銅基底負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種銅基底負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料，還公開一種銅基底負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料的制備方法，其步驟：(1).將銅基底放入乙醇中超聲清洗10min，然后用濃度為0.1～0.3mol/L的稀鹽酸超聲清洗10～20min，再分別用去離子水、乙醇沖洗，然后烘干；(2).將清洗好的銅基底放入管式爐中退火處理，以升溫速率為2～10℃/min，從室溫升到350～550℃，保溫2～10h，退火處理后，管式爐溫度降至室溫后將樣品取出，得到長有氧化銅納米棒陣列的樣品；(3).將得到的樣品浸泡在濃度為22.0～22.9%的高錳酸鉀和六水合硝酸鈷的混合溶液中，浸泡時間為10min～5h，得到銅基底負載納米結構鈷錳復合氧化物材料。該材料組分和結構獨特能夠充分結合金屬銅基底，該方法具有工藝簡單、操作簡便、對環(huán)境友好等優(yōu)點。
【專利說明】
銅基底負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料的制備方法
技術領域
[0001 ]本發(fā)明涉及納米材料制備領域，具體涉及一種銅基底負載納米結構銅鈷猛復合氧化物材料的制備方法?！颈尘凹夹g】
[0002]—維氧化銅納米結構具有特殊的電學、光學和表面性質(zhì)，在催化劑、傳感器、著色劑等方面有重要應用。近年來，在特定基底上生長氧化銅納米線成為研究的熱點之一，其特殊結構有利于氧化銅納米結構的器件化和實際應用。主要制備方法如水熱法、溶膠-凝膠、和煅燒法等，以上方法各有優(yōu)缺點，其中煅燒法是將銅基底直接在空氣中熱處理，獲得在其表面原位生長的納米線結構，該方法簡單有效，是目前應用較為廣泛的氧化銅納米棒的制備方法。
[0003]鈷錳復合氧化物是一種具有廣泛用途的新型材料，由于其含有兩種不同的金屬離子以及具有特殊的尖晶石型晶體結構，在磁學、電子學、催化、能量轉(zhuǎn)化和儲存等方面都有廣泛應用。目前常見的制備鈷錳復合氧化物的方法局限于高溫固相法和溶膠凝膠法，這些方法都需要較高的溫度和較長的反應時間，在和其他的化合物進一步復合時難度較大。
[0004]在銅基底上生長氧化銅納米線，并在其上進一步擔載鈷錳化合物，可充分結合金屬銅基底、氧化銅一維納米結構以及鈷錳復合氧化物的多種優(yōu)勢，但該種材料及其制備方法未見報道。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種銅基底負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料的制備方法，該復合材料的組分和結構新穎能夠充分結合金屬銅基底，制備方法具有工藝簡單、操作簡便、對環(huán)境友好的優(yōu)點。
[0006]本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，所采用的技術方案為:一種銅基底負載納米結構銅鈷猛復合氧化物材料的制備方法，其包括以下步驟:(1).將銅基底放入乙醇中超聲清洗lOmin，然后用濃度為0.1?0.3mol/L的稀鹽酸超聲清洗10?20 min，再分別用去離子水、乙醇沖洗干凈，然后烘干；(2).將清洗好的銅基底放入管式爐中進行退火處理，以升溫速率為2?10 °C/min從室溫升溫到350?550 °C，保溫2?10h，退火處理后，管式爐溫度降至室溫后取出銅基底， 得到長有氧化銅納米棒陣列的樣品；(3).將長有氧化銅納米線的樣品浸泡在高錳酸鉀和六水合硝酸鈷的混合溶液中，浸泡lOmin?5 h，得到銅基底負載納米結構銅鈷猛復合氧化物材料。
[0007]上述步驟(1)所述的所述銅基底為銅絲網(wǎng)、銅片、銅泡沫。
[0008]上述步驟(3)所述的氧化銅納米線的長度為0.1-10微米，直徑為0.1-1微米。
[0009]上述步驟(3)所述的高錳酸鉀和六水合硝酸鈷的混合溶液，摩爾濃度為0.01 -1.0 mol/L，其中高錳酸鉀和硝酸鈷的摩爾比為1:1到1:10。
[0010]上述步驟(3)所述的得到銅基底負載納米結構銅鈷猛復合氧化物材料，其結構為銅基底上生長有氧化銅納米線，氧化銅納米線外包裹有鈷錳復合氧化物。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:制備得到的銅基底負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料可充分結合金屬銅基底、氧化銅一維納米結構以及鈷錳復合氧化物的多種優(yōu)勢，制備方法新穎，具有工藝簡單、操作簡便、對環(huán)境友好等優(yōu)點?！靖綀D說明】
[0012]圖1為實施例1制備的銅基底負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料的掃描電子顯微鏡(SEM)的結構圖。
[0013]圖2為實施例2制備的銅基底負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料的掃描電子顯微鏡(SEM)的結構圖。
[0014]圖3為實施例3制備的銅基底負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料的掃描電子顯微鏡(SEM)的結構圖。
[0015]圖4為實施例4制備的銅基底負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料的掃描電子顯微鏡(SEM)的結構圖。
[0016]圖5為實施例5制備的銅基底負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料的掃描電子顯微鏡(SEM)的結構圖?！揪唧w實施方式】
[0017]下面將結合附圖對本發(fā)明的實施例作進一步的闡述說明。
[0018]實施例1本發(fā)明的銅基底負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料的制備方法，銅基底采用銅絲網(wǎng)，其制備方法步驟為:(1).銅基底采用銅絲網(wǎng)，將銅絲網(wǎng)放入乙醇中超聲清洗lOrnin，然后用濃度為0.1 mol/L的稀鹽酸超聲清洗10 min，再分別用去離子水、乙醇沖洗干凈，然后烘干；(2).將清洗好的銅絲網(wǎng)放入管式爐中進行退火處理，升溫速率為2 °C/min，從室溫升溫到350 °C，保溫2 h;退火處理后，管式爐溫度降到室溫將樣品取出，得到長有氧化銅納米棒陣列的樣品；(3).將長有氧化銅納米棒陣列的樣品浸泡在濃度為22.9%的高錳酸鉀和六水合硝酸鈷的混合溶液中，浸泡lOmin，得到銅絲網(wǎng)負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料，如圖1所不。
[0019]實施例2本實施例2的具體步驟與實施例1中的具體步驟不同點是:實施例2中銅基底采用銅絲網(wǎng)，步驟(2)中所述的升溫速率為5 °C/min，退火處理的溫度為400 °C，保溫時間為4 h;步驟(3)中所述的將樣品浸泡在濃度為22.9%的高猛酸鉀和六水合硝酸鈷的混合溶液中30min ，本實施例2其它各步驟與實施例1中各步驟相同，本實施例2制備的銅絲網(wǎng)負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料，如圖2所示。
[0020]實施例3參見圖3,本實施例3的具體步驟與實施例1中的具體步驟不同點是:實施例3中銅基底采用泡沫銅，步驟(2)中所述的升溫速率為6 °C/min，退火處理的溫度為450°C，保溫時間為 6h;步驟(3)中所述的將樣品浸泡到濃度為22.9%的高錳酸鉀和六水合硝酸鈷的混合溶液中 lh。本實施例其它各步驟與實施例1中各步驟相同，本實施例3制備的泡沫銅負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料，如圖3所示。[〇〇21] 實施例4本實施例4的具體步驟與實施例1中的具體步驟不同點是:實施例4中將銅基底采用泡沫銅，步驟(2)中所述的升溫速率為8 °C/min，退火處理的溫度為500°C，保溫時間為8h;步驟(3)中所述的將樣品浸泡到濃度為2 2.9%的高猛酸鉀和六水合硝酸鈷的混合溶液中2h，本實施例其它各步驟與實施例1中各步驟相同，本實施例4制備的泡沫銅負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料，如圖4所示。[〇〇22] 實施例5本實施例5的具體步驟與實施例1中的具體步驟不同點是:實施例5中的銅基底采用銅絲網(wǎng)，步驟(2)所述的升溫速率為10 °C/min，退火處理的溫度為550°C，保溫時間為10h;步驟(3)中所述的將樣品浸泡到濃度為2 2.9%的高猛酸鉀和六水合硝酸鈷的混合溶液中3h，本實施例其它各步驟與實施例1中各步驟相同，本實施例5制備的銅絲網(wǎng)負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料，如圖5所示。
【主權項】
1.一種銅基底負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料的制備方法，其特征在于，該方法 包括以下步驟:(1)將銅基底放入乙醇中超聲清洗lOmin，然后用濃度為0.1?0.3mol/L的稀鹽酸超 聲清洗10?20min，再分別用去離子水、乙醇沖洗干凈，然后烘干；(2)將清洗好的銅基底放入管式爐中進行退火處理，以升溫速率為2?10 °C/min，從 室溫升溫到350?550 °C，保溫2?10h，退火處理后，管式爐溫度降至室溫后將樣品取出， 得到長有氧化銅納米線的樣品；(3)將長有氧化銅納米線的樣品浸泡在高錳酸鉀和六水合硝酸鈷的混合溶液中，浸泡 時間為l〇min?5 h，得到銅基底負載納米結構銅鈷猛復合氧化物材料。2.根據(jù)權利要求1所述的銅基底負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料的制備方法，其 特征在于，上述步驟(1)所述的銅基底為銅絲網(wǎng)、銅片、銅泡沫。3.根據(jù)權利要求1所述的一種銅基底負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料的制備方 法，其特征在于，上述步驟(3)所述的氧化銅納米線的長度為0.1-10微米，直徑為0.1-1微 米。4.根據(jù)權利要求1所述的銅基底負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料的制備方法，其 特征在于，上述步驟(3)所述的高錳酸鉀和六水合硝酸鈷的混合溶液，摩爾濃度為0.01-1.0mol/L，其中高錳酸鉀和硝酸鈷的摩爾比為1:1到1:10。5.根據(jù)權利要求1所述的銅基底負載納米結構銅鈷錳復合氧化物材料的制備方法，其 特征在于，上述步驟(3)所述的得到銅基底負載納米結構銅鈷猛復合氧化物材料，其結構為 銅基底上生長有氧化銅納米線，氧化銅納米線外包裹有鈷錳復合氧化物。
【文檔編號】C23C8/12GK106086768SQ201610406571
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月12日
【發(fā)明人】黃壘, 施利毅, 張登松, 鄭敏芳, 張劍平, 李紅蕊
【申請人】上海大學