一種負(fù)載有納米銀的氟化石墨烯復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種負(fù)載有納米銀的氟化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：1)將石墨烯薄膜至于PECVD反應(yīng)室中，設(shè)壓力為5×10?4?10?3Pa，溫度為200?600℃，等離子體產(chǎn)生的微波功率為300?500W，以氬氣為載體，通入氟氣，反應(yīng)1?20h，得到氟化石墨烯薄膜；2)將得到的氟化石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至原子沉積腔室中，采用惰性氣體除氣20min?30min，調(diào)節(jié)超真空反應(yīng)腔的真空度為10?6?10?7Pa，調(diào)節(jié)溫度為400℃?700℃；3)以銀為靶材，通過電子束轟擊蒸發(fā)形成銀反應(yīng)氣源，通入到沉積腔室中，時間為20?100ns，再通入惰性載氣50?200ns，重復(fù)步驟5?20min，交替通入銀反應(yīng)氣源和惰性載氣，在氟化石墨烯薄膜上生長形成納米銀，得到負(fù)載有納米銀的氟化石墨烯復(fù)合材料。本發(fā)明得到的復(fù)合材料具有優(yōu)良性能。
【專利說明】
一種負(fù)載有納米銀的氟化石墨烯復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[OO01 ]本發(fā)明涉及到復(fù)合材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到一種負(fù)載有納米銀的氟化石墨烯復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著城市化和工業(yè)化的進(jìn)程越來越快，特別是改革開放以來，城市化和工業(yè)化都進(jìn)入了一個高潮，而隨之而來的是一系列導(dǎo)致城市不可持續(xù)發(fā)展的環(huán)境污染問題，特別是空氣污染和水污染已經(jīng)成為人類生存的重大威脅，成為人類健康、經(jīng)濟(jì)和社會可持續(xù)發(fā)展的重大障礙。特別是近些年來，人們對家居環(huán)境的追求，對室內(nèi)裝潢的要求越來越高，但是裝修材料中的甲苯甲醛及其他揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)，使室內(nèi)空氣污染嚴(yán)重，引發(fā)呼吸道疾病與生理機(jī)能障礙，以及眼鼻等粘膜組織受到刺激而患病等危害。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中因為活性炭呈毛細(xì)結(jié)構(gòu)，具有很強(qiáng)的吸附能力，所以多采用竹炭等活性炭包吸附污染氣體，凈化空氣，保持空氣清新。但由于活性炭在使用過程中，常會過量的吸附污染氣體，轉(zhuǎn)換成吸附物質(zhì)，覆在活性炭表面，使活性炭失活。
[0004]納米銀具有優(yōu)良的比表面積活性及催化性能，對抗菌及光催化吸附污染氣體等領(lǐng)域都起到了極其廣泛的應(yīng)用。墨烯是單原子厚度的二維碳原子晶體具有獨特的電子，物理和化學(xué)性質(zhì)。其獨特的二維結(jié)構(gòu)，使得石墨烯成為一個非常理想的納米粒子的載體來制備石墨稀基的復(fù)合材料，用石墨稀負(fù)載納米銀粒子，存在于石墨稀層間的納米銀粒子可以起到分離鄰近石墨烯片層，防止石墨烯發(fā)生團(tuán)聚的作用。專利201410540914.7公開了一種石墨烯負(fù)載納米銀復(fù)合材料的制備方法，利用氧化石墨烯、銀氨為原料，直接采用市面上可以出售的蘆薈膠作為還原劑，在不添加任何穩(wěn)定劑/分散劑的條件下，一步法制得納米銀負(fù)載石墨烯復(fù)合材料，具有工藝簡單、原料來源廣泛、反應(yīng)溫和、綠色環(huán)保等優(yōu)點。但是該方法的到納米銀很難均勻充分的分布在石墨烯片的表面，石墨烯片表面部分區(qū)域團(tuán)聚有大量的納米顆粒，部分區(qū)域又沒有納米顆粒分布，從而導(dǎo)致復(fù)合材料的催化活性的有效比表面積降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提出一種負(fù)載有納米銀的氟化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，利用氟摻雜功能化石墨烯，能夠誘導(dǎo)更多帶正電的納米銀負(fù)載在石墨烯表面，提高了石墨烯對納米銀的負(fù)載率，同時形成穩(wěn)定的復(fù)合材料，具有高活性和高吸附性，并能保持吸附穩(wěn)定性和長久性，且制備成本低，無污染，符合綠色環(huán)保的目的。
[0006]為此，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0007]—種負(fù)載有納米銀的氟化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟:
[0008]I)將石墨烯薄膜至于PECVD反應(yīng)室中，設(shè)壓力為5 X 10_4-10_3Pa，溫度為200-600°C，等離子體產(chǎn)生的微波功率為300-500W，以氬氣為載體，通入氟氣，反應(yīng)l-20h，得到氟化石墨烯薄膜；
[0009]2)將得到的氟化石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至原子沉積腔室中，采用惰性氣體除氣20min-30min，調(diào)節(jié)超真空反應(yīng)腔的真空度為10—6-10—7Pa，調(diào)節(jié)溫度為400°C-700°C;
[0010]3)以銀為靶材，通過電子束轟擊蒸發(fā)形成銀反應(yīng)氣源，通入到沉積腔室中，時間為20-100ns，再通入惰性載氣50-200ns，重復(fù)步驟5_20min，交替通入銀反應(yīng)氣源和惰性載氣，在氟化石墨稀薄膜上生長形成納米銀，得到負(fù)載有納米銀的氟化石墨稀復(fù)合材料。
[00??]優(yōu)選的，所述石墨稀薄膜的厚度為0.34-3.5nm，S卩1-10層。
[0012]優(yōu)選的，所述通入氟氣的流量為10-50sccm。
[0013]優(yōu)選的，所述氟化石墨烯的氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%_10%。
[OOM]優(yōu)選的，所述惰性氣體為氦氣或者氬氣，其通入流量為10-100sccm。
[0015]優(yōu)選的，所述電子束束流70_150mA。
[0016]優(yōu)選的，所述銀反應(yīng)氣源的通入流量為1-lOsccm。
[0017]優(yōu)選的，所述方法還包括將得到的負(fù)載有納米銀的氟化石墨烯復(fù)合材料在真空腔中以小于10°C/min的速率降溫至室溫后取出。
[0018]本發(fā)明采用以上技術(shù)方案，利用氣相沉積法制備氟化石墨烯，得到的氟化石墨烯摻雜均勻，能夠誘導(dǎo)更多帶正電的納米銀負(fù)載在石墨烯表面，提高了石墨烯對納米銀的負(fù)載率，采用原子沉積法在氟化石墨烯表面沉積納米銀，可以避免納米銀在氟化石墨烯表面發(fā)生團(tuán)聚，可形成穩(wěn)定的復(fù)合材料，具有高活性和高吸附性，并能保持吸附穩(wěn)定性和長久性，且制備成本低，無污染，符合綠色環(huán)保的目的。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明負(fù)載有納米銀的氟化石墨烯復(fù)合材料的制備方法流程示意圖。
[0020]圖2為本發(fā)明銀反應(yīng)氣源和惰性載氣通入方式示意圖。
【具體實施方式】
[0021]為了使本發(fā)明的目的、特征和優(yōu)點更加的清晰，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明的【具體實施方式】做出更為詳細(xì)的說明，在下面的描述中，闡述了很多具體的細(xì)節(jié)以便于充分的理解本發(fā)明，但是本發(fā)明能夠以很多不同于描述的其他方式來實施。因此，本發(fā)明不受以下公開的具體實施的限制。
[0022]—種負(fù)載有納米銀的氟化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，如圖1所示，包括如下步驟:
[0023]I)將石墨烯薄膜至于PECVD反應(yīng)室中，設(shè)壓力為5 X 10-4-10_3Pa，溫度為200-600°C，等離子體產(chǎn)生的微波功率為300-500W，以氬氣為載體，通入氟氣，反應(yīng)l-20h，得到氟化石墨烯薄膜；
[0024]2)將得到的氟化石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至原子沉積腔室中，采用惰性氣體除氣20min_30min，調(diào)節(jié)超真空反應(yīng)腔的真空度為10-6-10-7Pa，調(diào)節(jié)溫度為400°C-700°C;
[0025]3)以銀為靶材，通過電子束轟擊蒸發(fā)形成銀反應(yīng)氣源，通入到沉積腔室中，時間為20-100ns，再通入惰性載氣50-200ns，重復(fù)步驟5_20min，交替通入銀反應(yīng)氣源和惰性載氣，如圖2所示，在氟化石墨烯薄膜上生長形成納米銀，得到負(fù)載有納米銀的氟化石墨烯復(fù)合材料。
[0026]其中，所述石墨稀薄膜的厚度為0.34-3.5nm，S卩1-10層。
[0027]其中，所述通入氟氣的流量為10_50sccm。
[0028]其中，所述氟化石墨烯的氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%_10%。
[0029]其中，所述惰性氣體為氦氣或者氬氣，其通入流量為lO-lOOsccm。
[0030]其中，所述電子束束流70_150mA。
[OO31 ] 其中，所述銀反應(yīng)氣源的通入流量為l-10sccm。
[0032]其中，所述方法還包括將得到的負(fù)載有納米銀的氟化石墨烯復(fù)合材料在真空腔中以小于10°C/min的速率降溫至室溫后取出。
[0033]本發(fā)明利用氣相沉積法制備氟化石墨烯，得到的氟化石墨烯摻雜均勻，能夠誘導(dǎo)更多帶正電的納米銀負(fù)載在石墨烯表面，提高了石墨烯對納米銀的負(fù)載率，采用原子沉積法在氟化石墨烯表面沉積納米銀，可以避免納米銀在氟化石墨烯表面發(fā)生團(tuán)聚，可形成穩(wěn)定的復(fù)合材料，具有高活性和高吸附性，并能保持吸附穩(wěn)定性和長久性，且制備成本低，無污染，符合綠色環(huán)保的目的。
[0034]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種負(fù)載有納米銀的氟化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: 1)將石墨烯薄膜至于PECVD反應(yīng)室中，設(shè)壓力為5X 10—4-10—3Pa，溫度為200-600°C，等離子體產(chǎn)生的微波功率為300-500W，以氬氣為載體，通入氟氣，反應(yīng)l-20h，得到氟化石墨烯薄膜； 2)將得到的氟化石墨稀薄膜轉(zhuǎn)移至原子沉積腔室中，采用惰性氣體除氣20min-30min，調(diào)節(jié)超真空反應(yīng)腔的真空度為10—6-10—7Pa，調(diào)節(jié)溫度為400 °C-700 °C; 3)以銀為靶材，通過電子束轟擊蒸發(fā)形成銀反應(yīng)氣源，通入到沉積腔室中，時間為20-1OOns，再通入惰性載氣50-200ns，重復(fù)步驟5_20min，交替通入銀反應(yīng)氣源和惰性載氣，在氟化石墨稀薄膜上生長形成納米銀，得到負(fù)載有納米銀的氟化石墨稀復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載有納米銀的氟化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述石墨稀薄膜的厚度為0.34-3.5nm，即1_10層。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載有納米銀的氟化石墨稀復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述通入氟氣的流量為10-50sccmo4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載有納米銀的氟化石墨稀復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述氟化石墨烯的氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%-10%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載有納米銀的氟化石墨稀復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氦氣或者氬氣，其通入流量為lO-lOOsccm。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載有納米銀的氟化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述電子束束流70-150mA。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載有納米銀的氟化石墨稀復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述銀反應(yīng)氣源的通入流量為1-lOsccm。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載有納米銀的氟化石墨稀復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述方法還包括將得到的負(fù)載有納米銀的氟化石墨烯復(fù)合材料在真空腔中以小于10°C/min的速率降溫至室溫后取出。
【文檔編號】C23C14/18GK106086820SQ201610594377
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月26日 公開號201610594377.3, CN 106086820 A, CN 106086820A, CN 201610594377, CN-A-106086820, CN106086820 A, CN106086820A, CN201610594377, CN201610594377.3
【發(fā)明人】王振中
【申請人】廈門烯成石墨烯科技有限公司