一種內徑可控泡沫金屬的制備方法
【專利摘要】一種內徑可控泡沫金屬的制備方法，屬于新型結構與功能材料一體化制備領域。其主要步驟是：(1)預處理工藝：清洗、粗化和活化襯底；(2)化學鍍工藝；(3)制備空心球：將化學鍍得到的樣品置于強堿溶液中，移除襯底，獲得空心金屬球；清洗、過濾、液封保存；(4)燒結工藝：將金屬納米粉與空心金屬球交替鋪設，干燥，抽真空，通保護氣體，燒結溫度1200?1600℃，退火時間2?6h；空心金屬球與金屬納米粉質量比為5％?30％。本方法通過控制粗化時間獲得粒徑不同的襯底顆粒，制備內徑不同的空心金屬球。此工藝具有操作簡單、方便、經(jīng)濟及球殼內徑可控等優(yōu)點，特別適用于制備不同內徑的泡沫金屬材料或梯度多功能材料。
【專利說明】
一種內徑可控泡沬金屬的制備方法
技術領域
[0001 ]本發(fā)明屬于新型結構與功能材料一體化制備領域，涉及襯底控時粗化、活化處理、化學鍍工藝及移除技術，以獲得不同內徑的空心金屬球，再經(jīng)冷壓燒結制成塊體，特別涉及泡沫金屬或梯度多孔功能材料，適用于隔熱、電極、催化、減震、電磁屏蔽與生物醫(yī)學等各種高新技術領域。
【背景技術】
[0002]泡沫金屬是一種被廣泛研究的結構功能一體化材料，具有良好的物理化學性能，如密度小、比表面積大、材料細微結構可設計性及可優(yōu)化性好。其孔隙由球內的密閉孔隙及球體間的間隙構成，這種獨特結構使其具有優(yōu)異的力學、吸納、交換和復合等性能。被廣泛應用于航天、航空、環(huán)保、能源以及生物醫(yī)藥等各種高新技術領域。
[0003]目前，制備泡沫金屬的方法有鑄造法、發(fā)泡法、燒結法與沉積法。其中，前三種工藝制備的泡沫金屬，具有孔隙分布及大小不均勻，力學性能不突出且離散性大等缺點;沉積法中的電化學法，由于襯底局限于導電材料，并受到極限電流密度的限制，因此沉積速度較慢，生產(chǎn)效率低，成本較高。然而，化學鍍工藝不僅可以在金屬襯底上(鐵、不銹鋼、鋁、銅等)還可以在非金屬襯底上(陶瓷、玻璃、金剛石、碳片、塑料、樹脂等)沉積金屬層(如鎳、鐵、銅、金、鉛等)。無需外加電源、不存在電力線分布不均勻的影響，沉積的鍍層均勻、致密、孔隙少、硬度高、具有極好的物理和化學性能。
[0004]本發(fā)明將控時粗化處理、化學鍍工藝及襯底移除技術結合起來，獲得內徑可控的金屬空心球單體。然后將單體空心球與對應的金屬納米粒子混合，冷壓燒結成形獲得泡沫金屬塊體。首先，通過控制不同的粗化時間，得到不同粒徑顆粒狀襯底(如硅膠干燥劑，二氧化硅，硅)；其次，利用化學鍍在非金屬顆粒襯底上制備金屬層；最后利用強堿溶液去除襯底，獲得中空結構的金屬球。襯底大小(即金屬球內徑)由粗化時間決定，球殼厚度由化學鍍的沉積時間決定。所以，此工藝具有操作簡單、方便、經(jīng)濟及球殼內徑可控等優(yōu)點，特別適用于制備不同內徑的泡沫金屬材料。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供了一種將控時粗化處理、化學鍍、襯底移除技術及冷壓燒結結合起來，獲得泡沫金屬塊體的工藝。并使其應用于各種高新技術領域。
[0006]本發(fā)明的技術方案:
[0007]—種內徑可控泡沫金屬的制備方法，步驟如下:
[0008](I)預處理工藝
[0009]A.依次用丙酮、乙醇及去離子水清洗襯底，過濾并烘干；所述的襯底為硅膠干燥劑、二氧化硅或硅；
[0010]B.襯底與粗化劑分別水浴加熱至50°C，將其混合，保持溫度50°C，粗化時間1-5min;結束后，用去離子水清洗、氨水中和、再用去離子水清洗，過濾并烘干；
[0011]C.將活化液加入步驟B得到的粗化襯底中，活化時間5-10min，攪拌至其均勻，過濾并烘干，得到活化襯底；
[0012](2)化學鍍工藝
[0013]D.將鍍液放入恒溫水浴鍋中，加熱至所需溫度;將步驟C得到的活化襯底置于鍍液中卜^^，再用去離子水與乙醇溶液反復清洗，過濾并低溫烘干，目的是為了防止升溫過快、溫度過高而弓I起薄膜脫落；
[0014](3)制備空心球
[0015]E.將步驟D得到的樣品置于強堿溶液中，移除襯底，獲得空心金屬球;將空心金屬球用去離子水與乙醇溶液反復清洗、過濾，并液封保存；
[0016](4)燒結工藝
[0017]F.將金屬納米粉與空心金屬球交替鋪設，干燥，抽真空，通保護氣體，燒結溫度1200-1600°C，退火時間2-6h;空心金屬球與金屬納米粉質量比為5%-30%。
[0018]本發(fā)明的有益效果:可以通過控制粗化時間獲得粒徑不同的襯底顆粒進而制備內徑不同的空心金屬球，無需購買不同粒徑的顆粒襯底。此工藝具有操作簡單、方便、經(jīng)濟及球殼內徑可控等優(yōu)點，特別適用于制備不同內徑的泡沫金屬材料或梯度多功能材料。
【具體實施方式】
[0019]以下結合技術方案，進一步說明本發(fā)明的【具體實施方式】。
[0020]實施例1:
[0021](I)預處理工藝
[0022]A.依次用丙酮、乙醇及去離子水清洗硅膠干燥劑，過濾并烘干；
[0023]B.把硅膠干燥劑和粗化劑分別水浴加熱至50°C，將其混合，保持溫度50°C，粗化時間3min;結束后，用去離子水清洗、氨水中和、再用去離子水清洗，過濾并烘干；
[0024]C.將活化液加入步驟B得到的粗化襯底中，活化時間5min，攪拌至均勻，過濾并烘干，得到活化襯底；
[0025](2)化學鍍工藝
[0026]D.將鍍鎳液放入恒溫水浴鍋中，加熱至88-92°C ;將步驟C得到的活化襯底置于鍍鎳液中3min，再用去離子水與乙醇溶液反復清洗，過濾并低溫烘干，目的是為了防止升溫過快、溫度過高而弓I起薄膜脫落；
[0027](3)制備空心球
[0028]E.將步驟D得到的樣品置于強堿溶液中，移除襯底，獲得空心鎳球;將空心鎳球用去離子水與乙醇溶液反復清洗、過濾，并液封保存；
[0029](4)燒結工藝
[0030]F.將納米鎳粉與空心鎳球交替鋪設，干燥，抽真空，通氮氣，燒結溫度13000C，退火時間5h;空心鎳球與納米鎳粉質量比為15 %。
[0031]實施例2:
[0032](I)預處理工藝
[0033]A.依次用丙酮、乙醇及去離子水清洗二氧化硅，過濾并烘干；
[0034]B.把二氧化硅和粗化劑分別水浴加熱至500C，將其混合，保持溫度50 V，粗化時間4min;結束后，用去離子水清洗、氨水中和、再用去離子水清洗，過濾并烘干；
[0035]C.將活化液加入步驟B得到的粗化襯底中，活化時間8min，攪拌至均勻，過濾并烘干，得到活化襯底；
[0036](2)化學鍍工藝
[0037]D.將鍍鐵液放入恒溫水浴鍋中，加熱至48-52°C ;將步驟C得到的活化襯底置于鍍鐵液中5min，再用去離子水與乙醇溶液反復清洗，過濾并低溫烘干，目的是為了防止升溫過快、溫度過高而弓I起薄膜脫落；
[0038](3)制備空心球
[0039]E.將步驟D得到的樣品置于強堿溶液中，移除襯底，獲得空心鐵球；用去離子水與乙醇溶液反復清洗、過濾，并液封保存；
[0040](4)燒結工藝
[0041 ] F.將納米鐵粉與空心鐵球交替鋪設，干燥，抽真空，通氬氣，燒結溫度14000C，退火時間6h;空心鐵球與納米鐵粉質量比為20%。
【主權項】
1.一種內徑可控泡沫金屬的制備方法，其特征在于，步驟如下: (1)預處理工藝 A.依次用丙酮、乙醇及去離子水清洗襯底，過濾并烘干； B.襯底與粗化劑分別水浴加熱至50°C，混合，保持溫度50°C，粗化時間l_5min;結束后，用去離子水清洗、氨水中和、再用去離子水清洗，過濾并烘干； C.將活化液加入步驟B得到的粗化襯底中，活化時間5-10min，攪拌至其均勻，過濾并烘干，得到活化襯底； (2)化學鍍工藝 D.將鍍液放入恒溫水浴鍋中，加熱至所需溫度;將步驟C得到的活化襯底置于鍍液中1-7min，再用去離子水與乙醇溶液反復清洗，過濾并低溫烘干； (3)制備空心球 E.將步驟D得到的樣品置于強堿溶液中，移除襯底，獲得空心金屬球;將空心金屬球用去離子水與乙醇溶液反復清洗、過濾，并液封保存； (4)燒結工藝 F.將金屬納米粉與空心金屬球交替鋪設，干燥，抽真空，通保護氣體，燒結溫度1200-1600°C，退火時間2-6h;其中，空心金屬球與金屬納米粉質量比為5%-30%。2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的襯底為硅膠干燥劑、二氧化硅或硅。
【文檔編號】C23C18/31GK106064241SQ201610541602
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年7月9日
【發(fā)明人】張貴峰, 索妮, 鄭萍萍, 黃昊
【申請人】大連理工大學