一種鈉鉀合金真空蒸餾裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種材料分離裝置，特別涉及一種鈉鉀合金真空蒸餾裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]作為性能優(yōu)異的熱交換劑，鈉鉀合金在核能、航天等各領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛。鈉鉀合金中氧、碳、氮、氯等雜質(zhì)的存在，會影響到鈉鉀合金的傳熱性能，同時也會對有關(guān)設(shè)備的機(jī)械性能、服役壽命和可靠性等造成不利影響。
[0003]實際應(yīng)用中，為準(zhǔn)確掌握鈉鉀合金中的雜質(zhì)含量，需要對其進(jìn)行含量分析。然而，通常鈉鉀合金中雜質(zhì)的含量都在yg/g數(shù)量級，大量的基體鈉鉀合金會嚴(yán)重干擾雜質(zhì)的測定；同時，由于鈉鉀合金極其活潑，從安全性角度考慮，采取化學(xué)方法將基體鈉鉀合金分離出去是不可行的，因此只能采取物理的方法，如真空蒸餾法。
[0004]真空蒸餾法是利用鈉鉀合金熔點低、易揮發(fā)的特點，令其在(I?10—4)Pa真空度下，于(573?773)K溫度區(qū)域真空蒸餾分離出基體鈉鉀合金，易揮發(fā)的鈉、鉀以蒸汽形式被蒸餾出來，氧、碳、氯、鈣等高沸點雜質(zhì)留在殘渣中，然后通過化學(xué)分析手段測定殘渣中的雜質(zhì)。
[0005]關(guān)于真空蒸餾法分離鈉鉀合金基體和雜質(zhì)的技術(shù)國內(nèi)外鮮有報道。而與此有關(guān)的技術(shù)，如中國原子能科學(xué)研究院自上世紀(jì)七十年代起逐步研究和建立的鈉中氧的真空蒸餾分析法、核級鈉中鈣的真空蒸餾-1CP-AES分析法、鉀中氧的真空蒸餾分析法等，這些方法中所采用的分離設(shè)備均難以適用于鈉鉀合金的真空蒸餾分離。其主要原因在于鈉鉀合金極低的熔點，以及遠(yuǎn)高于鈉的化學(xué)活性。
[0006]基于上述原因，若要通過真空蒸餾方式實現(xiàn)鈉鉀合金中的雜質(zhì)含量分析，就要求研發(fā)一種實用的鈉鉀合金真空蒸餾裝置。
【實用新型內(nèi)容】
[0007]為解決通過真空蒸餾方式進(jìn)行鈉鉀合金中雜質(zhì)含量的分析問題，本實用新型提供了一種鈉鉀合金真空蒸餾裝置。
[0008]該裝置包括蒸餾釜、坩禍、收集罐、制冷裝置和真空機(jī)組;所述蒸餾釜外部設(shè)有加熱裝置，所述坩禍置于蒸餾釜內(nèi)；所述收集罐為密封罐體，其頂部設(shè)有凹向罐體內(nèi)部的凹陷，收集罐中部通過管路與蒸餾釜頂部相連通，收集罐外壁上設(shè)有測溫裝置;所述收集罐的凹陷處設(shè)有內(nèi)冷卻器，收集罐外上部設(shè)有外冷卻器;所述內(nèi)冷卻器和外冷卻器均通過冷卻劑管路與所述制冷裝置相連接，制冷裝置的冷卻劑出口由閥門控制;所述收集罐頂部還通過帶有閥門的抽真空管路與真空機(jī)組相連接。
[0009]所述蒸餾釜采用不銹鋼材料為優(yōu)選。
[0010]所述收集罐采用不銹鋼材料為優(yōu)選。
[0011]所述測溫裝置優(yōu)選為熱電偶。
[0012]所述收集罐與蒸餾釜之間的管路采用不銹鋼材料為優(yōu)選。
[0013]所述收集罐與真空機(jī)組之間的管路采用不銹鋼材料為優(yōu)選。
[0014]所述抽真空管路的閥門采用真空隔膜閥為優(yōu)選。
[0015]所述抽真空管路的閥門采用不銹鋼材料為優(yōu)選。
[0016]所述抽真空管路上的閥門優(yōu)選為兩個，以便于蒸餾釜和收集罐的拆卸。
[0017]本實用新型的鈉鉀合金真空蒸餾裝置與鈉真空蒸餾裝置在設(shè)計上存在顯著不同。由于鈉鉀合金熔點低，如NaK-78熔點為-12.5°C，NaK_55熔點為12.0°C，其常溫下為液態(tài)，因此現(xiàn)有的鈉真空蒸餾裝置很難將其冷卻收集，且易造成回流。本實用新型通過合理設(shè)置包括蒸餾釜、收集罐、制冷裝置及冷卻器等在內(nèi)的結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)了樣品中基體鈉鉀合金的去除。
[0018]本實用新型的坩禍用于盛放鈉鉀合金樣品；蒸餾釜用于真空蒸餾除去樣品中的基體鈉鉀合金，并收集剩余的殘渣以用于樣品的化學(xué)分析;收集罐用于收集蒸餾釜蒸餾出來的鈉鉀合金蒸汽，并將其冷凝在收集罐內(nèi)；制冷裝置配合內(nèi)冷卻器和外冷卻器以實現(xiàn)收集罐的冷卻;真空機(jī)組用于整個蒸餾及收集系統(tǒng)的抽真空。
[0019]綜上所述，本實用新型的鈉鉀合金真空蒸餾裝置結(jié)構(gòu)較為簡單，蒸餾過程中無回流現(xiàn)象，具有取樣量少，基體鈉鉀合金分離效果好，可靠性高，操作便捷安全，經(jīng)濟(jì)實用等優(yōu)點，確保了后續(xù)分析的高靈敏度，較好解決了鈉鉀合金的真空蒸餾問題。
【附圖說明】
[0020]圖1本實用新型的鈉鉀合金真空蒸餾裝置示意圖。
[0021]附圖標(biāo)記:1.加熱裝置，2.坩禍，3.蒸餾釜，4.內(nèi)冷卻器，5.收集罐，6.外冷卻器，7.真空機(jī)組，8.制冷裝置，T.測溫裝置，Vl O1、V102、V201:閥門。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖對本實用新型的實施方式做進(jìn)一步的說明。
[0023]實施例1
[0024]采用本實用新型的鈉鉀合金真空蒸餾裝置對某鈉鉀合金樣品進(jìn)行真空蒸餾(裝置結(jié)構(gòu)如附圖1所示)，主要包括以下步驟:
[0025]a.連接設(shè)備，令鈉鉀合金真空蒸餾裝置各閥門處于關(guān)閉狀態(tài)；
[0026]b.開啟真空機(jī)組以及閥門V10UV102，抽真空至真空度〈10—3Pa;開啟加熱裝置，并保持抽真空，持續(xù)一段時間后，關(guān)閉加熱裝置；
[0027]c.關(guān)閉閥門VlOl、V102，由V102處將蒸餾釜和收集罐拆除，并轉(zhuǎn)移至由惰性氣體保護(hù)的手套箱內(nèi)；
[0028]d.將鈉鉀合金樣品轉(zhuǎn)移至坩禍，放置在蒸餾釜內(nèi)，密封好后將蒸餾釜及收集罐移出手套箱，于V102處將真空機(jī)組接回；
[0029]e.開啟制冷裝置以及閥門V201，對收集罐上部進(jìn)行冷卻；
[0030]f.開啟真空機(jī)組，依次開啟閥門VlOl、V102，抽真空至真空度〈10—3Pa;
[0031]g.開啟加熱裝置對鈉鉀合金樣品進(jìn)行真空蒸餾，蒸餾過程中，基體鈉鉀合金由管路進(jìn)入收集罐內(nèi)，并冷凝在收集罐內(nèi)壁上；
[0032]h.待基體鈉鉀合金全部蒸餾完畢后，關(guān)閉加熱裝置；
[0033]1.待蒸餾釜冷卻至室溫后，關(guān)閉閥門VlOl、V102，關(guān)閉真空機(jī)組;關(guān)閉制冷裝置以及閥門V201;
[0034] j.由蒸餾釜內(nèi)獲取剩余的殘渣以用于樣品雜質(zhì)的化學(xué)分析。
【主權(quán)項】
1.一種鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:該裝置包括蒸餾釜、坩禍、收集罐、制冷裝置和真空機(jī)組;所述蒸餾釜外部設(shè)有加熱裝置，所述坩禍置于蒸餾釜內(nèi)；所述收集罐為密封罐體，其頂部設(shè)有凹向罐體內(nèi)部的凹陷，收集罐中部通過管路與蒸餾釜頂部相連通，收集罐外壁上設(shè)有測溫裝置;所述收集罐的凹陷處設(shè)有內(nèi)冷卻器，收集罐外上部設(shè)有外冷卻器;所述內(nèi)冷卻器和外冷卻器均通過冷卻劑管路與所述制冷裝置相連接，制冷裝置的冷卻劑出口由閥門控制;所述收集罐頂部還通過帶有閥門的抽真空管路與真空機(jī)組相連接。2.如權(quán)利要求1所述的鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:所述蒸餾釜采用不銹鋼材料。3.如權(quán)利要求1所述的鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:所述收集罐采用不銹鋼材料。4.如權(quán)利要求1所述的鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:所述測溫裝置為熱電偶。5.如權(quán)利要求1所述的鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:所述收集罐與蒸餾釜之間的管路采用不銹鋼材料。6.如權(quán)利要求1所述的鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:所述收集罐與真空機(jī)組之間的管路采用不銹鋼材料。7.如權(quán)利要求1所述的鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:所述抽真空管路的閥門采用真空隔膜閥。8.如權(quán)利要求1所述的鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:所述抽真空管路的閥門采用不銹鋼材料。9.如權(quán)利要求1或7所述的鈉鉀合金真空蒸餾裝置，其特征在于:所述抽真空管路上的閥門為兩個。
【專利摘要】本實用新型涉及一種材料分離裝置。為解決通過真空蒸餾方式進(jìn)行鈉鉀合金中雜質(zhì)含量的分析問題，本實用新型提供了一種鈉鉀合金真空蒸餾裝置。該裝置包括蒸餾釜、坩堝、收集罐、制冷裝置和真空機(jī)組；所述蒸餾釜外部設(shè)有加熱裝置；所述收集罐為密封罐體，收集罐中部通過管路與蒸餾釜頂部相連通；所述收集罐設(shè)有內(nèi)冷卻器和外冷卻器；所述內(nèi)冷卻器和外冷卻器均通過冷卻劑管路與所述制冷裝置相連接；所述收集罐頂部還與真空機(jī)組相連接。本實用新型的鈉鉀合金真空蒸餾裝置結(jié)構(gòu)較為簡單，蒸餾過程中無回流現(xiàn)象，具有取樣量少，基體鈉鉀合金分離效果好，可靠性高，操作便捷安全，經(jīng)濟(jì)實用等優(yōu)點，較好解決了鈉鉀合金的真空蒸餾問題。
【IPC分類】C22B9/02, C22B26/10
【公開號】CN205205205
【申請?zhí)枴緾N201521041146
【發(fā)明人】王密, 謝淳, 米爭峰, 董靜雅, 俞曉琛, 黃文杰, 賈云騰
【申請人】中國原子能科學(xué)研究院
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月15日