混合材料薄膜及其制備方法、用途、使用方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種混合材料薄膜，包括納米材料基材與基體材料，其中納米材料基材由基體材料間隔開(kāi)。本發(fā)明還涉及混合材料薄膜制備方法，包括步驟S1，提供基體材料和納米材料基材；及步驟S2，調(diào)節(jié)所述納米材料基材和基體材料的真空氣相沉積速率制備得到混合材料薄膜。本發(fā)明還涉及混合材料薄膜的用途，混合材料薄膜用于保存納米材料基材。本發(fā)明還涉及混合材料薄膜的使用方法，具體使用方法為將混合材料薄膜中的納米材料基材進(jìn)行提取。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
混合材料薄膜及其制備方法、用途、使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及多孔材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種混合材料薄膜及其制備方法、用途、使用方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]由于納米材料表面能較大等原因，短期內(nèi)極易團(tuán)聚，無(wú)法長(zhǎng)期保存，通常需要將制備的納米材料以分散系的形式保存在其他介質(zhì)中，使得納米材料不便于攜帶，同時(shí)通常納米材料分散體劑為有機(jī)溶劑或強(qiáng)酸強(qiáng)堿，不僅對(duì)環(huán)境存在危害，而且對(duì)所需材料本身的純度和性能產(chǎn)生較為顯著的影響。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]為克服現(xiàn)有納米材料保存時(shí)易團(tuán)聚的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種混合材料薄膜及其制備方法、用途、使用方法。
[0004]本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案是提供一種混合材料薄膜的制備方法，包括步驟SI，提供基體材料和納米材料基材;及步驟S2，調(diào)節(jié)所述納米材料基材和基體材料的真空氣相沉積速率制備得到混合材料薄膜，其中納米材料基材被基體材料間隔開(kāi)。
[0005]優(yōu)選地，所述在步驟S2中，調(diào)節(jié)納米材料基材的真空氣相沉積速率小于lnm/s，基體材料的真空氣相沉積速率為納米材料基材的兩倍以上。
[0006]優(yōu)選地，所述納米材料基材為金屬、合金、金屬氧化物、復(fù)合材料或陶瓷等粒徑為納米級(jí)別材料中任意一種或幾種組合;基體材料為金屬鹽固體。
[0007]本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案還提供一種混合材料薄膜，包括納米材料基材與基體材料，納米材料基材由基體材料間隔開(kāi)。
[0008]優(yōu)選地，所述納米材料基材為金屬、合金、金屬氧化物、復(fù)合材料或陶瓷中任意一種或幾種組合;基體材料為金屬鹽固體。
[0009]優(yōu)選地，所述基體材料為氯化鈉。
[0010]本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案還提供一種混合材料薄膜的用途，所述混合材料薄膜用于保存納米材料基材。
[0011]本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案還提供一種混合材料薄膜的使用方法，將所述混合材料薄膜中的納米材料基材進(jìn)行提取。
[0012]優(yōu)選地，將所述混合材料薄膜分散于洗液中，提取不溶解的納米材料基材。
[0013]優(yōu)選地，所述洗液溶解基體材料，不溶解納米材料基材，同時(shí)基體材料、洗液及納米材料基材之間不發(fā)生反應(yīng)。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明一種混合材料薄膜及其制備方法及使用方法具有以下優(yōu)點(diǎn):采用將納米材料基材與基體材料制成混合材料薄膜，從而能夠很好的間隔開(kāi)納米材料基材。同時(shí)混合材料薄膜選用金屬鹽(如NaCl)做基體材料，方便提取，避免使用有機(jī)溶劑或強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶液，清潔無(wú)毒害，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成影響，同時(shí)保證了納米材料基材的純度，又不影響其各項(xiàng)性能。制備薄膜化的混合材料薄膜用來(lái)使納米材料基材顆粒分離隔開(kāi)，避免納米材料基材團(tuán)聚，能長(zhǎng)期保存納米材料基材。提取納米材料基材時(shí)，只需將混合材料薄膜超聲分散在洗液中，然后清洗，再分離干燥即可，從混合材料薄膜中提取納米材料基材的方法操作方便，從而可實(shí)現(xiàn)便捷取用納米材料基材。
【【附圖說(shuō)明】】
[0015]圖1是本發(fā)明一種混合材料薄膜及其制備方法及使用方法采用的電子束蒸發(fā)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]圖2是本發(fā)明一種混合材料薄膜及其制備方法及使用方法工藝流程示意圖。
【【具體實(shí)施方式】】
[0017]為了使本發(fā)明的目的，技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施實(shí)例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0018]本發(fā)明結(jié)合以下具體實(shí)施例進(jìn)行闡述。
[0019]請(qǐng)參考圖1，本發(fā)明納米材料的存取方法采用的電子束蒸發(fā)系統(tǒng)10，包括供料機(jī)構(gòu)
1、旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)3、控制單元5第一承載機(jī)構(gòu)7及第二承載機(jī)構(gòu)9，供料機(jī)構(gòu)I包括儲(chǔ)料腔11、第一供料管道13及第二供料管道15，儲(chǔ)料腔11與第一供料管道13及第二供料管道15—端連接，第一供料管道13另一端對(duì)接第一承載機(jī)構(gòu)7，第二供料管道15另一端對(duì)接第二承載機(jī)構(gòu)9，第一承載機(jī)構(gòu)7與第二承載機(jī)構(gòu)9上方設(shè)置旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)3。
[0020]供料機(jī)構(gòu)I是為電子束蒸發(fā)系統(tǒng)10提供蒸發(fā)原料的部件組合，儲(chǔ)料腔11用以?xún)?chǔ)存供應(yīng)待蒸發(fā)的蒸發(fā)原料。第一承載機(jī)構(gòu)7和第二承載機(jī)構(gòu)9為裝載收容蒸發(fā)原料組件，通常為載物平臺(tái)、托盤(pán)、坩禍及燒杯等，本實(shí)施例優(yōu)選為坩禍。旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)3為可以在二維平面內(nèi)順時(shí)針或逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)的組合部件，包括載物部件(圖未示)，載物部件連接驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)(圖未示)，載物部件設(shè)置驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)上方，驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)控制載物部件二維平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)，驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)可以是電機(jī)或驅(qū)動(dòng)電機(jī)。旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)3固定基底31，基底31是用于沉積形成待鍍制薄膜的襯底，所述基底31可選用玻璃基片、陶瓷基片、硅片、金屬薄片及二氧化鈦薄膜等其中的任意一種，本發(fā)明實(shí)施例優(yōu)選為氯化鈉(NaCl)薄片。將基體材料和納米材料基材放置于儲(chǔ)料腔11中，分別通過(guò)第一供料管道13及第二供料管道15裝到第一承載機(jī)構(gòu)7和第二承載機(jī)構(gòu)9，然后關(guān)閉進(jìn)氣閥，進(jìn)行抽真空，直至達(dá)到所需真空度，啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)3，電子槍發(fā)射高能電子束，電子束轟擊第一基體材料和納米材料基材，在基底31上沉積成混合材料薄膜。
[0021]請(qǐng)參考圖2，一種混合材料薄膜的制備方法包括步驟SI預(yù)處理、步驟S2鍍膜及步驟S3樣品保存，其工藝具體實(shí)施步驟為:
[0022]步驟SI，預(yù)處理:儲(chǔ)料腔11分別存放基體材料和納米材料基材，基體材料通過(guò)第一供料管道13提供給電子束蒸發(fā)系統(tǒng)10，并儲(chǔ)放在第一承載機(jī)構(gòu)7內(nèi)，基體材料為金屬鹽材料，第一承載機(jī)構(gòu)7內(nèi)放置優(yōu)選為氯化鈉顆粒(NaCl)。納米材料基材通過(guò)第二供料管道15提供給電子束蒸發(fā)系統(tǒng)10，并儲(chǔ)放在第二承載機(jī)構(gòu)9內(nèi)，納米材料基材包括金屬、合金、金屬氧化物、復(fù)合材料和陶瓷等粒徑為納米級(jí)的材料中任意一種或組合，優(yōu)選金屬鎳納米材料基材。當(dāng)?shù)谝怀休d機(jī)構(gòu)7及第二承載機(jī)構(gòu)9內(nèi)基體材料和納米材料基材減少到一定量時(shí)，儲(chǔ)料腔11可以間歇性地持續(xù)供應(yīng)基體材料和納米材料基材。在第一承載機(jī)構(gòu)7和第二承載機(jī)構(gòu)9內(nèi)放置基體材料和納米材料基材，將基底31進(jìn)行清洗并固定于旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)3上，同時(shí)控制旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)3的溫度低于300°C，最后關(guān)閉進(jìn)氣閥，對(duì)電子束蒸發(fā)系統(tǒng)10抽真空。
[0023]步驟S2，鍍膜:調(diào)節(jié)控制單元5的頻率和位置，監(jiān)測(cè)并反饋，實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)到合適的蒸發(fā)速率，以控制納米材料基材的真空氣相沉積速率小于lnm/s，且控制NaCl是納米材料基材沉積速率的兩倍及以上，優(yōu)選為NaCl和納米材料基材沉積速率比為3:1，開(kāi)啟程序，制備得到納米材料基材與NaCl混合的混合材料薄膜。其中混合材料薄膜是一種塊體形態(tài)，塊體的框架為NaCl，納米材料基材分散在塊體的框架內(nèi)部，且保證納米材料基材被基體材料包裹，并被間隔開(kāi)來(lái)，以避免團(tuán)聚，并測(cè)得混合材料薄膜中納米材料基材的粒徑為0.l-300nm。
[0024]步驟S3，樣品保存:為了防止混合材料薄膜中納米材料基材因環(huán)境、溫度及壓力影響而擴(kuò)散，導(dǎo)致納米材料基材團(tuán)聚，因此將制得的混合材料薄膜從電子束蒸發(fā)系統(tǒng)10制備腔(圖未示)取出，保存在溫度低于50°C的真空干燥恒溫箱中，其保存的溫度優(yōu)選為25°C、低于25°C或(TC的真空干燥恒溫箱中。
[0025]混合材料薄膜是采用前述混合材料薄膜制備方法制備，具體是在真空氣相沉積系統(tǒng)內(nèi)，通過(guò)調(diào)節(jié)納米材料基材和基體材料的真空氣相沉積速率制備獲得。其中真空氣相沉積系統(tǒng)包括電子束蒸發(fā)系統(tǒng)、熱蒸發(fā)沉積系統(tǒng)、離子束濺射系統(tǒng)、分子束外延系統(tǒng)及磁控濺射沉積系統(tǒng)等任意一種。
[0026]本發(fā)明一些較優(yōu)的實(shí)施例中，可采用所述混合材料薄膜制備方法制備厚度范圍不限制的膜或塊體;并可采用所述混合材料薄膜制備方法制備其它跨界材料。
[0027]混合材料薄膜包括納米材料基材與基體材料，其中納米材料基材被基體材料間隔開(kāi)?；旌喜牧媳∧さ拿總€(gè)單元由多個(gè)基體材料顆粒包圍一個(gè)納米材料基材顆粒組成，每個(gè)單元是一個(gè)類(lèi)似晶胞結(jié)構(gòu)的獨(dú)立基本單元、或無(wú)序結(jié)構(gòu)獨(dú)立的基本單元，或與相鄰基本單元共用基體材料顆粒結(jié)構(gòu)基本單元，其中優(yōu)選為多個(gè)基體材料顆粒形成體心立方式的晶體結(jié)構(gòu)單元，納米材料基材顆粒位于單元的體心;或?yàn)槎鄠€(gè)基體材料顆粒形成球體結(jié)構(gòu)單元，納米材料基材顆粒位于單元的球心。因此納米材料基材顆粒被基體材料顆粒間隔開(kāi)，納米材料基材顆粒間彼此不接觸，在混合材料薄膜中納米材料基材粒徑為0.1-300nm。混合材料薄膜可以是由所述多個(gè)單元陣列式規(guī)整排列、只有一維方向有序排列、分層排列(其中層與層之間平行，每層可以一維有序或無(wú)序排列)及無(wú)序排列其中任意一種或幾種組合方式排列，堆砌緊密，形成結(jié)構(gòu)密實(shí)的混合材料薄膜。
[0028]由于混合材料薄膜中的單個(gè)納米材料基材顆粒被多個(gè)基體材料顆粒間隔開(kāi)，因此能有效地阻止納米材料基材擴(kuò)散，從而團(tuán)聚形成大顆粒，影響納米材料基材的各項(xiàng)性能，所以可以通過(guò)制備混合材料薄膜，用于保存納米材料基材。
[0029]混合材料薄膜的使用方法的工藝包括提取使用混合材料薄膜中的納米材料基材，進(jìn)行使用。具體實(shí)施步驟為將前述制得的混合材料薄膜從真空干燥室內(nèi)取出，放入洗液中超聲分散或攪拌器攪拌，直至將混合材料薄膜中的基體材料NaCl完全溶解。洗液包括去離子水、氯化鈉溶液或其他可以溶解基體材料，不溶解納米材料基材的溶劑或溶液，同時(shí)基體材料、洗液及納米材料基材間不反應(yīng)且不生成沉淀物，本實(shí)施例優(yōu)選為去離子水或氯化鈉溶液其中任意一種。采用離心機(jī)將上述懸浮濁液經(jīng)沉降，再通過(guò)過(guò)濾或離心任意一種方法，將溶液與沉淀物質(zhì)分離，清洗得到不溶解于該洗液的沉淀物質(zhì)，最后進(jìn)行干燥，便可得到目標(biāo)納米材料基材。其中不溶解與溶解相對(duì)立，是指兩種及以上物質(zhì)混合，一相物質(zhì)不分散到另一相當(dāng)中，形成均勻相。不反應(yīng)與反應(yīng)相對(duì)立，是指物質(zhì)沒(méi)有發(fā)生變化且沒(méi)有新物質(zhì)生成。生成沉淀物質(zhì)是指由于布朗運(yùn)動(dòng)、渦流、熱效應(yīng)或聲波等的作用，相互碰撞而團(tuán)聚成較大的顆粒，而聚沉或發(fā)生反應(yīng)生成的新物質(zhì)無(wú)法分散到洗液中，形成均勻相而沉淀。
[0030]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明一種混合材料薄膜的制備方法具有以下優(yōu)點(diǎn):采用將納米材料基材與基體材料制成混合材料薄膜，從而能夠很好的間隔開(kāi)納米材料基材。同時(shí)混合材料薄膜選用金屬鹽(如NaCl)做基體材料，方便提取，避免使用有機(jī)溶劑或強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶液，清潔無(wú)毒害，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成影響，同時(shí)保證了納米材料基材的純度，又不影響其各項(xiàng)性能。制備薄膜化的混合材料薄膜用來(lái)使納米材料基材顆粒分離隔開(kāi)，避免納米材料基材團(tuán)聚，能長(zhǎng)期保存納米材料基材。提取納米材料基材時(shí)，只需將混合材料薄膜超聲分散在洗液中，然后清洗，再分離干燥即可，從混合材料薄膜中提取納米材料基材的方法操作方便，從而可實(shí)現(xiàn)便捷取用納米材料基材。
[0031]以上所述僅為本發(fā)明較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明原則之內(nèi)所作的任何修改，等同替換和改進(jìn)等均應(yīng)包含本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種混合材料薄膜的制備方法，其特征在于:包括 步驟SI，提供基體材料和納米材料基材； 及步驟S2，調(diào)節(jié)所述納米材料基材和基體材料的真空氣相沉積速率制備得到混合材料薄膜，其中納米材料基材被基體材料間隔開(kāi)。2.如權(quán)利要求1所述混合材料薄膜的制備方法，其特征在于:在步驟S2中，調(diào)節(jié)納米材料基材的真空氣相沉積速率小于I nm/s，基體材料的真空氣相沉積速率為納米材料基材的兩倍以上。3.如權(quán)利要求1所述的混合材料薄膜的制備方法，其特征在于:所述納米材料基材為金屬、合金、金屬氧化物、復(fù)合材料或陶瓷等粒徑為納米級(jí)別材料中任意一種或幾種組合;基體材料為金屬鹽固體。4.一種混合材料薄膜，其特征在于:包括納米材料基材與基體材料，納米材料基材由基體材料間隔開(kāi)。5.如權(quán)利要求4所述的混合材料薄膜，其特征在于:所述納米材料基材為金屬、合金、金屬氧化物、復(fù)合材料或陶瓷中任意一種或幾種組合;基體材料為金屬鹽固體。6.如權(quán)利要求4或5所述的混合材料薄膜，其特征在于:所述基體材料為氯化鈉。7.—種混合材料薄膜的用途，其特征在于:權(quán)1-3中任意一項(xiàng)所述的混合材料薄膜用于保存納米材料基材。8.一種混合材料薄膜的使用方法，其特征在于:將權(quán)4或5所述混合材料薄膜中的納米材料基材進(jìn)彳T提取。9.如權(quán)利要求8所述的混合材料薄膜的使用方法，其特征在于:將所述混合材料薄膜分散于洗液中，提取不溶解的納米材料基材。10.如權(quán)利要求8所述的混合材料薄膜的使用方法，其特征在于:所述洗液溶解基體材料，不溶解納米材料基材，同時(shí)基體材料、洗液及納米材料基材之間不發(fā)生反應(yīng)。
【文檔編號(hào)】C23C14/32GK106086798SQ201610380737
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年5月31日
【發(fā)明人】閆宗楷, 向勇, 李光, 李明, 劉雯, 李響
【申請(qǐng)人】電子科技大學(xué)