磁性材料濺射靶及其制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及磁性材料濺射靶及其制造方法。一種磁性材料濺射靶，其為含有氧化物的磁性材料濺射靶，其特征在于，氧化物的平均粒徑為400nm以下。一種含有氧化物的磁性材料濺射靶的制造方法，其特征在于，通過PVD或CVD法在基板上將磁性材料成膜，接著從該成膜后的磁性材料上除去基板，接著將該成膜后的磁性材料粉碎而得到靶用原料，然后將該原料燒結(jié)。本發(fā)明的課題在于得到能夠抑制導致濺射時產(chǎn)生粉粒的氧化物的異常放電的磁性材料靶、特別是非磁性材料顆粒分散型強磁性材料濺射靶。
【專利說明】磁性材料瓣射卽及其制造方法
[0001 ] 本申請是申請日為2013年2月26日、申請?zhí)枮?01380013940.8的中國專利申請的 分案申請。
技術領域
[0002] 本發(fā)明設及用于磁記錄介質(zhì)的磁性體薄膜，特別是采用垂直磁記錄方式的硬盤的 磁記錄介質(zhì)的顆粒膜的成膜的強磁性材料瓣射祀，設及能夠抑制導致瓣射時產(chǎn)生粉粒的氧 化物的異常放電的非磁性材料顆粒分散型強磁性材料瓣射祀及其制造方法。
【背景技術】
[0003] 瓣射裝置有各種方式，對于上述磁記錄膜的成膜而言，從生產(chǎn)率高的觀點考慮，廣 泛使用具備DC電源的磁控瓣射裝置。瓣射法使用的原理如下：將作為正極的襯底與作為負 極的祀對置，在惰性氣體氣氛中，在該襯底與祀之間施加高電壓W產(chǎn)生電場。
[0004] 此時，惰性氣體電離，形成包含電子和陽離子的等離子體，該等離子體中的陽離子 撞擊祀(負極)的表面時將構(gòu)成祀的原子擊出，該飛出的原子附著到對置的襯底表面上而形 成膜。通過運樣的一系列動作，構(gòu)成祀的材料在襯底上形成膜。
[0005] 另一方面，從關于磁性材料的開發(fā)來看，在W硬盤驅(qū)動器為代表的磁記錄領域，作 為承擔記錄的磁性薄膜的材料，使用W作為強磁性金屬的Co、Fe或M為基質(zhì)的材料。例如， 采用面內(nèi)磁記錄方式的硬盤的記錄層中使用WCo為主要成分的Co-Cr基或Co-化-Pr基強磁 性合金。
[0006] 另外，在采用近年來實用化的垂直磁記錄方式的硬盤的記錄層中，通常使用包含 WCo為主要成分的Co-化-Pr基強磁性合金與非磁性無機物的復合材料。
[0007] 而且，從生產(chǎn)率高的觀點考慮，硬盤等磁記錄介質(zhì)的磁性薄膜通常使用W上述材 料為成分的強磁性材料瓣射祀進行瓣射來制作。
[000引作為運樣的強磁性材料瓣射祀的制作方法，考慮烙煉法或粉末冶金法。采用哪種 方法制作取決于所要求的特性，不能一概而論，用于垂直磁記錄方式的硬盤的記錄層的、包 含強磁性合金和非磁性無機物顆粒的瓣射祀一般通過粉末冶金法來制作。運是因為：需要 將無機物顆粒均勻地分散到合金基質(zhì)中，因此難W通過烙煉法制作。
[0009] 例如，提出了將通過急冷凝固法制作的具有合金相的合金粉末與構(gòu)成陶瓷相的粉 末進行機械合金化，使構(gòu)成陶瓷相的粉末均勻地分散到合金粉末中，通過熱壓進行成形而 得到磁記錄介質(zhì)用瓣射祀的方法(專利文獻1)。
[0010] 運種情況下的祀組織可W看到是基質(zhì)W魚白（轄魚的精子)狀結(jié)合，在其周圍包圍 著Si化（陶瓷）的形態(tài)(專利文獻1的圖2)或者呈細繩狀分散(專利文獻1的圖3)的形態(tài)。其它 圖不清晰，但是推測為同樣的組織。運樣的組織具有后述的問題，不能說是優(yōu)選的磁記錄介 質(zhì)用瓣射祀。另外，專利文獻1的圖4中所示的球狀物質(zhì)是粉末，并非祀的組織。
[0011] 另外，即使不使用通過急冷凝固法制作的合金粉末，對于構(gòu)成祀的各成分準備市 售的原料粉末，稱量將運些原料粉末W達到所需組成，通過球磨機等公知的方法進行混合， 將混合粉末通過熱壓進行成型和燒結(jié)，由此也可w制作強磁性材料瓣射祀。
[0012] 例如，提出了用行星運動型混合機將Co粉末、吐粉末、Ti〇2粉末和Si化粉末混合而 得到的混合粉末與Co球形粉末混合，將所得到的混合粉末通過熱壓進行成形而得到磁記錄 介質(zhì)用瓣射祀的方法(專利文獻2)。
[0013] 運種情況下的祀組織可W看到是在作為均勻分散有無機物顆粒的金屬基質(zhì)的相 (A)中具有球形的相(B)的形態(tài)(專利文獻2的圖1)。
[0014] 運樣的組織雖然在提高漏磁通方面是好的，但是從抑制瓣射時的粉粒產(chǎn)生方面來 看，不能說是優(yōu)選的磁記錄介質(zhì)用瓣射祀。
[0015] 另外，提出了將Co-化二元合金粉末與Pt粉末和Si化粉末混合，對所得到的混合粉 末進行熱壓，由此得到磁記錄介質(zhì)薄膜形成用瓣射祀的方法(專利文獻3)。
[0016] 運種情況下的祀組織雖然沒有圖示，但是記載了觀察到Pt相、Si〇2相和Co-Cr二元 合金相，并且在Co-化二元合金相的周圍觀察到擴散層。運樣的組織也不能說是優(yōu)選的磁記 錄介質(zhì)用瓣射祀。
[0017] 除上述W外，W磁性材料的開發(fā)為目標，還提出了一些方案。例如，在專利文獻4 中，提出了具有SiC和Si化(x:l~2)的垂直磁記錄介質(zhì)。另外，在專利文獻5中，記載了含有 Co、Pt、第一金屬氧化物、第二金屬氧化物、第=金屬氧化物的磁性材料祀。
[001引另外，在專利文獻6中，提出了包含Co、Pt的基質(zhì)相和平均粒徑0.05皿W上且小于 7.0皿的金屬氧化物相的瓣射祀，并提出了抑制晶粒生長，得到低磁導率、高密度的祀，提高 成膜效率的方案。
[0019] 另外，在專利文獻7中，記載了如下的非磁性材料顆粒分散型強磁性材料瓣射祀： W作為強磁性體材料的Co、Fe為主要成分，非磁性材料為選自氧化物、氮化物、碳化物、娃 化物的材料，并且規(guī)定了非磁性材料的形狀(小于半徑2皿的假想圓）。
[0020] 另外，在專利文獻8中，記載了在Co-化合金的強磁性體材料中分散有小于半徑1曲1 的假想圓的由氧化物構(gòu)成的非磁性材料顆粒的非磁性材料顆粒分散型強磁性材料瓣射祀， 并記載了詳細規(guī)定其粒徑的瓣射祀。另外，在專利文獻9中，記載了顆粒結(jié)構(gòu)的磁性膜。
[0021] 如上所示，對于Co-化-Pt-氧化物等非磁性材料顆粒分散型強磁性材料瓣射祀，提 出了使用Si化、吐2化、Ti〇2作為氧化物，并且進一步提出規(guī)定氧化物的形狀。但是，運些氧化 物為絕緣體，因此會造成異常放電。而且，由于該異常放電，瓣射中的粉粒產(chǎn)生成為問題。
[0022] 伴隨HDD的記錄密度提高，磁頭的懸浮高度(浮上量）正在逐年減小。因此，磁記錄 介質(zhì)上允許的粉粒的尺寸和個數(shù)變得越來越嚴格。已知，顆粒膜的成膜時產(chǎn)生的粉粒的大 部分為起因于祀的氧化物。認為作為用于抑制運樣的粉粒產(chǎn)生的方法之一，使祀中的氧化 物微細分散在母相合金中是有效的。
[0023] 除了上述專利文獻6~8W外，下述專利文獻10~19中也提出了使金屬氧化物的顆 粒細化的方案。即，專利文獻10中記載了使金屬氧化物相所形成的顆粒的平均粒徑為〇.〇5y mW上且小于7.Own;專利文獻11中記載了使陶瓷相的長軸粒徑為lOwnW下；專利文獻12中 記載了使含氧物質(zhì)或氧化物相為50皿W下;專利文獻13中記載了使氧化物相所形成的顆粒 的平均粒徑為3WI1W下；專利文獻14中記載了氧化娃顆粒或氧化鐵顆粒在與瓣射祀的主表 面垂直的截面中，在將與瓣射祀的主表面垂直的方向的粒徑設為Dn、將與所述主表面平行 的方向的粒徑設為化時，滿足2《化/Dn，專利文獻15中記載了使銘氧化物聚集體為500個/ 2 rniTi 〇
[0024] 另外，專利文獻16中記載了在含有氧化娃、Cr或Pt的Co基合金瓣射祀中，氧化娃相 處于0.5~扣m的范圍且使用疏水性的氧化娃粉末進行制作;專利文獻17中記載了一種磁記 錄介質(zhì)制造用瓣射祀，其中，氧化物的粒徑為10曲iW下；專利文獻18中記載了在Co-Cr-Pt-C 基瓣射祀中，基質(zhì)的平均晶粒直徑為50皿W下，且使碳化物分散在組織中；專利文獻19中記 載了構(gòu)成磁性薄膜的晶粒從包含非強磁性非金屬相的晶粒間界部分離的磁記錄介質(zhì)。但 是，它們使顆粒細化的條件均不充分，現(xiàn)狀是正在尋求進一步的改善。
[0025] 現(xiàn)有技術文獻
[0026] 專利文獻
[0027] 專利文獻1:日本特開平10-88333號公報
[0028] 專利文獻2:日本特愿2010-011326
[00巧]專利文獻3:日本特開2009-1860號公報
[0030] 專利文獻4:日本特開2006-127621號公報
[0031] 專利文獻5:日本特開2007-4957號公報
[0032] 專利文獻6:日本特開2009-102707號公報
[0033] 專利文獻7:日本再公表專利W02007/080781
[0034] 專利文獻8:國際公開W02009/119812A1 [0(X3日]專利文獻9:日本特開2001-76329號公報
[0036] 專利文獻10:國際公開W02009-054369號公報
[0037] 專利文獻11:日本特開2006-045587號公報
[0038] 專利文獻12:日本特開2008-169464號公報
[0039] 專利文獻13:日本特開2009-215617號公報
[0040] 專利文獻14:日本特開2011-222086號公報
[0041] 專利文獻15:日本特開2008-240011號公報
[0042] 專利文獻16:日本特開2004-339586號公報
[0043] 專利文獻17:日本特開2001-236643號公報
[0044] 專利文獻18:日本特開2001-98360號公報
[0045] 專利文獻19:日本特開平7-311929號公報

【發(fā)明內(nèi)容】

[0046] 發(fā)明所要解決的問題
[0047] 一般而言，在Co-Cr-Pt-氧化物等非磁性材料顆粒分散型強磁性材料瓣射祀中，所 含有的51〇2、化2〇3、1'1〇2^曰2〇5、(：00、(：03〇4、82〇3等氧化物為絕緣體，因此會導致異常放電。而 且，由于該異常放電，瓣射中的粉粒產(chǎn)生成為問題。
[0048] 本發(fā)明鑒于上述問題，W抑制氧化物的異常放電，減少異常放電導致的瓣射中的 粉粒產(chǎn)生為課題。W往，通過減小氧化物的粒徑來減少異常放電的概率，但是伴隨磁記錄介 質(zhì)的記錄密度提高，允許的粉粒水平變得嚴格，因此本發(fā)明的課題在于提供氧化物的分散 狀態(tài)進一步改善的非磁性材料顆粒分散型強磁性材料瓣射祀。
[0049] 用于解決問題的手段
[0050] 為了解決上述問題，本發(fā)明人進行了廣泛深入的研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過調(diào)整祀的組 織(氧化物顆粒)結(jié)構(gòu)，可W得到不產(chǎn)生瓣射時的由氧化物引起的異常放電從而粉粒的產(chǎn)生 少的祀。
[0051] 基于運樣的發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明提供W下的發(fā)明。
[0052] 1)-種磁性材料瓣射祀，其為含有氧化物的磁性材料瓣射祀，其特征在于，氧化物 的平均粒徑為400nmW下。
[0053] 2)如1)所述的磁性材料瓣射祀，其為含有氧化物的磁性材料瓣射祀，其特征在于， 具有氧化物的平均粒徑為400nmW下的相A、和包圍相A且氧化物的平均粒徑為下的相 B。
[0054] 3)如1)~2)中任一項所述的磁性材料瓣射祀，其為含有氧化物的磁性材料瓣射 祀，其特征在于，具有平均粒徑為400nmW下且長徑比為2W下的氧化物組織。
[0055] 4)如1)~3)中任一項所述的磁性材料瓣射祀，其為含有氧化物的磁性材料瓣射 祀，其特征在于，具有相A和包圍相A且氧化物的平均粒徑為化mW下的相B，所述相A具有平 均粒徑為400nmW下、并且W使面積達到最小的方式與氧化物顆粒外切的長方形的長徑比 為2W下的氧化物組織。
[0056] 5)如上述1)~4)中任一項所述的磁性材料瓣射祀，其特征在于，吐為45摩爾％ W 下(不包括0摩爾％ )，其余為Co。
[0057] 6)如上述1)~4)中任一項所述的磁性材料瓣射祀，其特征在于，吐為45摩爾％ W 下(不包括0摩爾％)，Pt為1摩爾上且30摩爾％^下，其余為Co。
[005引 7)如上述1)~4)中任一項所述的磁性材料瓣射祀，其特征在于，Pt為1摩爾％ ^上 且30摩爾％ ^下，其余為Co。
[0059] 8)如上述1)~4)中任一項所述的磁性材料瓣射祀，其特征在于，Pt為5摩爾％ ^上 且60摩爾％ ^下，其余為化。
[0060] 9)如上述1)~8)中任一項所述的磁性材料瓣射祀，其特征在于，
[0061] 含有0.5摩爾％ W上且20摩爾下選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Ag、Au、 化、C中的1種W上元素作為添加元素。
[0062] 10)如上述1)~9)中任一項所述的磁性材料瓣射祀，其特征在于，含有1~20摩 爾％選自8、51、燈、1'1^曰、胖、41、1旨、111、〔曰、2'、￥中的1種^上成分的氧化物作為氧化物原 料。
[0063] 11)如上述1)~10)中任一項所述的磁性材料瓣射祀，其特征在于，含有選自碳、氮 化物、碳化物中的1種W上成分的無機物材料作為添加材料。
[0064] 12)如上述1)~11)中任一項所述的磁性材料瓣射祀，其特征在于，在熱壓后進行 了HIP壓實處理。
[0065] 13) -種含有氧化物的磁性材料瓣射祀的制造方法，其特征在于，通過PVD或CV的去 在基板上將磁性材料成膜，接著從該成膜后的磁性材料上除去基板，接著將該成膜后的磁 性材料粉碎而得到祀用原料，然后將該原料燒結(jié)。
[0066] 14)-種含有氧化物的磁性材料瓣射祀的制造方法，其為上述1)~12)中任一項所 述的含有氧化物的磁性材料瓣射祀的制造方法，其特征在于，通過PVD或CV的去在基板上將 磁性材料成膜，接著從該成膜后的磁性材料上除去基板，接著將該成膜后的磁性材料粉碎 而得到祀用原料，然后將該原料燒結(jié)。
[0067] 15) -種含有氧化物的磁性材料瓣射祀的制造方法，其特征在于，通過PVD或CV的去 在基板上將磁性材料成膜，接著從該成膜后的磁性材料上除去基板，接著將該成膜后的磁 性材料粉碎而得到祀用原料，然后在該原料中補充不足的成分并混合，對該混合物進行燒 結(jié)。
[0068] 16)-種含有氧化物的磁性材料瓣射祀的制造方法，其為上述1)~12)中任一項所 述的含有氧化物的磁性材料瓣射祀的制造方法，其特征在于，通過PVD或CVD法在基板上將 磁性材料成膜，接著從該成膜后的磁性材料上除去基板，接著將該成膜后的磁性材料粉碎 而得到祀用原料，然后在該原料中補充不足的成分并混合，對該混合物進行燒結(jié)。
[0069] 17) -種含有氧化物的磁性材料瓣射祀的制造方法，其特征在于，通過PVD或CV的去 在基板上將磁性材料成膜，接著從該成膜后的磁性材料上除去基板，然后對所得到的磁性 材料進行熱等靜壓加工化IP)。
[0070] 18)-種含有氧化物的磁性材料瓣射祀的制造方法，其為上述1)~12)中任一項所 述的含有氧化物的磁性材料瓣射祀的制造方法，其特征在于，通過PVD或CVD法在基板上將 磁性材料成膜，接著從該成膜后的磁性材料上除去基板，然后對所得到的磁性材料進行熱 等靜壓加工化IP)。
[0071 ] 19) -種含有氧化物的磁性材料瓣射祀的制造方法，其特征在于，通過PVD或CV的去 在基板上將磁性材料成膜，接著從該成膜后的磁性材料上除去基板而制成祀。
[0072] 20)-種含有氧化物的磁性材料瓣射祀的制造方法，其為上述1)~12)中任一項所 述的含有氧化物的磁性材料瓣射祀的制造方法，其特征在于，通過PVD或CVD法在基板上將 磁性材料成膜，接著從該成膜后的磁性材料上除去基板而制成祀。
[0073] 21)如上述17)~20)中任一項所述的含有氧化物的磁性材料瓣射祀的制造方法， 其特征在于，從成膜后的磁性材料上除去基板，將所得到的薄膜層疊而制成祀。
[0074] 發(fā)明效果
[0075] 本發(fā)明能夠調(diào)整（細化)強磁性材料瓣射祀的組織結(jié)構(gòu)、特別是氧化物顆粒的形 狀，能夠減少來自粉碎裝置、介質(zhì)的雜質(zhì)的混入，因此不產(chǎn)生瓣射時的由氧化物引起的異常 放電，能夠減少粉粒的產(chǎn)生。因此，如果使用本發(fā)明的祀，則在利用磁控瓣射裝置進行瓣射 時可W得到穩(wěn)定的放電。另外，具有如下的優(yōu)良效果:能夠抑制氧化物的異常放電，能夠減 少異常放電所導致的瓣射中的粉粒產(chǎn)生，能夠得到成品率提高帶來的成本改善效果。
【附圖說明】
[0076] 圖1為表示實施例1的C〇-Pt-Cr-Si〇2-Ti〇2-Cr2〇3基祀的組織的圖（照片）。
[0077] 圖2為表示比較例1的C〇-Pt-Cr-Si〇2-Ti〇2-Cr2〇3基祀的組織的圖（照片）。
[007引圖3為表示實施例2的Co-Pt-Ru-化-Si02-Ti化-CoO基祀的組織的圖（照片）。
[0079] 圖4為表示比較例2的C〇-Pt-Ru-Cr-Si〇2-Ti〇2-CoO基祀的組織的圖（照片）。
[0080] 圖5為表示實施例5的Co-化-TiO盛祀的組織的圖（照片）。
[00川圖6為表示實施例6的C0-Pt-Si02-Ti02-Cr203基祀的組織的圖（照片）。
[0082] 圖7為表示在實施例2的C〇-Pt-Ru-Cr-Si〇2-Ti〇2-CoO基祀中在氧化物的相A的晶粒 間界存在較大的氧化物的相B的形態(tài)的圖（照片）。
[0083] 圖8為在實施例2的C〇-Pt-Ru-Cr-Si〇2-Ti〇2-CoO基祀中在氧化物的相A的晶粒間界 存在較大的氧化物的相B的形態(tài)的說明圖。
【具體實施方式】
[0084] 近年來，伴隨硬盤驅(qū)動器的記錄容量增大，迫切需要在制造硬盤介質(zhì)時減少來自 瓣射祀的粉粒。垂直磁記錄用瓣射祀通常通過粉末燒結(jié)來制造。為了減少粉粒，瓣射祀的組 織細化是非常有效的。
[0085] 垂直磁記錄用瓣射祀由作為強磁性材料的金屬和氧化物、碳等非金屬材料構(gòu)成。 為了抑制瓣射中的粉粒，需要使金屬和非金屬微細且均勻地分散。
[0086] 為此，使用強力的球磨機等將原料粉末之間機械粉碎混合是有效的方法之一。但 是，在現(xiàn)行的機械粉碎混合的方法中，組織的細化存在物理極限，從而無法完全消除粉粒的 產(chǎn)生。
[0087] 因此，不使用W往的機械粉碎混合，而通過使用蒸鍛法來實現(xiàn)超微細組織。作為蒸 鍛法，可W舉出：PVD法（Physical Vapor Deposition，物理蒸鍛法）或CVD法（畑emical 化por Deposition,化學蒸鍛法）。
[0088] PVDXVD為通常用于制作薄膜的方法。運些方法在原理上通過將材料分解到分子 水平后進行再構(gòu)成來制作薄膜，因此具有遠超過機械粉碎混合的超微細的組織。因此，通過 由利用PVD、CVD方法得到的膜制造瓣射祀，可W解決上述問題。
[0089] 本申請發(fā)明的含有氧化物的磁性材料瓣射祀通過下述方式來制造:通過PV的去或 CV的去在基板上將磁性材料成膜，接著從該成膜后的磁性材料上除去基板，接著將該成膜后 的磁性材料粉碎而得到祀用原料，然后將該原料燒結(jié)。PV的去或CVD法中，特別有效的是:從 通過瓣射法或蒸鍛法在基板上成膜而得到的薄膜上將基板剝離而得到瓣射原料。
[0090] 它們能夠通過大型裝置來實現(xiàn)成膜，并且能夠達到約1000WI1的厚度，因此具有制 造容易的特征。具有如下優(yōu)點：在成膜時不需要進行觀察，并且所得到的瓣射原料基本沒 有污染，并且由于機械粉碎容易因而在粉碎時污染也少。
[0091 ]另外，在燒結(jié)時，在熱壓后進行HIP壓實處理是有效的，但是燒結(jié)條件并不限定于 此，可W任意設定。
[0092] 另外，有時預先通過PVD或CV的去在基板上成膜后的材料與要制造的磁性材料瓣射 祀的成分組成不一致。運種情況下，也可W預先將近似的成分組成的磁性材料在基板上進 行成膜，接著從該成膜后的磁性材料上除去基板，將成膜后的磁性材料粉碎而作為祀用原 料，然后在該原料中補充不足的成分并混合，將該混合物燒結(jié)，從而制造含有氧化物的磁性 材料瓣射祀。
[0093] 上述成膜后的基板的除去可W適當使用機械性除去或化學性溶解除去或者將它 們適當組合使用，沒有特別限制。優(yōu)選抑制基板材料在基板除去后混入到燒結(jié)用原料。另 夕h在基板材料使用與燒結(jié)材料近似或相同的材料的情況下，能夠極大地降低雜質(zhì)的混入。
[0094] 另外，作為所述補充(填補)材料，優(yōu)選使用與燒結(jié)原料類似的微細顆粒，但是由于 在燒結(jié)原料中為少量，因此可W說不受到顯著影響。
[0095] 如果在回收蒸鍛膜后先進行粉碎然后再進行燒結(jié)，則蒸鍛膜粉碎粉之間的晶粒間 界有時成為分散有比蒸鍛膜內(nèi)大的氧化物的組織。
[0096] 但是，雖說晶粒間界的氧化物比蒸鍛膜內(nèi)的氧化物大，但是與機械性粉碎混合的 氧化物相比還是充分地小的，另外，燒結(jié)體的大部分為微細的組織，該大顆粒的影響減小， 因此可W說該存在于蒸鍛膜的晶粒間界的氧化物不會造成大問題。
[0097] 上述中，通過PVD或CV的去在基板上將磁性材料成膜，接著從該成膜后的磁性材料 上除去基板，將該成膜后的磁性材料粉碎而得到原料，但是也可W對薄膜本身進行熱等靜 壓加工化IP)。
[0098] 另外，也可W從該成膜后的磁性材料上除去基板后直接得到祀。另外，也可W從成 膜后的磁性材料上除去基板，將所得到的薄膜層疊，對所得物實施熱等靜壓加工化IP)等壓 制加工，從而得到含有氧化物的磁性材料瓣射祀。
[0099] 運樣得到的薄膜的膜厚和層疊的片數(shù)任意，可W根據(jù)材料和要求來適當確定。另 夕h也可W補充不足的成分并進行燒結(jié)來制造含有氧化物的磁性材料瓣射祀。本申請發(fā)明 包括全部運些。
[0100] 通過W上可W得到氧化物的平均粒徑為400nmW下的含有氧化物的磁性材料瓣射 祀。其為本申請發(fā)明中可W達成的基本的祀結(jié)構(gòu)。
[0101] 另外，本申請發(fā)明可W得到:一種含有氧化物的磁性材料瓣射祀，其具有氧化物的 平均粒徑為400nmW下的相A、和包圍相A且氧化物的平均粒徑為2皿W下的相B;W及一種含 有氧化物的磁性材料瓣射祀，其具有平均粒徑為400nmW下并且長徑比為2W下的氧化物組 織;一種含有氧化物的磁性材料瓣射祀，其具有相A和包圍相A且氧化物的平均粒徑為2皿W 下的相B，所述相A具有平均粒徑為400nmW下、并且W使面積達到最小的方式與氧化物顆粒 外切的長方形的長徑比為2W下的氧化物組織。
[0102] W上的磁性材料瓣射祀中，可W得到化為45摩爾％ ^下(不包括0摩爾％)、其余為 Co的磁性材料瓣射祀;吐為45摩爾％ W下（不包括0摩爾％ )、Pt為1摩爾％ W上且30摩爾％ W下、其余為Co的磁性材料瓣射祀;Pt為5摩爾％ W上且60摩爾％ ^下、其余為Fe的磁性材 料瓣射祀。
[0103] 另外，可W得到：含有0.5摩爾％ W上且20摩爾％ W下選自B、Ti、V、Mn、Zr、師、Ru、 Mo、Ta、W、Ag、Au、Cu、C中的1種W上元素作為添加元素的上述磁性材料瓣射祀;含有1~20摩 爾％選自6、51、化、1'1、1'曰、胖、41、1旨、111、〔曰、2'、￥中的巧巾^上成分的氧化物作為氧化物原料 的上述磁性材料瓣射祀;含有選自碳、氮化物、碳化物中的1種W上成分的無機物材料作為 添加材料的上述磁性材料瓣射祀;在熱壓后進行了 HIP壓實處理的磁性材料瓣射祀。
[0104] 上述含有元素的量表示為了利用作為強磁性材料的特性的優(yōu)選的數(shù)值范圍，當然 也可W根據(jù)需要而使用該范圍W外的數(shù)值。本申請發(fā)明包括運些的全部。而且，所述添加量 為用于發(fā)揮添加的效果的有效量。
[0105] 而且，W達到所期望的組成的方式稱量所得到的燒結(jié)原料，使用研鉢、球磨機等公 知的方法在粉碎的同時進行混合。對于補充的原料粉末，可W在該階段進行混合。另外，作 為混合機，可W使用行星運動型混合機或行星運動型攬拌混合機，但是并不特別限定于粉 碎機和混合機。另外，考慮到混合中的氧化問題，可W說優(yōu)選在惰性氣體氣氛中或真空中進 行混合。
[0106] 本申請說明書中，對作為含有氧化物的磁性材料的代表性的Cr-Co合金基磁性材 料、Cr-Pt-Co合金基磁性材料、Pt-Co合金基磁性材料、Pt-Fe合金基磁性材料進行了說明， 但本申請發(fā)明的特征在于存在于磁性材料中的氧化物的形態(tài)和用于得到該特殊的氧化物 (存在形態(tài)）的制造方法。
[0107]因此，本申請發(fā)明在化-Ni合金基磁性材料、Fe-Co合金基磁性材料、Fe-Ni-Co合金 基磁性材料等其它成分體系中也能夠同樣地應用，并且可W得到同樣的效果，運是應該容 易地理解的。本申請發(fā)明包括運些。
[010引實施例
[0109] W下基于實施例和比較例進行說明。需要說明的是，本實施例只是一例，本發(fā)明不 受該例的任何限制。即，本發(fā)明僅受權(quán)利要書的限制，本發(fā)明包含本發(fā)明中包括的實施例W 外的各種變形。
[0110] (實施例1)
[0111] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑4WI1的Co粉末、平均粒徑扣m的化粉末、平均粒徑 3WI1的Pt粉末，作為氧化物粉末，準備平均粒徑Iwii的Ti化粉末、平均粒徑0.7曲1的Si化粉末、 平均粒徑Iwii的化地3粉末。按照W下的組成比稱量2000g運些粉末。組成如下所述。
[0112] 組成：70C〇-18Pt-3Cr-4Si〇2-2Ti〇2-3Cr2〇3(摩爾 ％)
[0113] 接著，將砰量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的鶴合金球一起封入容量10升的球磨機罐， 旋轉(zhuǎn)120小時進行混合。將該混合粉末填充至碳制模具，在真空氣氛中、溫度1050°C、保持時 間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。然后，用車床對該燒結(jié)體進行切 削加工而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀祀。
[0114] 接著，將該祀安裝到D切茲控瓣射裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣 壓1.5Pa，實施2kWi的預瓣射后，在直徑6.5英寸的A1基板上W目標膜厚4000WI1進行瓣射。
[0115] 接著，從該瓣射成膜后的材料上剝離基板，實施熱等靜壓加工化IP)。熱等靜壓加 工的條件為:升溫速度300°C/小時、保持溫度950°C、保持時間2小時，從升溫開始時起緩慢 升高Ar氣的氣壓，保持在950°C的過程中W 150MPa進行加壓。保持結(jié)束后在爐內(nèi)原樣自然冷 卻。
[0116] 然后，用車床對所得物進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀 祀。將該祀的組織照片如圖1所示。如該圖1所示，得到了具有平均粒徑60nm的微細氧化物顆 粒的 C〇-Pt-Cr-Si〇2-Ti(fe-Cr2〇3 基祀。
[0117] 接著，將該祀與直徑為180mm、厚度為4mm的Cu制背襯板接合后，安裝到DC磁控瓣射 裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWh的預瓣射后，在直徑4 英寸的Si基板上WlkW成膜200秒。
[0118] 用粉粒計數(shù)器對附著到基板上的粉粒的個數(shù)進行測定。在相同的瓣射條件下進行 3次。此時的Si基板上的平均粉粒數(shù)為:0.17皿~0.25皿大小的粉粒為0.3個、0.25皿~3.化 m大小的粉粒為0個。
[0119] 該結(jié)果如表1所示。運樣的具有微細顆粒的祀不產(chǎn)生瓣射時的由氧化物引起的異 常放電，能夠減少粉粒的產(chǎn)生。而且，在利用磁控瓣射裝置進行瓣射時能夠得到穩(wěn)定的放 電。
[0120]
[0121] (比較例1)
[0122] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑化m的Co粉末、平均粒徑扣m的化粉末、平均粒徑 3wii的Pt粉末，作為氧化物粉末，準備平均粒徑Iwii的Ti化粉末、平均粒徑0.7曲1的Si化粉末、 平均粒徑Iwii的化地3粉末。按照W下的組成比稱量2000g運些粉末。成分組成如下所述。
[0123] 組成：70C〇-18Pt-3Cr-4Si〇2-2Ti〇2-3Cr2〇3(摩爾 ％)
[0124] 接著，將砰量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的鶴合金球一起封入容量10升的球磨機罐， 旋轉(zhuǎn)100小時進行混合。將該混合粉末填充至碳制模具，在真空氣氛中、溫度1050°C、保持時 間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。然后用車床對該燒結(jié)體進行切 削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀祀。
[0125] 然后，對該祀的組織進行觀察可知，顯微鏡視野范圍內(nèi)的氧化物顆粒的平均粒徑 為1.3皿。該祀的組織如圖2所示。
[0126] 接著，將該祀安裝到D切茲控瓣射裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣 壓1.5Pa，實施2kWh的預瓣射后，在直徑4英寸的Si基板上W IkW成膜200秒。用粉粒計數(shù)器對 附著到基板上的粉粒的個數(shù)進行測定。在相同的瓣射條件下進行3次。此時的Si基板上的平 均粉粒數(shù)為:0.17WI1~0.25WI1大小的粉粒為10.7個、0.25WI1~3. Owii大小的粉粒為5.3個，比 實施例1增加。將該結(jié)果示于表1。
[0127] (實施例2)
[0128] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑4WI1的Co粉末、平均粒徑扣m的化粉末、平均粒徑 3曲1的Pt粉末、平均粒徑扣m的Ru粉末、作為氧化物粉末，準備平均粒徑Iwii的Ti化粉末、平均 粒徑0.7WI1的Si化粉末、平均粒徑Iwii的CoO粉末。按照W下的組成比稱量2000g運些粉末。成 分組成如下所述。
[01 巧]組成：59C〇-20Pt-5Ru-3Cr-5Si〇2-2Ti〇2-6CoO(摩爾 ％ )
[0130] 接著，將砰量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化錯球一起封入容量10升的球磨機 罐，旋轉(zhuǎn)120小時進行混合。將該混合粉末填充至碳制模具，在真空氣氛中、溫度1050°C、保 持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。然后用車床對該燒結(jié)體進 行切削加工而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀祀。
[0131] 接著，將該祀安裝到D切茲控瓣射裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣 壓1.5Pa，實施2kWi的預瓣射后，在直徑6.5英寸的A1基板上W目標膜厚1000皿進行瓣射。
[0132] 接著，從該瓣射成膜后的材料上剝離基板，將膜回收。然后，將該膜粉碎而得到平 均粒徑為200WI1的微細粉。將從瓣射到微粉碎回收的工序重復4次。將所得物填充到碳制模 具，在真空氣氛中、溫度l〇〇〇°C、保持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到 燒結(jié)體。
[0133] 接著，實施熱等靜壓加工化IP)。熱等靜壓加工的條件為:升溫速度300°C/小時、保 持溫度l〇〇〇°C、保持時間2小時，從升溫開始時起緩慢升高Ar氣的氣壓，在保持在1000°C的 過程中W150MPa進行加壓。保持結(jié)束后在爐內(nèi)原樣自然冷卻。
[0134] 然后，用車床對所得物進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀祀。 該祀的組織照片如圖3所示。如該圖3所示，得到了具有平均粒徑40nm的微細氧化物顆粒的 C〇-Pt-Ru-Cr-Si〇2-Ti〇2-CoO 基祀。
[0135] 作為參考，圖7(照片）中示出在該祀中在氧化物的相A的晶粒間界存在較大的氧化 物的相B的形態(tài)。另外，說明圖如圖8所示。需要說明的是，圖7和圖8中分別為觀察不同部位 的圖。
[0136] 接著，將該祀與直徑為180mm、厚度為4mm的Cu制背襯板接合后，安裝到DC磁控瓣射 裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWh的預瓣射后，在直徑4 英寸的Si基板上WlkW成膜200秒。用粉粒計數(shù)器對附著到基板上的粉粒的個數(shù)進行測定。 在相同的瓣射條件下進行3次。
[0137] 此時的Si基板上的平均粉粒數(shù)為:0.17皿~0.25WI1大小的粉粒為0.7個、0.25皿~ 3.0皿大小的粉粒為0.3個。
[0138] 該結(jié)果如表1所示。運樣的具有微細顆粒的祀不產(chǎn)生瓣射時的由氧化物引起的異 常放電，能夠減少粉粒的產(chǎn)生。而且，在利用磁控瓣射裝置進行瓣射時能夠得到穩(wěn)定的放 電。
[0139] (比較例2)
[0140] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑4WI1的Co粉末、平均粒徑扣m的化粉末、平均粒徑 3曲1的Pt粉末、平均粒徑扣m的Ru粉末、作為氧化物粉末，準備平均粒徑Iwii的Ti化粉末、平均 粒徑0.7WI1的Si化粉末、平均粒徑Iwii的CoO粉末。按照W下的組成比稱量2000g運些粉末。成 分組成如下所述。
[0141] 組成：59C〇-20Pt-5Ru-3Cr-5Si〇2-2Ti〇2-6CoO(摩爾 ％ )
[0142] 接著，將砰量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化錯球一起封入容量10升的球磨機 罐，旋轉(zhuǎn)100小時進行混合。將該混合粉末填充至碳制模具，在真空氣氛中、溫度1050°C、保 持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。然后用車床對該燒結(jié)體進 行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀祀。
[0143] 然后，對該祀的組織進行觀察可知，顯微鏡視野范圍內(nèi)的氧化物顆粒的平均粒徑 為1.6皿。該祀的組織如圖4所示。
[0144] 接著，將該祀與直徑為180mm、厚度為4mm的Cu制背襯板接合后，安裝到DC磁控瓣射 裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWh的預瓣射后，在直徑4 英寸的Si基板上WlkW成膜200秒。用粉粒計數(shù)器對附著到基板上的粉粒的個數(shù)進行測定。 在相同的瓣射條件下進行3次。
[0145] 此時的Si基板上的平均粉粒數(shù)為:0.17皿~0.25皿大小的粉粒為12.3個、0.25皿 ~3. Owii大小的粉粒為7.3個，比實施例2增加。該結(jié)果如表1所示。
[0146] (實施例3)
[0147] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑4WI1的Co粉末、平均粒徑扣m的化粉末、平均粒徑 3皿的Pt粉末、作為氧化物粉末，準備平均粒徑1皿的化2〇5粉末、平均粒徑0.7皿的Si化粉末。 按照W下的組成比稱量2000g運些粉末。成分組成如下所述。
[0148] 組成：76C〇-12Pt-5Cr-51'a2〇 日-2Si〇2(摩爾 ％)
[0149] 接著，將砰量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化錯球一起封入容量10升的球磨機 罐，旋轉(zhuǎn)120小時進行混合。將該混合粉末填充至碳制模具，在真空氣氛中、溫度1050°C、保 持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。然后用車床對該燒結(jié)體進 行切削加工而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀祀。
[0150] 接著，將該祀安裝到D切茲控瓣射裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣 壓1.5Pa，實施2kWi的預瓣射后，在直徑6.5英寸的A1基板上W目標膜厚1000皿進行瓣射。
[0151] 接著，從該瓣射成膜后的材料上剝離基板，將膜回收。然后，將該膜粉碎而得到平 均粒徑為lOOwii的微細粉。將從瓣射到微粉碎回收的工序重復4次。將所得物填充到碳制模 具，在真空氣氛中、溫度l〇〇〇°C、保持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到 燒結(jié)體。
[0152] 接著，實施熱等靜壓加工化IP)。熱等靜壓加工的條件為:升溫速度300°C/小時、保 持溫度l〇〇〇°C、保持時間2小時，從升溫開始時起緩慢升高Ar氣的氣壓，在保持在1000°C的 過程中W150MPa進行加壓。保持結(jié)束后在爐內(nèi)原樣自然冷卻。
[0153] 然后，用車床對所得物進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀祀。 得到具有平均粒徑40nm的微細氧化物顆粒的C〇-Pt-Cr-Ta2〇日-Si〇2基祀。
[0154] 接著，將該祀與直徑為180mm、厚度為4mm的Cu制背襯板接合后，安裝到DC磁控瓣射 裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWh的預瓣射后，在直徑4 英寸的Si基板上WlkW成膜200秒。用粉粒計數(shù)器對附著到基板上的粉粒的個數(shù)進行測定。 在相同的瓣射條件下進行3次。
[0155] 此時的Si基板上的平均粉粒數(shù)為:0.17皿~0.25皿大小的粉粒為0.3個、0.25皿~ 3.0M1大小的粉粒為0.3個。將該結(jié)果示于表1。
[0156] 運樣的具有微細顆粒的祀不產(chǎn)生瓣射時的由氧化物引起的異常放電，能夠減少粉 粒的產(chǎn)生。而且，在利用磁控瓣射裝置進行瓣射時能夠得到穩(wěn)定的放電。
[0157] (比較例3)
[0158] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑4WI1的Co粉末、平均粒徑扣m的化粉末、平均粒徑 3皿的Pt粉末、作為氧化物粉末，準備平均粒徑化m的化2〇5粉末、平均粒徑0.7皿的Si化粉 末。按照W下的組成比稱量2000g運些粉末。成分組成如下所述。
[0159] 組成：76C〇-12Pt-5Cr-51'a2〇5-2Si〇2(摩爾 ％)
[0160] 接著，將砰量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化錯球一起封入容量10升的球磨機 罐，旋轉(zhuǎn)100小時進行混合。將該混合粉末填充至碳制模具，在真空氣氛中、溫度1050°C、保 持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。然后用車床對該燒結(jié)體進 行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀祀。
[0161 ]然后，對該祀的組織進行觀察可知，顯微鏡視野范圍內(nèi)的氧化物顆粒的平均粒徑 為化m。
[0162] 接著，將該祀與直徑為180mm、厚度為4mm的Cu制背襯板接合后，安裝到DC磁控瓣射 裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWh的預瓣射后，在直徑4 英寸的Si基板上WlkW成膜200秒。用粉粒計數(shù)器對附著到基板上的粉粒的個數(shù)進行測定。 在相同的瓣射條件下進行3次。此時的Si基板上的平均粉粒數(shù)為:0.17WI1~0.25皿大小的粉 粒為12個、0.25WI1~3.0M1大小的粉粒為4.7個，比實施例3增加。該結(jié)果如表1所示。
[0163] (實施例4)
[0164] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑4WI1的Co粉末、平均粒徑扣m的化粉末、平均粒徑 3曲1的Pt粉末、作為氧化物粉末，準備平均粒徑lOwii的B2化粉末、平均粒徑Iwii的Ti化粉末、平 均粒徑0.7皿的Si化粉末、平均粒徑1皿的CoO粉末。按照W下的組成比稱量2000g運些粉末。 成分組成如下所述。
[01 化]組成：70C〇-10Pt-12Cr-2B2〇3-3Ti〇2-2Si〇2-lCoO(摩爾 ％)
[0166]接著，將砰量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化錯球一起封入容量10升的球磨機 罐，旋轉(zhuǎn)120小時進行混合。將該混合粉末填充至碳制模具，在真空氣氛中、溫度950°C、保持 時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。然后用車床對該燒結(jié)體進行 切削加工而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀祀。
[0167] 接著將該祀安裝到DC磁控瓣射裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率1.化W、Ar 氣壓1.5Pa，實施2kWi的預瓣射后，在直徑6.5英寸的A1基板上W目標膜厚lOOOwii進行瓣射。
[0168] 接著，從該瓣射成膜后的材料上剝離基板，將膜回收。然后，將該膜粉碎而得到平 均粒徑為250WI1的微細粉。將從瓣射到微粉碎回收的工序重復4次。將所得物填充到碳制模 具，在真空氣氛中、溫度950°C、保持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒 結(jié)體。
[0169] 接著，實施熱等靜壓加工化IP)。熱等靜壓加工的條件為:升溫速度300°C/小時、保 持溫度950°C、保持時間2小時，從升溫開始時起緩慢升高Ar氣的氣壓，在保持在950°C過程 中W 150MPa進行加壓。保持結(jié)束后在爐內(nèi)原樣自然冷卻。
[0170] 然后，用車床對所得物進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀祀。 得到具有平均粒徑60nm的微細氧化物顆粒的C〇-10Pt-12Cr-2B2〇3-3Ti〇2-2Si〇2-lCoO基祀。 [0171 ]接著，將該祀與直徑為180mm、厚度為4mm的Cu制背襯板接合后，安裝到DC磁控瓣射 裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWh的預瓣射后，在直徑4 英寸的Si基板上WlkW成膜200秒。用粉粒計數(shù)器對附著到基板上的粉粒的個數(shù)進行測定。 在相同的瓣射條件下進行3次。
[0172] 此時的Si基板上的平均粉粒數(shù)為:0.17皿~0.25WI1大小的粉粒為1個、0.2化m~ 3.0M1大小的粉粒為0.7個。該結(jié)果如表1所示。
[0173] 運樣的具有微細顆粒的祀不產(chǎn)生瓣射時的由氧化物引起的異常放電，能夠減少粉 粒的產(chǎn)生。而且，在利用磁控瓣射裝置進行瓣射時能夠得到穩(wěn)定的放電。
[0174] (比較例4)
[0175] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑4WI1的Co粉末、平均粒徑扣m的化粉末、平均粒徑 3曲1的Pt粉末、作為氧化物粉末，準備平均粒徑lOwii的B2化粉末、平均粒徑2WI1的Ti化粉末、平 均粒徑0.7皿的Si化粉末、平均粒徑1皿的CoO粉末。按照W下的組成比稱量2000g運些粉末。 成分組成如下所述。
[0176] 組成：70C〇-10Pt-12Cr-2B2〇3-3Ti〇2-2Si〇2-lCoO(摩爾 ％)
[0177] 接著，將砰量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化錯球一起封入容量10升的球磨機 罐，旋轉(zhuǎn)100小時進行混合。將該混合粉末填充至碳制模具，在真空氣氛中、溫度950°C、保持 時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。然后用車床對該燒結(jié)體進行 切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀祀。
[0178] 然后，對該祀的組織進行觀察可知，顯微鏡視野范圍內(nèi)的氧化物顆粒的平均粒徑 為1.祉m。
[0179] 接著，將該祀安裝到D切茲控瓣射裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣 壓1.5Pa，實施2kWh的預瓣射后，在直徑4英寸的Si基板上W IkW成膜200秒。用粉粒計數(shù)器對 附著到基板上的粉粒的個數(shù)進行測定。在相同的瓣射條件下進行3次。此時的Si基板上的平 均粉粒數(shù)為:0.17WI1~0.25WI1大小的粉粒為14.3個、0.25WI1~3. Owii大小的粉粒為3.3個，比 實施例4增加。該結(jié)果如表1所示。
[0180] (實施例5)
[0181] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑4wii的Co粉末、平均粒徑扣m的化粉末、作為氧化 物粉末，準備平均粒徑IWII的Ti化粉末。按照W下的組成比稱量2000g運些粉末。成分組成如 下所述。
[0182] 組成：50C〇-40Cr-10Ti〇2(摩爾 ％)
[0183] 接著，將砰量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化錯球一起封入容量10升的球磨機 罐，旋轉(zhuǎn)120小時進行混合。將該混合粉末填充至碳制模具，在真空氣氛中、溫度950°C、保持 時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。然后用車床對該燒結(jié)體進行 切削加工而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀祀。
[0184] 接著，將該祀安裝到D切茲控瓣射裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣 壓1.5Pa，實施2kWi的預瓣射后，在直徑6.5英寸的SUS基板上W目標膜厚lOOOwii進行瓣射。
[0185] 接著，從該瓣射成膜后的材料上剝離基板，將膜回收。然后，將該膜粉碎而得到平 均粒徑為50皿的微細粉。將從瓣射到微粉碎回收的工序重復4次。將所得物填充到碳制模 具，在真空氣氛中、溫度950°C、保持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒 結(jié)體。
[0186] 接著，實施熱等靜壓加工化IP)。熱等靜壓加工的條件為:升溫速度300°C/小時、保 持溫度950°C、保持時間2小時，從升溫開始時起緩慢升高Ar氣的氣壓，在保持在950°C過程 中W 150MPa進行加壓。保持結(jié)束后在爐內(nèi)原樣自然冷卻。
[0187] 然后，用車床對所得物進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀祀。 該祀的組織照片如圖5所示。如該圖5所示，得到具有平均粒徑70nm的微細氧化物顆粒的 C〇-40Cr-10Ti〇2 基祀。
[0188] 接著，將該祀與直徑為180mm、厚度為4mm的Cu制背襯板接合后，安裝到DC磁控瓣射 裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWh的預瓣射后，在直徑4 英寸的Si基板上WlkW成膜200秒。用粉粒計數(shù)器對附著到基板上的粉粒的個數(shù)進行測定。 在相同的瓣射條件下進行3次。
[0189] 此時的Si基板上的平均粉粒數(shù)為:0.17皿~0.25WI1大小的粉粒為0.3個、0.25皿~ 3. Own大小的粉粒為0個。該結(jié)果如表1所示。
[0190] 運樣的具有微細顆粒的祀不產(chǎn)生瓣射時的由氧化物引起的異常放電，能夠減少粉 粒的產(chǎn)生。而且，在利用磁控瓣射裝置進行瓣射時能夠得到穩(wěn)定的放電。
[0191] (比較例5)
[0192] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑4WI1的Co粉末、平均粒徑扣m的化粉末、作為氧化 物粉末，準備平均粒徑Iwii的Ti化粉末。按照W下的組成比稱量2000g運些粉末。成分組成如 下所述。
[0193] 組成：50C〇-40Cr-10Ti〇2(摩爾 ％)
[0194] 接著，將砰量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化錯球一起封入容量10升的球磨機 罐，旋轉(zhuǎn)100小時進行混合。將該混合粉末填充至碳制模具，在真空氣氛中、溫度950°C、保持 時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。然后用車床對該燒結(jié)體進行 切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀祀。
[0195] 然后，對該祀的組織進行觀察可知，顯微鏡視野范圍內(nèi)的氧化物顆粒的平均粒徑 為2.姐11。
[0196] 接著，將該祀與直徑為180mm、厚度為4mm的Cu制背襯板接合后，安裝到DC磁控瓣射 裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWh的預瓣射后，在直徑4 英寸的Si基板上WlkW成膜200秒。用粉粒計數(shù)器對附著到基板上的粉粒的個數(shù)進行測定。 在相同的瓣射條件下進行3次。此時的Si基板上的平均粉粒數(shù)為:0.17WI1~0.25皿大小的粉 粒為8.7個、0.25WI1~3.0M1的大小的粉粒為3個，比實施例5增加。該結(jié)果如表1所示。
[0197] (實施例6)
[0198] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑4WI1的Co粉末、平均粒徑3WI1的Pt粉末、作為氧化 物粉末，準備平均粒徑0.7皿的Si化粉末、平均粒徑1皿的Ti化粉末、平均粒徑1皿的吐2〇3粉 末。按照W下的組成比稱量2000g運些粉末。成分組成如下所述。
[0199] 組成：72C〇-20Pt-3Si〇2-2Ti〇2-3Cr2〇3(摩爾 ％)
[0200] 接著，將砰量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化錯球一起封入容量10升的球磨機 罐，旋轉(zhuǎn)120小時進行混合。將該混合粉末填充至碳制模具，在真空氣氛中、溫度1050°C、保 持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。然后用車床對該燒結(jié)體進 行切削加工而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀祀。
[0201] 接著將該祀安裝到DC磁控瓣射裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣 壓1.5Pa，實施2kWi的預瓣射后，在直徑6.5英寸的A1基板上W目標膜厚4000WI1進行瓣射。
[0202] 接著，從該瓣射成膜后的材料上剝離基板，實施熱等靜壓加工化IP)。熱等靜壓加 工的條件為:升溫速度300°C/小時、保持溫度1100°C、保持時間2小時，從升溫開始時起緩慢 升高Ar氣的氣壓，在保持在1100°C的過程中W150M化進行加壓。保持結(jié)束后在爐內(nèi)原樣自 然冷卻。
[0203] 然后，用車床對所得物進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀祀。 該祀的組織照片如圖6所示。如該圖6所示，得到具有平均粒徑400nm的微細氧化物顆粒的 C〇-Pt-Si〇2-Ti〇2-Cr2〇3 基祀。
[0204] 接著，將該祀與直徑為180mm、厚度為4mm的Cu制背襯板接合后，安裝到DC磁控瓣射 裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWh的預瓣射后，在直徑4 英寸的Si基板上WlkW成膜200秒。用粉粒計數(shù)器對附著到基板上的粉粒的個數(shù)進行測定。 在相同的瓣射條件下進行3次。
[02化]此時的Si基板上的平均粉粒數(shù)為：0.17皿~0.25WI1大小的粉粒為3個、0.2化m~ 3. Own大小的粉粒為1.3個。該結(jié)果如表1所示。
[0206] 運樣的具有微細顆粒的祀不產(chǎn)生瓣射時的由氧化物引起的異常放電，能夠減少粉 粒的產(chǎn)生。而且，在利用磁控瓣射裝置進行瓣射時能夠得到穩(wěn)定的放電。
[0207] (實施例7)
[0208] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑4WI1的Co粉末、平均粒徑3WI1的Pt粉末、平均粒徑 5WI1的Ru粉末、作為氧化物粉末，準備平均粒徑0.7WI1的Si化粉末、平均粒徑1曲1的Ti化粉末、 平均粒徑Iwii的化地3粉末。按照W下的組成比稱量2000g運些粉末。成分組成如下所述。
[0209] 組成：85C〇-5Pt-3Ru-2Si〇2-2Ti〇2-3Cr2〇3(摩爾 ％)
[0210] 接著，將砰量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化錯球一起封入容量10升的球磨機 罐，旋轉(zhuǎn)120小時進行混合。將該混合粉末填充至碳制模具，在真空氣氛中、溫度1050°C、保 持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。然后用車床對該燒結(jié)體進 行切削加工而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀祀。
[0211] 接著，將該祀安裝到D切茲控瓣射裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣 壓1.5Pa，實施2kWi的預瓣射后，在直徑6.5英寸的A1基板上W目標膜厚1000皿進行瓣射。
[0212] 接著，從該瓣射成膜后的材料上剝離基板，將膜回收。然后，將該膜粉碎而得到平 均粒徑為300WI1的微細粉。將從瓣射到微粉碎回收的工序重復4次。將所得物填充到碳制模 具，在真空氣氛中、溫度l〇〇〇°C、保持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到 燒結(jié)體。
[0213] 接著，實施熱等靜壓加工化IP)。熱等靜壓加工的條件為:升溫速度300°C/小時、保 持溫度l〇〇〇°C、保持時間2小時，從升溫開始時起緩慢升高Ar氣的氣壓，在保持在1100°C的 過程中W150MPa進行加壓。保持結(jié)束后在爐內(nèi)原樣自然冷卻。
[0214] 然后，用車床對所得物進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀祀。 得到具有平均粒徑350nm的微細氧化物顆粒的C〇-Pt-Ru-Si〇2-Ti化-化2〇3基祀。
[0215] 接著，將該祀與直徑為180mm、厚度為4mm的Cu制背襯板接合后，安裝到DC磁控瓣射 裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWh的預瓣射后，在直徑4 英寸的Si基板上WlkW成膜200秒。用粉粒計數(shù)器對附著到基板上的粉粒的個數(shù)進行測定。 在相同的瓣射條件下進行3次。
[0216] 此時的Si基板上的平均粉粒數(shù)為:0.17皿~0.25WI1大小的粉粒為4個、0.2化m~ 3. Own大小的粉粒為2個。該結(jié)果如表1所示。
[0217] 運樣的具有微細顆粒的祀不產(chǎn)生瓣射時的由氧化物引起的異常放電，能夠減少粉 粒的產(chǎn)生。而且，在利用磁控瓣射裝置進行瓣射時能夠得到穩(wěn)定的放電。
[0218](實施例8)
[0219] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑4WI1的Co粉末、平均粒徑扣m的化粉末、平均粒徑 3皿的Pt粉末、平均粒徑10皿的Co-B粉末、作為氧化物粉末，準備平均粒徑0.7皿的Si化粉 末、平均粒徑1WI1的化地3粉末。按照W下的組成比稱量2000g運些粉末。成分組成如下所述。
[0220] 組成：67.5C〇-10Pt-12Cr-3B-6Si〇2-l. 5化2〇3(摩爾 ％ )
[0221] 接著，將砰量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化錯球一起封入容量10升的球磨機 罐，旋轉(zhuǎn)120小時進行混合。將該混合粉末填充至碳制模具，在真空氣氛中、溫度900°C、保持 時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。然后用車床對該燒結(jié)體進行 切削加工而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀祀。
[0222] 接著將該祀安裝到DC磁控瓣射裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣 壓1.5Pa，實施2kWi的預瓣射后，在直徑6.5英寸的A1基板上W目標膜厚1000皿進行瓣射。
[0223] 接著，從該瓣射成膜后的材料上剝離基板，將膜回收。然后，將該膜粉碎，得到平均 粒徑為250WI1的微細粉。將從瓣射到微粉碎回收的工序重復4次。將所得物填充到碳制模具， 在真空氣氛中、溫度850°C、保持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié) 體。
[0224] 接著，實施熱等靜壓加工化IP)。熱等靜壓加工的條件為:升溫速度300°C/小時、 保持溫度850°C、保持時間2小時，從升溫開始時起緩慢升高Ar氣的氣壓，在保持在850°C的 過程中W150MPa進行加壓。保持結(jié)束后在爐內(nèi)原樣自然冷卻。
[0225] 然后，用車床對所得物進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀祀。 得到具有平均粒徑150nm的微細氧化物顆粒的C〇-Pt-Cr-B-Si〇2-Cr2〇3基祀。
[0226] 接著，將該祀與直徑為180mm、厚度為4mm的Cu制背襯板接合后，安裝到DC磁控瓣射 裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWh的預瓣射后，在直徑4 英寸的Si基板上WlkW成膜200秒。用粉粒計數(shù)器對附著到基板上的粉粒的個數(shù)進行測定。 在相同的瓣射條件下進行3次。
[0227] 此時的Si基板上的平均粉粒數(shù)為:0.17皿~0.25WI1大小的粉粒為1.3個、0.25皿~ 3.0M1大小的粉粒為1個。該結(jié)果如表1所示。
[0228] 運樣的具有微細顆粒的祀不產(chǎn)生瓣射時的由氧化物引起的異常放電，能夠減少粉 粒的產(chǎn)生。而且，在利用磁控瓣射裝置進行瓣射時能夠得到穩(wěn)定的放電。
[0229] (實施例9)
[0230] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑扣m的化粉末、平均粒徑3WI1的Pt粉末、作為氧化 物粉末，準備平均粒徑0.7WI1的Si化粉末。按照W下的組成比稱量2000g運些粉末。成分組成 如下所述。
[0231] 組成：79Fe-5Pt-16Si〇2(摩爾 ％)
[0232] 接著，將砰量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化錯球一起封入容量10升的球磨機 罐，旋轉(zhuǎn)120小時進行混合。將該混合粉末填充至碳制模具，在真空氣氛中、溫度1090°C、保 持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。然后用車床對該燒結(jié)體進 行切削加工而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀的祀。
[0233] 接著，將該祀安裝到D切茲控瓣射裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣 壓1.5Pa，實施2kWi的預瓣射后，在直徑6.5英寸的A1基板上W目標膜厚1000皿進行瓣射。
[0234] 接著，從該瓣射成膜后的材料上剝離基板，將膜回收。然后，將該膜粉碎，得到平均 粒徑為150WI1的微細粉。將從瓣射到微粉碎回收的工序重復4次。將所得物填充到碳制模具， 在真空氣氛中、溫度l〇〇〇°C、保持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié) 體。
[0235] 接著，實施熱等靜壓加工化IP)。熱等靜壓加工的條件為:升溫速度300°C/小時、保 持溫度l〇〇〇°C、保持時間2小時，從升溫開始時起緩慢升高Ar氣的氣壓，在保持在1000°C的 過程中W150MPa進行加壓。保持結(jié)束后在爐內(nèi)原樣自然冷卻。
[0236] 然后，用車床對所得物進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀祀。 得到具有平均粒徑90nm的微細氧化物顆粒的化-Pt-Si化基祀。
[0237] 接著，將該祀與直徑為180mm、厚度為4mm的Cu制背襯板接合后，安裝到DC磁控瓣射 裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWh的預瓣射后，在直徑4 英寸的Si基板上WlkW成膜200秒。用粉粒計數(shù)器對附著到基板上的粉粒的個數(shù)進行測定。 在相同的瓣射條件下進行3次。
[0238] 此時的Si基板上的平均粉粒數(shù)為：0.17皿~0.25WI1大小的粉粒為1個、0.2化m~ 3. Own大小的粉粒為0.3個。該結(jié)果如表1所示。
[0239] 運樣的具有微細顆粒的祀不產(chǎn)生瓣射時的由氧化物引起的異常放電，能夠減少粉 粒的產(chǎn)生。而且，在利用磁控瓣射裝置進行瓣射時能夠得到穩(wěn)定的放電。
[0240] (實施例10)
[0241 ]作為金屬原料粉末，準備平均粒徑扣m的化粉末、平均粒徑3wii的Pt粉末，作為氧化 物粉末，準備平均粒徑0.7WI1的Si化粉末。按照W下的組成比稱量2000g運些粉末。成分組成 如下所述。
[0242] 組成：29Fe-55Pt-16Si〇2(摩爾 ％)
[0243] 接著，將砰量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化錯球一起封入容量10升的球磨機 罐，旋轉(zhuǎn)120小時進行混合。將該混合粉末填充至碳制模具，在真空氣氛中、溫度1090°C、保 持時間2小時、壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。然后用車床對該燒結(jié)體進行切 削加工而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀祀。
[0244]接著，將該祀安裝到D切茲控瓣射裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣 壓1.5Pa，實施2kWi的預瓣射后，在直徑6.5英寸的A1基板上W目標膜厚1000皿進行瓣射。
[0245] 接著，從該瓣射成膜后的材料上剝離基板，將膜回收。然后，將該膜粉碎而得到平 均粒徑為150WI1的微細粉。將從瓣射到微粉碎回收的工序重復4次。將所得物填充到碳制模 具，在真空氣氛中、溫度l〇〇〇°C、保持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到 燒結(jié)體。
[0246] 接著，實施熱等靜壓加工化IP)。熱等靜壓加工的條件為:升溫速度300°C/小時、保 持溫度l〇〇〇°C、保持時間2小時，從升溫開始時起緩慢升高Ar氣的氣壓，在保持在1000°C的 過程中W150MPa進行加壓。保持結(jié)束后在爐內(nèi)原樣自然冷卻。
[0247] 然后，用車床對所得物進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀祀。 得到具有平均粒徑80nm的微細氧化物顆粒的化-Pt-Si化基祀。
[0248] 接著，將該祀與直徑為180mm、厚度為4mm的Cu制背襯板接合后，安裝到DC磁控瓣射 裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWh的預瓣射后，在直徑4 英寸的Si基板上WlkW成膜200秒。用粉粒計數(shù)器對附著到基板上的粉粒的個數(shù)進行測定。 在相同的瓣射條件下進行3次。
[0249] 此時的Si基板上的平均粉粒數(shù)為:0.17皿~0.25WI1大小的粉粒為1.3個、0.25皿~ 3.0M1大小的粉粒為0.7個。該結(jié)果如表1所示。
[0250] 運樣的具有微細顆粒的祀不產(chǎn)生瓣射時的由氧化物引起的異常放電，能夠減少粉 粒的產(chǎn)生。而且，在利用磁控瓣射裝置進行瓣射時能夠得到穩(wěn)定的放電。
[0251] (實施例11)
[0252] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑4WI1的Co粉末、平均粒徑3WI1的Pt粉末、平均粒徑 5WI1的Cr粉末，作為氧化物粉末，準備平均粒徑0.7WI1的Si化粉末、平均粒徑1曲1的Ti化粉末、 平均粒徑Iwii的化地3粉末。按照W下的組成比稱量2000g運些粉末。成分組成如下所述。
[0 巧 3]組成：70C〇-12Pt-12Cr-3Si〇2-2Ti〇2-lCr2〇3(摩爾 ％)
[0254]接著，將砰量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化錯球一起封入容量10升的球磨機 罐，旋轉(zhuǎn)120小時進行混合。將該混合粉末填充至碳制模具，在真空氣氛中、溫度1050°C、保 持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。然后用車床對該燒結(jié)體進 行切削加工而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀祀。
[025引接著，將該祀安裝到D切茲控瓣射裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣 壓1.5Pa，實施化怖的預瓣射后，在直徑6.5英寸的A1基板上W目標膜厚5~1000M1進行瓣 射。
[0256] 接著，從該瓣射成膜后的材料上剝離基板，將膜回收。重復從瓣射成膜到膜回收的 工序直到回收的膜的總厚度達到4000WI1。將回收的片狀的薄膜層疊于碳制模具，在真空氣 氛中、溫度l〇〇〇°C、保持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。
[0257] 接著，實施熱等靜壓加工化IP)。熱等靜壓加工的條件為:升溫速度300°C/小時、保 持溫度l〇〇〇°C、保持時間2小時，從升溫開始時起緩慢升高Ar氣的氣壓，在保持在1000°C的 過程中W150MPa進行加壓。保持結(jié)束后在爐內(nèi)原樣自然冷卻。
[0258] 然后，用車床對所得物進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀祀。 得到具有平均粒徑60nm的微細氧化物顆粒的C〇-Pt-Cr-Si〇2-Ti化-化2〇3基祀。
[0259] 接著，將該祀與直徑為180mm、厚度為4mm的Cu制背襯板接合后，安裝到DC磁控瓣射 裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWh的預瓣射后，在直徑4 英寸的Si基板上WlkW成膜200秒。用粉粒計數(shù)器對附著到基板上的粉粒的個數(shù)進行測定。 在相同的瓣射條件下進行3次。
[0260] 此時的Si基板上的平均粉粒數(shù)為:0.17皿~0.25皿大小的粉粒為0.3個、0.25皿~ 3. Own大小的粉粒為0.3個。該結(jié)果如表1所示。
[0261] 運樣的具有微細顆粒的祀不產(chǎn)生瓣射時的由氧化物引起的異常放電，能夠減少粉 粒的產(chǎn)生。而且，在利用磁控瓣射裝置進行瓣射時能夠得到穩(wěn)定的放電。
[02創(chuàng)（實施例12)
[0263] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑4WI1的Co粉末、平均粒徑扣m的化粉末、平均粒徑 3皿的Pt粉末，作為氧化物粉末，準備平均粒徑1皿的化2〇5粉末、平均粒徑0.7皿的Si化粉末。 按照W下的組成比稱量2000g運些粉末。成分組成如下所述。
[0264] 組成：79(：〇-10?1-6化-1化2〇日-4Si〇2(摩爾 ％ )
[0265] 接著，將砰量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化錯球一起封入容量10升的球磨機 罐，旋轉(zhuǎn)120小時進行混合。將該混合粉末填充至碳制模具，在真空氣氛中、溫度1050°C、保 持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結(jié)體。然后用車床對該燒結(jié)體進 行切削加工而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀祀。
[0266] 接著，將該祀安裝到D切茲控瓣射裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣 壓1.5Pa，實施2kWi的預瓣射后，在直徑6.5英寸的A1基板上W目標膜厚1000皿進行瓣射。
[0267] 接著，從該瓣射成膜后的材料上剝離基板，將膜回收。然后，將該膜粉碎而得到平 均粒徑為200WI1的微細粉。將從瓣射到微粉碎回收的工序重復4次。將所得物填充到碳制模 具，在真空氣氛中、溫度950°C、保持時間2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒 結(jié)體。
[0268] 接著，實施熱等靜壓加工化IP)。熱等靜壓加工的條件為:升溫速度300°C/小時、保 持溫度95(TC、保持時間2小時，從升溫開始時起緩慢升高Ar氣的氣壓緩慢升高，在保持在 950°C的過程中W 150MPa進行加壓。保持結(jié)束后在爐內(nèi)原樣自然冷卻。
[0269] 然后，用車床對所得物進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀祀。 得到具有平均粒徑lOnm的微細氧化物顆粒的C〇-Pt-Cr-Ta2〇日-Si〇2基祀。
[0270] 接著，將該祀與直徑為180mm、厚度為4mm的Cu制背襯板接合后，安裝到DC磁控瓣射 裝置并進行瓣射。瓣射條件為:瓣射功率lkW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWh的預瓣射后，在直徑4 英寸的Si基板上WlkW成膜200秒。用粉粒計數(shù)器對附著到基板上的粉粒的個數(shù)進行測定。 在相同的瓣射條件下進行3次。
[0271 ] 此時的Si基板上的平均粉粒數(shù)為:0.17皿~0.25WI1大小的粉粒為0.3個、0.25皿~ 3.0WI1大小的粉粒為0個。將該結(jié)果示于表1。
[0272] 運樣的具有微細顆粒的祀不產(chǎn)生瓣射時的由氧化物引起的異常放電，能夠減少粉 粒的產(chǎn)生。而且，在利用磁控瓣射裝置進行瓣射時能夠得到穩(wěn)定的放電。
[0273] 產(chǎn)業(yè)實用性
[0274] 本發(fā)明能夠調(diào)整（細化)強磁性材料瓣射祀的組織結(jié)構(gòu)、特別是氧化物顆粒的形 狀，能夠減少來自粉碎裝置、介質(zhì)的雜質(zhì)的混入，因此不產(chǎn)生瓣射時的由氧化物引起的異常 放電，能夠減少粉粒的產(chǎn)生。因此，如果使用本發(fā)明的祀，則在利用磁控瓣射裝置進行瓣射 時可W得到穩(wěn)定的放電。另外，具有如下的優(yōu)良效果:能夠抑制氧化物的異常放電，能夠減 少異常放電所導致的瓣射中的粉粒產(chǎn)生，能夠得到成品率提高帶來的成本改善效果，因此 作為磁記錄介質(zhì)的磁性體薄膜、特別是硬盤驅(qū)動器記錄層的成膜中使用的強磁性材料瓣射 祀有用。
【主權(quán)項】
1. 一種磁性材料燒結(jié)體濺射靶，其為含有非磁性氧化物的磁性材料燒結(jié)體濺射靶，其 特征在于，具有氧化物的平均粒徑為400nm以下且長徑比為2以下的氧化物組織。2. 如權(quán)利要求1所述的磁性材料燒結(jié)體濺射靶，其為含有非磁性氧化物的磁性材料燒 結(jié)體濺射靶，其特征在于， 具有相A和包圍相A且氧化物的平均粒徑為2μπι以下的相B，所述相A具有平均粒徑為 400nm以下、并且以使面積達到最小的方式與氧化物顆粒外切的長方形的長徑比為2以下的 氧化物組織。3. 如權(quán)利要求1所述的磁性材料燒結(jié)體濺射靶，其特征在于， Cr大于0摩爾％且為45摩爾％以下，其余為Co。4. 如權(quán)利要求1所述的磁性材料燒結(jié)體濺射靶，其特征在于， Cr大于0摩爾％且為45摩爾％以下，Pt為1摩爾％以上且30摩爾％以下，其余為Co。5. 如權(quán)利要求1所述的磁性材料燒結(jié)體濺射靶，其特征在于， Pt為1摩爾％以上且30摩爾％以下，其余為Co。6. 如權(quán)利要求1所述的磁性材料燒結(jié)體濺射靶，其特征在于， Pt為5摩爾％以上且60摩爾％以下，其余為Fe。7. 如權(quán)利要求1所述的磁性材料燒結(jié)體濺射靶，其特征在于， 含有0.5摩爾 ％ 以上且20摩爾 ％以下選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Ag、Au、Cu、C 中的1種以上元素作為添加元素。8. 如權(quán)利要求1所述的磁性材料燒結(jié)體濺射靶，其特征在于， 含有1~20摩爾％選自8、3丨、0、1^、了3、1、六1、]\^、]\111工3、2匕￥中的1種以上成分的氧化 物作為氧化物原料。9. 如權(quán)利要求1所述的磁性材料燒結(jié)體濺射靶，其特征在于， 含有選自碳、氮化物、碳化物中的1種以上成分的無機物材料作為添加材料。10. -種含有氧化物的磁性材料燒結(jié)體濺射靶的制造方法，其為含有非磁性氧化物的 磁性材料燒結(jié)體濺射靶的制造方法，其特征在于， 使用磁性材料和氧化物材料通過PVD或CVD法在基板上將含有氧化物的磁性材料成膜， 接著從該成膜后的磁性材料上除去基板，接著將該成膜后的磁性材料粉碎而得到靶用原 料，然后將該原料燒結(jié)。11. 一種含有氧化物的磁性材料燒結(jié)體濺射靶的制造方法，其為權(quán)利要求1~9中任一 項所述的含有氧化物的磁性材料燒結(jié)體濺射靶的制造方法，其特征在于， 使用磁性材料和氧化物材料通過PVD或CVD法在基板上將含有氧化物的磁性材料成膜， 接著從該成膜后的磁性材料上除去基板，接著將該成膜后的磁性材料粉碎而得到靶用原 料，然后將該原料燒結(jié)。12. -種含有氧化物的磁性材料燒結(jié)體濺射靶的制造方法，其為含有非磁性氧化物的 磁性材料燒結(jié)體濺射靶的制造方法，其特征在于， 使用磁性材料和氧化物材料通過PVD或CVD法在基板上將含有氧化物的磁性材料成膜， 接著從該成膜后的磁性材料上除去基板，接著將該成膜后的磁性材料粉碎而得到靶用原 料，然后在該原料中補充不足的成分并混合，對該混合物進行燒結(jié)。13. -種含有氧化物的磁性材料燒結(jié)體濺射靶的制造方法，其為權(quán)利要求1~9中任一 項所述的含有氧化物的磁性材料燒結(jié)體濺射靶的制造方法，其特征在于， 使用磁性材料和氧化物材料通過PVD或CVD法在基板上將含有氧化物的磁性材料成膜， 接著從該成膜后的磁性材料上除去基板，接著將該成膜后的磁性材料粉碎而得到靶用原 料，然后在該原料中補充不足的成分并混合，對該混合物進行燒結(jié)。14. 一種含有氧化物的磁性材料燒結(jié)體濺射靶的制造方法，其為含有非磁性氧化物的 磁性材料燒結(jié)體濺射靶的制造方法，其特征在于， 使用磁性材料和氧化物材料通過PVD或CVD法在基板上將含有氧化物的磁性材料成膜， 接著從該成膜后的磁性材料上除去基板，然后對所得到的磁性材料進行熱等靜壓加工 (HIP)〇15. -種含有氧化物的磁性材料燒結(jié)體濺射靶的制造方法，其為權(quán)利要求1~9中任一 項所述的含有氧化物的磁性材料燒結(jié)體濺射靶的制造方法，其特征在于， 使用磁性材料和氧化物材料通過PVD或CVD法在基板上將含有氧化物的磁性材料成膜， 接著從該成膜后的磁性材料上除去基板，然后對所得到的磁性材料進行熱等靜壓加工 (HIP)〇16. -種含有氧化物的磁性材料燒結(jié)體濺射靶的制造方法，其為含有非磁性氧化物的 磁性材料燒結(jié)體濺射靶的制造方法，其特征在于， 使用磁性材料和氧化物材料通過PVD或CVD法在基板上將含有氧化物的磁性材料成膜， 接著從該成膜后的磁性材料上除去基板，并對該成膜后的磁性材料進行燒結(jié)而制成靶。17. -種含有氧化物的磁性材料燒結(jié)體濺射靶的制造方法，其為權(quán)利要求1~9中任一 項所述的含有氧化物的磁性材料燒結(jié)體濺射靶的制造方法，其特征在于， 使用磁性材料和氧化物材料通過PVD或CVD法在基板上將含有氧化物的磁性材料成膜， 接著從該成膜后的磁性材料上除去基板，并對該成膜后的磁性材料進行燒結(jié)而制成靶。18. 如權(quán)利要求14~17中任一項所述的含有氧化物的磁性材料燒結(jié)體濺射靶的制造方 法，其特征在于， 從成膜后的磁性材料上除去基板，將所得到的薄膜層疊而制成靶。
【文檔編號】C22C19/07GK106048545SQ201610562180
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2013年2月26日
【發(fā)明人】荻野真, 荻野真一, 中村祐郎, 中村祐一郎
【申請人】吉坤日礦日石金屬株式會社