15分鐘，轟擊偏壓從350伏逐漸增加到400伏； 7)鈦鋁鋯合金過(guò)渡層的制備工藝的確定:將鍍膜室內(nèi)的氬氣壓強(qiáng)保持在2.2X10—1帕-.2.8X10—1帕，相等數(shù)量組合的鈦鋁合金靶和純鋯靶，或者，相等數(shù)量組合的鋁鈦合金靶和鈦鋯合金靶的弧電流均置于50-80安培之間的某個(gè)電流值，基體負(fù)偏壓為-200伏，起弧時(shí)間為10分鐘，然后調(diào)節(jié)氬氣壓強(qiáng)達(dá)到2.8 X 10—1帕，準(zhǔn)備進(jìn)行成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜的沉積； 8)沉積時(shí)間的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的沉積時(shí)間，根據(jù)所使用的多弧離子鍍弧源的個(gè)數(shù)和對(duì)膜層的厚度要求確定整個(gè)沉積時(shí)間，然后將整個(gè)沉積時(shí)間分為3:1，其中沉積的前半段時(shí)間為總沉積時(shí)間的3/4，沉積的后半段時(shí)間為總沉積時(shí)間的1/4; 9)與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的反應(yīng)氣體分壓的控制:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的反應(yīng)氣體氮?dú)夥謮嚎刂七^(guò)程，在沉積的前半段時(shí)間通過(guò)流量調(diào)節(jié)，保證氮?dú)夥謮簞蛩俾试龃螅⑼瑫r(shí)相應(yīng)地通過(guò)流量調(diào)節(jié)降低氬氣分壓，使得沉積過(guò)程中二者的總壓強(qiáng)保持為2.8X10—1帕不變，到該階段結(jié)束時(shí)，氮?dú)夥謮哼_(dá)到2.8X10—1帕，氬氣分壓降為O帕，然后保持氮?dú)鈮簭?qiáng)為2.8X10—1帕，進(jìn)行后半段時(shí)間的沉積，直到沉積結(jié)束； 10)與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的弧源靶弧電流的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的弧源靶的電流選擇，在沉積的前半段時(shí)間，保持所使用的弧源靶的弧電流與前述的方法步驟6—致，在沉積的后半段時(shí)間，調(diào)整弧源靶弧電流，每個(gè)弧源靶的弧電流增加2?4安培，直到沉積過(guò)程結(jié)束； 11)與沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的基體負(fù)偏壓的確定:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的基體負(fù)偏壓的選擇，在沉積的前半段時(shí)間，基體負(fù)偏壓選擇在-180-200伏，在沉積的后半段時(shí)間，基體負(fù)偏壓選擇在-120-130伏； 12)鍍膜室溫度的控制:指為獲得成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜而確定的鍍膜室溫度限制，對(duì)于高速鋼基體，鍍膜室溫度不能超過(guò)380攝氏度;對(duì)于硬質(zhì)合金基體，鍍膜室溫度不能超過(guò)420攝氏度； 13)工件架旋轉(zhuǎn)鍍膜:在鍍膜室緩慢加熱烘烤、對(duì)基體進(jìn)行離子轟擊、鍍覆鈦鋁鋯合金過(guò)渡層、成分連續(xù)變化的鈦鋁鋯氮化物復(fù)合硬質(zhì)膜沉積的整個(gè)過(guò)程中一直保持工件架旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為6轉(zhuǎn)/分鐘。
【文檔編號(hào)】C23C14/50GK106048518SQ201610555562
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月15日
【發(fā)明人】張鈞, 孫麗婷, 王宇, 戴步實(shí), 趙微
【申請(qǐng)人】沈陽(yáng)大學(xué)