一種PSS基AlN薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種PSS基AlN薄膜的制備方法，包括以下步驟：⑴選取一片PSS晶片，并對PSS晶片及Al靶進(jìn)行預(yù)處理；⑵對反應(yīng)室抽真空處理，并將PSS晶片置于抽真空后的反應(yīng)室內(nèi)；⑶對PSS晶片進(jìn)行低能清洗，去除晶片表面的氧化層；⑷采用電流將PSS晶片加熱至一定溫度；⑸在真空環(huán)境中對PSS晶片進(jìn)行預(yù)濺射；⑹在穩(wěn)定的氣壓下濺射鍍膜，制備得到PSS基AlN薄膜；⑺關(guān)閉設(shè)備，取出制備好的PSS基AlN薄膜。本發(fā)明制備得到的圖形化藍(lán)寶石襯底圖形尺寸2.6?2.8μm，高度1.6?1.8μm，AlN薄膜厚度為15?50nm，半峰寬為160?180arcsec，表面粗糙度0.3?0.5nm。本發(fā)明采用了圖形化藍(lán)寶石作為襯底，選擇等離子磁控濺射的方法制備AlN薄膜，AlN薄膜能極大地降低了藍(lán)寶石外延生長中的翹曲，大幅提升了LED芯片的良品率和輸出功率。
【專利說明】
一種PSS基AIN薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及LED芯片藍(lán)寶石襯底技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種PSS基AlN薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)前固態(tài)高科技產(chǎn)業(yè)，包括集成電路產(chǎn)業(yè)、固體發(fā)光、激光器件產(chǎn)業(yè)、磁記錄材料和器件產(chǎn)業(yè)等產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，薄膜科學(xué)研究和技術(shù)愈來愈受到重視，薄膜的研究和開發(fā)對生產(chǎn)的貢獻(xiàn)日益增大，薄膜科學(xué)研究成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力的速度越來越快。電子薄膜材料是微電子技術(shù)和光電子技術(shù)的基礎(chǔ)，所以對各種新型電子薄膜材料的研究成為當(dāng)今科學(xué)工作者的關(guān)注焦點(diǎn)。
[0003]PSS(Patterned Sapphire Substrate)，即圖形化藍(lán)寶石襯底，就是在藍(lán)寶石襯底上生長刻蝕用的掩膜，用光刻的工藝將掩膜刻出圖形，接著利用電感耦合等離子體刻蝕技術(shù)刻蝕藍(lán)寶石，并去掉掩膜，最后在其上生長GaN等半導(dǎo)體材料，使半導(dǎo)體材料的縱向外延轉(zhuǎn)為橫向外延。將上述PSS應(yīng)用于LED領(lǐng)域，一方面可以有效減少GaN等半導(dǎo)體外延材料的位錯密度，從而減小有源區(qū)的非輻射復(fù)合，減小反向漏電流，提高LED的壽命;另一方面有源區(qū)發(fā)出的光，經(jīng)GaN等半導(dǎo)體材料和藍(lán)寶石襯底界面多次散射，改變了全反射光的出射角，增加了倒裝LED的光從藍(lán)寶石襯底出射的幾率，從而提高了光的提取效率。隨著LED生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展，以及整個LED行業(yè)的不斷擴(kuò)大，對PSS襯底技術(shù)的研究也越來越深入?，F(xiàn)在國內(nèi)的各個廠家均紛紛采用PSS技術(shù)，以提高LED的光提取效率。目前PSS的圖形種類多種多樣，有下凹的圓臺形，也有上凸的圓柱形，比較普遍使用的一種形貌類似圓錐形的圖形。
[0004]AlN是一種寬禁帶材料，禁帶寬度為6.2eV，具有直接帶隙，是重要的藍(lán)光材料，它的硬度大，熔點(diǎn)高，熱導(dǎo)率高，可用于高溫高功率的微電子器件和深紫外光電子器件。AlN化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，機(jī)電耦合系數(shù)高，擊穿場強(qiáng)大，熱膨脹系數(shù)與Ga等常用半導(dǎo)體材料相近，因此易與其它半導(dǎo)體材料兼容。AlN具有非常好的壓電性和聲表面波高速傳播性能，傳聲速度快，在所有無機(jī)壓電材料中是最高的;AlN還是優(yōu)秀的聲表面波器件和體波器件材料。但是在現(xiàn)有LED器件生產(chǎn)過程中，半導(dǎo)體材料的外延生長時間長，生產(chǎn)成本高，翹曲度大，GaN結(jié)晶質(zhì)量差，LED器件的輸出功率低等問題一直制約著LED應(yīng)用及發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有LED器件生產(chǎn)過程中外延生長翹曲度過大和生產(chǎn)成本過高的問題，提供了一種新型實(shí)用的PSS基AlN薄膜的制備方法，以生產(chǎn)大底寬的PSS襯底，提高LED芯片的良率。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是通過如下方式實(shí)現(xiàn)的:一種PSS基AlN薄膜的制備方法，該P(yáng)SS基AlN薄膜的制備方法采用圖形化藍(lán)寶石作為襯底，選擇等離子磁控濺射的方法制備AlN薄膜，包括以下步驟:
[0007]⑴選取一片PSS晶片，并對PSS晶片及Al靶進(jìn)行預(yù)處理；
[0008]⑵對反應(yīng)室抽真空處理，并將PSS晶片置于抽真空后的反應(yīng)室內(nèi)；
[0009]⑶對PSS晶片進(jìn)行低能清洗，去除晶片表面的氧化層；
[0010]⑷采用電流將PSS晶片加熱至一定溫度；
[0011](5)在真空環(huán)境中對PSS晶片進(jìn)行預(yù)濺射；
[0012](6)在穩(wěn)定的氣壓下濺射鍍膜，制備得到PSS基AlN薄膜；
[0013](7)關(guān)閉設(shè)備，取出制備好的PSS基AlN薄膜。
[0014]在所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法中，所述步驟⑴中對PSS晶片的預(yù)處理包括:依次使用分析純級的異丙酮和酒精擦洗PSS晶片，以除去PSS晶片表面的油脂、水和其它臟物，然后用壓強(qiáng)為1.2?1.5MPa的壓縮空氣吹凈，最后將處理好的PSS晶片置于陽極板上，蓋好真空罩，并保持反應(yīng)室內(nèi)清潔。
[0015]在所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法中，所述步驟⑴中對Al靶的預(yù)處理包括:用浸潤異丙醇的無塵布將純度為99.99 %的圓形Al靶擦拭干凈，以除去表面的油污；用壓強(qiáng)為1.2?1.5MPa的壓縮空氣吹干圓形Al革El，再將圓形Al革El安裝到反應(yīng)室內(nèi)的革El臺上，固定并調(diào)整靶基距為3?4cm。
[0016]在所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法中，所述步驟⑵中對反應(yīng)室抽真空處理包括:開啟角閥，用機(jī)械栗將反應(yīng)室內(nèi)的氣壓抽至1.0Pa以下，運(yùn)行20?30分鐘，使真空計(jì)數(shù)值保持不變，然后開啟分子栗將真空抽至4.0X 10—4Pa,以保證所制備薄膜的質(zhì)量不受本底真空的影響。
[0017]在所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法中，所述步驟⑶中對晶片進(jìn)行低能清洗包括:打開真空罩，使PSS晶片置于離子束發(fā)射口以下2?3cm處，用1.2?1.5keV、80?10mA的低能氬離子束清洗晶片表面5?8分鐘，以除去晶片表面的氧化層。
[0018]在所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法中，所述步驟⑷中對PSS晶片進(jìn)行加熱的步驟為:把加熱電源切換開關(guān)旋至對應(yīng)的靶位，打開加熱電流，電流大小控制在5?7A，對PSS晶片進(jìn)行均勻加熱，使PSS晶片以50?80°C/min的加熱速度達(dá)到200?240°C，再向反應(yīng)室內(nèi)通入氬氣，氣體流量為50?70SCCM。
[0019]在所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法中，所述步驟(5)中對PSS晶片進(jìn)行預(yù)濺射的步驟為:通入工作氣體，氣體流量為60?70SCCM，打開直流電源，將預(yù)濺射電流調(diào)整至8?10A，對Al靶表面進(jìn)行預(yù)濺射，轟擊Al靶15?25分鐘，目的是去除靶表面的雜質(zhì)及其它污染物，以增加PSS晶片上薄膜的純度，停止預(yù)濺射，反應(yīng)室內(nèi)抽真空至5.0 X 10—4Pa，維持半小時。
[0020]在所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法中，所述步驟(5)中的工作氣體為氬氣。
[0021 ]在所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法中，所述步驟(5)中通入工作氣體前反應(yīng)室內(nèi)抽真空至5.0 X 10—4Pa以下，并保持I?1.2小時，防止Al靶上生成鋁的氧化物。
[0022]在所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法中，所述步驟(6)中對PSS晶片進(jìn)行濺射鍍膜的步驟為:當(dāng)PSS晶片預(yù)濺射到輝光穩(wěn)定后，通入反應(yīng)氣體，調(diào)節(jié)氣體流量為15?20SCCM，使反應(yīng)室內(nèi)氣壓穩(wěn)定地保持在0.8?1.0Pa，當(dāng)反應(yīng)室內(nèi)的氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定以后，移開擋板，開始正式濺射，濺射功率為120?150W，濺射時間為60?80分鐘，制備得到PSS基AlN薄膜。
[0023]在所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法中，所述步驟(6)中的反應(yīng)氣體為高純度的氮?dú)狻?br>[0024]在所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法中，所述步驟(7)具體包括:濺射鍍膜結(jié)束以前10分鐘，將反應(yīng)氣體的閥門關(guān)閉；到達(dá)濺射時間以后，停止濺射，將擋板調(diào)整至晶片正上方，關(guān)閉直流電源，旋開閘板閥，調(diào)節(jié)工作氣體輸出閥門，排空管道殘余氣體;關(guān)閉加熱電流，待樣品冷卻至80°c以下時，先關(guān)閉分子栗，15分鐘以后再關(guān)閉機(jī)械栗，放空氣進(jìn)入反應(yīng)室，接著開腔取出制備好的PSS基AlN薄膜，放入專用高純氮?dú)夤裰小?br>[0025]在所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法中，所述PSS基AlN薄膜的制備均在塵埃粒子含量達(dá)到百級的無塵室標(biāo)準(zhǔn)下進(jìn)行的。
[0026]本發(fā)明的創(chuàng)新之處和有益效果是:隨著人們對LED亮度的不斷追求，大底寬PSS襯底正在逐步成為主流，在大底寬的PSS襯底外延工藝中，AlN薄膜已經(jīng)成為必不可少的過渡層。使用本發(fā)明方法生長AlN薄膜，可降低外延生長成本60%，節(jié)省了15%以上的MOCVD工藝時間，同時降低了外延層的缺陷密度，提高了GaN的結(jié)晶質(zhì)量，LED的功率輸出可提高I?2%。在襯底彎曲和溫度變化的情況下，降低了ESD測試的良率損失，提高了LED的良率。
[0027]本發(fā)明制備得到的PSS基AlN薄膜由圖形化藍(lán)寶石襯底和AlN薄膜疊加而成，圖形化藍(lán)寶石襯底圖形尺寸2.6?2.8μπι，高度1.6?1.8μπι，Α1Ν薄膜厚度為15?50nm，半峰寬為160 ?180arcsec，表面粗糖度 0.3 ?0.5nm。
[0028]本發(fā)明采用了圖形化藍(lán)寶石作為襯底，選擇等離子磁控濺射的方法制備AlN薄膜，在缺陷密度和表面粗糙度方面具有顯著的優(yōu)勢，AlN薄膜能極大地降低了藍(lán)寶石外延生長中的翹曲，大幅提升了LED芯片的良品率和輸出功率。
【附圖說明】
[0029]圖1是本發(fā)明中鍍膜前PSS晶片橫截面的SEM圖。
[0030]圖2為本發(fā)明中生長在PSS晶片上的AlN薄膜橫截面的SEM圖。
[0031 ]圖3為本發(fā)明中生長在PSS晶片上的AlN薄膜的FWHM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032]本發(fā)明技術(shù)方案并不局限于以下所列舉具體實(shí)施方法，可以包括各【具體實(shí)施方式】之間的任意組合。下面結(jié)合附圖通過實(shí)施例對本發(fā)明做出進(jìn)一步的具體說明。
[0033]實(shí)施例:
[0034]選取一片晶片，該晶片為Φ 101.6mmX 0.650mm的PSS晶片，其微觀形貌如圖1所示，采用的設(shè)備是濺射鍍膜機(jī)，車間按照要求達(dá)到百級無塵室標(biāo)準(zhǔn)，按以下具體步驟進(jìn)行操作制備PSS基AlN薄膜:
[0035]⑴選取一片PSS晶片，并對PSS晶片及Al靶進(jìn)行預(yù)處理，其中，對PSS晶片的預(yù)處理包括:依次使用分析純級的異丙酮和酒精擦洗PSS晶片，以除去PSS晶片表面的油脂、水和其它臟物，然后用壓強(qiáng)為1.2MPa的壓縮空氣吹凈，最后將處理好的PSS晶片置于陽極板上，蓋好真空罩，并保持反應(yīng)室內(nèi)清潔；
[0036]對Al靶的預(yù)處理包括:用浸潤異丙醇的無塵布將純度為99.99%的圓形Al靶擦拭干凈，以除去表面的油污；用壓強(qiáng)為1.2MPa的壓縮空氣吹干圓形Al靶，再將圓形Al靶安裝到反應(yīng)室內(nèi)的革G臺上，固定并調(diào)整革El基距為3cm;
[0037]⑵對反應(yīng)室抽真空處理，并將PSS晶片置于抽真空后的反應(yīng)室內(nèi)，具體包括:
[0038]開啟角閥，用機(jī)械栗將反應(yīng)室內(nèi)的氣壓抽至1.0Pa以下，運(yùn)行20分鐘，使真空計(jì)數(shù)值保持不變，然后開啟分子栗將真空抽至4.0X 10—4Pa，以保證所制備薄膜的質(zhì)量不受本底真空的影響；
[0039]⑶對PSS晶片進(jìn)行低能清洗，打開真空罩，使PSS晶片置于離子束發(fā)射口以下2cm處，用1.2keV、80mA的低能氬離子束清洗晶片表面5分鐘，以除去晶片表面的氧化層；
[0040]⑷采用電流將PSS晶片加熱至一定溫度:把加熱電源切換開關(guān)旋至對應(yīng)的靶位，打開加熱電流，電流大小控制在5A，對PSS晶片進(jìn)行均勻加熱，使PSS晶片以50 °C/min的加熱速度達(dá)到200 °C，再向反應(yīng)室內(nèi)通入氬氣，氣體流量為50SCCM;
[0041 ] (5)在真空環(huán)境中對PSS晶片進(jìn)行預(yù)濺射:先對反應(yīng)室進(jìn)行抽真空處理，反應(yīng)室內(nèi)抽真空至5.0 X 10—4Pa以下，并保持I小時，防止Al靶上生成鋁的氧化物;后通入工作氣體，所述的工作氣體為氬氣，氣體流量為60SCCM，打開直流電源，將預(yù)濺射電流調(diào)整至8A，對Al靶表面進(jìn)行預(yù)濺射，轟擊Al靶15分鐘，目的是去除靶表面的雜質(zhì)及其它污染物，以增加PSS晶片上薄膜的純度，停止預(yù)濺射，反應(yīng)室內(nèi)抽真空至5.0 X 10—4Pa，維持半小時。
[0042](6)在穩(wěn)定的氣壓下濺射鍍膜，制備得到PSS基AlN薄膜:當(dāng)PSS晶片預(yù)濺射到輝光穩(wěn)定后，通入反應(yīng)氣體，所述的反應(yīng)氣體采用高純度的氮?dú)?，調(diào)節(jié)氣體流量為15SCCM，使反應(yīng)室內(nèi)氣壓穩(wěn)定地保持在0.SPa，當(dāng)反應(yīng)室內(nèi)的氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定以后，移開擋板，開始正式濺射，濺射功率為120W，濺射時間為60分鐘，制備得到PSS基AlN薄膜。
[0043]⑵關(guān)閉設(shè)備，取出制備好的PSS基AlN薄膜:濺射鍍膜結(jié)束以前10分鐘，將反應(yīng)氣體的閥門關(guān)閉；到達(dá)濺射時間以后，停止濺射，將擋板調(diào)整至晶片正上方，關(guān)閉直流電源，旋開閘板閥，調(diào)節(jié)工作氣體輸出閥門，排空管道殘余氣體;關(guān)閉加熱電流，待樣品冷卻至80°C以下時，先關(guān)閉分子栗，15分鐘以后再關(guān)閉機(jī)械栗，放空氣進(jìn)入反應(yīng)室，接著開腔取出制備好的PSS基AlN薄膜，放入專用高純氮?dú)夤裰小?br>[0044]制備得到的PSS基AlN薄膜，其微觀形貌如圖2所示，從圖中可以看到PSS晶片表面已經(jīng)沉積了一層致密的AlN薄膜，對該P(yáng)SS基AlN薄膜進(jìn)行半峰寬測試為165.6arcsec，如圖3所示，其結(jié)果完全符合要求。
[0045]以上所述只是本發(fā)明的一種【具體實(shí)施方式】，對生產(chǎn)技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，可以進(jìn)行完善，但這些完善被視為本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種PSS基AlN薄膜的制備方法，其特征在于該P(yáng)SS基AlN薄膜的制備方法采用圖形化藍(lán)寶石作為襯底，選擇等離子磁控濺射的方法制備AlN薄膜，包括以下步驟: ⑴選取一片PSS晶片，并對PSS晶片及Al靶進(jìn)行預(yù)處理； ⑵對反應(yīng)室抽真空處理，并將PSS晶片置于抽真空后的反應(yīng)室內(nèi)； (3)對PSS晶片進(jìn)行低能清洗，去除晶片表面的氧化層； ⑷采用電流將PSS晶片加熱至一定溫度； (5)在真空環(huán)境中對PSS晶片進(jìn)行預(yù)濺射； (6)在穩(wěn)定的氣壓下濺射鍍膜，制備得到PSS基AlN薄膜； ⑵關(guān)閉設(shè)備，取出制備好的PSS基AlN薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟⑴中對PSS晶片的預(yù)處理包括:依次使用分析純級的異丙酮和酒精擦洗PSS晶片，以除去PSS晶片表面的油脂、水和其它臟物，然后用壓強(qiáng)為1.2?1.5MPa的壓縮空氣吹凈，最后將處理好的PSS晶片置于陽極板上，蓋好真空罩，并保持反應(yīng)室內(nèi)清潔。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟⑴中對Al靶的預(yù)處理包括:用浸潤異丙醇的無塵布將純度為99.99%的圓形Al靶擦拭干凈，以除去表面的油污;用壓強(qiáng)為1.2?1.5MPa的壓縮空氣吹干圓形Al靶，再將圓形Al靶安裝到反應(yīng)室內(nèi)的革G臺上，固定并調(diào)整革El基距為3?4cm。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟⑵中對反應(yīng)室抽真空處理包括:開啟角閥，用機(jī)械栗將反應(yīng)室內(nèi)的氣壓抽至1.0Pa以下，運(yùn)行20?30分鐘，使真空計(jì)數(shù)值保持不變，然后開啟分子栗將真空抽至4.0 X 10—4Pa。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟⑶中對晶片進(jìn)行低能清洗包括:打開真空罩，使PSS晶片置于離子束發(fā)射口以下2?3cm處，用1.2?1.5keV、80?10mA的低能氬離子束清洗晶片表面5?8分鐘。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟⑷中對PSS晶片進(jìn)行加熱的步驟為:把加熱電源切換開關(guān)旋至對應(yīng)的靶位，打開加熱電流，電流大小控制在5?7A，對PSS晶片進(jìn)行均勻加熱，使PSS晶片以50?80°C/min的加熱速度達(dá)到200?2400C，再向反應(yīng)室內(nèi)通入氬氣，氣體流量為50?70SCCM。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中對PSS晶片進(jìn)行預(yù)濺射的步驟為:通入工作氣體前反應(yīng)室內(nèi)抽真空至5.0X 10—4Pa以下，并保持I?1.2小時；后通入工作氣體，氣體流量為60?70SCCM，打開直流電源，將預(yù)濺射電流調(diào)整至8?10A，對Al靶表面進(jìn)行預(yù)濺射，轟擊Al靶15?25分鐘，停止預(yù)濺射，反應(yīng)室內(nèi)抽真空至5.0 X 10—4Pa，維持半小時;所述的工作氣體為氬氣。8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(6)中對PSS晶片進(jìn)行濺射鍍膜的步驟為:當(dāng)PSS晶片預(yù)濺射到輝光穩(wěn)定后，通入反應(yīng)氣體，反應(yīng)氣體為高純度的氮?dú)?，調(diào)節(jié)氣體流量為15?20SCCM，使反應(yīng)室內(nèi)氣壓穩(wěn)定地保持在0.8?1.0Pa，當(dāng)反應(yīng)室內(nèi)的氣體壓強(qiáng)穩(wěn)定以后，移開擋板，開始正式濺射，濺射功率為120?150W，濺射時間為60?80分鐘，制備得到PSS基AlN薄膜。9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟⑵具體包括:濺射鍍膜結(jié)束以前1分鐘，將反應(yīng)氣體的閥門關(guān)閉；到達(dá)濺射時間以后，停止濺射，將擋板調(diào)整至晶片正上方，關(guān)閉直流電源，旋開閘板閥，調(diào)節(jié)工作氣體輸出閥門，排空管道殘余氣體;關(guān)閉加熱電流，待樣品冷卻至80°C以下時，先關(guān)閉分子栗，15分鐘以后再關(guān)閉機(jī)械栗，放空氣進(jìn)入反應(yīng)室，接著開腔取出制備好的PSS基AlN薄膜，放入專用高純氮?dú)夤裰小?0.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PSS基AlN薄膜的制備方法，其特征在于所述PSS基AlN薄膜的制備均在塵埃粒子含量達(dá)到百級的無塵室標(biāo)準(zhǔn)下進(jìn)行的。
【文檔編號】C23C14/02GK106086801SQ201610447112
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月20日
【發(fā)明人】劉建哲, 褚君尉, 彭艷亮, 楊新鵬, 鄭小琳, 陳素春, 徐良
【申請人】浙江東晶博藍(lán)特光電有限公司