一種片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的制備方法，是以純度高的氧化鋁顆粒和鋁粉為原料，在真空、1300℃?1500℃的條件下生成氧化亞鋁氣體，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)容器中的氧化鋁顆粒被刻蝕為片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)，金屬鋁包裹于氧化鋁顆粒表面，形成片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧化鋁/鋁復(fù)合粉體；本發(fā)明制備出的片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的氧化鋁/鋁復(fù)合粉體，鋁與氧化鋁之間的浸潤(rùn)性好，以該復(fù)合粉體為第二相添加到鋁基體中制備氧化鋁/鋁復(fù)合材料，能改善增強(qiáng)體與基體之間的浸潤(rùn)性；本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保，無(wú)廢氣、廢液產(chǎn)生，冷凝裝置上得到的氧化鋁/鋁復(fù)合粉體作為副產(chǎn)品可以被回收利用。
【專利說(shuō)明】
一種片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的制備方法，屬于復(fù)合材料領(lǐng) 域。
【背景技術(shù)】
[0002] 氧化鋁/鋁復(fù)合材料具有高的比強(qiáng)度、高的比剛度、高的耐磨性和低的熱膨脹系數(shù) 等一系列優(yōu)良的性能。氧化鋁增強(qiáng)體的形態(tài)對(duì)于復(fù)合材料的性能具有重要的影響，片狀氧 化鋁作為金屬基復(fù)合材料的增強(qiáng)相，能夠提高復(fù)合材料的韌性和強(qiáng)度。
[0003] 氧化鋁與鋁基體的浸潤(rùn)性也是影響復(fù)合材料性能的重要因素，不良的浸潤(rùn)性導(dǎo)致 氧化鋁/鋁復(fù)合材料難以達(dá)到理論指標(biāo)。伊朗的研究者利用高能球磨技術(shù)，使氧化鋁顆粒表 面改性，得到氧化鋁與鋁的包裹體，以該包裹體為第二相加入到鋁液基體中制備鋁基復(fù)合 材料，從而提高復(fù)合材料中氧化鋁與鋁基之間的浸潤(rùn)性，此方法工藝復(fù)雜，未得到廣泛的推 廣應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供一種片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的制備方法，具體步驟如下： (1)將氧化鋁和鋁粉以質(zhì)量比5:1-5:2配比，混合均勻，作為原料。
[0005] (2)將步驟（1)的原料置于真空爐反應(yīng)容器中，反應(yīng)容器置于真空反應(yīng)爐的工作區(qū) 中，反應(yīng)容器上連接冷凝裝置，抽真空到低于IPa，升溫至1300°(：-1500°(：，保溫10-30分鐘， 保溫過(guò)程中，持續(xù)抽真空，氧化鋁與鋁反應(yīng)生成氧化亞鋁氣體，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)容器 中的氧化鋁顆粒被刻蝕為片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)； (3)保溫完成后真空爐開(kāi)始降溫，溫度降至室溫后，停止抽真空，打開(kāi)真空爐，反應(yīng)器內(nèi) 得到片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的氧化鋁/鋁復(fù)合粉體。
[0006] 所述冷凝裝置上收集到的冷凝物為氧化鋁/鋁復(fù)合粉體，可以作為副產(chǎn)品回收利 用。
[0007] 高溫、真空條件下氧化鋁與鋁液反應(yīng)生成氧化亞鋁氣體，該反應(yīng)具有擇優(yōu)取向性， 隨著反應(yīng)的進(jìn)行，完成了對(duì)氧化鋁的刻蝕，實(shí)現(xiàn)了鋁對(duì)氧化鋁的浸潤(rùn)，形成片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧 化錯(cuò)/錯(cuò)復(fù)合粉體。
[0008] 本發(fā)明制備出一種片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的氧化鋁/鋁復(fù)合粉體，鋁與氧化鋁之間的浸潤(rùn) 性好，以該復(fù)合粉體為第二相添加到鋁基體中制備氧化鋁/鋁復(fù)合材料，能改善增強(qiáng)體與基 體之間的浸潤(rùn)性;本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單環(huán)保，無(wú)廢氣、廢液產(chǎn)生，產(chǎn)生的氧化鋁/鋁復(fù)合粉體 副產(chǎn)品可以被回收利用。
【附圖說(shuō)明】
[0009] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例所采用的真空爐的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制得的片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的XRD衍射圖； 圖3是本發(fā)明實(shí)施例1制得的片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的SEM像； 圖4是本發(fā)明實(shí)施例2制得的片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的XRD衍射圖； 圖5是本發(fā)明實(shí)施例2制得的片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的SEM像； 圖6是本發(fā)明實(shí)施例3制得的片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的XRD衍射圖； 圖7是本發(fā)明實(shí)施例3制得的片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的SEM像； 圖1中，1 -水冷電極，2-石墨電極底座，3-石墨電極發(fā)熱體，4-隔熱層，5-高純氧化鋁坩 堝，6-高純氧化鋁冷凝盤(pán)，7-真空抽氣口。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例所使用的真空爐的結(jié)構(gòu)示意圖，結(jié)合真空爐通過(guò)實(shí)施例對(duì)本 發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0011] 實(shí)施例1 本實(shí)施例片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的制備方法，具體步驟如下： (1) 氧化鋁顆粒和鋁粉按照質(zhì)量比5:2配比，混合均勻，作為原料； (2) 將步驟(1)的原料置于高純氧化鋁坩堝5中，高純氧化鋁坩堝5置于真空反應(yīng)爐的工 作區(qū)中，高純氧化鋁坩堝5上放置高純氧化鋁冷凝盤(pán)6，從真空抽氣口 7抽氣，爐內(nèi)壓力低于 IPa時(shí)，通過(guò)水冷電極1通電流到石墨電極底座2,使連接在發(fā)熱體底座2上的石墨電極發(fā)熱 體3發(fā)熱，加熱工作區(qū)中的高純氧化鋁坩堝5，隔熱層4減少熱量的散失，調(diào)節(jié)功率控制高純 氧化鋁坩堝5的反應(yīng)溫度； 將高純氧化鋁坩堝5的溫度升至1300°C，保溫30分鐘，氧化鋁與鋁反應(yīng)生成氧化亞鋁氣 體，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，高純氧化鋁坩堝5內(nèi)的氧化鋁顆粒被刻蝕為片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)，鋁包裹于 氧化鋁顆粒表面； (3) 保溫完成后真空爐開(kāi)始降溫，溫度降至室溫后，停止抽真空，打開(kāi)真空爐，反應(yīng)器內(nèi) 得到片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的氧化鋁/鋁復(fù)合粉體，氧化亞鋁和鋁蒸發(fā)形成的鋁氣體上升到冷凝盤(pán) 時(shí)，由于溫度降低，氧化亞鋁發(fā)生歧化反應(yīng)分解形成氧化鋁和鋁，與鋁氣體一同冷凝下來(lái)， 在冷凝盤(pán)上形成了氧化鋁/鋁復(fù)合粉體副產(chǎn)物。
[0012] 圖2為本實(shí)施例得到的片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的XRD衍射譜，從圖2可 見(jiàn)，該復(fù)合粉體由鋁和氧化鋁組成；圖3為片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的SEM像， 從圖3可見(jiàn)，氧化鋁顆粒被刻蝕成了片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)，無(wú)金屬鋁珠被分辨出來(lái)，表明金屬鋁包 裹于氧化鋁表面。
[0013] 實(shí)施例2 本實(shí)施例片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的制備方法，具體步驟如下： (1) 氧化鋁顆粒和鋁粉按照質(zhì)量比5:1.5配比，混合均勻，作為原料； (2) 將步驟(1)的原料置于高純氧化鋁坩堝5中，高純氧化鋁坩堝5置于真空反應(yīng)爐的工 作區(qū)中，高純氧化鋁坩堝5上放置高純氧化鋁冷凝盤(pán)6，從真空抽氣口 7抽氣，爐內(nèi)壓力低于 IPa時(shí)，通過(guò)水冷電極1通電流到石墨電極底座2,使連接在發(fā)熱體底座2上的石墨電極發(fā)熱 體3發(fā)熱，加熱工作區(qū)中的高純氧化鋁坩堝5，隔熱層4減少熱量的散失，調(diào)節(jié)功率控制高純 氧化鋁坩堝5的反應(yīng)溫度； 將高純氧化鋁坩堝5的溫度升至1400°C，保溫20分鐘，氧化鋁與鋁反應(yīng)生成氧化亞鋁氣 體，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，高純氧化鋁坩堝5內(nèi)的氧化鋁顆粒被刻蝕為片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)，鋁包裹于 氧化鋁顆粒表面； (3)保溫完成后真空爐開(kāi)始降溫，溫度降至室溫后，停止抽真空，打開(kāi)真空爐，反應(yīng)器內(nèi) 得到片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的氧化鋁/鋁復(fù)合粉體，氧化亞鋁和鋁蒸發(fā)形成的鋁氣體上升到冷凝盤(pán) 時(shí)，由于溫度降低，氧化亞鋁發(fā)生歧化反應(yīng)分解形成氧化鋁和鋁，與鋁氣體一同冷凝下來(lái)， 在冷凝盤(pán)上形成了氧化鋁/鋁復(fù)合粉體副產(chǎn)物。
[0014]圖4為本實(shí)施例得到的片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的XRD衍射譜，從圖4可 見(jiàn)，復(fù)合粉體由鋁和氧化鋁組成。圖5為片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的SEM像，從 圖5可見(jiàn)，氧化鋁顆粒被刻蝕成了片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)，無(wú)金屬鋁珠被分辨出來(lái)，表明金屬鋁包裹 于氧化鋁表面。
[0015]以實(shí)施例2制得的復(fù)合粉體和相同粒徑的氧化鋁顆粒為添加劑，按照最終產(chǎn)品中 氧化鋁質(zhì)量比為10%，與分析純鋁粉配比，球磨機(jī)球磨2小時(shí)，lOMPa冷壓成型，690° C下真空 燒結(jié)1小時(shí)，85MPa、550°C下熱壓20分鐘，得到氧化鋁增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的性能如下表1所 示，片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧化鋁/鋁復(fù)合粉體作為增強(qiáng)體明顯優(yōu)于相同粒徑的氧化鋁顆粒，且在強(qiáng) 度明顯更高的情況下，仍能保持較高的延伸率。
[0017] 實(shí)施例3 本實(shí)施例片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的制備方法，具體步驟如下： (1) 氧化鋁顆粒和鋁粉按照質(zhì)量比5:1配比，混合均勻，作為原料； (2) 將步驟(1)的原料置于高純氧化鋁坩堝5中，高純氧化鋁坩堝5置于真空反應(yīng)爐的工 作區(qū)中，高純氧化鋁坩堝5上放置高純氧化鋁冷凝盤(pán)6，從真空抽氣口 7抽氣，爐內(nèi)壓力低于 IPa時(shí)，通過(guò)水冷電極1通電流到石墨電極底座2,使連接在發(fā)熱體底座2上的石墨電極發(fā)熱 體3發(fā)熱，加熱工作區(qū)中的高純氧化鋁坩堝5，隔熱層4減少熱量的散失，調(diào)節(jié)功率控制高純 氧化鋁坩堝5的反應(yīng)溫度； 將高純氧化鋁坩堝5的溫度升至1500°C，保溫10分鐘，氧化鋁與鋁反應(yīng)生成氧化亞鋁氣 體，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，高純氧化鋁坩堝5內(nèi)的氧化鋁顆粒被刻蝕為片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)，鋁包裹于 氧化鋁顆粒表面； (3) 保溫完成后真空爐開(kāi)始降溫，溫度降至室溫后，停止抽真空，打開(kāi)真空爐，反應(yīng)器內(nèi) 得到片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的氧化鋁/鋁復(fù)合粉體，氧化亞鋁和鋁蒸發(fā)形成的鋁氣體上升到冷凝盤(pán) 時(shí)，由于溫度降低，氧化亞鋁發(fā)生歧化反應(yīng)分解形成氧化鋁和鋁，與鋁氣體一同冷凝下來(lái)， 在冷凝盤(pán)上形成了氧化鋁/鋁復(fù)合粉體副產(chǎn)物。
[0018] 圖6為本實(shí)施例得到的片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的XRD衍射譜，從圖6可 見(jiàn)，復(fù)合粉體由鋁和氧化鋁組成。圖7為片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的SEM像，從 圖7可見(jiàn)，氧化鋁顆粒被刻蝕成了片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)，無(wú)金屬鋁珠被分辨出來(lái)，表明金屬鋁包裹 于氧化鋁表面。
[0019]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和 原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)氧化鋁/鋁復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，具體步驟如下： (1) 將氧化鋁和鋁粉以質(zhì)量比5:1-5:2配比，混合均勻，作為原料； (2) 將步驟（1)的原料置于真空爐反應(yīng)容器中，反應(yīng)容器置于真空反應(yīng)爐的工作區(qū)中， 反應(yīng)容器上連接冷凝裝置，抽真空到低于IPa，升溫至1300°C-150(rC，保溫10-30分鐘，保溫 過(guò)程中，持續(xù)抽真空，氧化鋁與鋁反應(yīng)生成氧化亞鋁氣體，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)容器中的 氧化鋁顆粒被刻蝕為片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)； (3) 保溫完成后真空爐開(kāi)始降溫，溫度降至室溫后，停止抽真空，打開(kāi)真空爐，反應(yīng)器內(nèi) 得到片狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的氧化鋁/鋁復(fù)合粉體。
【文檔編號(hào)】B22F9/16GK106077689SQ201610399832
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月8日
【發(fā)明人】馮月斌, 張笑, 楊保民, 陳陣
【申請(qǐng)人】昆明理工大學(xué)