一種AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，包括如下步驟：(1)制備氧化物漿料；(2)分別配制含銀溶液和還原劑溶液；(3)在反應(yīng)器中超聲、攪拌分散氧化物漿料；(4)反應(yīng)器內(nèi)保持超聲、攪拌，分n次交替加入含銀溶液和還原劑溶液，每次加入時(shí)，先加入含銀溶液，后加入還原劑溶液，直至反應(yīng)完全；(5)出料，分離，清洗得到復(fù)合粉體。本發(fā)明解決了復(fù)合粉體包覆均勻性差的問(wèn)題，提高了復(fù)合粉的體密度，制備的復(fù)合粉體球形度好，粒度分布范圍窄。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及AgMeO復(fù)合粉體的包覆技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，涉及一種AgMeO復(fù)合粉 體的優(yōu)化包覆工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] AgMeO復(fù)合粉體作為一種電接觸材料在電器工業(yè)中被廣泛應(yīng)用。利用化學(xué)方法將 硝酸銀還原成銀過(guò)程中，生成的銀晶體會(huì)尋找核心聚集，由此產(chǎn)生了化學(xué)包覆工藝生產(chǎn) AgMeO復(fù)合材料產(chǎn)業(yè)，在長(zhǎng)期的產(chǎn)業(yè)發(fā)展中，化學(xué)包覆工藝通常沿用含銀溶液和還原劑溶液 同時(shí)注入氧化物漿料中的反應(yīng)制備方式，此方式造成反應(yīng)液在漿料溶液中分布不均勻，反 應(yīng)速度不一，使產(chǎn)物AgMeO復(fù)合粉體粒度不一致，球形度不好，包覆程度不一(有裸露的氧化 物夾雜或純銀顆粒單獨(dú)存在），最終致使生產(chǎn)出來(lái)的復(fù)合粉體批次質(zhì)量不穩(wěn)定，應(yīng)用性能不 佳。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種AgMeO復(fù)合粉 體的優(yōu)化包覆工藝，解決了復(fù)合粉的包覆均勻性差的問(wèn)題，提高了復(fù)合粉的體密度，制備的 復(fù)合粉球形度好，粒度分布范圍窄，粉體的振實(shí)密度穩(wěn)定，經(jīng)后續(xù)加工形成的線材、帶材的 機(jī)械加工性能得到改善。
[0004] 本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:提供一種AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包 覆工藝，包括如下步驟：
[0005] (1)制備氧化物漿料；
[0006] (2)分別配制含銀溶液和還原劑溶液；
[0007] (3)在反應(yīng)器中超聲、攪拌分散漿料；
[0008] (4)保持超聲、攪拌，分η次交替加入含銀溶液和還原劑溶液，每次加入時(shí)，先加入 含銀溶液，后加入還原劑溶液，直至反應(yīng)完全；
[0009] (5)出料，分離，清洗得到復(fù)合粉體。
[0010] 本發(fā)明所述的AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，其中，步驟（1)中所述氧化物漿料 為純金屬氧化物或復(fù)合金屬氧化物粉末通過(guò)球磨設(shè)備、攪拌設(shè)備、超聲設(shè)備中的一種或組 合分散到水中，形成的渾濁液。
[0011] 本發(fā)明所述的AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，其中，步驟(2)中所述含銀溶液為 硝酸銀溶液、銀銨絡(luò)合液中的一種;還原劑溶液為水合肼、含醛基有機(jī)物(如：乙醛、葡萄糖） 等還原性物質(zhì)中的一種。
[0012] 本發(fā)明所述的AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，其中，步驟(4)中所述η次中η應(yīng)滿 足V/n f V/4; V為含銀溶液的總?cè)莘e;η次優(yōu)選為4-6次;根據(jù)配方工藝，含銀溶液在生產(chǎn)過(guò)程 中分η次加入，每次將含銀溶液分散到漿料中后，再加入還原劑溶液還原漿料當(dāng)中的絕大部 分銀離子，最后一次加入還原劑溶液時(shí)才將還原劑溶液完全加入。
[0013]本發(fā)明所述的AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，其中，步驟(4)中所述交替加入指 加入一次含銀溶液后加入一次還原劑溶液，不可同時(shí)加入;還原劑溶液加入方式為滴入、流 入、噴入中的一種，可加入到漿料中的一處位置或多處位置。
[0014]本發(fā)明所述的AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，其中，所述還原劑溶液按流入方式 加入到漿料中，控制每股溶液的流速在3mL/秒以下。
[0015] 本發(fā)明所述的AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，其中，所述反應(yīng)液加入位置包含反 應(yīng)器壁內(nèi)的漿料溶液內(nèi)部。
[0016] 本發(fā)明所述的AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，其中，所述所有步驟中涉及溶液均 使用電導(dǎo)率小于20yS/cm的水。
[0017]實(shí)施本發(fā)明的AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，具有以下有益效果：
[0018] 本發(fā)明改變化學(xué)包覆粉體生產(chǎn)的工藝流程，具體通過(guò)改變含銀溶液和還原劑溶液 的添加方式以及其他反應(yīng)條件，解決了復(fù)合粉的包覆均勻性差的問(wèn)題，提高了復(fù)合粉的體 密度，制備的復(fù)合粉的球形度好，粒度分布范圍窄，節(jié)省粉末后處理工序的處理時(shí)間，篩上 物量下降，振實(shí)密度穩(wěn)定。使用此方法制備的粉末加工成的線材、片件等，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，加 工/應(yīng)用性能得到提升。
【附圖說(shuō)明】
[0019] 下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，附圖中：
[0020] 圖1是本發(fā)明得到的氧化物含量12%的復(fù)合粉(n = 4)在掃描電鏡下的影像圖； [0021]圖2是采用常規(guī)技術(shù)制備的氧化物含量12%的復(fù)合粉在掃描電鏡下的影像圖；
[0022]圖3是以本發(fā)明中氧化物含量為12%的復(fù)合粉擠壓成型的線材橫截面金相圖； [0023]圖4是以本發(fā)明中氧化物含量為12%的復(fù)合粉擠壓成型的線材縱截面金相圖； [0024]圖5是以現(xiàn)有技術(shù)中氧化物含量為12%的復(fù)合粉擠壓成型的線材橫截面金相圖；
[0025] 圖6是以現(xiàn)有技術(shù)中氧化物含量為12%的復(fù)合粉擠壓成型的線材縱截面金相圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 下面，結(jié)合附圖以及【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述：
[0027] -種AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，包括如下步驟：
[0028] (1)制備氧化物漿料；
[0029] (2)分別配制含銀溶液和還原劑溶液；
[0030] (3)在反應(yīng)器中超聲、攪拌分散氧化物漿料；
[0031] (4)保持超聲、攪拌，按順序先加入一次含銀溶液，并完全分散到漿料中后，再采取 分散加入或緩慢加入的方式控制加入速度來(lái)添加一次還原劑溶液，待反應(yīng)基本停止，再加 入下一次含銀溶液，如此循環(huán)，直至反應(yīng)完全。
[0032 ] (5)出料后，分離粉體，用水清洗粉體，即得復(fù)合粉體。
[0033]在步驟(4)中控制還原劑溶液的加入速度，是為了確保反應(yīng)液局部濃度差異不大， 均勻反應(yīng)，讓生成的銀晶體有足夠的時(shí)間聚集到氧化物顆粒表面并均勻包復(fù)，同時(shí)保證反 應(yīng)生成的氣體能及時(shí)排出。
[0034] 實(shí)施例1
[0035] -種銀氧化物材料的優(yōu)化包覆工藝，包括如下步驟：
[0036] (1)將稱(chēng)量好的微米氧化錫粉末放入球磨機(jī)中，加入磨球和水，球磨半小時(shí)，隔除 磨球，沉降并去除多余水分得到濃漿料；
[0037] (2)將稱(chēng)量好的硝酸銀在耐腐蝕的容器中加水溶解完全，再加入氨水至溶液澄清。 將稱(chēng)量好的葡萄糖粉加水溶解完全。將配制好的反應(yīng)液分別倒入反應(yīng)桶上相應(yīng)的儲(chǔ)罐中。
[0038] (3)通過(guò)超聲攪拌反應(yīng)桶加水分散濃漿料為氧化物懸浮液，保持超聲、攪拌，確保 氧化物懸浮，開(kāi)啟控溫水套升溫至80°C以上，按順序先加一次銀氨絡(luò)合液，并完全分散到氧 化物懸浮液中后，再霧化噴入一次葡萄糖溶液，等待1分鐘后，再次添加一次硝酸銀溶液并 分散，如此循環(huán)5次，直至反應(yīng)完全。
[0039] (5)出料時(shí)，將復(fù)合粉體連同水一起抽入套有專(zhuān)用濾布的工業(yè)離心機(jī)中離心過(guò)濾， 分離出粉體，對(duì)粉體進(jìn)行水洗即得復(fù)合粉體。
[0040] 實(shí)施例2
[0041] -種銀氧化物材料的優(yōu)化包覆工藝，包括如下步驟：
[0042] (1)將稱(chēng)量好的純氧化錫納米粉末放入超聲破碎機(jī)中加水超聲分散成漿料，抽入 超聲攪拌反應(yīng)釜中啟動(dòng)超聲和攪拌，保持粉末在中分散狀態(tài)，保溫40 °C ;
[0043] (2)將稱(chēng)量好的硝酸銀在耐腐蝕的容器中加水溶解完全，再分次加入氨水配制成 澄清的銀銨絡(luò)合液。將量取好的乙醛加入水中制成體積百分?jǐn)?shù)為40%的乙醛溶液。將配制 好的反應(yīng)液分別倒入反應(yīng)釜上相應(yīng)的儲(chǔ)罐中。
[0044] (4)保持超聲、攪拌，按順序先加入一次銀氨絡(luò)合液到漿料中分散，等待2min，在十 個(gè)不同位置滴加一次乙醛溶液到漿料中，滴完后，反應(yīng)lmin，再次加入一次銀銨絡(luò)合液到漿 料中分散，如此循環(huán)6次，直至反應(yīng)完全。
[0045] (5)出料時(shí)，將復(fù)合粉體連同水一起抽入套有專(zhuān)用濾布的工業(yè)離心機(jī)中離心過(guò)濾， 分離出粉體，對(duì)粉體進(jìn)行水洗即得復(fù)合粉體。
[0046] 實(shí)施例3
[0047] -種銀氧化物材料的優(yōu)化包覆工藝，包括如下步驟：
[0048] (1)將稱(chēng)量好的微米氧化錫粉末放入超聲反應(yīng)桶內(nèi)加水超聲、攪拌分散成漿料，開(kāi) 啟冷卻套循環(huán)水，控溫50°C以下。
[0049] (2)將稱(chēng)量好的硝酸銀在耐腐蝕的容器中加水溶解完全，再加入足量的氨水配制 成澄清的銀氨絡(luò)合液。將量取好的水合肼加水稀釋3倍。將配制好的反應(yīng)液分別倒入反應(yīng)桶 上相應(yīng)的儲(chǔ)罐中。
[0050] (3)保持超聲、攪拌，按順序先加一次銀氨絡(luò)合液，攪拌分散lmin后，開(kāi)啟管道流入 一次水合肼溶液到漿料漩渦中央，加完后等待30秒，再次加入一次銀氨絡(luò)合液并分散，如此 循環(huán)4次，直至反應(yīng)完全，繼續(xù)攪拌3min充分脫氣。
[0051] (4)出料時(shí)，將復(fù)合粉體連同水一起抽入套有專(zhuān)用濾布的工業(yè)離心機(jī)中離心過(guò)濾， 分離出粉體，對(duì)粉體進(jìn)行水洗即得復(fù)合粉體。
[0052]下面，現(xiàn)有技術(shù)中包覆粉作為對(duì)比實(shí)施例(采用【背景技術(shù)】中的制備方法得到的包 覆粉），對(duì)對(duì)比實(shí)施例以及實(shí)施例1-3制備得到的包覆粉的性能進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1: [0053] 表1對(duì)實(shí)施例1-3以及對(duì)比實(shí)施例 [0054]制備得到的包覆粉的性能測(cè)試結(jié)果
[0057]綜上所述，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的包覆工藝，本發(fā)明的包覆工藝可以形成較好的復(fù)層 結(jié)構(gòu)和較高的體密度，穩(wěn)定的粉體粒度分布和粉體形貌，有效增加并穩(wěn)定復(fù)合粉體經(jīng)后續(xù) 粉體處理控制的振實(shí)密度，從而達(dá)到穩(wěn)定由化學(xué)包覆法生產(chǎn)的復(fù)合材料的整體質(zhì)量水平。
[0058]對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可根據(jù)以上描述的技術(shù)方案以及構(gòu)思，做出其它各種 相應(yīng)的改變以及形變，而所有的這些改變以及形變都應(yīng)該屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍 之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，其特征在于，包括如下步驟： (1) 制備氧化物漿料； (2) 分別配制含銀溶液和還原劑溶液； (3) 在反應(yīng)器中超聲、攪拌分散氧化物漿料； (4) 反應(yīng)器內(nèi)保持超聲、攪拌，分η次交替加入含銀溶液和還原劑溶液，每次加入時(shí)，先 加入含銀溶液，后加入還原劑溶液，直至反應(yīng)完全； (5) 出料，分離，清洗得到復(fù)合粉體。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，其特征在于，步驟（1)中所述 氧化物漿料為純金屬氧化物或復(fù)合金屬氧化物粉末通過(guò)球磨設(shè)備、攪拌設(shè)備、超聲設(shè)備中 的一種或組合分散到水中，形成的渾濁液。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，其特征在于，步驟(2)中所述 含銀溶液為硝酸銀溶液、銀氨絡(luò)合液中的一種;還原劑溶液為水合肼、含醛基有機(jī)物中的一 種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，其特征在于，步驟(4)中所述 η次中η應(yīng)滿足V/n f V/4; V為含銀溶液的總?cè)莘e，根據(jù)配方工藝，含銀溶液在生產(chǎn)過(guò)程中分η 次加入，每次將含銀溶液分散到漿料中后，再加入還原劑溶液還原漿料當(dāng)中的絕大部分銀 離子，最后一次加入還原劑溶液時(shí)才將還原劑溶液完全加入。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，其特征在于，步驟(4)中所述 交替加入指加入一次含銀溶液后加入一次還原劑溶液，不可同時(shí)加入;還原劑溶液加入方 式為滴入、流入、噴入中的一種，可加入到漿料中的一處位置或多處位置。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，其特征在于，所述還原劑溶 液按流入方式加入到氧化物漿料中，控制每股溶液的流速在3mL/秒以下。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，其特征在于，所述位置包含 反應(yīng)器壁內(nèi)的漿料溶液內(nèi)部。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝，其特征在于，所有步驟中涉 及溶液均使用電導(dǎo)率小于20yS/cm的水。
【文檔編號(hào)】B22F9/24GK106077702SQ201610616561
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年7月29日 公開(kāi)號(hào)201610616561.3, CN 106077702 A, CN 106077702A, CN 201610616561, CN-A-106077702, CN106077702 A, CN106077702A, CN201610616561, CN201610616561.3
【發(fā)明人】吳禮杰, 王乃千, 王永業(yè), 凌均谷
【申請(qǐng)人】佛山市諾普材料科技有限公司